铁氧体生产工艺技术——氧化物生产铁氧体(一)
铁氧体生产工艺技术——铁氧体的烧结(一)
❖ 永磁铁氧体的烧成中，在择优取向方面利用二次再 结晶是有益的，这种磁材的烧结要求获得高密度以 及高度择优取向，成型时通过强大的磁场作用可使 粉料颗粒达到相当大程度的取向，
❖ 3、第二相、气孔对晶粒生长的作用 ❖ 在烧结过程中晶粒生长常被少量第二相或气孔所抑
制，夹杂物的存在增大了晶粒界面移动所需的能量， 因而抑制了晶粒的长大 ❖ 夹杂物可能：（1）与界面一起移动，阻碍小；（2） 与界面一起移动，
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 对于所有气孔均符合热力学收缩密度有所不同 的磁体，初始密度对烧结密度的影响是不大的。 但如果初始密度过低，热力学稳定，致密化将 受明显影响，初始密度高，R小，σp大，有利 于致密化。
❖ 铁氧体内部气孔的大小、形状、分布与烧结温 度和时间有关。
❖ 当原始配方中氧化铁含量略低于正分比时，可 获得高密度；反之，如氧化铁含量略高于正分 比，则很难得到致密的样品
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 复习上次课重点： ❖ 固相反应； ❖ 固相反应分析； ❖ 加速固相反应，缩短烧结周期（时间），需
考虑的有关因素； ❖ 添加剂的作用。
《铁氧体生产概念 ❖ 烧结是将成型好的坯件，在常压或加压下， ❖ 在空气中或保护气体中， ❖ 高温（T＜T熔点）加热， ❖ 使颗粒之间互相结合（粘结），从而提高成型坯件的
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 课后小结： ❖ 一、气孔与致密化的关系，气孔与晶粒生长和致密度
有关， ❖ R＜Rc，气孔收缩，R＞Rc，气孔趋于生长； ❖ 二、降低气孔率的措施（六条）； ❖ 三、常用烧结技术有：①低温烧结，②热压烧结，③
气氛烧结。 ❖ 作业布置： ❖ 制备高密度铁氧体，降低气孔率应采取哪些措施？ ❖ 2、常用的烧结技术有哪些？
铁氧体生产工艺技术——料浆发泡的原因及解决措施
料浆温度与料浆状态表
料浆 64 56 55 54 50 45 温度
料浆 发 未发 未 未发 未发 未发 状态 泡 泡 发 泡 泡 泡
泡
《铁氧体生产工艺技术》
分析
• 球磨机内料浆温度过高、压强过大 。 • 球磨机内料浆温度不能超过55度 。
《铁氧体生产工艺技术》
两个月后，料浆再次发泡 涉及的产品：802/5、802/7 工艺：铁红料+分散剂
《铁氧体生产工艺技术》
2、现场分析 1）现场有部分料浆表面有气孔，料浆内部有气
泡。2）有气孔料浆散发出类似于樟脑的气味 3）料浆磨好后，0.9Kg的球磨机盖子跳起0.8m
《铁氧体生产工艺技术》
樟脑气味实验再现
• 1、加废木头渣实验 • 2、塑料渣实验 • 实验结果： • 有樟脑气味，但无发泡现象
《铁氧体生产工艺技术》
复习
上一讲我们谈了永磁铁氧体生产中常见 的质量问题
——跑白和花斑现象
——开裂问题
——烧结带磁现象
——起泡现象 （磁体起泡）
《铁氧体生产工艺技术》
烧结带磁现象典型烧结曲线
《铁氧体生产工艺技术》
新课讲解
按我们发现问题解决问题的思路来展开 1、1999年到2003年每年都会出现一次产品大批量 报废，产品外观合格率20%-30%，Br低30%-40%
料浆温度与料浆状态表
料浆 51 53 51 50 49 46 50 54 温度
料浆 未发 发泡 未发 未发 未发 未发 未发 发泡
状态 泡
泡 泡泡 泡 泡
《铁氧体生产工艺技术》
• 分析:分散剂在一定温度、压强下的 氨气挥发。
• 球磨机内料浆温度在60度以下但压 强过大所致 。
铁氧体生产工艺技术
铁氧体生产工艺技术铁氧体是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用领域。
其生产工艺技术主要包括原材料准备、混合粉末、压制成型、烧结及后处理等环节。
原材料准备是铁氧体生产的第一步。
常用的原材料有四氧化三铁（Fe3O4）、钡碳酸铜（BaCO3.CuCO3）和镍碳酸锌（NiCO3.ZnCO3）。
这些原材料需要按照一定比例配制，控制好其各个成分的含量。
混合粉末是指将原材料进行混合，以保证最后的铁氧体具有均匀的化学成分。
一般采用球磨法进行混合，通过将原材料和一定比例的磨料放入球磨机中进行混合，利用球磨机的摩擦力和冲击力，使原材料颗粒不断碰撞和磨损，最终达到全面混合的目的。
压制成型是将混合好的粉末进行成型。
常用的压制方法有干压成型和注浆成型两种。
干压成型是将混合好的粉末放入模具中，通过机械压力将其压制成所需的形状。
注浆成型是将粉末与一定比例的有机溶剂进行混合，形成糊状物，再通过注浆机将其注入模具中，最后在模具中固化。
注浆成型相比干压成型，能够得到更高的成型密度，提高了物理性能。
烧结是将成型的铁氧体在高温下进行加热，使颗粒之间产生扩散和结晶，从而形成致密的结构。
烧结过程中需要控制好烧结温度、时间和气氛等参数，以保证铁氧体烧结成型的质量。
常用的烧结方式有常规烧结和微波烧结两种。
微波烧结是利用微波能量对铁氧体进行加热，其烧结速度和效果都比常规烧结要好。
烧结后的铁氧体还需要进行后处理，主要包括磁场处理和涂层处理两个环节。
磁场处理是将铁氧体置于特定强度和方向的磁场中进行处理，以提高其磁化强度和磁化方向。
涂层处理是在铁氧体表面涂层一层耐腐蚀、耐磨损或具有特定功能的材料，以增加其使用寿命和性能。
总之，铁氧体生产工艺技术是一个复杂而严谨的过程。
只有掌握好每个环节的工艺要点和参数，才能够生产出质量优良的铁氧体产品，满足不同领域的需求。
随着科技的不断发展，铁氧体生产技术也在不断创新，提高生产效率和材料性能，推动着铁氧体产业的发展。
软磁铁氧体的大生产工艺技术及质量控制
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型要求颗粒料的含水量在 !"#$!"%& ! 粒度 在 ’!!()*!+, 为宜 " 而且最好呈正态分 布 -’*!.)!!/, 占 0!& 以 上 1" 同 时 要 求 松装密度 !’")#234, " 这将减少成型坯件
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及大小 ’ 装坯重量和方式等方面的不同 " 确 定合适的烧结温度及烧结曲线 & 一般来说 " 在升温阶段的低温区 ) 约从室温到 *!!8 *" 主要是坯件内水分 ’ 粘合剂和润滑剂的挥 发过程 " 此时需缓缓升温以避免坯件开裂 ( 此后是坯件逐渐收缩阶段 " 升温速率可适 当提高 " 但约从 9!!: 到 ’#!!; " 这一段影 响着磁心晶粒的大小 ’ 均匀度 ’ 气孔率及分 布等 " 升温速率要适当 ( 到最高烧结温 度 后 " 应有一个 )<* 小时左右的保温段 ( 在 降温阶段 " 冷却速率及氧含量对产品的电 磁性能及合格率也有很大影响 % 在烧成工序 " 应重点预防产品粘连 ’ 变 形和开裂 ( 重点控制氧含量 ’ 窑尾气压的变 化以及产品外长尺寸和性能的一致性 % 根 据用户和产品的不同要求 " 规范工艺 " 实行 定 窑 ’定 温 ’定 气 氛 ’定 摆 坯 方 式 和 定 期 疏 通排胶管道的标准化作业模式 %
&
&
注 $ ! 表示生产工序对特 性的影响度 ’ 二 次 料( 的 流 动 性 ! 松 装 密 度 和 二 次 烧 结 指数 %& 表示该工序对特性影响不大 "
铁氧体生产工艺技术
❖ 单晶的制备，是物质的结晶过程，是物质从 液相到固相的转变过程。
❖ 采取的措施：在坩埚底放一块生长方向平行 于器壁的小单晶叫仔晶，以后的结晶沿仔晶 生长。
❖ 常用制单晶的方法：
❖ 一、 熔融固化法
❖ 二、 熔剂法。
❖ 新课教学：
❖ 第六章 粘结永磁
❖ 粘结永磁：是将制备好的永磁粉末加入塑料、 橡胶等粘结剂进行充分混合，然后经压延成型、 挤出成型、注射成型、压缩成型等工艺制得的 永磁体。
❖ 同性和异性：粘结永磁根据在制造工艺中是否 取向分为同性和异性（日本称为等方性和异方 性），其电磁性能明显不一样
❖ 粘结永磁的优点：
❖ 1、 具有较高的永磁性能和粘合剂的物理性能， 如柔性、弹性等；
❖ 2、 可以制备形状复杂、薄壁型的产品； ❖ 3、 产品一致性好，尺寸精度高；
❖ 4、 磁体的比重（密度）小，重量轻，有利于 器件、整机的轻量化；
❖ 1、 有良好的机械加工性能，可进行车、钳、铣、刨、 磨剪切、叠压、卷饶、扭转等；
❖ 2、 耐冲击震动，不易碎； ❖ 3、 可嵌入金属、非金属等全体零件整体成型； ❖ 4、 可以制造成全径向（全辐射）取向的磁体； ❖ 5、 废料可以重新回收使用； ❖ 6、 磁体的Hcj高。
❖ 粘结永磁的缺点：
❖ 由于粘结剂是非磁性物质，制造的磁体产品其 电磁性能（Br、Hcb、（BH）max）只有该类 烧结磁体的50～70%。
❖ 粘结永磁的用途：
❖ 1、 传动方面 ❖ 2、 音响设备方面； ❖ 3、 通讯设备方面； ❖ 4、 磁性密封； ❖ 5、 其它方面。
❖ 粘结永磁发展概况：
❖ 粘结永磁的发展，国际上起步与60年代，中国起步于 70年代。
MnZn铁氧体粉料的制备.
MnZn铁氧体颗粒料的制备为普遍。
干法生产，都直接采用氧化物做为原料，经过混合、球磨、预烧、砂磨、喷雾造粒等工序得到产品。
干法生产包括氧化物法和热分解法。
干法生产采用氧化物做原料，虽然活性较差，反应不易完全，但是工艺简单，应用较为普遍，其仍为目前国内大多数厂家生产的主我公司采用的是干法生产工艺中的干混方法进行生产，主要生产工艺步骤如下图：原材料→干混→红振→预烧→黑振→砂磨→喷雾造粒→检测→包装→出厂混合与粉碎干混和红振是将所需原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨，以利于下一步预烧。
原材料选择及配方提根、酸根等较少、化学活性和流动性要好、粒度分布适当、三种主配方料的比表面积匹配较好。
就功率铁氧体来说，目前国内外制造商的配方大约在：Fe2O3：53~54mol%、MnO：35~40mol%：ZnO：8~12mol%之间。
如PC44，有厂家取配方为：Fe2O3：53.3mol%、MnO：36.5 mol%：ZnO：10.2mol%。
为促进固相反应、助熔、防止晶粒长大、改善材料性能及增加机械强度等，通常在配方中要加入一些有益的杂质，如Al2O3、HfO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3、CaCO3、ZrO2、Pb3O4及CoO等，但要控制好添加量，过多反而有害作为混合粉碎的机械有:球磨机、砂磨机、强混机、气流机、粉碎机等，目前使用最多的是前两种——球磨机和砂磨机。
我公司使用的是MZ-100型振磨机，振磨25min，使混合料粉平均粒度为1.2μm左右。
预烧为了获得最佳电磁特性和机械特性的最终产品，通常在砂磨之前按一定比例的原材料混合后在高温下进行预先热处理，这一过程称为预烧。
预烧目的：使部分氧化物和碳化物进行分解，使容易挥发的杂质（如Cl、S等酸根元素）蒸发获得均匀的混合物；使部分混合物进行初步的固相反映，转变成尖晶石结构；减少最后产品烧结时的收缩和变形。
目前国内多数厂家采用回转窑进行铁氧体预烧，使用能源为电能，但其产量较小，预烧时间短，不能很好地达到预烧效果，而且能耗成本较大。
铁氧体磁性材料
矩磁材料是指一种具有矩形磁滞回线的铁氧体材料，如图4所示。磁滞回线是指外磁场增大到饱和场强+Hs后， 由+Hs变到-Hs再回到+Hs往返一周的变化中，磁性材料的磁感应强度也相应由+Bs，变到-Bs再回到+Bs，所经历 的闭合循环曲线。最常用的矩磁材料有镁锰铁氧体Mg-MnFe2O4和锂锰铁氧体Li-MnFe2O4等。
将混合后的配料在高温炉中加热，促进固相反应，形成具有一定物理性能的多晶铁氧体。这种多晶铁氧体也 称为烧结铁氧体。这种预烧过程是在低于材料熔融温度的状态下，通过固体粉末间的化学反应来完成的固相化学 反应。在固相反应中，一般来说，铁氧体所用的各种固态原料，在常温下是相对稳定的，各种金属离子受到品格 的制约，只能在原来的结点作一些极其微小的热振动。但是随着温度的升高，金属离子在结点上的热振动的振幅 越来越大，从而脱离了原来的结点发生了位移，由一种原料的颗粒进入到另一种原料的颗粒中。形成了离子扩散 现象。
这种材料不仅可以用作电讯器件中的录音器、微音器、拾音器、机以及各种仪表的磁铁，而且在污染处理、 医学生物和印刷显示等方面也得到了应用。
硬磁铁氧体材料是继铝镍钻系硬磁金属材料后的第二种主要硬磁材料，它的出现不仅节约了镍、钻等大量战 略物资，而且为硬磁材料在高频段（如电视机的部件、微波器件以及其他国防器件）的应用开辟了新的途径。
软磁铁氧体主要用作各种电感元件，如滤波器磁芯、变压器磁芯、天线磁芯、偏转磁芯以及磁带录音和录象 磁头、多路通讯等的记录磁头的磁芯等。
一般软磁铁氧体的晶体结构都是立方晶系尖晶石型，应用于音频至甚高频频段（1千赫-300兆赫）。但是具 有六角晶系磁铅石型晶体结构的软磁材料却比尖晶石型的应用频率上限提高了好几倍。
永磁铁氧体的制备工艺
永磁铁氧体的制备工艺一、原料选取1.氧化物原料：通常使用Fe2O3、Fe3O4作为铁源，Co3O4作为钴源。
2.氮化物原料：一般使用氮化铁作为氮源。
3.稀土原料：利用稀土元素的高磁晶各向异性，常使用氧化稀土和相应的稀土钴化合物作为稀土源。
二、配料1.按照化学计量比例将各种原料精细研磨，并通过筛网分选得到均匀的粉末。
2.将各种原料粉末按照一定比例进行混合，通常由铁源、稀土源和钴源组成。
三、烧结1.将混合粉末充分搅拌均匀，并进行压片成坯。
通常采用等静压方法，在模具中施加一定压力，使混合粉末在模具中成型。
2.将坯体进行预烧处理，去除一部分有机物质，并形成初步的金属氧化物。
3.进行烧结处理，将坯体加热至一定温度下，使金属氧化物发生化学反应，形成金属间化合物和磁性颗粒。
4.控制烧结温度和时间，以保证产生足够的磁晶各向异性和颗粒尺寸的增长。
四、后处理1.针对烧结后的材料进行磨削、超声清洗等处理，以去除表面的污染物和不良颗粒。
2.进行磁化处理，通过外加磁场将材料磁化，使其具有永久磁性。
3.进行磁性能测试，进行磁感强度、矫顽力和剩余磁感应强度等性能测试，并根据需要对材料进行优化。
永磁铁氧体的制备工艺繁多，其中最常用的是传统的陶瓷工艺和后来发展起来的粉末冶金工艺。
陶瓷工艺制备的永磁铁氧体具有较高的矫顽力和剩余磁感应强度，但磁晶各向异性较低；而粉末冶金工艺制备的永磁铁氧体具有较高的磁晶各向异性，但矫顽力和剩余磁感应强度较低。
目前，研究人员正在努力寻找新的制备工艺，以获得更优异的永磁铁氧体性能。
综上所述，永磁铁氧体的制备工艺包括原料选取、配料、烧结和后处理等步骤。
这些工艺在生产过程中需要严格控制参数和条件，以获得理想的微观结构和磁性能。
随着技术的不断发展，相信永磁铁氧体的制备工艺还会不断创新和改进，以满足不同领域对其性能的需求。
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很大，尤其是有害杂质的含量不能超过允许值。 2、氧化铁（Fe2O3）原料的制备
氧化铁（Fe2O3）的分子量为159.70，常温下 呈深红色粉末状态，不溶于水。氧化铁的化学 活性与其制造方法有关，工业产品常以硫酸盐 （FeSO4）、盐酸盐（FeCl2）或草酸盐（Fe2 （C2O4）3）为原料。
《铁氧体生产工艺技术》
例：用硫酸亚铁制备氧化铁， 其反应过程： 氨水沉淀：Fe SO4+2NH4OH →Fe（OH）2↓+（NH4）2SO4 空气氧化：2Fe（OH）2+ O2/2 →2FeOOH（铁黄）+H2O
铁黄热分解：2（α—FeOOH）4000C α—Fe2O3+H2O
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 教学目标： ❖ 熟悉氧化物法生产铁氧体的成型，烧结工艺。 ❖ 职业技能教学点： ❖ 一、成型工艺：1、粘合剂；2、造粒；3、成型
方法。 ❖ 二、烧结工艺：1、升温阶段；2、保温过程；3、
降温过程。 ❖ 教学设计： ❖ 复习——讲授——小结——作业布置 ❖ 教学手段： ❖ 课堂讲授，用烧结设备图片做辅助教具
《铁氧体生产工艺技术》
干压成型过程易出现的问题和原因：
① 横裂（层裂、起层）
❖ 原因：a成型压力过大，压制时空气被压缩，脱 模时发生弹性膨胀（回弹）而造成层裂；b、凹 模的脱模斜率（锥度）过大。C、料粉干湿不均 匀或粘合剂不均匀存放时间过长等。
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 复习上次课重点： ❖ 一、原料的分析处理： ❖ 二、原料配方计算 ❖ 三、混合与粉碎： ❖ 四、预烧：
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 新课教学： ❖§1、4 铁氧体氧化物法的烧结（二）
❖ 五、成型 ❖ 1、粘合剂 ❖ 对粘合剂的要求： ❖（1） 粘性好; ❖ （2）对铁氧体原来成分无影响; ❖ （3）挥发温度不要太集中;
氧化物生产铁氧体
(一)
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 复习上次课重点：
❖ 一、 气孔与晶粒生长和致密度有关。 ❖ 二、降低气孔率的关键措施： ❖ 三、常采用的烧结技术有： ❖ ①低温烧结；②热压烧结；③气氛烧结。
《铁氧体生产工艺技术》
新课教学：
§1.4氧化物法制造铁氧体
《铁氧体生产工艺技术》
一、原料的分析与处理
《铁氧体生产工艺技术》
成型工序大生产概况
《铁氧体生产工艺技术》
产品成型用的压机
《பைடு நூலகம்氧体生产工艺技术》
产品成型用的压机
《铁氧体生产工艺技术》
产品成型用的压机
《铁氧体生产工艺技术》
产品成型用的压机
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 2、造粒（制造颗粒料） ❖ 3、成型方法及工艺 ❖ （1）干压成型 ❖ （2）磁场成型（二章，永磁） ❖ （3）热压铸成型 ❖ （4）应力取向成型（二章，或塑磁）； ❖ （5）注浆成型：铁氧体生产及少使用； ❖ （6）流延法成型：
❖ 11的 F量0、e0分 为2O0制K子 多3的备g量少，纯锶为K已度永g1知？为5磁9S9.铁7r8，C.氧5O%S体3r的，C（O分试S3r的子计O纯量算6 F度为两e2为1种O4973原）8.6%料，，，的F预e投2烧O放3料
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 第六讲 氧化物法生产 ❖铁氧体（二）
《铁氧体生产工艺技术》
一般在配方中适当减少相应的Fe含量，另外，钢球采 用高硬度，耐磨的轴承钢球，筒壁内衬采用高锰钢板。
《铁氧体生产工艺技术》
（4）球磨方式、时间与固液比
❖ 常规球：料：水（wt）=1.5～2：1：1～1.5 ❖ 现在一般，4：1：1.5～2，6：1：1.5～2 ❖ 试验：12：1：1.5～2 要获得最佳球磨效果，
❖ n最佳=32/√D （r/min）+C（r/min） ❖ 2、砂磨机
《铁氧体生产工艺技术》
振动筛
《铁氧体生产工艺技术》
鄂式破碎机
《铁氧体生产工艺技术》
CW卧式滚动球磨机
《铁氧体生产工艺技术》
球磨机
《铁氧体生产工艺技术》
球磨机
《铁氧体生产工艺技术》
LKS系列砂磨机
《铁氧体生产工艺技术》
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 课后小结： ❖ 一、原料的分析处理：1、原料的含杂量，2、
主要原料Fe2O3及制备。 ❖ 二、原料配方计算：1、摩尔比，2、摩尔百分
比，3、重量百分比，4、投料量。 ❖ 三、混合与粉碎：1、滚动球磨，2、砂磨与分
级球磨 ❖ 四、预烧，初步铁氧体化
《铁氧体生产工艺技术》
作业布置：
❖ 例如：BaFe12O19， ❖ Mn0.75Zn0.25Fe2.1O4
《铁氧体生产工艺技术》
物料的混合粉碎
❖物料的混合粉碎是铁氧体生产的必须工序。 作为混合的设备有滚动球磨机、振动球磨 机、砂磨机、强混机等。粉碎机有连续 （管磨）球磨机，雷蒙粉碎机等。
《铁氧体生产工艺技术》
❖ 1、滚动球磨机 ❖ （1）、滚动球磨机的转速 ❖ （a）雪崩式： ❖ （b）瀑布式： ❖ （c）离心式：
由铁精矿制备铁红的工艺流程： ❖磁 铁 矿 → 球 磨 、 磁 选 → 精 选 矿
（含全铁70%）→酸洗（盐酸或硫 酸）→亚铁盐溶液→提纯→碱式 碳酸盐→煅烧→α—Fe2O3
《铁氧体生产工艺技术》
二、原料、混合与粉碎
❖ 原料确定之后，配方是决定产品性能的关 键。
❖ 对铁氧体配方，人们已积累了丰富的经验， 通常用化学分式（分子式）表示配方。
❖ （2）钢球大小 ❖ 现除永磁铁氧体采用等径（φ6—φ8mm）钢球外，软
磁、旋磁、矩磁、压磁仍采用混合钢球，球径d要求在： ❖ 1/18D＞d＞1/30D （D＞0.2m） ❖ 1/6D＞d＞1/10D （D＜0.2m） ❖ 传统大钢球：中钢球：小钢球=15wt%：25 wt %：60
wt % ❖ （3）筒体与钢球的质量 ❖ 球磨过程中，筒内壁，钢球有磨损，主要成分为Fe，
球、料、水的总体积约占筒容量的50—75%， 超过则降低球磨效率。
《铁氧体生产工艺技术》
四、预烧
预烧用的回转窑
《铁氧体生产工艺技术》
预烧
❖ 将配方一次球磨（混合）后的原料，造粒或预 压成块或饼，在900—13000C左右，保温2—4h
❖ 其目的是使各类原料初步铁氧体化（初步固相 反应），减少烧结时产品的收缩，常用的预烧 设备：回转窑，钟摆窑，推板窑，箱式电炉等。 预烧有最佳烧结温度，若预烧温度过低，则固 相反应不能充分进行，若预烧温度过高，则最 佳烧结温度范围较窄。