总氮的测定
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项
摘要：
1.总氮测定的概述
2.总氮测定的注意事项
3.总结
正文：
一、总氮测定的概述
总氮测定是一种常见的水质检测方法，主要用于测量水体中各种形态氮的总量。
总氮包括有机氮、无机氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等。
总氮含量是评价水体富营养化的重要指标，对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
二、总氮测定的注意事项
1.采样注意事项
（1）采样时应尽量避免搅动水体，以免影响总氮的测定结果。
（2）采样容器需清洗干净，避免容器中的杂质对总氮测定结果的影响。
2.样品处理注意事项
（1）样品处理过程中应避免氧气的接触，因为氧气会导致总氮的测定结果偏低。
（2）在样品处理过程中，pH 值的变化也会影响总氮的测定结果，因此需要控制好样品的pH 值。
3.测定方法选择
总氮的测定方法有多种，如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。
在实际
操作中，应根据样品的特点和实验室条件选择合适的测定方法。
4.标准品和质控样品的准备
为了保证总氮测定结果的准确性和可靠性，需要定期准备标准品和质控样品进行校准和质量控制。
5.数据处理及报告编制
在总氮测定结果的数据处理过程中，要注意对实验数据进行有效性判断，剔除异常数据，并按照相关标准和规范编制检测报告。
三、总结
总氮测定是水质检测中的重要环节，其结果对水环境保护和污染控制具有重要意义。
总氮的检测方法
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先，将水样中的总氮转化为气态的氮气，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广，可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸和碱液混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后，通过硝酸盐的分析方法，如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说，总氮的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定，可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
总氮的测定方法
总氮的测定方法一、引言总氮是指样品中存在的所有形式的氮的总量，包括无机氮和有机氮。
测定总氮的含量可以帮助我们了解水、土壤、植物等环境中氮的浓度，进而评估其对环境和生态系统的影响。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法，包括Kjeldahl法、乙酰亚胺法和催化燃烧法。
二、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法，适用于各种类型的样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品预处理：根据不同样品的性质，采用不同的预处理方法，包括干燥、研磨、酸溶等。
2.消解：将经过预处理的样品与浓硫酸一起加热至沸腾，使有机氮转化为无机氮。
3.蒸馏：将消解后的样品与稀碱溶液一起蒸馏，使无机氮以氨的形式溶解在蒸馏液中。
4.滴定：用酸溶液滴定蒸馏液中的无机氮，计算样品中总氮的含量。
Kjeldahl法的优点是能够测定各种类型的样品，但其缺点是操作过程复杂、耗时较长。
三、乙酰亚胺法乙酰亚胺法是一种常见的快速测定总氮的方法，适用于水样和土壤样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品制备：将样品加入特定的提取剂中，使有机氮转化为无机氮。
2.反应：加入乙酰亚胺试剂，与提取剂中的无机氮发生反应生成络合物。
3.光度计测定：使用光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算样品中总氮的含量。
乙酰亚胺法的优点是操作简单、快速，适用于大批量样品的测定。
但其缺点是只能测定无机氮的含量。
四、催化燃烧法催化燃烧法是一种高效、准确的测定总氮的方法，适用于固体样品和液体样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品预处理：根据不同样品的性质，进行适当的预处理，如研磨、酸溶等。
2.样品燃烧：将预处理后的样品置于催化剂床上，加热至高温，使样品中的氮气燃烧生成氮氧化物。
3.氮氧化物的转化：将燃烧后的气体经过吸收液或吸附剂进行转化，生成相应的化合物。
4.仪器检测：使用色谱仪、质谱仪等仪器对化合物进行检测和定量，计算样品中总氮的含量。
催化燃烧法具有操作简便、准确性高的特点，但其设备要求较高。
总氮的测定原理和方法
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量，包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种，下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法，其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮，再以硫酸钠溶液吸收，并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下：（1）样品预处理：将水样或溶液经适当稀释，加入氨水或氢氧化钠溶液中，加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
（2）消解：加入硫酸等消化剂进行高温消解，将有机氮转化为氨氮。
（3）蒸馏：将消解液转移到蒸馏装置中，并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
（4）滴定：将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定，测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐，通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：pH值达到碱性条件。
（2）与纳氏试剂反应：加入纳氏试剂，将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
（3）吸光度测定：使用分光光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法，利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应，产生颜色变化，并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：（1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加入过氧化酶试剂中，调节pH值。
（2）过氧化反应：加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应，产生颜色变化。
（3）吸光度测定：使用光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下：燥。
（2）红外光谱测定：使用红外光谱仪测定样品的红外光谱，并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
总氮的检测方法
总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐，然后使用分光光度计测量吸光度，根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高，适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法，适用于固体和液体样品。
首先，将样品在高温下燃烧，使有机氮转化为无机氮，然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点，但操作复杂，需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
首先，将样品中的有机氮转化为氨氮，然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点，适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法，适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性，可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂，操作简便，适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
总氮的测定方法范文
总氮的测定方法范文总氮是指样品中所有氮化合物的总和，包括无机氮和有机氮。
测定总氮的方法有很多种，下面将介绍一些常用的测定方法。
1.氮-硫脱气法氮-硫脱气法是一种常用的测定总氮的方法。
该方法利用氮化合物在高温下与硫脱气反应，形成气态的氮化物，并通过色谱柱进行分析。
这种方法适用于对少量样品进行分析，如水样、食品样品等。
2. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮的传统方法之一、该方法首先将样品与硫酸、硫酸铜等进行消解，在加热条件下将氮化物转化为无机氮，然后利用蒸馏装置进行蒸馏，将蒸馏液收集下来，最后用氨化物滴定法测定氨氮含量，从而得到总氮的浓度。
该方法适用于对含有无机氮和有机氮的样品进行测定。
3.脉冲发光法脉冲发光法是一种新型的测定总氮的方法。
该方法利用样品中的总氮与氢氧化钾在高温条件下发生反应，生成氨气，然后测量氨气发光的强度，从而反推出样品中总氮的浓度。
这种方法具有快速、简便、灵敏度高的优点，适用于对水样、土壤样品等进行测定。
4.光度法光度法是测定总氮浓度的一种常用方法。
该方法利用总氮与试剂（如硼酸-钼酸试剂）发生反应产生有色化合物，然后通过比色法或分光光度法测量化合物的吸光度，从而得到总氮浓度。
该方法适用于对水样等样品进行测定。
5.离子色谱法离子色谱法是一种高效、快速、准确测定总氮的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的无机氮和有机氮分离开来，然后通过检测器测量氮化物峰的面积或峰高，最后根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
该方法适用于对水样样品进行测定。
总结起来，测定总氮的方法主要包括氮-硫脱气法、Kjeldahl法、脉冲发光法、光度法和离子色谱法。
不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求，实验人员应根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总氮的测定
总氮的测定过硫酸钾氧化紫外线分光光度法1、方法原理在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+½O2KHSO4→K++HSO-4HSO-4→H++SO-4加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2、干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离子对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
4、仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4）（1+9）盐酸。
5）硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
总氮（TN ）的测定
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：
(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2
KHSO 4→K++HSO 4-
HSO 4-→H++SO 42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103
2752202A A A -=
从而计算总氮的含量。
2、仪器：
(1)紫外分光光度计、
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅
(3)25ml 具塞磨口比色管
试剂：
(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三
氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使
用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，
将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指
针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
（家用压力锅在顶
压阀放气时计时）。
自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
、定容至50ml（如果比色管中的液体有颜色，用活性碳过滤后再定容）（2）测定吸取清液25～50mL（含NO3－—N20～150μg）于瓷蒸发皿中，加CaCO3约0.05g（注5），在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。
冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。
静止10min 使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。
冷却后缓缓加入1：1 NH4OH（注7）并不断搅混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2mL，以保证NH4OH 试剂过量。
然后将溶液全部转入100mL 容量瓶中，加水定容（注8）。
在分光光度计上用光径1cm 比色杯在波长420nm 处比色，以空白液作参比，调节仪器零点。
（3）NO3－—N 工作曲线绘制：分别取10μg·mL-1NO3－—N 标准液0、1、2、5、10、15、20mL 于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色比绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。
4.4.2.1.5 结果计算土壤中NO3－—N 含量（mg·kg-1）=mNO −−N ×V ×ts ρ（ 3 ) 式中：ρ(NO3－—N)——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液NO3－—N 质量浓度（μg·mL-1）；
V——显色液的体积（mL）；
ts——分取倍数；
m——烘干样品质量（g）。
注释
注1．硝酸根为阴离子，不为土壤胶体吸附，且易溶于水，很易在土壤内部移动，
在土壤剖面上下层移动频繁，因此测定硝态氮时注采样深度。
即不仅要采集表层土壤，
而且要采集心土和底土，采样深度可达40cm、60 cm 以至120 cm。
试验证明，旱地土
壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反映土壤人供氮水平。
和表层土壤比较，则全
剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性，土壤经风或烘干易引起NO3 －—N
变化，故一般都用新鲜土样测定。
注2．用酚二磺酸法测定硝态氮，首先要求浸提液清彻，不能混浊，但是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清，且带有机质的颜色，为此在浸提液中应加入凝聚剂。
凝
聚剂的种类很多，有CaO、Ca(OH)2、CaCO3、MgCO3、KAl(SO4)2、CuSO4、CaSO4
等，其中CuSO4 有防止生物转化的作用，但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多
余的铜，因此以CaSO4 法提取较为方便。
注3．如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色，则可用活性炭除去，但不宜用H2O2，以防最后显色时反常。
注4．土壤中的亚硝酸根和氯离子是本法的主要干扰离子。
亚硝酸和酚二磺酸产生同样的黄色化合物，但一般土壤中亚硝酸含量极少，可忽略不计。
必要时可加少量尿素、硫尿和氨基磺酸（20g·L-1NH2SO3H）以除去之。
例如亚硝酸根如果超出了1μg·mL-1时，一般每10mL 待测液中加入20mg 尿素，并放置过夜，以破坏亚硝酸根。
检查亚硝酸根的方法：可取待测液5 滴于白瓷板上，加入亚硝酸试粉0.1g，用玻璃棒搅拌后，放置10min，如有红色出现，即有1m g·L-1 亚硝酸根存在。
如果红色极浅或无色，则可省去破坏亚硝酸根手续。
NO3-+3Cl-+4H+→NOCl+Cl2+2H2O亚硝酰氯Cl-对反应的干扰，主要是加酸后生成亚硝酰氯化合物或其它氯的气体。
如果土壤中含氯化合物超过15mg·kg-1，则必须加Ag2SO4 除去，方法是每100mL 浸出液中加入Ag2SO40.1g(0.1g Ag2SO4 可沉淀22.72mg Cl-)，摇动15min，然后加入Ca(OH)20.2g 及MgCO30.5g，以沉过量的银，摇动5min 后过滤，继续按蒸干显色步骤进行。
注5．在蒸干过程中加入碳酸钙是为了防止硝态氮的损失。
因为在酸性和中性条件下东干易导致硝酸离子的分解，如果浸出液中含铵盐较多，更易产生负误差。
注6．此反应必须在无水条件下才能完成，因此反应前必须蒸干。
注7．碱化时应用NH4OH，而不用NaOH 或KOH，是因为NH3 能与Ag+络合成水溶性的[ (NH3)2]+，不致生成Ag2O 的黑色沉淀而影响比色。
注8．在蒸干前，显色和转入容量瓶时应防止损失。