X荧光光谱仪建立分析方法的过程
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
X射线荧光光谱分析法
X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种非破坏性的分析方法，可以用于确定样品中的元素成分和浓度。
这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发，产生特定能量的荧光X射线，然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。
X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤：样品的激发和荧光X射线的检测。
在激发过程中，样品被置于X射线源的束斑中，经过激发后，样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。
荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后，最终被探测器测量和记录下来。
测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析，从而确定样品中元素的类型和浓度。
XRF分析技术具有许多优点，使其成为一种常用的分析方法。
首先，它是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中完整保留，不需要额外的处理，可以用作进一步的测试或保存。
其次，XRF方法具有广泛的元素适用范围，可以准确测定周期表中从钍（原子序数90）到氢（原子序数1）的所有元素。
同时，该方法还适用于各种不同的样品类型，包括固体、液体和粉末等。
另外，XRF分析速度快，具有高灵敏度和准确性，可以同时进行多元素分析。
然而，X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。
首先，由于荧光X射线的能量范围有限，该方法无法测定低原子序数的元素，比如锂（原子序数3）以下的元素。
其次，对于高原子序数的元素，如铀和钍，荧光X射线的强度相对较弱，需要较长的测量时间来获取准确的结果。
另外，XRF方法对于样品的准备要求较高，包括取样、研磨和制备等步骤，对样品的形状和尺寸也有一定的要求。
总的来说，X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。
在实际应用中，为了获得准确的结果，需要根据具体的测试要求对仪器进行校准，并对样品进行合理的处理和制备。
此外，随着技术的不断进步，XRF方法也在不断改进，如开发更高分辨率的能谱仪和软件等，以提高分析的灵敏度和准确性。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
X荧光光谱分析仪工作原理
X荧光光谱分析仪工作原理用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长(或能量）分开，分别测量不同波长(或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。
下图是这两类仪器的原理图。
现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下：1、 X射线管两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
上图是X射线管的结构示意图。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV），灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线.X 射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。
只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。
大于lmin 的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。
X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。
管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。
但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时,X射线管所消耗功率的0。
2％左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
2 分光系统分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开.根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射线以θ角射到晶体，如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测到波长为λ=2dsin θ的一级衍射及波长为λ/2, λ/3---——等高级衍射。
改变θ角,可以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开.http://www.ieeye。
x射线荧光光谱仪测试步骤
x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器，可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。
以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤：一、样品准备1.样品要求：样品应具有代表性，粉碎至200目左右，确保样品均匀。
2.样品制备：将破碎的样品放入样品杯中，压实并刮平表面。
对于块状样品，应将其切割成薄片，并确保表面平整。
3.样品称重：对于需要定量分析的样品，应精确称量其质量。
二、仪器准备1.开机：打开X射线荧光光谱仪的电源，启动计算机操作系统。
2.仪器校准：使用标准样品对仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。
3.测试参数设置：根据待测样品的性质和测试要求，设置合适的测试参数，如电压、电流、扫描范围等。
三、样品测试1.扫描样品：将准备好的样品放入样品杯中，放置在样品台上。
2.开始测试：启动测试程序，输入样品信息，开始测试。
3.监控测试过程：在测试过程中，应密切关注测试进度和仪器状态，如有异常情况应及时处理。
4.记录数据：测试完成后，应将测试数据记录在专用的测试报告中，包括样品的标识、测试时间、测试参数等。
四、数据处理与分析1.数据处理：对采集到的原始数据进行处理，如去除背景干扰、平滑处理等。
2.元素分析：根据处理后的数据，使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析，得出其含量。
3.结果验证：对分析结果进行验证，如检查分析结果的准确性和可靠性。
如有需要，可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。
4.报告编写：根据测试和分析结果，编写测试报告，包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。
如有需要，可以撰写技术说明或科技论文。
五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时，应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作，确保人身安全和仪器正常运行。
2.对于高精度测试或定量分析，应使用标准样品进行校准，以确保测试结果的准确性。
同时，在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。
3.在数据处理和分析时，应采用合适的计算方法和数学模型，确保分析结果的可靠性。
AxiosX射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤
Axios X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤1.进入XRF-SYSTEM SET UP界面2.鼠标点《分析程序》《APPLICATION》《新建分析程序》《NEW APPLICATION》《输入分析方法名称》( 如rock)《道组》《输入所用道组名，如SUPERQ》执行《OK》3.进入如下界面，并按如下顺序设置：图1. 分析方法设置顺序图General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件)Sample description(样品描述) preference(优先) compounds(化合物) channels(道) quantitative program(定量分析程序)qualitative program(定性分析程序)A.General和identification schems两项一般可以跳过，不用输入。
B.鼠标点conditions(条件)：XRF-vacuum lock time(s)(XRF真空锁定时间，系指样品杯放进样品室中，盖上盖板后预抽真空时间，粉末压片如水泥工业中生料可设定10秒，而钢铁或熔融片通常设4秒即可)。
delay time(s)(延迟时间，系指试样进入测量位置后再抽真空的时间，通常设置2秒)。
Spinner on(自旋)，通常设定自旋，以防止样品不均匀。
Measure in decreasing energy order，该项通常按能量从大到小进行测量，鼠标在方框中点一下，但若需测定氯或硫时，即不选用该项，应先测氯或硫。
图2.分析方法中‘条件’框图分析光路介质，通常选真空(Vacum)，液体样品选氦气(Heleum)。
狭缝罩具的选择取决于样品杯内孔径大小。
C.鼠标点样品描述(sample)，根据试样的物理状态可选用熔融块 (bead)、液体(liquid)、粉末压片 (presed power)、固体 (solid)等状态中的一种。
X射线荧光光谱仪使用方法说明书
X射线荧光光谱仪使用方法说明书一、引言X射线荧光光谱仪是一种常用的分析工具，广泛应用于材料科学、地质学、环境监测等领域。
本说明书旨在详细介绍X射线荧光光谱仪的使用方法，以帮助操作人员正确地进行实验操作和数据分析。
二、X射线荧光光谱仪的基本原理X射线荧光光谱仪通过照射样品，利用样品中原子的X射线荧光信号进行元素分析。
当样品受到X射线的照射时，样品中的原子吸收X 射线能量并转化为内层电子的激发能量，随后这些电子会跃迁到低能级的壳层，释放出特定的能量。
光谱仪收集并分析这些荧光信号，得出样品中各种元素的含量和种类。
三、仪器的准备工作1. 确保X射线荧光光谱仪处于稳定的电源供应下；2. 清洁检查样品台面，确保无任何污染物；3. 放置待测样品，并确保其处于稳定的位置；4. 确保X射线管、样品间的距离适当。
四、实验步骤1. 打开X射线荧光光谱仪的电源，并预热10分钟；2. 校准仪器，包括峰位校准、能量刻度等，以保证实验结果的准确性；3. 设置工作模式和参数，如选择连续测量模式或单元素测量模式，并设置相应的参数；4. 确定测量范围和时间，根据待测样品的特性进行相应设置，以保证测量结果的准确性和稳定性；5. 点击开始测量按钮，启动测量程序；6. 测量完成后，关闭X射线荧光光谱仪的电源。
五、数据处理和分析1. 根据测量结果生成相应的光谱图，观察各峰位的位置和强度；2. 利用光谱软件进行数据分析，包括计算元素含量、元素比例等；3. 对数据进行统计和比对，与相关标准进行对比，以确定样品的性质和成分；4. 进行结果的解读和报告，提供详细的分析结果和结论。
六、安全注意事项1. 在实验操作中，严禁直接观察或照射X射线，以免对人体产生伤害；2. 使用符合规定的防护装备，如防护眼镜、防护服等；3. 严禁将样品与裸露的皮肤直接接触，以免造成污染或伤害；4. 遵守实验室安全操作规范，注意仪器的正常使用和维护；5. 定期检查X射线荧光光谱仪的安全性能，确保仪器正常工作。
该如何使用X射线荧光光谱仪看看本吧
该如何使用X射线荧光光谱仪看看本吧尊敬的用户，感谢您对X射线荧光光谱仪的兴趣。
以下是一个关于如何使用X射线荧光光谱仪的详细介绍，帮助您了解如何正确操作并获得准确的结果。
X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，简称XRF）是一种常用的分析工具，用于快速、非破坏性地确定物质的成分。
它利用材料在X射线束照射下产生的特定能量的荧光辐射来识别和测量样品中的元素。
在使用X射线荧光光谱仪之前，需要准备以下步骤和材料：1.样品准备：将待分析的样品制备成均匀的粉末状物质。
可以通过机械研磨或使用X射线荧光仪自带的样品制备设备来实现。
2.校准样品：为了获得准确的结果，需要使用已知成分的标准样品进行仪器的校准。
这些校准样品通常由专业的标准物质供应商提供。
3.个人防护：由于X射线具有辐射性，操作人员必须佩戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、防护手套和实验室大衣等。
接下来，我们将介绍具体的操作步骤：1.打开仪器：在正式开始实验之前，请确保所有的仪器设备已正确接通电源，并且仪器内部设备已预热至稳定状态。
2.校准仪器：使用已知成分的标准样品进行仪器的校准。
根据仪器的具体型号和厂家提供的指南，选择合适的校准方法和程序。
校准的目的是建立荧光光谱中荧光峰与元素浓度之间的关系。
3.放置样品：将制备好的样品放入适当的样品台中，并根据仪器的设定，将台子定位到与X射线束对准的位置。
确保样品与X射线束之间的距离合适，以获得准确的结果。
4.开始分析：在确定仪器已经校准并且样品已放置在正确位置后，可以开始进行分析。
在仪器的控制界面上，选择相应的分析程序和参数，并启动仪器。
X射线束照射样品后，荧光光谱将被收集和分析。
5.数据处理和分析：分析完成后，仪器会自动生成荧光光谱图和相应的结果报告。
根据仪器的设置，可以选择对所测定元素的相对浓度进行定量分析。
在使用X射线荧光光谱仪时，为保证分析结果的准确性和可靠性，请注意以下事项：1.样品制备过程中，确保样品的均匀性和粉末状形态，以避免误差的产生。
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Axios建立分析方法的过程
1.标准样品的选择和准备
采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。
2．样品制备程序
*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。
*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。
*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。
*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。
3．汇编测量条件
*启动，输入用户名和口令。
*单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。
*为新的应用起一个名字，例如Clinker。
*单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。
*单击OK，打开汇编条件窗口，例如。
*单击标签，做一个样品制备描述。
*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。
*单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒），
将前的对勾去掉。
*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。
输入样
品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。
*单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。
*单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。
*找一个标准样品来检查角度和PHD。
*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。
待扫描结束后，确定峰和背景的2 角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。
确定测量时间通常有三种途径：
①输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。
②对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。
③根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。
加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。
*单击，去掉前的对勾，再单击Measure。
待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。
4. 单击，打开Open standards for application对话框。
*选择应用名（例如Clinker），单击OK。
*单击，输入标样名称，点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。
*在电子表格中输入元素浓度。
*单击保存退出。
5．启动，
*单击，打开测量样品窗口。
*单击，在窗口的左半部选择Application名，在右半部选择标样名，点开始测量。
*依此将所有的标样测量完毕。
6．启动，单击，打开Open calibration for application对话框。
选择Application 名称，点OK，打开回归窗口。
*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点，计算回归曲线系数。
*依此选中各个通道，点击观察回归图。
*若回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。
*对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正。
*若需作基体修正，点击打开Add model coefficient(s)对话框。
*在一栏，选择影响元素，在或一栏中选择干扰元素。
*点OK。
*点计算影响系数。
*待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存退出。
典型的Alpha系数是：
-1<Alpha<9 对于钢铁，铜合金等。
-1<Alpha<40 对于氧化物。
-1<Alpha<250 对于塑胶，纤维素。
光谱重叠系数是：
0<LO(c)<1
古典模型：
如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的精度，而且能将其他误差
减至最小，例如：
∙基体修正因子中的近似值
∙样品制备误差
∙样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是相同的
FP基体修正模型在下述情况下使用：
1．标样数量少
2．标样与试样基体不相似
FP模型有以下好处：
∙该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正
∙采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体
∙容许通过外推得到含量
7．建立Instrument Monitor
*在XRF system set-up窗口中单击Monitor菜单，选择New instrument monitor，打开New instrument monitor对话框。
*在New instrument monitor字段中输入仪器监控名（与Application同名），例如Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名。
*点OK确定。
*点标签，再单击，在对话框中选择Application名，点OK确定。
*点标签，再单击按钮。
添加一个或两个监控样（一定是均匀的、稳定的且有一定浓度值的样品）。
*点保存退出。
*点Application菜单，选择Open application,打开该应用。
在Channel标签下的Monitor栏打开监控开关。
Monitor用于校正仪器漂移，可采用一点或两点校正。
8．测量Instrument monitor
*启动,单击，选择Sample下的。
*在窗口的左半部选择Instrument monitor(s)名，在右半部选择Instrument monitor sample(s)名。
*单击开始测量。
9. 建立一个Daily Monitor Sample(日常检查样)
找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。
10．考核分析精度
总的分析误差应包括:
a.样品作成再现性误差
b.检量线作成误差
c.仪器不稳定性误差
d.仪器重调误差
e.计数统计误差
测量仪器分析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，若测量精密度满足生产需要，则该方法可投入使用。
11
．启动，分析未知样品
12．日常精度管理
每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进行核对。
Magix日常分析过程
1.数据库维护
2．输出系统文件
3．输出Application
4．输出Standards
5．拷贝结果数据库文件（.rdb文件）5．Backup SuperQ database
制作数据CD
影响元素的选择
目前常用α和γ进行基体修正。
α
用于校正吸收/增强效应。
Alpha 因子可通过理论Alpha 计算获得，也可通
过经验Alpha 计算获得。
Typical concentration 为用于回归的标样的平均浓度。
元素周期表
理论Alpha 采用基本参数法计算。
经验Alpha 采用标样回归得到，这需要大量的标样，计算一个经验修正系数至少需要三个标样，
典型的Alpha 系数是：
-1<Alpha<9 对于钢铁，铜合金等。
-1<Alpha<40 对于氧化物。
-1<Alpha<250 对于塑胶，纤维素。
β 用于校正增强效应。
在RH 校正模型中，Beta 修正因子用于校正增强效应。
Beta 修正会给出与Alpha 修正相似的效果。
γ
用于校正高次荧光效应。
PH 模型：
式中：C 是浓度或计数率；n 是待分析元素数；α，β，δ，γ是用于基体校正的因子；i 是待测元素；j,k 是干扰元素。
该式的特点有：
1)在PH 模型中，α系数可用de Jongh 理论影响系数法计算，也可用经验方法计算。
β、δ、γ为经验系数，根据标 样的浓度和强度通过数学上解方程求的。
2)理论α系数的计算可用基本参数法根据标样各待测元素的平均含量求得。
3)PH 模型将理论影响系数和经验系数相结合，强度校正和浓度校正相结合，为使用者提供方便，可
获得质量更好的校正曲线。
这样做不仅可以校正元素间相互影响，还可以对粉末压片法中对矿物效
应和颗粒度效应进行部分校正。
∑∑∑∑====++++=+n j n k k j k j i n
j i ij j ij j n j ij i C C C C C M 11,,11111γδβα。