X射线衍射基本实验技术
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式，来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构，还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为：nλ = 2d sinθ其中，n是一个整数，表示衍射过程中的编号，λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度，可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d，从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究：X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像，可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息，对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究：X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如，通过分析X射线衍射谱，物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析：X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析，可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器：X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材，当高速电子与靶材相互作用时，会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪：X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
化学反应机理的X射线衍射成像技术
化学反应机理的X射线衍射成像技术X射线衍射成像技术是一种常用的实验手段，广泛应用于材料科学、生物医学、地质学等领域。
而在化学反应机理研究中，X射线衍射成像技术也扮演着重要的角色。
本文将解析化学反应机理的X射线衍射成像技术及其应用。
一、X射线衍射成像技术简介X射线衍射成像技术是一种通过X射线的干涉和衍射现象，将样品的结构信息转化为影像来分析材料的方法。
这项技术依赖于X射线束通过材料后，与材料内部原子的相互作用，从而产生衍射、透射和吸收效应。
其中，衍射效应是我们关注的重点，因为它能提供有关样品晶体结构和分子排列的信息。
二、化学反应机理的X射线衍射成像技术应用1. 反应物、产物初态结构研究在化学反应进行的同时，使用X射线衍射成像技术可以直接观察到反应物和产物的初态结构。
通过对比反应前后的衍射图像，可以了解反应中晶体的结构变化，从而揭示化学反应的机理。
2. 反应中间体探测通过使用快速X射线衍射技术，可以捕获到化学反应过程的瞬间图像，以便观察反应中间体的生成和变化。
这样可以帮助研究人员确定反应的中间步骤和路径，推断反应的机理。
3. 催化剂研究在催化反应中，催化剂扮演着关键角色。
通过X射线衍射成像技术，可以研究催化剂的结构和形貌，进一步了解其在反应中的作用机理。
这有助于优化催化剂的设计，提高反应效率。
4. 反应动力学研究X射线衍射成像技术可用于实时监测化学反应过程中多个晶体的形成和消失，从而探究其动力学特性。
通过分析晶体的生长速率、相互作用等参数，可以研究反应的速率常数和反应机理。
三、X射线衍射成像技术的优势与挑战1. 优势X射线衍射成像技术具有高分辨率、非破坏性、实时监测等优势。
它可以提供有关反应物、产物以及中间体的原子排列和晶体结构的直接信息，为化学反应机理研究提供了重要工具。
2. 挑战然而，X射线衍射成像技术也面临一些挑战。
首先，该技术对晶体质量和样品吸收、散射等因素较为敏感，样品制备和实验条件要求较高。
X射线衍射基本实验技术
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在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算
相对累积强度，可用下式
I HKL V 1 cos2 2 2 C 2 2 m HKL FHKL e 2 M A（） Va sin cos
1 cos 2 2 sin2 cos
角因数
2 FHKL
结构因数
m HKL
为多重性因数， 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构 相同，d 相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故 反射线强度增加到m倍。
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各
晶 系 的 mHKL 值H来自HH00 0K0 00L
立方 六方 三方 正方 正交 单斜 三斜
HH0
12 6 4
21
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△mn只由干 涉指数和轴比 c／a决定，与a 值本身无关。 令a为任一值 如为100nm， lgdHKL 为横坐标， c/a为纵坐标。 作出各HKL的 lgdHKL - c/a曲 线，汇集成图。 叫赫耳-戴维图
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1. 测θ→求d
2. 以大数N通乘， Nd 数列值在（d标尺）横坐标数限内 3. 将Nd值（按d标尺）刻划在纸条上，刻痕间距是 反射面面间距的对数差。 4. 纸条平行横坐标上下左右移动，至纸条上所 有刻痕均落在图的曲线上。 5. 也可求sinθ，乘大数N，用Nsinθ在 纸条上刻划，纸条首尾掉转后平行移 动。
4a
2 2 2 （ H K L ） 2
M H 2 K 2 L2
则
sin HKL
2
2
4a
2
M
将所有衍射的掠射角正弦平方连比，则
x射线晶体衍射分析的基本步骤
x射线晶体衍射分析的基本步骤X射线晶体衍射分析(XRD)是一项闪电简便、高灵敏度、适用广泛的材料分析技术。
它可以用来测定物质的结构性质，识别物质的相组成，分析物质的三维晶体结构图谱，以及研究物质的晶体缺陷。
利用X射线晶体衍射分析，我们可以解决大量的材料科学问题，甚至一些复杂的生物学问题。
XRD的基本步骤如下：首先，选择样品。
使用X射线晶体衍射仪，实验中的样品必须是晶体结构，温度应该稳定，杂质要少，并且表面要光滑。
其次，设置X射线晶体衍射仪。
要确定有关X射线晶体衍射实验的探测器参数，包括X射线源的型号，晶体衍射仪上的探测器类型，仪器设置的操作电压，位置和时间。
第三，开始实验。
将样品放入完全清洁的晶体衍射仪，用X射线源X射照射样品的表面，并以恒定的X射线能量来激发样品中的晶体能带。
第四，获取衍射数据。
使用X射线晶体衍射仪获取样品的衍射数据，并使用特定的软件计算衍射数据，以获得样品的晶体结构图谱。
最后，分析晶体结构。
X射线晶体衍射分析技术可以识别物质的相组成和测定晶体结构，它可以用来研究物质的结构及其功能性质，例如形状、大小、晶面等，以及物质的晶体缺陷及其分布。
X射线晶体衍射分析是一项高灵敏度的实验分析技术，是现代材料科学研究的重要手段。
它可以帮助我们深入研究一系列重要问题，如晶体结构及其功能性质、高精度的结构和晶体缺陷研究等，以及非晶体材料的结构和机械行为等。
因此，利用X射线晶体衍射分析技术，我们可以解决大量的材料科学问题，甚至一些复杂的生物学问题。
X射线晶体衍射分析不仅在材料学领域中起着十分重要的作用，而且也在工业上和医药中有重要的应用。
不仅可以检测出大量的物质分子结构，而且可以帮助我们研究物质的晶体结构及其功能性质，根据其形状、大小和晶面等信息，来分析一系列物质的物理特性和化学成分。
有了X射线晶体衍射分析的帮助，我们可以获得很多物质的晶格参数，这些参数可以用于多种应用，如全息图的制作、金属晶体的研究、钙磷酸钙的组成分析等。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告
XRD分析实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，通过分析材料的晶体结构和
晶体衍射图谱，可以获得材料的结构信息、晶体学参数和晶体质量等重要信息。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，以获得材料的晶体结构信息和晶体
学参数。
实验目的
通过XRD分析，获取样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验仪器
X射线衍射仪（XRD）
实验方法
1. 准备样品，将样品制成粉末状。
2. 将样品放置在X射线衍射仪中，进行XRD分析。
3. 分析样品的XRD图谱，获得样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验结果
通过XRD分析，获得了样品的XRD图谱，根据图谱分析得到了样品的晶体结
构信息和晶体学参数。
讨论
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这些信息对于
研究材料的性质和应用具有重要意义。
通过对XRD图谱的分析，我们可以进一
步研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料的研究和应用提供了重要的参考
依据。
结论
通过XRD分析，我们成功获得了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这将为材料的研究和应用提供重要的参考依据。
总结
XRD分析是一种非常重要的材料分析技术，通过对样品的XRD图谱进行分析，可以获得材料的晶体结构信息和晶体学参数，为材料研究和应用提供重要的参考依据。
在今后的研究中，我们将继续利用XRD技术对材料进行深入分析，为材料的研究和应用提供更多的有益信息。
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4.1 粉末照相法
用单色X射线照射多晶试样， 用照相胶片记录衍射花样，曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。
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★ 衍射花样的形成
多晶体晶粒取向为任 意的，因而各晶粒的同一 （HKL）面所对应的倒易 点必然分布在以倒易原点 为心，半径为 1/dHKL的倒 易球面上。
射线。 DS：发散狭缝，限制X射线水
平方向的发散。 C： 运载器 O： 衍射仪轴心，与平板试样
表面贴合。 SS、 S2 、RS和D 同位于运载器 （ C ）上，与试样同方向转动，
转速比为2∶1
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为使测量的衍射线明锐，测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。 其一，X射线焦点 F 与探测器 D 需聚焦在测角仪圆周上。
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☆ Si（Li）半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子-空穴对，数
目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区，空穴移向 p区，聚焦在两端的电荷由前置放大器
积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。
工作条件要 求苛刻，需置于 1.33×10-4Pa真 空室内，在液氮 温度下使用和保 存。
按前述作反射球，则 必与不同半径的倒易球面 相交。交线为圆，此圆上 任意一点，必满足布拉格 方程。
2
如A、B点，其衍射线方向即 OA、OB。如此， 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。
从试样中射出的衍射线分布为以 试样为顶点，入射束为轴，2θ为半 顶角的圆锥。
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不同的HKL面， 半顶角2θ不等，但 共顶点共轴线。
▲ 测角仪
一种衍射测 量装置，是衍 射仪的核心部 件。
用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。
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结构和工作原理 F： X射线管的焦点，多数为固
定不动。
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D： 辐射探测器。 S1、S2 ：索拉狭缝，限制X射线
垂直方向的发散。 RS：接收狭缝， SS： 防散射狭缝，屏挡其他散
单斜 2 2 2
三斜 2 2 2
HK0 0KL H0L
24
12
8
8
4
44
4
42
2
22
HHL HKL 24 48 12 24 8 16
8 4 2
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e2M
为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。
温度升高，原子热振动幅度加大，晶体点阵周期性受到破 坏，使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差，强 度减弱。温度一定时，θ愈大，强度降低愈多。
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☆ 闪烁计数器（SC） 利用X射线的荧光效应。 计数器加800—1400V电压，X射线光子打在闪烁晶体NaI（Tl）
时，产生紫蓝色可见光，激发光敏阴极K，产生光电子，经光电倍增 管放大，形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。
记数效率约为 90%-100%，分辨 时间约为10-1μs ， 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。
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★ 衍射花样记录
Debye法 ：长条胶片，以试样柱轴线为轴，围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。
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4
如胶片圆筒半径为R，弧线对间距为2 l， 则
2l 4R
如2R=57.3mm，θ以度为单位，2 l 以mm度量，
则
2l 180 l
4R
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角因数
FH2KL 结构因数
m HKL
为多重性因数， 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构
相同，d 相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故 反射线强度增加到m倍。
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各 晶 系 的 mHKL 值
H00 0K0 00L HHH HH0
立方
6
8
12
六方 三方
6
2
6
正方
4
2
4
正交 2 2 2
精细工作时，可用重心法、 半高宽法(P1/2=50.134°)、 抛物线法(P=需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算
相对累积强度，可用下式
I HKL
C
V Va2
1 cos2 2 sin2 cos
mHKL
FH2KL
e2M
A（）
1 cos2 2 sin 2 cos
☆ 正比计数器（PC） 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压，当入射X射线光子与气体分子撞击时，
产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成“雪崩”，在阳极 丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲，几mV的电压脉冲，脉冲幅值正 比于X射线光子的能量。
分辨时间很短， 约为1μs，记数率不 超过105S-1 ，不需作 记数损失校正。
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4.2 衍射仪法
衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置，用各种辐射
探测器替代照相胶片，探测和记录X射线衍射花样。
组成：X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记
录单元等。
记录的是衍射图
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Ni-P合金（非晶态结构）的X射线衍射图
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A（） 为吸收因数
入射线和衍射线均要在试样中穿行，会被试样吸 收一部分，使衍射强度下降。其大小与试样半径、线 吸收系数、掠射角有关。掠射角θ愈小，A（θ）愈大。
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4.3 多晶衍射花样的度量和指数化
度量是指从衍射花样中提取相应的信息，供材料研究或检验使用。 照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环 或线段，衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。
峰位2θ的确定： 峰位是重要的实测数据。
精度要求不高时，取峰顶 对应的2θ。(P0=50.145°)
其二，焦点F、试样O（测角仪 轴心）、探测器D三点需成一聚 焦圆，且试样表面应在O点与此 圆相切。
当D转过2θ角，探测布拉格 角为θ的衍射线时，试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。
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▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si（Li）探测器三种。
针孔法:
平板胶片垂直入射线放置，A为透射针孔法，B为背 射针孔法，记录的花样是以O′为圆心的同心圆。
如令 RA 、RB 各为透 射和背射花样圆的半径 ， DA 、DB为相应胶片至试 样的距离，则有：
RA DA tan 2 RB DB tan（ 2）
背射
透射
A透射 → 低θ角衍射
B背射 → 高θ角衍射