实验一 X射线衍射技术及物相分析
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告X射线物相分析实验报告引言：X射线物相分析是一种常用的实验方法，用于研究材料的晶体结构和组成。
通过观察和分析X射线的衍射图案，我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。
本实验旨在通过X射线物相分析技术，对给定的材料样品进行结构分析，并探索其性质和应用。
实验方法：1. 样品制备：首先，我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。
然后，将样品制备成粉末状，以便于进行X射线衍射实验。
制备过程中需要注意避免杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
2. X射线衍射实验：将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中，调整仪器参数，如入射角度、扫描范围等。
通过控制X射线的入射角度和扫描范围，我们可以获取不同角度下的衍射图案。
实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性，以获得可靠的实验结果。
结果与讨论：通过X射线衍射实验，我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。
根据这些衍射图案，我们可以进行结构分析和晶格参数计算。
1. 结构分析：通过对衍射图案的观察和分析，我们可以确定样品的晶体结构。
根据布拉格方程和衍射峰的位置、强度等信息，我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。
这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
2. 晶格参数计算：通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数，我们可以得到样品的晶格参数。
晶格参数是描述晶体结构的重要参数，它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。
通过计算晶格参数，我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。
结论：通过X射线物相分析实验，我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。
通过观察和分析衍射图案，我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。
这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义，为进一步深入研究和应用提供了基础。
总结：X射线物相分析是一种重要的实验方法，通过观察和分析X射线的衍射图案，可以获得材料的晶体结构和组成等关键信息。
X射线衍射仪实验报告（范文模版）
X射线衍射仪实验报告（范文模版）第一篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）基本构造：（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
操作：第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min 后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面相平。
如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。
冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验采用X射线衍射技术，旨在确定物质的组成成分以及各组分含量。
这种技术还可用以确定物种位阶和特有结构，以及研究物质的相变等。
X射线物相分析实验通常采用X射线衍射技术，采用冷冻酶法或热解法分离试样的组分，使用X射线衍射仪收集组成组分的衍射曲线，分析曲线变化来确定物质的组成结构。
当用热解法处理时，可以在较高的温度条件下，将混合物分解成其原子构型中的各组分，
从而取得较为准确的衍射曲线。
X射线衍射实验可以测定非晶态以及晶态结构物质的晶粒
尺寸，探究物质受温度、时间、温度变化等影响的程度。
X射线物相分析实验是X射线晶体衍射技术的一个重要应用，在无损检验、材料结构
分析、塑料成型分析等领域都有广泛的应用。
这种技术可以用于分析各种有机物及它们的
混合物，也可以用于分析金属材料的组成、结构和晶体尺寸等特性。
实验步骤：
(1)准备试样。
(2)将试样放入探测器，使用冷冻酶法或热解法将其分离开来，获取组分的衍射曲线。
(3)根据衍射曲线对各组分的拟合度进行评估，确定各成份在物质中的构成比例。
(4)计算其他统计值，如晶粒尺寸、晶体指数、相变温度等。
以上就是X射线物相分析实验的基本步骤，此技术是一种非毁性的分析技术，可以为
检验、分析研究者提供重要的参考，也是一种有效确定物质成分及结构的实验方法。
X射线衍射技术之四-物相分析
什么是物相?
物相是从结构角度对某一物质种类的描述. 化学组成相同但结构类型不同的物质视为不 同的物相,如方解石和文石.化学组成不同但结 构类似的物质也属不同的物相,因为二者在结 构参数方面存在差别.
物相分析分为定性分析和定量分析。定性分 析目的是确定待测物质成分及结构类型；定 量分析不仅确定物质成分及结构类型，而且 确定各物相质量分数。因此定性分析是定量 分析的基础和前提。
1．粉末衍射卡
粉未衍射卡(Power Diffraction File, 简称 PDF卡)是1941年美国道氏化学(Dow Chemical)公司从1938年起由哈那瓦尔物(J. D. Hanawalt)等人首创的标准衍射数据，在 美国材料试验协会(ASTM)的赞助下，以3 inch×5 inch (76.2 mm×127 mm)的卡片形 式发行，故也称ASTM卡。
I j Cj
Vj
Cj
fj
式中Cj──样品中与第j相有关的常数; μ ──混合样品的线吸收系数.
fj W j m m m Ij C 将 代入 V x j 变换为以xj和µ m表示的形式如下
fj
j
Ij
Cj xj
j m
Cj
'
xj
m
此式是Ｘ射线物相定量分析的基本公式。µm不是j相 的质量吸收系数，而是整个待测试样总的质量吸收 系数． n
第2节 XRD物相定量分析
一．定量分析法原理
X射线定量相分析方法是在完成了样品 的物相定性分析工作的基础上，利用衍射 花样中待测相衍射强度，分析每个相在样 品中的重量百分含量的技术。
XRD粉末衍射强度公式:
3 4 2 I e 1 c o s 2 1 2 2 2 M 0 I ( 2 ) ( ) ( F P N ) (2 ) ( e) () V h k l h k l h k l 4 3 2 m c R s i n c o s 2
X射线衍射应用-物相分析
复合样中各峰的强度，IM（120）=922， IC（101）=6660， 计算公式：
I Q (10 ) 8604
11
WM
M KA (
I M (120 )
M KA
I M (120 ) 922 17.3% I Q (1011) I C (101) 922 8604 6660 2 . 47 ) Q C 2.47 8.08 9.16 KA KA
WM (%)
IM
IM (%) IT I C
(7)
通常通过配制一系列不同比例的混合试样制作标定曲 线（强度比与含量的关系曲线），应用时根据强度比按此 曲线即可查出含量。此法也适用于吸收系数不同的两项混 合物的定量分析。
（2）被检测向与基体吸收系数不同： 1、内标法：
待测样为n（≥2）相的混合物，各项的质量吸收系数不 相等时，采用内标法作定量分析。
2）、粒径大的粉末（几十μm以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百 分之几十。 3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位臵（高角位 臵衍射线偏移量较大）。 4）测角仪偏心时，衍射线产生偏移（低角偏差大） 5）测角仪扫描速度快，计数率仪的时间常数大时因仪器反应滞后，衍射线向 扫描方向移动。 6）测角仪零位位移，导致全谱位移。
采用Hanawalt法定性相分析的要点：
采用Hanawalt 法作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及JCPDS 卡的数据本身的可靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或 I/I1值有些差别。
1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属 箔，其衍射强度会发生变化，甚至出现倒臵的情况。
第五章、X射线衍射分析应用
仪器分析实验 X射线衍射物相分析
X射线衍射物相分析开课实验室：环境资源楼105【实验目的】（1）了解Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理；（2）基本掌握样品测试过程；（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法。
【基本原理】•原理概述：晶体晶面间距约为10-10m量级，与X射线波长范围（0.1-10埃）相符合，因此X射线在遇到晶体时，可能发生衍射现象，从而推测出其结构信息；•X射线与特征（或标识）X射线：X射线是一种波长很短的电磁波，穿透能力强；在用电子束轰击金属靶，如铜，产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线。
对铜靶来说，其中包含Kα1、Kα2及Kβ三种特征X射线；•X射线衍射：将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
但并不是所有情况下X射线都发生衍射，其必须满足的条件是布拉格方程：2d sin θ=nλ即当λ确定且n=1（一次衍射）时，则只有当θ角满足：θ=arcsin!!!"时才可发生衍射。
故根据布拉格方程，通过合理地转动样品、X光管和接收器，调整θ角，扫描一张谱图，则可以得到这一晶体样品的结构信息；•晶体X射线衍射图谱：由于每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值，粉末线的分布是一定的；每种晶体内原子排列也是一定的，因此衍射线的相对强度也是一定的，每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I 值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。
对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，是X射线衍射法进行物相分析的依据。
规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
•粉末衍射卡片索引：包括：粉末衍射卡片哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（Fink Index）和戴维字母索引（Alphabetical Index）；1、哈氏数值索引：每一种的数据在索引中占一横行，依次有：八条强谱线晶面间距数值，化学式卡片顺序号，查阅时把晶体面间距按衍射峰强弱排列成d1,d2,d3----，找到d1再找d2值，一直顺序找到第八值，从而可查的对应八强线的卡片顺序号，但也可用前三强的d值，按下列排列方式查找：d1d2d3,d2d3d1, d3d1d2,在哈氏数值索引中出现三次；2、芬克索引：也属于数值索引，不过它是以每种物质的八条强线晶面间距d作为该物质特征，芬克索引的编制是按各种物质八条强线中第一个d值的递减次序划分成组。
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
摘要：
本实验利用X射线衍射技术对样品进行了物相分析。
通过对不同晶体结构的样品进行X射线衍射实验，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数。
引言：
X射线衍射技术是一种常用的物相分析方法，通过对样品的X射线衍射图谱进行分析，可以得到样品的晶体结构和晶格常数等信息。
本实验旨在通过X射线衍射实验，对不同晶体结构的样品进行物相分析，验证X射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验方法：
1. 准备不同晶体结构的样品，包括金属、陶瓷和晶体材料。
2. 将样品固定在X射线衍射仪上，调整仪器参数，使得X射线能够与样品发生衍射。
3. 收集样品的X射线衍射图谱，记录衍射峰的位置和强度。
4. 通过对X射线衍射图谱的分析，得到样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果：
通过对不同样品的X射线衍射图谱进行分析，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为物相分析提供了重要的信息。
结论：
本实验通过X射线衍射技术对不同晶体结构的样品进行了物相分析，验证了X
射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验结果表明，X射线衍射技术是一
种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为材料
研究提供了重要的实验手段。
希望本实验结果对相关领域的研究工作有所帮助。
实验一X射线衍射物相分析
《现代材料微观分析方法》
实验一：X射线衍射物相分析
一、实验目的：
1. 熟悉PDF卡片和三种索引。
2．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定的方法。
二、实验原理：
物相分析的原理：X射线衍射及其衍射花样
三、实验步骤：
七步法进行单物相分析
四、实验结果与分析
根据衍射图谱，进行相应的计算，得到相关的数据，然后进行标定，得到最终的标定结果（物相、卡片号、干涉面指数）。
五、实验小结
总结实验中的一些注意事项和心得体会。
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm
α
α
α
α
α
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm
X射线源为CuKα: 波长λ=0.15406 nm。
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实验一 X射线衍射技术及物相分析一、实验目的与要求1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
二、实验仪器本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。
1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。
此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。
X射线靶材为Cu。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2．测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
(2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。
(3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。
(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。
SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
(5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。
索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。
这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．3．X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
三、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映。
在材料科学工作中经常需要进行物相分析，即分析某种材料中含有哪几种结晶物质，或是某种物质以何种结晶状态存在。
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质方法，就是X射线物相分析。
利用X射线衍射分析可确定某结晶物质属于立方、四方、六方、单斜还是斜方晶系。
由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组的关系：式中，为入射线与晶面的夹角，λ为入射线的波长。
另一方面，晶体的每一条衍射线的强度Ｉ又与结构因子Ｆ模量的平方成正比：式中，I0为单位截面上入射Ｘ射线的功率；Ｋ为比例因子，与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度及一些物理常数有关；V为参加衍射的晶体的体积；|F|2称为结构因子，取决于晶体的结构，它是晶胞内原子坐标的函数，由它决定了衍射的强度。
可见d和|F|2都是由晶体的结构所决定的，因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。
因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
通常利用PDF衍射卡片进行物相分析。
四、参数选择1．阳极靶的选择选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
2．扫描范围的确定不同的测定目的，其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。
3．管电压和管电流的选择设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。
具体数据见表三：衍射仪测试条件参数选择。
4．发散狭缝的选择（DS）（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。
5．接收狭缝的选择（RS）：提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。
通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。
粉末样品制备块状样品制备微量样品制备薄膜样品制备6.滤波片的选择：Z滤<Z靶－(1～2)Z靶<40,Z滤=Z靶－1Z靶>40,Z滤=Z靶－27．扫描速度的确定定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
五、样品制备射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1．粉末样品X射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。
所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2．块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3．微量样品品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4．薄膜样品制备将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
六、样品测试1. 首先打开冷却循环水系统电源；2. 15min后开启衍射仪总电源，将制备好的试样插入衍射仪样品台；3. 打开计算机，当计算机与X射线衍射仪联机完成后，点击XG operation，启动X射线衍射仪。
将管电压、管电流逐步由默认值20kV、2mA升至40kV、20mA。
关闭XG operation。
4. 点击Standard Measurement，设置参数；(1) 设置存盘路径、文件名；(2) 扫描范围的确定；u靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子、有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60°～2°。
本实验为1080；(3) 扫描速度的确定；定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。