x射线衍射实验技术资料
X射线衍射实验报告
实验报告：X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中r 为两个散射中心之间的位置矢量，与δ相应的相位差φ应为 0ˆˆ22ss r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它的大小为 2sin s θλ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法，通过研究物质中的晶体结构和晶格常数，可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验，观察和分析晶体的衍射图样，进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先，将待测样品放置在样品台上，调整样品与X射线束的角度和位置，使其处于最佳的衍射条件。
然后，通过探测器采集衍射信号，并将信号转化为衍射图样。
最后，通过对衍射图样的分析，得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中，我们选取了一块晶体样品进行测量，并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析，我们发现了几个明显的衍射峰，这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律，我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析，我们发现了一些有趣的现象。
首先，衍射峰的强度并不相同，有些峰非常强烈，而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面，而这些晶面的衍射强度不同。
其次，我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地，我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数，我们得到了晶体的结构参数。
同时，我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验，我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样，并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法，可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时，我们也发现了实验中的一些问题和挑战，这些问题需要进一步的研究和改进。
总之，X射线衍射实验是一项重要的实验方法，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验，我们可以观察和分析晶体的衍射图样，计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告实验目的：1.理解X射线的基本原理和衍射现象；2.学习使用X射线衍射技术进行晶体结构分析；3.掌握X射线衍射仪器的操作和数据处理方法。
实验原理：X射线衍射是利用物质对X射线的散射现象来研究物质的结构的一种方法。
当X射线照射到晶体上时，晶格中的原子会对X射线进行干涉和散射，形成一系列的衍射斑。
通过测量和分析这些衍射斑的位置和强度，可以确定晶体的晶格结构和晶胞参数。
实验步骤：1.将待测试的晶体样品固定在X射线衍射仪器的样品台上；2.调节X射线束的能量、强度和角度，使其照射到样品上；3.调整检测仪器的位置和参数，记录衍射斑的出现位置和强度；4.根据衍射斑的位置和强度，利用衍射理论计算晶体的晶格结构和晶胞参数；5.对实验数据进行处理和分析，得出相应的结论。
实验结果：根据实验测量到的衍射斑的位置和强度，通过衍射理论计算得到了待测晶体的晶胞参数和晶格结构。
比较实验结果与已知数据，验证了实验的准确性和可靠性。
实验讨论：2.实验方法的改进和优化；3.实验结果的意义和应用。
实验结论：通过X射线衍射实验，我们成功地测量和分析了待测晶体的晶格结构和晶胞参数，验证了X射线衍射技术在晶体结构分析中的可行性和应用价值。
同时，我们也进一步了解了X射线的基本原理和衍射现象，对X射线衍射仪器的操作和数据处理方法有了更深入的认识和理解。
总结：X射线衍射实验是一种重要的手段，用于研究物质的结构和性质。
通过实验，我们不仅学到了理论知识，还提高了实验操作和数据处理的能力。
这些都对我们今后的学习和工作具有重要意义。
需要进一步加强对实验原理和技术的理解，不断优化和改进实验方法，使实验结果更加准确、可靠和有意义。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（XRD）实验报告一、实验目的：1. 理解X射线衍射的原理和方法；2. 掌握X射线衍射实验技术。
二、实验仪器和试样：1. 实验仪器：X射线衍射仪；2. 试样：晶体样品。
三、实验原理：当X射线照射到晶体上时，会发生衍射现象。
根据布拉格定律，晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为：nλ = 2d sinθ，其中n为整数，λ为入射X射线的波长。
在实验中，通过调节入射角和测量衍射角的大小，可以确定晶体的面间距d。
四、实验步骤：1. 打开X射线衍射仪电源，接通电源；2. 放置试样：将试样固定在衍射仪的样品台上，并平稳调整样品位置，使得样品完全暴露在X射线束下；3. 调整角度：通过旋转样品台和检测器，使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中；4. 测量数据：用探测器测量各个入射角对应的衍射强度，并记录下来；5. 处理数据：根据测得的衍射角和入射角，计算晶体的面间距；6. 分析结果：根据计算的结果，分析晶体的结构和组成。
五、实验结果：1. 测得的入射角和衍射角数据如下：入射角（θ/°）衍射角（2θ/°）10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下：面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论：通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距，可以得出晶体的结构和组成。
根据测得的数据，在入射角为10°的情况下，衍射角为20°，计算得到面间距为5.7Å，可以初步推断晶体为立方晶系。
进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。
七、实验总结：X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法，非常有助于研究晶体的结构和组成。
在实验过程中，需要仔细调节样品位置和角度，以获得准确的衍射数据。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式，来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构，还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为：nλ = 2d sinθ其中，n是一个整数，表示衍射过程中的编号，λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度，可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d，从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究：X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像，可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息，对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究：X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如，通过分析X射线衍射谱，物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析：X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析，可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器：X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材，当高速电子与靶材相互作用时，会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪：X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo （钼）阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围, 即上限角和下限角）。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合, 即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的物理现象，它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象，探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置：本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线，并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤：1. 将待测样品固定在样品支架上，并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器，调节电压和电流，使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品，调整其位置和角度，以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样，测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析：通过实验观察和数据记录，我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中，我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异，这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时，我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度，我们可以计算出晶格常数。
同时，衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析，我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现，不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件，如改变X射线的波长或角度，以分离并测量不同衍射峰。
此外，我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样，我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处，如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中，我们可以进一步改进实验装置和方法，提高实验的精确性和可靠性。
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背射
透射
A透射 → 低θ角衍射
B背射 → 高θ角衍射
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4.2 衍射仪法
衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置，用各种辐射
探测器替代照相胶片，探测和记录X射线衍射花样。
组成：X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记
录单元等。
D： 辐射探测器。 S1、S2 ：索拉狭缝，限制X射线
垂直方向的发散。 RS：接收狭缝， SS： 防散射狭缝，屏挡其他散
射线。 DS：发散狭缝，限制X射线水
平方向的发散。 C： 运载器 O： 衍射仪轴心，与平板试样
表面贴合。 SS、 S2 、RS和D 同位于运载器 （ C ）上，与试样同方向转动，
转速比为2∶1
温度升高，原子热振动幅度加大，晶体点阵周期性受到破 坏，使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差，强 度减弱。温度一定时，θ愈大，强度降低愈多。
A（） 为吸收因数
入射线和衍射线均要在试样中穿行，会被试样吸 收一部分，使衍射强度下降。其大小与试样半径、线 吸收系数、掠射角有关。掠射角θ愈小，A（θ）愈大。
峰位2θ的确定： 峰位是重要的实测数据。
精度要求不高时，取峰顶 对应的2θ。(P0=50.145°)
精细工作时，可用重心法、 半高宽法(P1/2=50.134°)、 抛物线法(P=50.142°)等。
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在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算
相对累积强度，可用下式
I HKL
4.1 粉末照相法
用单色X射线照射多晶试样， 用照相胶片记录衍射花样，曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。
2021/3/5
★ 衍射花样的形成
多晶体晶粒取向为任 意的，因而各晶粒的同一 （HKL）面所对应的倒易 点必然分布在以倒易原点 为心，半径为 1/dHKL的倒 易球面上。
按前述作反射球，则 必与不同半径的倒易球面 相交。交线为圆，此圆上 任意一点，必满足布拉格 方程。
各 晶 系 的 mHKL 值
H00 0K0 00L HHH HH0
立方
6
8
12
六方 三方
6
2
6
正方
4
2
Байду номын сангаас
4
正交 2 2 2
单斜 2 2 2
三斜 2 2 2
HK0 0KL H0L
24
12
8
8
4
44
4
42
2
22
HHL HKL 24 48 12 24 8 16
8 4 2
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e2M
为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。
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▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si（Li）探测器三种。
☆ 正比计数器（PC） 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压，当入射X射线光子与气体分子撞击时，
产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成“雪崩”，在阳极 丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲，几mV的电压脉冲，脉冲幅值正 比于X射线光子的能量。
积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。
工作条件要 求苛刻，需置于 1.33×10-4Pa真 空室内，在液氮 温度下使用和保 存。
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4.3 多晶衍射花样的度量和指数化
度量是指从衍射花样中提取相应的信息，供材料研究或检验使用。 照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环 或线段，衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。
记数效率约为 90%-100%，分辨 时间约为10-1μs ， 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。
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☆ Si（Li）半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子-空穴对，数
目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区，空穴移向 p区，聚焦在两端的电荷由前置放大器
分辨时间很短， 约为1μs，记数率不 超过105S-1 ，不需作 记数损失校正。
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☆ 闪烁计数器（SC） 利用X射线的荧光效应。 计数器加800—1400V电压，X射线光子打在闪烁晶体NaI（Tl）
时，产生紫蓝色可见光，激发光敏阴极K，产生光电子，经光电倍增 管放大，形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。
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为使测量的衍射线明锐，测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。 其一，X射线焦点 F 与探测器 D 需聚焦在测角仪圆周上。
其二，焦点F、试样O（测角仪 轴心）、探测器D三点需成一聚 焦圆，且试样表面应在O点与此 圆相切。
当D转过2θ角，探测布拉格 角为θ的衍射线时，试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。
1
如A、B点，其衍射线方向即 OA、OB。如此， 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。
从试样中射出的衍射线分布为以 试样为顶点，入射束为轴，2θ为半 顶角的圆锥。
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不同的HKL面， 半顶角2θ不等，但 共顶点共轴线。
2
★ 衍射花样记录
Debye法 ：长条胶片，以试样柱轴线为轴，围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。
记录的是衍射图
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Ni-P合金（非晶态结构）的X射线衍射图
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▲ 测角仪
一种衍射测 量装置，是衍 射仪的核心部 件。
用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。
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结构和工作原理 F： X射线管的焦点，多数为固
定不动。
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C
V Va2
1 cos2 2 sin2 cos
mHKL
FH2KL
e2M
A（）
1 cos2 2 sin 2 cos
角因数
FH2KL 结构因数
m HKL
为多重性因数， 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构
相同，d 相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故 反射线强度增加到m倍。
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如胶片圆筒半径为R，弧线对间距为2 l， 则
2l 4R
如2R=57.3mm，θ以度为单位，2 l 以mm度量，
则
2l 180 l
4R
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针孔法:
平板胶片垂直入射线放置，A为透射针孔法，B为背 射针孔法，记录的花样是以O′为圆心的同心圆。
如令 RA 、RB 各为透 射和背射花样圆的半径 ， DA 、DB为相应胶片至试 样的距离，则有：