x射线衍射实验
x射线的衍射实验报告
x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言：X射线的衍射是一项重要的实验，它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验，探究X射线在晶体中的衍射现象，进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的：1. 了解X射线的衍射现象；2. 掌握X射线衍射实验的操作方法；3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材：1. X射线衍射仪；2. X射线源；3. 晶体样品；4. 探测器。
实验步骤：1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上；2. 调整X射线源的位置和角度，使其射线垂直照射到晶体样品上；3. 打开探测器，记录X射线的衍射图样；4. 根据衍射图样，计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析：通过实验观察到的衍射图样，我们可以发现在不同角度下，晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样，我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数。
同时，通过比对已知晶体结构的数据库，我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度，我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性：1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质，这可能会对衍射图样产生影响；2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的畸变；3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用：X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验，我们可以研究晶体的结构和性质，进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了X射线的衍射实验，并通过观察和分析衍射图样，计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法，通过研究物质中的晶体结构和晶格常数，可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验，观察和分析晶体的衍射图样，进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先，将待测样品放置在样品台上，调整样品与X射线束的角度和位置，使其处于最佳的衍射条件。
然后，通过探测器采集衍射信号，并将信号转化为衍射图样。
最后，通过对衍射图样的分析，得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中，我们选取了一块晶体样品进行测量，并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析，我们发现了几个明显的衍射峰，这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律，我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析，我们发现了一些有趣的现象。
首先，衍射峰的强度并不相同，有些峰非常强烈，而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面，而这些晶面的衍射强度不同。
其次，我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地，我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数，我们得到了晶体的结构参数。
同时，我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验，我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样，并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法，可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时，我们也发现了实验中的一些问题和挑战，这些问题需要进一步的研究和改进。
总之，X射线衍射实验是一项重要的实验方法，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验，我们可以观察和分析晶体的衍射图样，计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
X射线衍射学4-实验方法及应用
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PDF卡片索引
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• 索引：Alphabetical – 从物质名称检索。
• • Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。 Fink – 按照d值大小排序检索。
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卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
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晶胞参数
晶系
空间群, Pna21
理论 密度
单胞化学 式量数
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4
旋转晶体法
• 也称旋转单晶法或周转法。用单色X射线作 为入射光源，单晶体绕一晶轴（通常垂直 于入射方向）旋转，靠连续改变各衍射面 与入射线的夹角来满足布拉格方程。利用 此法可作单晶的结构分析和物相分析。
5
粉末晶体法
• 也称粉末法或多晶体法。用单色X射线作为入射光 源，入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状 样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满 足布拉格方程。由于粉晶含有无数的小晶粒，各 晶粒中总有一些晶面与入射线的夹角满足衍射条 件，这相当于θ 是变量。因此，粉晶法是利用多 晶样品中各晶粒在空间的无规取向来满足布拉格 方程而产生衍射的。只要同种晶体，它们所产生 的衍射花样在本质上都应该相同。
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Sc X c Sc Sa
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例如：聚丙烯的结晶。 全同聚丙烯的α晶型属单斜晶系， 是最常出现的一种；β晶型属六方晶 系，是在相当高的冷却速度下或含 有易成核物质时，于130oC以下等温 结晶或在挤出成型时产生的；γ晶型 为三方晶系，只有在高压下或低分 子质量试样中才会形成。三种晶型 的衍射图完全不同，很易识别。 不同晶型的全同聚丙烯的 （图中阴影区为非晶漫射峰）
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• 任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成 。 • 衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即 Bragg定理）； • 衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量 指标及在混合物当中百分含量的函数； • 半高宽及形态是晶体大小的函数； • 衍射峰对称性是光源聚敛性、样品吸收性 、仪器机戒装置等因素。
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo （钼）阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围, 即上限角和下限角）。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合, 即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
第四章 X射线衍射实验方法
衍射花样的测量和计算
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角（并 确定各衍射线条的相对强度）。（HKL）衍射弧对与其 角的关系如下图所示。 对于前反射区（2<90）衍 射弧对，有 2L＝R· 4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。 为弧度 衍射弧对与角的关系
若用角度表示
x射线源是由x射线管的靶t上的线状焦点s发出的s垂直于纸面位于以o为中光路布置发散的x射线由s发出投射到试样上衍射线中可以收敛的部分在光阑f处形成焦点然后进入计数管gab是为获得平行的入射线和衍射线而特制的狭缝
第四章 X射线衍射实验方法
照相法 多晶体衍射方法
德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法
正比计数器
正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础的。正比计数器由一 个充气的金属筒和一根金属丝构成。圆筒窗口上盖有一层对x射线透明的 云母或铍片。当装置电压为600-900v时，射入的x射线一部分能量通过， 大部分能量被气体吸收，使圆筒中的气体产生电离。 在电场作用下，电子向阳极丝运动，而带正电的离子向阴极圆筒运 动，由于电场强度很高，原来电离时产生的电子在向阳极丝运动的过程 中加速。这些电子再与气体碰撞时，将引起进一步的电离，如此反复后， 吸收一个x射线光子所能电离的原子数要比电 离室多103-105倍。即产生了 “雪崩效应”的气体放大作用。 每个x射线光子进入计数管 产生一次电子雪崩，大量电子 涌到阳极丝，从而在外电路中 产生一个易于探测的电流脉冲。 这种脉冲的电荷瞬时地加到电 容器上，经过连接在电容器上 的脉冲速率计等探测，再通过 一个大电阻R1漏掉。
辐射探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时 脉冲)信号。 正比计数器 盖革计数器 闪烁计数器 闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的 计数器。 要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计 数器，盖革计数器的使用已逐渐减少。 除此以外，还有锂漂移硅计数器(原子固体探测器) 等。
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X-射线衍射法进行物相分析一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
三. 实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
四. 实验仪器图一X射线衍射仪页脚内容1本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪如图一所示。
1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
(2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。
(3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。
(4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。
SS和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
页脚内容2(5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。
索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。
这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．3.X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
4.计算机控制、处理装置Y-2000衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。
五. 实验参数选择1.阳极靶的选择：页脚内容3选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围见表一。
表一不同靶材的使用范围必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
详见表二。
一般测试使表二不同靶材的特征X射线波长用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
2.测角仪测角仪如图二所示页脚内容4图二测角仪示意图3.管电压和管电流的选择工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。
具体数据见表三：衍射仪测试条件参数选择。
3.发散狭缝的选择（DS）：发散狭缝（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X 射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样页脚内容5架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。
表三衍射仪测试条件参数选择4.防散射狭缝的选择（SS）：防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。
5.接收狭缝的选择（RS）：生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。
通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。
粉末样品制备块状样品制备微量样品制备薄膜样品制备6.滤波片的选择：页脚内容6Z滤<Z靶－(1～2):Z靶<40,Z滤=Z靶－1Z靶>40,Z滤=Z靶－27.扫描范围的确定不同的测定目的，其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。
8.扫描速度的确定常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
六. 样品制备和测试X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1.粉末样品：X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。
所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充页脚内容7区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2.块状样品：先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3.微量样品：取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4.薄膜样品制备：将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
DS发散狭缝接受狭缝滤波片SS防散射狭缝样品测试(1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源。
(2)开机操作页脚内容8开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
(3)停机操作测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。
七. 数据处理测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。
八. 物相定性分析方法X射线衍射物相定性分析方法有以下几种：1.三强线法：（1）从前反射区（2θ＜90)中选取强度最大的三根线，见图三所示，使其d值按强度递减的次序排列。
（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。
（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。