第4章 X射线衍射仪实验技术与应用
X射线衍射仪原理与应用
Rietveld解析 通过X射线衍射谱图 点阵参数，结构含量，原子位置 的精密化
日本理学公司18KWX射线衍射仪
应用领域：
多功能测试装置
板材金属集合组 织评价，陶瓷、 大分子化合物取 向，薄膜晶体优 先方位评价，金 属陶瓷材料残余 应力测试，金属 氧化、氮化、表 面各种镀层表面 结构分析研究。
1、粉末衍射 2、极图衍射（反射法，透射法）
从x射线衍射散射可以得到下列信息衍射图形的特征相关信息衍射峰的位置强度定性分析衍射峰的宽度晶粒大小結晶的完整性原子晶格的配列原子的熱振動衍射峰强度与样品方向的关系結晶方位的偏差集合組織衍射峰角度与样品方向的变化残留应力測定非晶質图谱非晶質图谱的強度分布径向分布函数非晶的结构解析周期性峰的位置周期構造的周期方向性配向性展宽情况完全性直射峰的展宽強度分布颗粒尺寸分布分析x射线衍射的原理bragg的衍射条件2dsinx射线衍射图谱角度气体液体多晶的x射线衍射峰位置晶面間距d定性分析点阵参数d的变化残余应力固溶体的分析晶粒大小晶粒畸变角度2衍射峰的有無結晶态与非晶态的判定样品方向与強度変化配向集合組织纤维组织非晶态积分強度結晶态积分強度定量分析x射线衍射数据解析角度347682030296100283952548931icdd与数据库比较检索与衍射图谱一致的物质峰显示角度精密測量晶胞参数強度精密測量结构含量峰型精密測量結晶尺寸与畸变rietveld解析通过x射线衍射谱图点阵参数结构含量原子位臵的精密化多功能测试装臵1粉末衍射2极图衍射反射法透射法3应力测试并倾法侧倾法4薄膜测试样品面内旋转5定量测试样品面内旋转应用领域
样品：C20H32CUF6N4O8SI 样品尺寸：0.40X0.30X0.30mm 分子量：662.12 空间群：P4/mmm X射线源：MO靶 波长：0.71069
X射线衍射仪的原理与应用
X射线衍射仪的原理与应用X射线衍射仪是一种重要的科学仪器，广泛应用于材料科学、生命科学和物理学等领域。
它通过射入样品的X射线，利用衍射现象来研究物质结构，为科学研究和工程应用提供了重要的手段。
本文将介绍X射线衍射仪的原理，以及其在材料科学和生命科学中的应用。
一、X射线衍射仪的原理X射线衍射仪的基本原理是利用物质中的晶格结构对入射X射线发生衍射。
当X射线通过物质时，部分X射线会与物质中的原子核和电子云相互作用，形成散射波。
这些散射波相互干涉，形成衍射图样。
根据衍射图样的特征，可以得到物质的晶格结构和晶体学信息。
X射线衍射的原理基于布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶格常数，θ为入射角。
根据布拉格方程，可以通过测量衍射角θ和入射X射线波长λ的数值，在一定的条件下确定物质的晶格常数。
二、X射线衍射仪的应用1. 材料科学领域X射线衍射仪在材料科学领域有广泛的应用。
首先，它可以用于材料的结构分析。
通过测量物质的衍射图样，可以确定物质的晶体结构、晶格常数和晶面取向等信息。
这对于材料的研究和工程设计具有重要意义。
其次，X射线衍射仪还可以用于材料的质量检测和成分分析。
通过测量材料的衍射强度和位置，可以定量分析材料中的晶体相和非晶质相的含量，进而评估材料的质量和性能。
2. 生命科学领域X射线衍射仪在生命科学领域也有应用。
例如，它可以用于蛋白质晶体学研究。
蛋白质晶体学是研究蛋白质结构的重要手段。
通过将蛋白质溶液结晶，并利用X射线衍射仪测量蛋白质晶体的衍射图样，可以解析蛋白质的原子结构，从而揭示其功能和生理过程。
此外，X射线衍射仪还可以用于药物研究和生物医学领域。
通过测量药物晶体的衍射图样，可以确定药物的晶体结构和稳定性，为药物设计和制剂优化提供指导。
同时，X射线衍射仪还可以应用于X射线显像技术，用于肿瘤诊断和器官成像等医学应用。
三、总结X射线衍射仪是一种基于衍射原理的重要科学仪器，可以用于物质结构的研究和分析。
x射线衍射仪的原理及应用实验报告
x射线衍射仪的原理及应用实验报告1. 引言x射线衍射仪是一种常见的科学实验设备，用于研究材料的晶体结构和晶体学性质。
本实验报告旨在介绍x射线衍射仪的原理和应用。
2. 原理x射线衍射仪的原理基于x射线通过晶体产生衍射现象。
当x射线穿过晶体时，与晶体中的原子发生作用，产生衍射图样。
根据衍射图样，可以推断晶体的晶体结构和晶胞参数。
x射线衍射的原理可以用下列公式描述：2dsinθ = nλ其中，d是晶体的晶面间距，θ是x射线入射角度，n是衍射级数，λ是x射线波长。
通过测量衍射角度以及已知的波长和衍射级数，可以计算出晶体的晶面间距。
3. 实验步骤本实验使用x射线衍射仪进行实验，以下是实验步骤：1.准备样品：选择一个单晶样品或者多晶样品，将其固定在样品台上。
2.调整仪器：调整x射线衍射仪的位置、角度和焦距，确保x射线能够准确地照射到样品上。
3.测量衍射角度：将样品台转动，使得x射线通过样品，观察衍射图样，并使用角度测量仪测量衍射角度。
4.计算晶面间距：根据测量得到的衍射角度、已知的波长和衍射级数，计算晶体的晶面间距。
5.分析结果：根据实验结果，分析样品的晶体结构和晶胞参数。
4. 应用4.1. 材料科学x射线衍射仪在材料科学研究中发挥着重要的作用。
通过衍射图样，可以了解材料的晶体结构和晶胞参数，进而研究材料的物理和化学性质。
例如，可以通过x射线衍射仪研究新型材料的晶体结构，以发现其特殊的物理性质。
4.2. 药物研发在药物研发领域，x射线衍射仪被广泛用于研究药物的晶体结构。
通过了解药物的晶体结构，可以了解药物的稳定性、溶解性、活性以及药物与受体的相互作用方式等，为药物设计和研发提供重要的指导。
4.3. 新能源材料x射线衍射仪也被用于研究新能源材料的晶体结构。
通过研究材料的晶体结构，可以了解材料的电子结构和离子导电性能，为新能源材料的研发提供重要的理论依据。
5. 结论x射线衍射仪是一种重要的实验设备，利用x射线衍射原理可以研究材料的晶体结构和晶胞参数。
x射线衍射仪的原理与应用
X射线衍射仪的原理与应用1. 引言X射线衍射是一种重要的物理现象，通过衍射实验可以获得物质的晶体结构信息。
X射线衍射仪是一种应用广泛的仪器，用于研究晶体结构、确定样品的晶体结构以及分析晶体中的相变现象等。
2. X射线衍射的原理X射线衍射的原理基于布拉格方程，即：nλ = 2d sinθ其中，n为入射X射线的衍射次数，λ为入射X射线的波长，d为晶面的间距，θ为入射X射线与对应晶面的夹角。
当入射X射线满足布拉格条件时，经过晶体衍射后的X射线将出现干涉，形成多种衍射图样。
这些衍射图样包含了晶体结构的信息，可以通过衍射图样的分析来确定晶体的晶格常数、晶胞结构以及晶胞内原子的排列方式。
3. X射线衍射仪的组成X射线衍射仪主要由以下三部分组成： - X射线源：产生高能的X射线，常用的源包括X射线管和同步辐射源。
- 样品支架：用于固定样品，使得X射线可以照射到样品上。
- X射线探测器：用于检测经过样品衍射后的X射线，常用的探测器包括闪烁探测器、CCD探测器和闪光点探测器等。
4. X射线衍射仪的应用X射线衍射仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用，以下列举了一些常见的应用领域：4.1 材料科学X射线衍射仪可以用于研究材料的晶体结构以及晶体相变的过程。
通过衍射图样的分析，可以确定材料中晶胞的尺寸、晶体的晶格类型以及晶格畸变等信息。
4.2 药物研究在药物研究中，X射线衍射仪可以用于分析药物的晶体结构，确定药物分子在晶格中的排列方式。
这对于开发合成新药以及改进药物的性能都具有重要的意义。
4.3 矿物学X射线衍射仪是矿物学研究中常用的工具之一。
通过对矿物样品进行X射线衍射实验，可以确定矿物的成分和晶体结构，帮助矿石勘探和矿石加工。
4.4 金属材料分析X射线衍射仪可以通过衍射图样的分析，确定金属材料的晶体结构和晶粒尺寸等参数。
这对于金属材料的质量控制和材料性能的改进具有重要的意义。
4.5 生物化学X射线衍射也可以应用于生物化学研究中。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来, 可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子, X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外, 在各种测量方法中, X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用, 人们对晶体的研究日益深入, 使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1. X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见, 并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象, 证明了X射线具有电磁波的性质, 成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时, 由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成, 这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级, 故由不同原子散射的X射线相互干涉, 在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度, 与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理, 认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关, 而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向, 也能得出衍射强度, 但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射, 除了与原射线相结合外, 散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点, 并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用, 认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合, 而且能来回地交换能量。
第四章、第五章 X射线衍射方法及分析
主要内容
1. 定性分析
1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 定性分析原理 PDF卡片 PDF卡片 索引 单相物质的定性分析 多相物质的定性分析
2. 定量分析
2.1 2.2 2.3 2.4 定量分析原理 直接比较法 内标法 K值法 K值法
材料研究经常需要知道材料中包含几种结晶 物质或某种物质以何种结晶状态存在. 物质或某种物质以何种结晶状态存在. 材料中的一种物质称为一个相 材料中的一种物质称为一个相,此类问题称 物相分析. 物相分析. 物相:试样中由各种元素形成的具有固定结 物相:试样中由各种元素形成的具有固定结 的化合物.(包括单质元素和固溶体) .(包括单质元素和固溶体 构的化合物.(包括单质元素和固溶体)
工作原理
只测量平行于样品表面的晶面,试样和测角仪以1:2的角速度转动 只测量平行于样品表面的晶面,试样和测角仪以1:2的角速度转动
衍射仪光路图 衍射仪光路图
梭拉狭缝由一组等距平行的重金属薄片组成, 梭拉狭缝由一组等距平行的重金属薄片组成,用来限 制由焦点F发出的射线的水平发散角 发出的射线的水平发散角. 制由焦点 发出的射线的水平发散角. 接收狭缝用以排除非衍射线进入计数管和限制衍射束 在水平方向上的发散度,使衍射线背底得到改善. 在水平方向上的发散度,使衍射线背底得到改善.
2. 定性相分析基本方法
制备单相物质的衍射花样使之规范化, 制备单相物质的衍射花样使之规范化,将欲 分析物质的衍射花样与之对照 对照, 分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物 质的相组成. 质的相组成. 将试样的d I数据与已知晶体的d I数据 将试样的d ~ I数据与已知晶体的d ~ I数据 数据与已知晶体的 对比. 对比.
目前大量应用的是粉末衍射卡片库, 目前大量应用的是粉末衍射卡片库,每张晶 体的衍射数据标准卡片上列出晶体的粉末衍 射花样的基本数据.称为PDF卡片 卡片( 射花样的基本数据.称为PDF卡片(The Powder Diffraction File) File) 物相定性分析的核心就是如何运用PDF卡片. 物相定性分析的核心就是如何运用PDF卡片. 卡片
X射线衍射分析原理与应用
X射线衍射分析原理与应用首先，X射线是一种电磁辐射，具有波动性和粒子性。
在X射线的波长范围内，它的波长大致在0.1-10纳米，相当于能量在1-100千电子伏特之间。
当X射线射到物质上时，发生与物质中原子核和电子的相互作用。
在物质中，晶体结构是各种晶体成分的排列有序的方式，不同晶体材料的晶体结构具有不同的特点。
当X射线作用在晶体上时，会被晶体中的原子发生干涉现象。
由于X射线的波长与晶体排列的空间尺寸相当，因此干涉现象会发生，形成一系列衍射图样。
衍射图样中最重要的特征是衍射角和衍射强度。
通过测量衍射角可以获得物质的晶体学参数，包括晶格常数、晶胞结构和晶体的对称性等。
而衍射强度可以用来得到物质结构中原子的位置和原子的放置方式等。
X射线衍射分析广泛应用于材料科学研究领域。
其中最为重要的是在晶体学研究中的应用。
通过X射线衍射实验，可以确定物质的晶体结构，进而揭示其化学成分和晶体生长机制。
这对于材料学家来说非常重要，能够帮助他们设计和合成新的材料。
此外，X射线衍射分析还被广泛应用于材料表征和质量控制中。
通过测量物质中的衍射角和衍射强度，可以快速准确地分析出材料中的晶体结构、相对含量和晶体缺陷等信息。
这对于材料的制备和性能改善具有重要意义。
此外，X射线衍射分析还被广泛应用于材料的破坏性和非破坏性测试中。
通过X射线衍射分析，可以非破坏地确定材料中的晶体结构和组分，进而评估材料的性能和可靠性。
这对于材料的质量控制和产品的性能改善具有重要意义。
在生物医学领域，X射线衍射分析技术也得到了广泛应用。
通过X射线衍射分析，可以研究生物大分子的结构和功能，揭示其在生物过程中的作用机制。
这对于理解疾病的发生和发展，以及药物的设计和开发具有重要意义。
总之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析方法，通过对物质对X 射线的衍射现象进行研究，可以获取物质的结构信息和组成成分。
它在材料科学领域具有广泛的应用价值，不仅可以揭示材料的晶体结构和组分，还可以用于材料表征和质量控制，甚至应用于生物医学领域。
X射线分析第四章—应用(OK)
从低角区扫描到1000，一般为 20～900。
衍射图上得到信息： 衍射峰的位置、 强度、峰形（含峰宽， 种类多）
测角仪衍射几何原理： 在X射线衍射仪中，由于入射线非完全平行，因此，同 时衍射晶面并不平行试样表面。而是在与入射点（狭缝） S、接收点 F构成的周角为π -2θ的圆周上，这个圆——聚 焦圆。
多相物质分析
确定可能相（根据材料组成）；
剩余组合，排序；
检索三强线不一定局于同一相，考虑多相线
条重叠问题；
反复尝试，校对。
举例：
排除 Al2O3 线， 其余 归一 重新 组合
4.2.2 物相定量分析
定量分析采用衍射仪法（测定衍射强度准确）
一、基本原理：多相混合物中，某相某晶面衍射强度 Ij
4.3 点阵常数的测定和应用
点阵常数变化范围仅 10-3nm
一、计算法
立方晶系依据d和点阵常数的关系式
1 d
2
H K L
2 2
2
a
2
由 Bugger 方程及上述公式得：
a
2 sin
h k l
2 2
2
只要用高角区一条衍射线 不同晶系需要线数不同
例：求Al的晶胞参数。 用Cu(K1) 射线（ =1.5405埃 ）照射样品，选取 =
若要a/a小， 90
理论上，对一系列 ，求 出a外延到90，即可得到a，
其它因素： 入射束发散度(A、D)，单色性和偏振性(F)，
样品表面粗糙度偏心度(B)，测量条件(E)
样品因素：晶粒大小，均匀性，吸收及X线透入深度(C)
d d cos (
2
A sin
2
B sin
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3.Bragg3.Bragg-Brentano 衍射几何
设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合） 或试样不动，光管转θ，探测器转θ（ θ/ θ偶合）
θ
2θ
聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当 2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。
Dynamic list displaying all currently mounted components
Current setting
Component Component status
Unique icon of optical component
1.) Component parameterisation
DIFFRAC.DAVINCI=The Virtual Goniometer
• • Graphical representation of the actual goniometer showing all mounted components plus their status Software validated instrument configuration with real-time conflict detection
D8 Advance
D8 DISCOVER
高分辨衍射分析单晶外延膜的结构特征， 用Bond法超精度地测点阵参数、点阵错 配、化学组份，用Rocking曲线测定测算 嵌镶结构、取向,作倒易空间测绘; 用 于分析薄膜的厚度、密度、表面与界面 粗糙度等。
高精度的尤拉环
单晶外延膜、薄膜分析
高强度的织构及应力测量
LYNXEYE 1D
Variable slit
Variable slit
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for GID
LYNXEYE 0D
Göbel mirror
Equatorial soller
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for XRR
第4章 X射线衍射仪实验技术与应用
Beijing China , 2010.09 He Chong Zhi
1. D8 X射线衍射仪系列系统 X射线衍射仪系列系统与 射线衍射仪系列系统与功能简介 功能简介 2. 核心部件与 核心部件与功能 3. BraggBragg-Brentano 衍射几何 4. 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 5. 平行光束平行光束-Geobel 镜和掠射入射衍射 6. X射线透镜 7. 探测器 8. 控测、采集数据与测量条件 采集数据与测量条件 9. 非常态结构动态衍射分析 10. 应用X 应用X射线衍射仪衍射关心的具体问题 射线衍射仪衍射关心的具体问题
LYNXEYE 0D turned 90°
Göbel mirror
KEC
Variable slit
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for Microdiffraction
Göbel mirror LYNXEYE 1D
Variable slit Micro slit
15000
14000 13000
Compare
Greem: D8 ADVANCE+LYNXEYE Blue: D2 PHASER+ LYNXEYE
12000
11000 10000
Lin (Counts)
9000 8000
Red D8 ADVANCE+SC
7000 6000 5000
4000 3000 2000
2.
核心部件与 核心部件与功能
1)高压发生器与X 光管 2)精度测角仪与B-B衍射几何 3)光学系统及其参数选择对 采集数据质量影响 4)探测器 5)控测、采集数据与数据处 理。
高压发生器与X 高压发生器与X光管
• • • • •
4 kW 发生器稳定性： ±0.005% ; 3KW 陶瓷X光管，质保期4000小时寿命长，焦斑 位置稳定; 细焦斑 0.4×12mm，具有比功率高和分辨率好 的优点; 管焦斑大小和比功率的重要指标; 冷却水耗：3.5升/分 流量，如内部冷却<1.8 升 /分。
1. D8 X射线衍射仪系列系统 X射线衍射仪系列系统与 射线衍射仪系列系统与功能简介 功能简介
配置光学编码器的测角仪 高精度的Dovetail导轨, 模块化的 光学器件快速互换 射线防护好：0.2µSv/h 通过欧 洲安全论证，2 套安全电路 配置各种特 殊功能的附件，即可组 成具有各种功能的衍射仪系统，如高 低温及不同气氛与压力下的结构变化 的动态分析等。 在 D8 Advance 基础上,组建 D8 X射线 衍射仪系列产品。
2D SAXS
GADDS - all applications with ONE instrument
18Kw 转靶 X射线衍射仪
X射线光源: X射线发生器最大输出功率≥18kW ;额定电压2060kV; 最大额定电流450 mA;电流电压稳定度 优于±0.01% (外 电压波动10%时), X光源自旋转阳极; 光源震动0.2 微米以下; 焦斑尺寸0.5 x 10 mm 测角仪: 扫描方式 θ/2θ测角仪，测角仪垂直放置; 测角仪采 用光学编码器技术;角度重 现性 0.0001°, 驱动方式：步进 马达驱动; 最高定位速度：1500°/min狭缝系统：包括索拉狭 缝、发散狭缝、防散射狭缝、接受狭缝等 闪烁计数器；线性范围：≥2 x 106 cps; 背底噪声：＜ 0.5 cps,可配备闪烁计数器、万特探测器、固体探测器、面探测器 等。 循环水冷系统:要求连续工作; 控温精度≤±2℃; 供水流量, 满足发生器要求, 进水 度可调; 过热保护
The D2 PHASERPlug'n Analyze
• No installation • No alignment • No instrument configuration
点、线、面探测器比较
scintillation detector PSD GADDS
small spot measured scan necessary long measuring time
The new D8 ADVANCE TWIST TUBE
Line focus
Point focus
tighten screws Loosen Line Focus screws
Turn tube head
Secondary TWIN
Primary TWIN
LYNXEYE
TWIN optic for primary beam: • Variable slit • Göbel mirror
Slit aperture
2) Component selection, e.g. slits
Component status: HINT
HINT: No slit inserted! - By intention? - By mistake?
Push-button selection of any of the slits configured for the present instrument, e.g. - Absorber - Filter - Divergence slit - No slit - ...
2010-9-11 He Chong Zhi 27
1000 0 15 20 30 40 50 60 70 80
2-Theta - Scale
File: LFP-02(SUZHOU)_SC.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ? - End: 79.993 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 3 s - 2-Theta: 15.000 ? - Theta: 7.500 ? Operations: Import Commander Sample ID - File: BJLTP010.6s.raw - Type: Locked Coupled - Start: 14.999 ? - End: 79.991 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 14.999 Operations: Import Commander Sample ID - File: BJLTP022.4s.raw - Type: Locked Coupled - Start: 14.999 ? - End: 79.991 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 2.4 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 14.999 Operations: Import
D8 GADDS 系统
功能:Powders, Texture, Stress,SAXS. 特点:Fast speed,Micro-diffraction, Versatility.
Fast phase ID
fast stress
microdiffraction
fast texture
percent crystallinity
TWIN optic for secondary beam: • Variable slit • Equatorial soller 0.2°
Switching modes: motorized software-controlled alignment-free