CO_2超临界流体_夹带剂法从南方红豆杉中萃取10_脱乙酰巴卡丁_的工艺条件研究
超临界流体CO_2提取法与水蒸汽_省略_馏法提取南五味子挥发油的成分比较_毛日文
食品与药品 Food and Drug 2011年第13卷第05期 189超临界流体CO 2提取法与水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油的成分比较毛日文1，张 敏2，徐佐旗3，赵 婷3，樊懿娜3，周 叶3，仰榴青3*（1. 江苏江大源生态生物科技有限公司，江苏 镇江 212009；2.江苏大学化学化工学院，江苏 镇江 212013；3. 江苏大学药学院，江苏 镇江 212013）摘 要：目的 比较超临界流体CO 2提取法和水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油的主要化学成分。
方法 通过正交试验确定超临界流体CO 2提取的最佳工艺条件，采用超临界流体CO 2提取和水蒸汽蒸馏法提取五味子挥发油，并采用GC-MS 方法分析成分。
结果 超临界流体CO 2提取的最佳工艺条件为提取温度40 ℃、提取压力15 MPa 、提取时间3 h ，在此条件下南五味子挥发油得率为8.2 %，鉴定出16个成分。
水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油得率为1.4 %，鉴定出24个成分。
结论 超临界流体CO 2提取南五味子挥发油的得率比水蒸汽蒸馏法高，挥发油的组分和含量均有一定的差异。
关键词：南五味子；挥发油；超临界流体CO 2提取；水蒸汽蒸馏法；气-质联用中图分类号：R284.2；R283.6 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2011）05-0189-03收稿日期：2010-12-27基金项目：镇江市科技计划项目资助课题（zjczcxy200814），江苏省高校自然科学研究基金资助项目（02KJD350001）作者简介：毛日文（1967-），男，浙江江山人，工程师，从事天然药物和功能食品研发 E-mail:493967536@*通讯作者：仰榴青（1965-），女，江苏丹阳人，教授，从事天然产物提取及功能食品开发 E-mail:yangliuqing@Components Comparison of Essential Oil Extracted from Schisandrae Sphenantherae Fructusby Supercritical Fluid CO 2 Extraction and Steam DistillationMAO Ri-wen 1, ZHANG Min 2, XU Zuo-qi 3, ZHAO Ting 3, FAN Yi-na 3, ZHOU Ye 3, YANG Liu-qing 3(1.Nucell Biotechnology Co.,Ltd.,Zhenjiang 212009, China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China ；3. School of Pharmacy, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China )Abstract: Objective To compare the different chemical constituents of essential oil from Schisandrae Sphenantherae Fractus extracted by supercritical fluid CO 2 extraction (SFE-CO 2) and steam distillation (SD). Methods The orthogonal test was carried out to determine the optimal extraction conditions according to the yield of essential oil extracted by SFE-CO 2. The SFE-CO 2 and SD were used to extract essential oil which was identi fi ed by GC-MS. Results The optimal SFE-CO 2 extraction conditions were as follows: The extraction temperature was 40 ℃, with extraction pressure 15 Mpa and extraction time 3 hours. The average extraction rate of the essential oil by SFE-CO 2 and SD were 8.2 % and 1.4 %, and 16 and 24 components were identi fi ed by GC-MS analysis, respectively. Conclusion The results indicated that the average extraction rate of essential oil by SFE-CO 2 was higher than that by SD, and both the components and content of the oil were different.Key Words: Schisandrae Sphenantherae Fractus; essential Oil; supercritical fluid CO 2 extraction; stream distillation; GC-MS南五味子为木兰科植物华中五味子（Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils ，的干燥成熟果实，有收敛固涩、益气生津和补肾宁心之功效[1]，为中医常用滋补强壮药。
CO_2超临界萃取在天然药物成分提取中的应用
CO_2超临界萃取在天然药物成分提取中的应用
龙继红;王兴文
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)5
【摘要】当CO2处于超临界状态时,对化学成分有较好的渗透性和较强的溶解能力。
因此,二氧化碳超临界流体萃取技术特别适用于对热敏性、高附加值、单用量少的天然药物化学成分的分离。
【总页数】2页(P595-596)
【关键词】超临界流体;萃取;二氧化碳;夹带剂
【作者】龙继红;王兴文
【作者单位】国家中药品种保护审评委员会;四川好医生药业集团
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.超临界流体萃取技术在天然产物活性成分提取中的应用 [J], 李倩;蒲彪
2.超临界流体萃取技术在天然药物有效成分提取中的应用 [J], 陈波;田越琳;张国峰
3.超临界CO_2萃取技术在天然药物研究中的应用 [J], 罗珊珊;凌建亚;马小清;张长铠
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5.超临界CO_2萃取技术在天然产物提取中的应用 [J], 张晨;刘志伟;梁世中
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超临界CO_2萃取厚朴酚的研究
超临界CO_2萃取厚朴酚的研究
张忠义;黄昌全;雷正杰;姚育法;葛发欢
【期刊名称】《广东药学》
【年(卷),期】1999(9)3
【摘要】应用超临界CO2 流体技术从厚朴中进行厚朴酚、和厚朴酚萃取分离 ,萃取物经二次重结晶后 ,可得纯度较高的厚朴酚 ,得率为 1 8%。
【总页数】1页(P20-20)
【关键词】超临界二氧化碳;厚朴酚;中药;萃取;分离
【作者】张忠义;黄昌全;雷正杰;姚育法;葛发欢
【作者单位】第一军医大学珠江医院;广州市医药工业研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
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1.正交试验优选山茱萸超临界CO_2萃取条件及萃取物GC-MS分析的研究 [J], 陈华;张惠静;张梦军;肖正华
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超临界CO2萃取中提携剂的作用
超临界CO2萃取中提携剂的作用
周春平;丁一刚;丁晓娟
【期刊名称】《医药工程设计》
【年(卷),期】2007(28)2
【摘要】论述了超临界CO2流体萃取中提携剂的作用、作用机理、分析了提携剂在萃取过程的影响因素、选择方法并提出其中存在的问题和研究方向.
【总页数】3页(P5-7)
【作者】周春平;丁一刚;丁晓娟
【作者单位】武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色工艺重点实验室,湖北武汉,430074;武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色工艺重点实验室,湖北武汉,430074;武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色工艺重点实验室,湖北武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.3
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1.CO2超临界流体-夹带剂法从南方红豆杉中萃取10-脱乙酰巴卡丁Ⅲ的工艺条件研究 [J], 叶翠层;赵良忠;夏湘
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3.夹带剂在超临界CO2萃取中药有效成分中的应用 [J], 孙亚伟
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化妆品中的超临界流体提取技术
化妆品中的超临界流体提取技术在当今的化妆品领域，消费者对于产品的品质和安全性要求越来越高，而科技的不断进步也为化妆品的研发和生产带来了新的突破。
其中，超临界流体提取技术作为一种先进的分离技术，正逐渐在化妆品原料的提取中发挥着重要作用。
什么是超临界流体提取技术呢？简单来说，超临界流体是指处于超过物质本身的临界温度和临界压力状态下的流体。
这种流体具有独特的物理化学性质，既具有气体的扩散性和渗透性，又具有液体的溶解性。
在化妆品原料提取中，常用的超临界流体是二氧化碳（CO₂）。
超临界流体提取技术具有许多显著的优势。
首先，它能够高效地提取出高纯度的有效成分。
与传统的提取方法相比，超临界流体提取可以更精准地选择目标成分，减少杂质的混入，从而提高产品的质量和功效。
例如，在提取植物中的抗氧化成分时，能够最大程度地保留其活性，为化妆品提供更强大的抗氧化保护。
其次，超临界流体提取技术具有良好的环保特性。
由于使用的超临界流体通常是二氧化碳，这种气体在提取过程结束后可以很容易地被回收和再利用，不会对环境造成污染。
而且，整个提取过程不需要使用大量的有机溶剂，避免了有机溶剂残留带来的潜在危害。
再者，超临界流体提取技术能够保持提取物的天然特性。
在温和的提取条件下，有效成分的结构和性质不会受到破坏，使得提取出来的原料更接近天然状态，符合消费者对于天然、绿色化妆品的追求。
那么，超临界流体提取技术在化妆品中具体是如何应用的呢？让我们以几种常见的化妆品原料为例来进行说明。
在植物提取物方面，比如玫瑰精油的提取。
玫瑰精油具有美容养颜、舒缓情绪等多种功效，是许多高档化妆品中的重要成分。
传统的水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油，不仅得率低，而且容易破坏精油中的热敏性成分。
而采用超临界流体提取技术，可以显著提高玫瑰精油的得率和品质，同时更好地保留其香气和活性成分。
对于一些功能性成分的提取，如维生素 E 和辅酶 Q10 等，超临界流体提取技术也表现出色。
超临界co2萃取精油工艺流程
超临界CO2萃取精油工艺流程如下：
1. 将含有目标精油的植物原料清洗干净，切片，放入密闭的萃取容器中。
2. 将容器连接到超临界CO2流路系统，同时保持超临界CO2流速稳定。
3. 在一定的压力和温度条件下，萃取目标精油物质。
当萃取达到预设时间或预设浓度时，停止萃取。
4. 分离提取出的超临界CO2和精油，可以获得较为纯净的精油产品。
5. 最后进行精油分装、贴标、包装，即可进入市场。
以上是基本流程，实际操作时可能还需要考虑以下因素：
1. 目标植物原料的特性，如种类、厚度、含油量等，需要选择适合的萃取设备、压力、温度和萃取时间。
2. 萃取容器的材质选择，一般推荐使用不锈钢材质，以防止萃取液的腐蚀。
3. 萃取过程中的安全控制，包括压力、温度的控制和监测，以及紧急泄放和消防系统的设置。
4. 精油的质量控制，包括萃取过程中的杂质去除，以及精油分离后的纯度检测。
5. 环保问题，超临界CO2萃取过程会产生少量废气和废液，需要采取相应的环保措施。
请注意，实际操作时需要根据具体情况进行调整和优化。
同时，为了保证工艺流程的顺利进行，需要专业的技术人员进行操作和管理。
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术随着中国城镇化和工业化的加快，超临界CO2流体萃取技术就成了不可缺少的一种技术了。
这是店铺为大家整理的，仅供参考!超临界CO2流体萃取技术篇一超临界CO2流体萃取软体家具中的新型溴系阻燃剂摘要：本文以软体家具中的溴系阻燃剂为研究目标，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定2，2’，4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法。
建立的方法灵敏、可靠、环保，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测。
关键词：新型溴系阻燃剂，超临界CO2流体萃取，气相色谱-质谱联用法随着中国城镇化和工业化的加快，建筑材料的需求增长迅速。
由于溴系阻燃剂具有非常出色的阻燃性能，在电子产品、纺织品、塑料等产品中大量使用。
据统计，2005年-2010年，中国每年溴系阻燃剂的产量为7.0×107kg-8.7×107kg，未来还将以7%-8%的速度增长[1]。
研究表明某些溴系阻燃剂对人体神经系统、内分泌系统和生殖系统产生较大的危害。
斯德哥尔摩已把六溴联苯、八溴联苯醚、十溴联苯醚列入持久性有机污染物禁用名单[2]。
软体家具包括沙发、床垫、汽车内饰材料，主要成为聚氨酯。
2010年11月上海静安区一正在进行外墙节能改造的教师公寓发生大火，造成了58人死亡。
2013年12月广州建业大厦发生火灾，损失4000万。
这其中聚氨酯材料的燃烧占据了大部分原因。
由于聚氨酯具有较大的火灾危险性，众多厂家都把提高其阻燃性能列为重要目标。
国外对溴系阻燃剂的添加有严格的限制，而国内标准制定滞后，目前还没有对软质聚氨酯使用何种阻燃剂提出具体的要求，这就加大了溴系阻燃剂滥用可能性，软体家具中随着使用过程溴系阻燃剂有可能接触到人体，造成潜在伤害。
因此建立软质聚氨酯材料中的溴系阻燃剂检测方法非常有必要。
1 实验部分1.1原料与试剂聚醚多元醇(PPG-5623，羟值28.0 KOHmg/g，官能度为3，中海壳牌)，白聚醚(POP CHF-628，羟值28.0KOHmg/g，官能度为3，江苏长化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二异氰酸酯(TDI 80/20，官能度为2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基锡(PUCAT L-33，佛山市普汇新型材料有限公司)，辛酸亚锡(YOKE T-9，江苏雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)(百灵威科技有限公司)，去离子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)购自广州化学试剂厂。
超临界CO_2流体萃取博落回种子油工艺及其主要成分研究
１ 材料与方法
１１ 试 验 材 料 ．
质谱条件 ： 离子源温度 ２０ Ｇ ／ 接 口温度 ｏ ℃； ＣＭＳ ２０ 电离 方 式 Ｅ 源 ； ２ ％； Ｉ 电离 电压 ：０ｅ ； 集 方 式 ７ ｖ采
全 扫描 ； 核 比扫描 范 围 ５～ ０ ／。 质 ０ ６０ｍｚ
博落 回种子由湖南美可达生物资源有限公司提
￣ ０ ％ １０
式 中 Ｍ 为博 落 回种 子油 重量 ， 为 博 落 回种 Ｍ： 子原 料重量 ，为种 子油 得率 。 １３ 甲酯化 方法及 ＧＣ ＭＳ分 析 ＿． ２ — 准确量 取 ２ ０ ０ Ｌ种 子 油 ，加 入 ２ｍＬ０６ｍｏＬ氢 氧化 钾 甲醇 溶 ． ｌ ／ 液振 荡 充分 混 合 １ｍｎ静 置 １ ｎ 取 ２ｍ ｉ， ０ｍｉ， Ｌ正 己 烷 混 匀 １ｍｎ ｉ，静 置 取 上 清 液 正 己烷 相 １ｍＬ 于 ，
摘 要： 研究 考察了萃取温度 、 萃取时间 、 萃取压力 、 物料颗粒度对 超临界 Ｃ Ｏ 流体萃 取博落 回种子 油得率的影响 ， 采用气相 并
色谱一 质谱联用仪 （ ｃ Ｍ ） ｅ — Ｓ 对萃取 的种子油进行 了成分分析 。结 果确定最佳工艺为 ： 萃取压力 ３ Ｐ 、 ５Ｍ ａ 萃取温度 ４ ℃、 Ｏ 流量 ０ Ｃ： ２ ｈ 粒径 ２ ＯＬ 、 ／ ４目、 萃取时间 ６ ｉ ， ０ｍ ｎ 此条件下种子油得率达 ３ ． ％。 ５１ ９ 首次利用 Ｇ — Ｓ Ｃ Ｍ 分析 出博落 回种子油的 ８ 种成分 ， 中亚 其
收 稿 日期 ：０２ ０—９ ２ １—２２ 基金项 目： 中比药用植物资 源利用与作物病虫 害防控新技术
合作 研究（Ｏ Ｏ Ｆ ３ ８ Ｏ ； ２ １Ｄ Ａ ２ １ ）科技部 国际合作研究 （叭Ｏ Ｆ ３ ８ ０ ２ Ｄ Ａ ２ １）
超临界CO_2萃取在天然产物提取中的应用_倪志伟
ＣＯ２ 逆流萃取和分馏萃取的研究越来越多。超临界流体萃取 的研究重点已转移到对超临界条件下的反应研究，特别是超
临界 ＣＯ２ 条件下的各类反应研究。有关超临界流体技术的 基础理论研究不断取得进展，成为其逐步得到广泛应用的
有力保障。
超临界 ＣＯ２ 萃取技术对于中药现代化至关重要。应从 单纯的中间原料提取转向兼顾复方中药新药的开发利用，
提取的固含物较少有效成分含量高延胡索乙素提取率高达8930且该法操作简便快速具有低温操作耗能低无有机溶剂残留等优点1923提取黄酮类化合物超临界流体方法萃取银杏叶有效成分银杏黄酮和内酯质量高于国际公认的标准2021临界co2萃取技术萃取杜仲叶总黄酮采用紫外分光光度法对萃取物中的总黄酮进行定量分析在优化工艺条件后4525h30mpa夹带剂用量为35mlg黄酮提取率7326产品纯度为198222
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｐｅｒ ｃｒ ｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ Ｅｘｔｒ ａｃｔｉｏｎ ｉｎ Ｎａｔｕｒ ａｌ Ｐｒ ｏｄｕｃｔｓ Ｓｅｐａｒ ａｔｉｏｎ ＮＩ Ｚｈｉ!ｗｅｉ ｅｔ ａｌ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ， Ｓｈａｎｄｏｎｇ ２５２０５９） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｆｉｅｌｄｓ ｏｆ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｉｔｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｉｎ ｎａｔｕｒｅａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｔｈｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ ｆｏｒｅｃａｓｔｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； Ｎａｔｕｒａｌ ｐｒｏｄｕｃｔ； Ａｄｖａｎｔａｇｅｓ； Ｔｒｅｎｄ
二氧化碳超临界流体萃取概述
二氧化碳超临界流体萃取概述二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。
传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。
目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。
运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。
二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。
用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。
传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。
超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。
它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。
CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。
用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。
这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。
如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。
可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。
一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。
三相成平衡态共存的点叫三相点。
液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
在临界点时的温度和压力称为临界压力。
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ＣＯ２超临界流体－夹带剂法从南方红豆杉中萃取１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ的工艺条件研究叶翠层１，赵良忠２，＊，夏 湘２（１． 中南林业科技大学应用化学研究所，湖南 长沙 ４１０００４；２．邵阳学院生物与化学工程系，湖南 邵阳 ４２２０００）摘 要：目的：研究用乙醇作夹带剂，采用ＣＯ２超临界法从南方红豆杉中萃取１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ的最佳工艺条件；方法：采用正交试验法探讨萃取时间、压力、温度、夹带剂用量对从南方红豆杉中萃取１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ的影响；结果：ＣＯ２超临界流体－夹带剂法从南方红豆杉中提取的１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ的最佳工艺条件是萃取压力２０ＭＰａ、萃取温度５０℃、萃取时间１５０ｍｉｎ、夹带剂用量为２０ｍｌ／２００ｇ原料。
此条件下萃取率最高可达到４４３．３４２μｇ／ｇ。
关键词：南方红豆杉；１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ；ＣＯ２超临界流体；夹带剂；工艺条件Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ １０－Ｄｅａｃｅｔｙｌ Ｂａｃｃａｔｉｎ Ⅲ ｆｒｏｍ Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｂｙ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ Ｆｌｕｉｄ－ＥｎｔｒａｉｎｅｒＹＥ Ｃｕｉ－ｃｅｎｇ１，ＺＨＡＯ Ｌｉａｎｇ－ｚｈｏｎｇ２，＊，ＸＩＡ Ｘｉａｎｇ２（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｃｉｔｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１０００４， Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｈａｏｙａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈａｏｙａｎｇ ４２２００４， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ １０－ｄｅａｃｅｔｙｌ ｂａｃｃａｔｉｎ Ⅲ （１０－ＤＢＡ Ⅲ） ｆｒｏｍＴａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｗｉｔｈ ｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｅｎｔｒａｉｎｅｒ ． Ｍｅｔｈｏｄｓ： Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ｐｒｅｓｓｕｒｅ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｅｎｔｒａｉｎｅｒ ａｍｏｕｎｔ ｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｏｆ １０－ＤＢＡ Ⅲ， ａｎｄ ｔｈｅｙ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ． Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ１０－ＤＡＢ Ⅲ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ｅｘｔｒａｃｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ５０ ℃， ｐｒｅｓｓｕｒｅ ２０ ＭＰａ， ｔｉｍｅ １５０ ｍｉｎｕｔｅｓ ａｎｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ ２０ ｍｌ／２００ ｇｍａｔｅｒｉａｌ． Ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ １０－ＤＢＡ Ⅲ ｉｓ ４４３．３４２μｇ／ｇ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ；１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ ｂａｃｃａｔｉｎ ｌｌＩ；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｆｌｕｉｄ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ中图分类号：ＴＱ４２０．６６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００８）０８－０３４２－０４收稿日期：２００８－０５－２０作者简介：叶翠层（１９５５－），男，副教授，主要从事分析化学研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｅｃｕｉ．ｃｅｎｇ＠１６３．ｃｏｍ＊通讯作者：赵良忠（１９６２－），男，教授，主要从事食品生物技术研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｙｓ１６９＠１６３．ｃｏｍ南方红豆杉［Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｐｉ１ｇ）Ｒｅｈｄ］又名美丽红豆杉、杉公子［１］，为红豆杉科、红豆杉属植物。
分布于长江流域及其以南各省，为红豆杉属植物在中国分布最广泛的一种，其生长量也属最高。
由于其树干通直，株高可达１６ｍ以上，树姿优美，树皮浅裂，呈现红褐色，枝条对生密集，扶疏飘逸，条形叶片对称排列，色泽极为苍翠，果实玛瑙状，成熟时为绛红色，鲜艳夺目，是高档绿化树种。
红豆杉的根、茎、叶、皮等全株能提取新型抗癌药物紫杉醇及其衍生物，素有“植物黄金”之称。
科技部、财政部和税务总局在２０００年９月颁布的《中国高新技术产品目录》中确认紫杉醇为高新技术产品（编号０５０３０２０６）。
研究表明［２］，南方红豆杉人工种植３年后紫杉醇的含量在０．００２９％～０．０１０％之间。
每提取ｌｋｇ ９９．５％高纯度的紫杉醇需要３６ｔ左右的红豆杉枝叶，全球每年大约需要１５００～２５００ｋｇ紫杉醇，需要枝叶５４０００～８０００００ｔ，按照目前的资源及需求，直接从树皮枝叶中提取由于不具备可持续发展的可能性，因此被认为不现实。
１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ，又称１０－脱乙酰基浆果赤霉素Ⅲ（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ ｂａｃｃａｔｉｎ ＩＩＩ，１０－ＤＡＢ ＩＩＩ），分子式：Ｃ２３Ｈ３６Ｏ１０，其结构见图１，分子量为５４４．６０［３］，为抑制图１ １０－ＤＡＢⅢ的分子结构式Fig.1 Molecular structure of 10-DAB ⅢＨＯＨＯＨＯＨＯＯ１８Ｏ９１２１３１４１５１１１３２６５４７８１９１０１７２０ＨＯＢｚＡｃＯＡｃ＝－ＯＣＣＨ３Ｂｚ＝－ＯＣＣ６Ｈ５肿瘤作用的紫杉烷二萜类化合物，主要存在于树叶中，其含量大大高于紫杉醇含量。
Ｂｉｓｓｅｒｙ等报道［４］，可利用１０－ＤＡＢ ｌｌＩ合成具有比紫杉醇更高抗癌活性的多烯他赛（ｄｏｃｅｔａｘｅ１），具有良好的应用前景和生态效益。
ＣＯ２超临界萃取是目前世界上从动植物中提取有效成分的先进生物分离技术。
该技术采用超临界压力，以ＣＯ２流体代替有机溶剂，在常温下对动植物有效成分进行萃取和分离，生物活性不被破坏，产品无溶剂残留污染，被广泛用于中药有效成分的提取［４］，是中药现代化的核心技术之一。
但采用该技术，从南方红豆杉中提取１０－脱乙酰巴卡丁Ⅲ国内外尚未见报道。
１材料与方法１．１材料与试剂南方红豆杉采自湖南省邵阳市新宁县（３年生以上），样品经邵阳学院段林东教授鉴定为Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｐｉ１ｇ）Ｒｅｈｄ。
１０－ＤＡＢ ＩＩＩ标准样 中国标准物中心；２ＤＥＬＴＡ 天然有机化合物信息中心。
１．２仪器与设备高效液相色谱北京温分公司；紫外光谱检测仪 日本岛津公司；ＣＯ２超临界萃取装置 江苏飞宇公司。
１．３方法１．３．１技术路线南方红豆杉 → 鲜料净选 → 堆置自然发酵 → 干燥 →粉碎→ ＣＯ２超临界萃取 → 定性分析→定量分析１．３．２操作方法１．３．２．１原料预处理２０～２８℃自然堆置，发酵２～３ｄ，待原料由深绿色变成褐色时打开晾干、粉碎。
１．３．２．２萃取为了提高提取效率，设计以乙醇作夹带剂的二氧化碳超临界萃取法。
具体操作如下：取经过预处理的２００ｇ原料分次装到萃取器中压紧密封，打开萃取器、分离器和系统的其他加热装置，进行整个系统的预热，选定萃取温度、压力、时间、夹带剂体积做四因素三水平正交试验，因素、水平设计见表１。
水平Ａ萃取时间Ｂ萃取温度Ｃ萃取压力Ｄ夹带剂体积（ｍｉｎ）（℃）（ＭＰａ）（ｍｌ）１９０４０２０２０２１２０５０２５４０３１５０６０３０６０表１ CO 2 超临界－夹带剂法提取10-DAB Ⅲ试验设计表Table 1 Factors and levels of orthogonal test for supercriticalCO 2-entrainer extraction of 10-DAB Ⅲ１．３．２．３定性分析比对与标准样ＨＰＬＣ出峰时间，判断提取特是否含有１０一ＤＡＢ ＩＩＩ。
１．３．２．４定量分析根据同一物质峰面积与物质的量成正比的关系，用归一法计算取物中１０－ＤＡＢ ＩＩＩ的含量。
（１）色谱条件：固定相：ＯＤＳ（５μｍ）；柱温：６０℃；流速：０．３ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：４ｍｌ／ｍｉｎ；流动相：Ｈ２Ｏ／乙晴（６０：４０）；检测波长：２２７ｎｍ。
（２）标准液配备：精确称取５．０００ｍｇ１０－ＤＢＡⅢ标准样加入５ｍｌ甲醇，超声振荡促进溶解，配成１．０００ｍｇ／ｍｌ母液，然后用甲醇按梯度稀释法配成１０、２０、４０、５０μｇ／ｍｌ标准溶液。
（３）标准曲线：吸取上述标准溶液各１０μｌ，分别注入色谱仪，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图及其峰面积数据。
用归一法进行数据处理。
（４）样品检测方法：将各组母液分别充分溶解到甲醇中，准确定容到２５０ｍｌ的容量瓶中。
然后再分别取１ｍｌ定容到５０ｍｌ容量瓶中，得到待测样。
（５）含量计算：每克红豆杉中１０－ＤＢＡ Ⅲ用下式计算含量：色谱测定含量（μｇ／ｍｌ）×２５０×５０１０－脱乙酰基巴卡丁Ⅲ含量（μｇ／ｇ）＝————————————————样品重量（２００ｇ）２结果与分析２．１结果ＣＯ２超临界萃取法从南方红豆杉中提取１０－ＤＢＡⅢ的正交试验结果见表２，可知，各因素对产量影响的显著性大小为：萃取温度（Ｂ）＞夹带剂体积（Ｄ）＞萃取压力（Ｃ）＞萃取时间（Ａ）；最佳的工艺条件为：Ａ３Ｂ２Ｃ１Ｄ１，即萃取时间１５０ｍｉｎ、萃取温度５０℃、萃取压力２０ＭＰａ，夹带剂用量２０ｍｌ／２００ｇ物料。
根据该分析结果做了三组验证实验，结果显示１０－ＤＢＡⅢ的平均得率为４４３．３４２μｇ／ｇ，高于正交试验的提取率，说明正交试验的结果可信。
２．２分析２．２．１萃取压力对产率的影响萃取的压力是超临界二氧化碳萃取过程中最重要的参数。
萃取温度一定时，压力增加，液体的密度增大，在临界压力附近，压力的微小变化会引起密度的急剧改变，而密度的增加将引起溶解度的提高。
对于不同的物质，其萃取压力有很大的不同。
例如，对于碳氢化合物和酯等弱极性物质，萃取可在较低压力下进行，一般压力为７～１０ＭＰａ；对于含有－ＯＨ，－ＣＯＯＨ基这类强极性基团的物质以及苯环直接与－ＯＨ，－ＣＯＯＨ基团相连图５ 萃取时间与提取量之间的关系Fig.5 Relationship between extraction time and extractionquantity１８．９５１８．９０１８．８５１８．８０１８．７５１８．７０１８．６５萃取时间（ｍｉｎ）０５０１００１５０２００１０－ＤＢＡⅢ含量（μｇ／ｍｌ）试验号ＡＢＣＤ１０－ＤＢＡⅢ１０－ＤＢＡⅢ（μｇ／ｍｌ）（μｇ／ｇ）１１ （９０）１ （４０）３ （３０）２ （４０）６．１９３８６．８７５２１２ （５０）１ （２０）１ （２０）６．７１４１９．３７５３１３ （６０）２ （２５）３ （６０）５．７７３６０．６２５４２ （１２０）１２１６．３１３９４．３７５５２２３３６．４１４００．６２５６２３１２６．０４３７７．５７３ （１５０）１１３６．３０３９３．７５８３２２２６．２６３９１．２５９３３３１６．３７３９８．１２５Ｋ１１８．６７１８．８０１９．０５１９．３９Ｋ２１８．７６１９．３８１８．３４１８．４９Ｋ３１８．９３１８．１８１８．９７１８．４８Ｒ０．２６１．２００．７１０．９１表２ CO 2超临界－夹带剂法提取１０－脱乙酰基巴卡丁Ⅲ试验结果Table 2 Results of orthogonal test for supercritical CO 2 extrac-tion-entrainer of 10-DAB Ⅲ的物质，萃取压力要求高一些，而对于强极性的配糖体以及氨基酸类物质，萃取压力一般要求５０ＭＰａ以上。