土壤中重金属铅、镉、铬含量检测
等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对
等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对邢飞【摘要】通过高压罐密闭消解、微波消解与聚四氟乙烯坩埚常压消解，等离子质谱法测量土壤中重金属铅、镉、铬，结果表明三种方法均满足土壤质量评价要求，其中聚四氟乙烯坩埚常压消解除铬元素系统稍偏低。
聚四氟乙烯坩埚常压消解具有简单，快速，稳定，方法线性范围为（0～200）ng/mL，相关系数均在0.999以上，铅、镉、铬检出限分别是0.7，0.03，3 ng/mL，能满足农业土壤重金属测量要求。
%Used high temperature and pressure digestion, microwave digestion and atmospheric digestion of PTFE crucible to measure Pb, Cd and Cr in soil by ICP-MS, the results indicated that the three pretreatment ways all meet the requirement, in which the chromium element system is slightly lower by the atmospheric digestion of the PTFE crucible. Atmospheric digestion of PTFE crucible was simple, fast and stabilized, the linear ranged of the method was from 0 to 200 ng/ml, and linear correlation factors for each element were good (r>0.999). Method detection limits for Pb,Cd and Cr were 0.7, 0.03, 3ng/ml, respectively. which could meet the demand for the determining heavy metal elements in soil.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P112-114,119)【关键词】等离子质谱法;土壤;铅;镉;铬【作者】邢飞【作者单位】吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O657.630 引言土壤作为农业生产的主要载体，是保障农产品质量安全的重要源头。
原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用
原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用
原子吸收光谱法是一种常用的分析土壤环境中元素含量的方法。
在土壤环境监测中，原子吸收光谱法可以应用于以下方面：
1. 土壤污染评估：原子吸收光谱法可以用于土壤中重金属元素的测定，如铅、镉、铬、汞等重金属元素的含量。
这些重金属元素是常见的土壤污染物，其高浓度会对土壤质量和生态环境造成严重影响。
通过原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量，可以评估土壤的污染程度，为土壤污染防治提供依据。
2. 土壤肥力分析：原子吸收光谱法可以用于土壤中营养元素的测定，如氮、磷、钾等元素的含量。
这些营养元素是影响土壤肥力和植物生长的关键因素，对于农业生产和土壤管理具有重要意义。
通过原子吸收光谱法测定土壤中营养元素的含量，可以评估土壤肥力状况，指导土壤施肥和作物种植。
3. 土壤环境监测：原子吸收光谱法还可以用于土壤中其他元素的测定，如微量元素和有机污染物元素的含量。
这些元素对土壤环境和生态系统的影响也很重要，如碳、硫、锌、铜、镍、铅等元素。
通过原子吸收光谱法测定这些元素的含量，可以了解土壤环境的污染状况和变化趋势，为土壤环境保护和修复提供科学依据。
总之，原子吸收光谱法在土壤环境监测中具有广泛应用的潜力，可以快速、准确地测定土壤中的元素含量，为土壤质量评估和污染防治提供科学依据。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
用icp-ms测定土壤重金属的注意事项
制以及上机 ５ 个方面的注意事项ꎬ 便于从事此方面检测的人员快捷、 方便、 准确地完成检测工作ꎮ
关键词: ＩＣＰ－ＭＳ ꎻ 土壤重金属ꎻ 注意问题
中图分类号: Ｓ－３ 文献标识码: Ａ
管内加入 ８ ~ １０ｍＬ 硝酸ꎬ 于 １５０℃ 消煮试管 ２ｈꎬ 洗净
备用ꎮ 移液管、 容量瓶等所用的玻璃器皿用 ５０％硝酸
单独浸 泡 ２４ｈ 以 上ꎬ 洗 净 备 用ꎮ 聚 四 氟 乙 烯 管 清 洗
时ꎬ 不建议使用酸缸ꎬ 容易交叉污染ꎮ 所用的玻璃器
皿建议定期进行酸溶实验ꎬ 确保无铅等溶出ꎮ
３ 消解过程中注意事项
５ ４ １ 相关系数的检验
４ 质量控制过程中注意事项
铅、 镉、 铬、 铜、 锌采用 ＩＣＰ － ＭＳ 检测其测定曲
选择合适 的 标 准 物 质ꎬ 土 壤 ＧＳＳ 系 列 ３０ 余 种ꎬ
线的相关系数∣ ｒ ∣≥０ ９９９ꎮ 样品检测溶液的浓度在
样ꎮ 建议每做 １０ ~ ２０ 个样品时ꎬ 要加入 １ 个质控样
ＤＯＩ: １０ １９７５４ / ｊ ｎｙｙｊｓ ２０１９１２１５００８
土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升的趋
之间ꎮ
严重影响人们的健康和生活ꎮ 因此ꎬ 快速、 有效、 准
镉、 铬的混合标准溶液ꎬ 美国安捷伦公司ꎮ
势ꎬ 重金属在土壤中的长期积累和对农作物的污染将
确地测定土壤中的重金属含量ꎬ 对于土壤的评价、 治
理具有重大的意义ꎮ
作者根 据 实 际 工 作 经 验 总 结 了 土 壤 重 金 属 铅、
镉、 铬、 铜、 锌用 ＩＣＰ － ＭＳ 测定中注意事项ꎬ 可以更
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤重金属测定方法
土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源，对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
然而，土壤中存在着一些重金属元素，如铅、镉、铬等，它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。
因此，为了保护土壤质量和人类健康，我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。
本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。
常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种：原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）和植物生物监测法。
首先，原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。
该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。
具体操作流程为：首先将土壤样品经清洗和研磨处理，然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合，加热至干燥，最后用稀酸溶液溶解，通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。
其次，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度的分析技术，也常用于土壤重金属测定。
该方法可以同时测定多个金属元素，包括但不限于铅、镉、铬等。
具体操作流程为：首先将土壤样品加入酸溶液，并经过微波消解或超声波处理，然后使用ICP-MS仪器进行分析。
ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度，从而确定各种元素的浓度。
另外，X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损测量技术，能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。
该方法主要通过X射线与样品相互作用，测量样品上产生的特定能量的荧光辐射，从而确定不同元素的浓度。
XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点，适合大批量样品的分析。
最后，植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。
这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性，将植物作为重金属分析的指示器。
通过测定植物体内重金属的含量，可以推断土壤环境质量。
例如，可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。
总的来说，土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。
根据不同的需求和分析要求，可以选择合适的测定方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。
土壤重金属含量标准
土壤重金属含量标准土壤是植物生长的重要基础，而土壤中的重金属含量对植物生长和人类健康都有着重要影响。
因此，对土壤中重金属含量的监测和标准制定显得尤为重要。
首先，我们需要了解土壤中重金属的来源。
土壤中的重金属主要来自工业废气、废水、固体废物的排放，以及农药、化肥的使用等。
这些重金属一旦超过一定的含量，就会对土壤和作物造成污染，危害人类健康。
针对土壤中重金属含量的监测，国家制定了一系列的标准。
以我国为例，目前我国土壤中主要重金属元素的背景值和土壤质量标准分别为，铅（Pb）的背景值为35 mg/kg，土壤质量标准为200 mg/kg；镉（Cd）的背景值为0.3 mg/kg，土壤质量标准为0.6 mg/kg；汞（Hg）的背景值为0.15 mg/kg，土壤质量标准为0.3mg/kg；铬（Cr）的背景值为50 mg/kg，土壤质量标准为150 mg/kg；铜（Cu）的背景值为30 mg/kg，土壤质量标准为300 mg/kg；镍（Ni）的背景值为20 mg/kg，土壤质量标准为60 mg/kg；锌（Zn）的背景值为100 mg/kg，土壤质量标准为300 mg/kg。
这些标准的制定是基于土壤中重金属元素的生物毒性、植物毒性和环境毒性等因素综合考虑的结果，是保护土壤和生态环境、维护人类健康的重要举措。
在实际工作中，对土壤中重金属含量的监测需要采取科学、严谨的方法。
常用的监测方法包括土壤样品的采集、样品的制备和分析测试。
通过这些方法，可以准确地了解土壤中重金属的含量，及时采取相应的措施进行治理和修复。
除了监测和标准制定，我们还需要加强对土壤重金属污染防治的工作。
这包括加强对工业废气、废水的治理，严格控制固体废物的排放，合理使用农药、化肥等措施。
只有在源头上加强治理，才能有效地减少土壤重金属污染的风险。
综上所述，土壤重金属含量标准的制定和监测工作对于保护土壤和生态环境、维护人类健康具有重要意义。
我们需要不断加强监测和治理工作，确保土壤重金属含量在安全范围内，为可持续发展和人类健康提供坚实的保障。
土壤中重金属测定国标
土壤中重金属测定国标一、对于土壤中重金属的测定，应按照GB 15618-1995《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》（以下简称“标准”）中所规定的方法进行测定。
二、土壤中重金属元素的测定，包括有铅、汞、镉、砷、铬、铜、锌、镍、铁元素，应按照标准中所规定的方法确定，其中铅、汞、镉、砷测定方法如下：1、铅、汞、镉、砷测定：（1）样品制备：土壤样品要求按照GB 4789.1-1997《食品安全微生物学检验密闭械法检验程序》中第7.2.2节规定的方法消毒制备，采用活性炭净化法提取土壤中砷、镉、铅和汞，提取条件和提取物稀释方法按照标准中的要求，提取物接近浓缩。
（2）重金属元素测定：采用气相色谱质谱联用（GC/MS）的方法，确定砷、镉、铅和汞的浓度，具体的操作方法和水平如下：（a）石英柱温度要求：程序从60℃->70℃->80℃，步长为10℃，时间为3min；（b）检测气相吸收剂：以苯、苯乙烯作为检测气体；（c）光机：采用铱钌灯，电压32V，电流200mA；（d）重金属元素测定水平：铅（Pb）20-400 mg/kg，汞（Hg）2-50 mg/kg，镉（Cd）2-50mg/kg，砷（As）0.5-50mg/kg。
三、根据标准规定，《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》对土壤中重金属元素的各项指标进行了规定。
重金属元素含量按GB15619-1995标准中允许的土壤环境限量值来衡量，铅（Pb）400 mg/kg、汞（Hg）50 mg/kg、镉（Cd）50 mg/kg、砷（As）50mg/kg，超出该规定则视为重金属元素污染。
四、在测定土壤中重金属元素时，应严格按照标准的规定进行测定。
操作中一定要学习正确的技术，并严格遵守操作要求；样品的采集、制备以及污染物的提取都很重要，尤其是土壤的消毒；气相色谱质谱联用仪器的使用和调试也很重要，要掌握其使用技术；最后，根据标准的要求来准确测定和判定，严格控制其质量，以确保土壤环境的安全和健康。
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土壤中重金属铅、镉、铬含量检测
摘要：土壤是环境的重要组成部分,是人类赖以生存的自然环境和农业生产的重
要资源。
重金属是指相对密度≧5.0的金属元素,其作为一种持久性污染物已越来
越多地被关注和重视。
随着全球经济的快速发展,含重金属的污染物通过各种途径
进入土壤,造成土壤中相应重金属元素的富集。
土壤重金属污染不仅降低了农作物
产量，也严重危害了人畜的健康。
因而，如何有效解决土壤重金属污染问题已成
为影响我国发展的重要任务。
关键词：土壤；铅；镉；铬
环境污染研究中特别关注的重金属主要是生物毒性显著的铅、镉、铬等。
含
重金属的污染物通过各种途径进入土壤，造成土壤中相应重金属元素的富集。
植
物根系被动从土壤中吸收重金属是食物链中重金属污染的主要来源，对人类社会
健康可持续发展造成严重危害。
因此，查明土壤中重金属污染物质的含量水平和
污染来源，并从源头上加以控制，对实施污染治理具有重要意义。
本文对土壤中
重金属铅、镉、铬含量的检测进行了分析。
一、土壤重金属污染的来源
土壤重金属污染来源分为自然来源和人类活动来源。
其中，自然来源包括：
①土壤自身的来源,土壤成土母质中重金属元素含量不同最终形成的土壤环境背
景值也有差异,如矿床附近形成的土壤,其背景值要远高于普通土壤；②大气尘降,
森林火灾、火山爆发等过程产生的重金属灰尘漂浮在空气中,随着雨水等最后沉降
到土壤中引起土壤重金属污染。
而人类活动造成的污染来源包括：①工业生产造成的污染,主要是开采矿、冶金、炼油、电子制造等产生的工业“三废”对土壤带来
的严重的污染；②农业生产污染,农业生产中使用的农药、化肥、污水灌溉及农
业废弃物也带来了较大的重金属污染；③交通运输业带来的污染,交通运输过程
中会产生大量含有重金属的粉尘和气体,最后逐渐转移到周边的土壤中造成污染。
二、土壤中重金属污染物
1、镉。
镉的污染主要来源于铅、锌、铜的矿山和冶炼厂的废水、尘埃和废渣、电镀、电池、颜料、塑料稳定剂和涂料工业的废水等。
农业上，施用磷肥也可能
带来镉的污染。
2、铅。
铅是人体的非必需元素，土壤中铅的污染主要来自大气污染重的铅沉降，如铅冶炼厂含铅烟尘的沉降和含铅汽油燃烧所排放的含铅废气的沉降等。
另外，其他铅应用工业的“三废”排放也是污染源之一。
土壤中铅主要以二价态的无
机化合物形式存在，极少数为四价态。
3、铬。
铬是人类和动物的必需元素，但其浓度较高时对生物有害。
土壤中铬的污染主要来源于某些工业，如铁、铬、电镀、铬酸盐和三氧化铬工业的“三废”
排放及燃煤、污水灌溉或污泥施用等。
三、土壤重金属污染的特点
1、隐蔽性和滞后性。
相比于通过人体感官就能察觉的大气污染及水污染，土壤污染很难被人体感官所识别，通常需通过农作物测验、土壤采样分析等手段才
能被发现，有时发生在某些贫困偏远地区的土壤重金属污染直到危害人畜的健康
后才能被察觉。
因而，从土壤污染发生到产生严重危害被察觉往往会滞后较长时间，由于错过了最佳的处理时间及已产生的危害程度扩大，土壤重金属治理难度
较大。
2、累积性。
污染物质在大气及水域中的扩散、移动及稀释速度要远远快于流
动性小的土壤，因而，土壤中的污染物随着时间推移不会减少，却不断积累、增多，处理难度随之不断增加。
3、分布不均匀性。
地区间土壤性质及污染物来源存在差异，同时土壤流动性差、污染物在土壤中扩散、移动缓慢，造成土壤重金属污染地区间分布不均匀，
土壤污染空间范围上差异性较大。
4、不可逆性。
重金属具有难以自然降解的特点，土壤一旦发生重金属污染很
难自然恢复。
因而，土壤重金属污染基本可称为一个不可逆转的过程。
在有限的
时间内，通过控制污染源来治理土壤重金属污染问题很难实现恢复土壤状况的目标。
不可逆性也因此成为土壤重金属污染治理成本高、难度大、周期长的一个重
要因素。
四、设备与试剂
1、仪器设备。
石墨炉原子吸收光谱仪(ICE-3400,带自动进样器)；万分之一电
子天平(BS124S)；微波消解仪(MDS-6G)。
2、试剂。
纯水(Ⅱ级以上)；硝酸(BVⅢ级)；高氯酸(优级纯)；铅标准溶液、镉
标准溶液、铬标准溶液(1000mg/L)；磷酸二氢铵(光谱纯)。
五、方法
1、样品制备。
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.3g于微
波消解罐中,加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氢氟酸,按照设定的升温程序(温度120℃，保湿时间3min，压力5atm；温度150℃，保湿时间3min，压力10atm；温度180℃，保湿时间3min，压力15atm；温度200℃，保湿时间30min，压力20atm)进行消解,冷却后加入1 mL高氯酸,在180℃条件下,驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状,冷却后用纯水将微波消解罐中液体全部冲洗至25 mL具塞比色管中,并定容至
刻度线,摇匀。
2、基体改进剂的使用。
配制20g/L磷酸二氢铵溶液,进样20μL加磷酸二氢铵
溶液5μL。
3、标准曲线的制备。
铅、镉、铬标准曲线制备为：Pb(µg/L)浓度1为5.0，浓度2为10.0，浓度3为20.0，浓度4为30.0，浓度5为50.0，截距a为0.00000，斜率b为0.00257，相关系数r为0.9997；吸光度A浓度1为0.0123，浓度2为0.0259，浓度3为0.0516，浓度4为0.0748，浓度5为0.1204；Cd(µg/L)浓度1
为1.00，浓度2为2.00，浓度3为4.00，浓度4为6.00，浓度5为10.0，截距a
为0.00254，斜率b为0.01674，相关系数r为0.9993；吸光度A浓度1为0.0229，浓度2为0.0362，浓度3为0.0675，浓度4为0.1038，浓度5为0.1698；
Cr(mg/L)浓度1为0.10，浓度2为0.50，浓度3为1.00，浓度4为3.00，浓度5
为5.00，截距a为0.00000，斜率b为0.05944，相关系数r为0.9998；吸光度A
浓度1为0.0056，浓度2为0.0223，浓度3为0.0406，浓度4为0.1033，浓度5
为0.1552。
4、仪器使用条件。
铅灯电流10 mA,波长283.31 nm,狭缝0.7 nm,氘灯扣背景,
进样体积20μL；镉灯电流10 mA,波长228.80 nm,狭缝0.7 nm,氘灯扣背景,进样体
积20μL；铬灯电流25 mA,波长357.87 nm,狭缝0.7 nm,乙炔流量2.5L/min,空气流
量10L/min,石墨炉原子化器升温程序为：Pb干燥阶段100～140℃，时间35s；灰
化阶段700℃，时间20s；原子化阶段1700℃，时间5s；清除阶段2450℃，时间
5s。
Cd干燥阶段100～140℃，时间35s；灰化阶段500℃，时间20s；原子化阶
段1500℃，时间5s；清除阶段2450℃，时间5s。
5、标准物质测定。
土壤成分标准物质(地球物理地球化学勘查研究所,编号
GBW07425)中,Pb含量(24.7+1.4)mg/kg；Cd含量(0.125+0.012)mg/kg；Cr含量
(59+3)mg/kg。
与样品同等条件对土壤标准物质进行测定，结果分别为：Pb 23.5 mg/kg；Cd 0.14 mg/kg；Cr 56.6 mg/kg。
与标准值比较,均在限定值范围内,表明此方法准确度良好。
六、讨论
土壤重金属检测中,使用微波消解法处理样品，该法由于全程密闭消解能将样品损失降到最低，其同湿法消解相比具有流程少、耗时短、用酸量少的优点。
而且使用微波消解法处理样品过程中,消解温度高且温度恒定,基体干扰少,消解更彻底,准确度高,平行样品重现性好,自动化程度高,能大幅缩短消解时间,提高工作效率,在土壤重金属检测中值得推广应用。
然而，微波消解法也存在一些缺点:一个一个消解，每个样品消解时间约30min，处理批量样品耗时较长；另外消解土壤样品需内衬特氟龙消解管，赶酸时必须转移至特氟龙坩埚并在电热板上完成。
七、注意事项
1、微波消解法消解土壤过程中,取样量不宜过大,通常在0.2～0.3 g,最大取样量不得超过0.5g。
2、根据样品量的不同加入酸的量不同,通常加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氢氟酸,消解后如有颜色,可加入1 mL过氧化氢。
3、微波消解仪按程序运行结束后,待消解管冷却至室温取出,为了消解更加完全,向消解管中加入1 mL高氯酸,放入多孔加热炉内在180℃条件下,驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状(约1 mL),停止加热。
4、Pb和Cd测定为石墨炉法痕量分析,所用器皿需用10%～20%硝酸溶液浸泡过夜,清洗干净,以避免污染。
参考文献：
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