一蒽油馏分的加工
第七章 一蒽油馏分的加工一蒽油是含有许多组分的馏分之一。
不同焦化厂的一蒽油、蒽油组成有所不同，如表7-1所示。
一蒽油（蒽油）加工的目的在于获得蒽、菲、咔唑。
蒽、菲、咔唑都是高沸点和高熔点烃类，主要存在于煤焦油蒸馏得到的的蒽油馏分中。
蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量与炼焦温度、煤的热解产物在焦炉炭化室顶部的停留时间和温度等条件有关。
一般在高温炼焦所产煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。
这三种化合物都是有机化学工业的主要原料。
蒽主要用于制造染料，杀虫剂，高纯度蒽是一种半导体材料，在核物理的研究中具有重要作用。
菲主要用于合成树脂、植物生长激素、还原染料和鞣料等。
咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途，可做为生产咔唑酚醛树脂等的原料。
生产蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。
粗蒽是黄绿色结晶，有一定毒性，对人有刺激性，易引起皮肤发痒过敏等。
过滤分离出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木材防腐油的主要成分。
第一节 蒽、菲、咔唑的性质及分布蒽的分子式为C 14H 10，相对分子量为178.23，常压下沸点为340.7℃，熔点为216.04℃，20℃相对密度为204d =1.250，标准燃烧热－=7064.3kJ/mol ，常温下为针状或片状单斜晶体，无论是固态还是液态都有明显的紫荧光，在空气中易被氧化成蒽醌，因而为黄绿色。
可升华。
不溶于水，溶于苯、醇、醚、四氯化碳和二硫化碳等有机溶剂。
表7-1 蒽油组成 （质量分数/%）菲的分子式为C14H10，相对分子量为178.23，蒽和菲是同分异构体。
常压下沸点为338.4℃，熔点为99.15℃，20℃时相对密度20d=1.172，固态菲油标准燃4烧热－=7054.48kJ/mol，是无色片状晶体，带有荧光，能升华，不溶于水，溶于乙醚、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳、四氯化碳，微溶于甲醇、乙醇、醋酸和石油醚。
咔唑分子式为C12H9N，相对分子量为167.21，沸点为354.76，熔点为244.8℃，相对密度20d=1.1035，是灰色的小鳞片状晶体，在紫外光下有强烈的荧光。
不溶于4水和无机酸，溶于吡啶、环己酮等，微溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯。
提取蒽、菲、咔唑的原料是粗蒽。
粗蒽是以煤焦油蒸馏工段得到的蒽油馏分为原料提取的。
由表中数据分析知制取粗蒽的适宜原料是一蒽油或蒽油，现在许多厂家更多地选择一蒽油。
第二节工业蒽的制取工业蒽通常也叫做粗蒽。
粗蒽的制取工艺可分为一段冷却结晶法和二段冷却结晶法。
一一段冷却结晶法图7-1工业蒽生产工艺流程图7-1为一段冷却结晶法工艺流程。
一蒽油馏分送入一蒽油高位槽，其温度保持在80~90℃，然后由高位槽送入一段机械化结晶机，结晶机内用带刮刀的搅拌器搅拌，在搅拌过程中先自然冷却4小时后大约可冷至50～55℃，再在结晶机外用冷却水喷洒冷却约12小时，冷却到38～40℃，得到含有结晶体的浆液，然后将该浆液送入离心分离机，分离出脱晶蒽油送往油库；分离出的粗蒽，用60℃脱晶洗油洗涤，用刮刀刮下，经螺旋输送机送入仓库。
离心机滤网上的孔易被结晶堵塞，必须用热洗油清洗，洗网液自行流入中间槽，循环使用，当洗网液的蒽含量达到8%~9%,全部更换，送回一蒽油馏分槽或原料焦油槽。
分离出的脱晶蒽油流到中间槽再送到油库。
二二段冷却结晶法图7-2为二段冷却结晶法工艺流程图。
一蒽油馏分在一段结晶冷却器内冷却结晶，温度控制在55～60℃左右，形成带有结晶体的悬浮液。
将此悬浮液送入离心分离机，分离出的滤饼用60℃的热洗油洗涤，进一步提高粗蒽质量。
离心液送入二段结晶冷却器内，控制温度34~38℃，结晶液送入真空吸滤器，分离出脱晶蒽油后，用加热到150～160℃左右的一蒽油馏分溶解吸滤器内的滤饼，然后通过油槽返至一段结晶冷却器。
图7-2 蒽油二段结晶工艺流程1-蒽油高置槽；2-加热器；3-一段结晶冷却器；4-洗油槽；5-离心分离机；6-油槽； 7-二段结晶冷却器；8-真空吸滤器；9-油槽二段冷却结晶法所得粗蒽含蒽40%，一蒽油中蒽回收率可达80%。
粗蒽除用于生产精蒽外，还可直接用于生产炭黑和鞣革剂。
粗蒽的质量标准如表7-2所示。
用于生产碳黑的焦化原料油应符合表7-3所示的技术指标。
表7-2 工业蒽的质量标准（YB/T5085—1996）表7-3碳黑用焦化原料油技术指标（GB8353—87）注：1.本标准适用于分馏煤焦油所得的碳黑原料油。
E=1.9，运动黏度为6.67cSt。
2.50脱晶蒽油是制造木材防腐油的原料，按YB/T5168—93规定，木材防腐油的技术指标应符合表7-4的规定：表7-4木材防腐油的技术指标注：闪点只作生产控制指标，不作考核依据。
第三节精蒽的制取以粗蒽或一蒽油为原料制取精蒽有许多方法，工业上生产精蒽的方法主要有溶剂萃取法、溶剂萃取——精馏法、共沸精馏法和吸附法。
一溶剂萃取法蒽、菲和咔唑在不同的溶剂中溶解度不同，在制取粗蒽后，对粗蒽进行加热溶解、冷却结晶和离心过滤，将易溶组分富集到滤液中，难溶组分富集到结晶里，从而使目的产物纯度提高。
蒽、菲和咔唑在某些溶剂中的溶解度见表7-5。
表7-5 蒽、菲、咔唑在某些溶剂中的溶解度1.重质苯-糠醛法生产精蒽由表7-5可见，在不同温度下，菲在重质苯中的溶解度远比蒽、咔唑大；而在糠醛中，咔唑的溶解度均较蒽大2倍以上。
据此，开发出了以粗蒽为原料，以重质苯和糠醛为溶剂的精蒽生产方法。
我国主要采用此法。
生产流程如图7-4，采用重质苯——糠醛为溶剂萃取粗蒽，将重质苯和粗蒽按一定的比例加入溶解釜加热至80~90℃溶解，然后放入结晶釜，在结晶釜的蛇管和夹套内通水冷却，析出结晶后，进行真空抽滤。
得到含蒽量较高的一次滤饼及一次母液。
一次滤饼用三次母液和离心母液洗涤，加热溶解，再降温进行二次结晶，真空过滤得到二次滤饼和二次母液。
二次滤饼中蒽含量进一步升高。
二次滤饼用糠醛在一定温度下溶解，进行三次结晶，抽真空过滤得到三次滤饼和三次母液。
三次滤饼经干燥得到含蒽大于90%的精蒽。
三次母液用作二次溶解的溶剂。
一次母液和二次母液经预热脱水后在蒸发器内回收溶剂，余渣放入蒸馏釜进行简单的减压蒸馏，回收剩余的溶剂。
图7-4 重质苯——糠醛法工艺流程图7—5 丙酮浸取法生产精蒽的工艺流程2.丙酮浸取法生产精蒽由表7-3知，丙酮对菲和咔唑的溶解度远大于蒽的溶解度。
据此，开发了以粗蒽为原料，以丙酮为溶剂的液-固萃取（或浸取）法生产精蒽的工艺。
工艺流程如图7-5所示。
此工艺按逆流操作原理进行，将原料粗蒽（固体）与溶剂丙酮以1∶3的质量比在浸取器混合，菲和咔唑则转移到丙酮溶液中，而蒽则富集在固体结晶中，然后将液固两相分离，即完成一次分离过程。
按逆流浸取操作原理，经过三级浸取，可得到精蒽。
包括溶剂再生的三级浸取-结晶分离操作过程如下：（1）第一级浸取-结晶分离将粗蒽和二次母液装入混合浸取器中，间接蒸汽加热到30℃，保持1h，在搅拌器搅拌下送至另一混合器，加热到45℃，然后全部放入结晶器。
用空气或水冷却到30℃，一部分澄清的母液流入第三母液接受槽，液-固悬浮物流入搅拌器，然后送入离心分离器分离，分离出的液相，送入第三母液接受槽，在此与一部分澄清的母液混合送去再生；分离后的一次精蒽含蒽75%～78%。
（2）第二级浸取-结晶分离将第一次精制蒽和一次母液装入混合浸取器中溶解，温度及其变化的条件同上，冷却时间15~20h，悬浮液中固液质量比为1∶7，离心分离出的残液送入第二母液接受槽，在此与一部分倾析液混合，用泵将该混合液送入第一级混合浸取器和粗蒽混合。
分离出的二次精制蒽含蒽约90%。
（3）第三级浸取-结晶分离将二次结晶蒽和新鲜丙酮和一部分再生丙酮装入混合浸取器，操作条件同上，然后送入结晶槽，悬浮液在结晶槽中冷却15~20h，温度为30℃，一部分澄清的母液流入第一母液接受槽，和离心分离出的残液混合，用泵将该混合液送入混合浸取器，和一次精制蒽混合；送入离心分离的悬浮液中固液质量比为1∶9。
离心分离得到的滤饼，用洗油洗涤、甩干、分离后的三次精制蒽经干燥即为产品，含蒽93%。
（4）丙酮再生第三次母液已含大量杂质，需要进行再生才能使用，由于丙酮从母液中再生后得到固体残渣，故需要一种特殊配制的蒽油做溶剂来溶解残渣，其残渣和蒽油的体积比为1∶3，残渣就是菲和咔唑馏分，从丙酮蒸馏塔侧线采出，作为制取菲和咔唑的原料。
也可作为生产炭黑等物质的原料。
在操作中要注意的问题是丙酮易挥发，常压下沸点为56.2℃，闪点（开杯）－16℃，操作温度下蒸汽压力较高。
蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限2.15~13.0%（体积），有着火和爆炸的危险。
所以与丙酮接触的设备都要预先用氮气置换空气，并始终充氮，保持约50mmHg的正压，防止空气进入。
3. 多烷基苯-N-甲基吡咯烷酮二步溶剂萃取法如图7-6，以蒽油为原料，多烷基苯为溶剂，进行离心分离得到含蒽40%的粗蒽。
由表7-5可知，以粗蒽为原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进行溶剂萃取（浸取），粗蒽中的咔唑和菲易溶于溶剂形成液体混合物，和蒽分离。
分离后的固相，用甲醇洗涤，除去晶体表面的残余溶剂，可得到纯度为96%的精蒽，收率达80%以上。
此工艺用多烷基苯作为溶剂，其优点是溶剂可不回收，在离心分离后与脱晶蒽油一起作为炭黑的原料。
溶剂N-甲基吡咯烷酮消耗量低，产品纯度高。
二精馏-溶剂萃取法1. 粗蒽减压蒸馏-苯乙酮洗涤结晶法德国吕特格公司焦油加工厂用此法生产精蒽，规模6000t/a，迄今为止是世界上最大的精蒽生产装置。
此法的工艺流程如图7-7，工序可分为蒸馏和溶剂洗涤结晶两部分。
图7-6 多烷基苯-N-甲基吡咯烷酮法生产精蒽的工艺流程1—萃（浸）取器；2—离心机；3—加热器；4—泵图7—7 粗蒽减压蒸馏—苯乙酮洗涤结晶法（1）减压蒸馏粗蒽组成为蒽25%~30%，菲30%~40%，咔唑13%。
加热到150℃熔化，送入减压蒸馏塔中部36块塔板处（塔板数从下往上数，精馏塔塔板数为78块），再沸器加热到350℃进行循环加热，塔顶蒸汽为粗菲(含蒽为1%~2%)，冷凝后一部分回流，一部分抽出。
半精蒽从第52块塔板上切取，含蒽55%～60%，粗咔唑从第三块塔板上抽出，含咔唑55%～60%。
（2）溶剂洗涤结晶半精蒽和苯乙酮以质量比1～1.5∶2的质量比加入到洗涤器中，加热并维持120℃，然后送入结晶机，结晶机在搅拌下，靠夹套内的水冷却到60℃，维持10h，送入离心分离机。
分离出的湿蒽送入干燥器在120℃下干燥，得到纯度96%的精蒽产品。
苯乙酮是一种好的溶剂，对咔唑、菲的选择性、溶解性好，只需洗涤结晶一次，就可得到纯度大于95%的精蒽。
2.粗汽油萃取-精馏法以蒽油为原料，向蒽油中加入粗汽油溶剂，该溶剂只溶解菲，蒽和咔唑几乎不被溶解。
蒽油解释
蒽油
蒽油Anthracene Oil
1.该名词的定义、又称
蒽油是煤焦油组分的一部分，通过蒸馏焦油切取280～360℃的馏分：一蒽油、二蒽油的初馏点为310℃，馏出50％时为400℃。
2.该名词的性状、情况简介,
理化性质：C14H10，分子量178，黄绿色油状液体, 室温下有结晶析出, 结晶为黄色、有蓝色荧光, 能溶于乙醇和乙醚, 不溶于水, 部分溶于热苯、氯苯等有机溶剂，有强烈刺激性。
遇高温明火可燃,蒽的熔点217℃, 密度1.24g/ml，沸点345℃, 自燃点540,℃闪点121.11℃(闭杯), 爆炸极限：下限0.6%, 可燃, 并有腐蚀性, 属有机腐蚀物品。
用于制蒽醌染料，可制合成鞣剂及油漆。
本产品主要组成物有蒽、菲、芴、苊、咔唑。
3.用途
是制造涂料、电极、沥青焦、炭黑、木材防腐油和杀虫剂等的原料, 主要用于提取粗蒽、苊、芴、菲、咔唑等化工原料,用于配置碳黑原料油、筑路沥青或燃料油等，也可用于木材防腐和制取蒽醌等。
4.装运：火车槽车
上游原料煤焦
企业标准Q/HMAE34-93。
焦油加工工艺流程简述及流程图
工艺流程简述焦油I段工艺流程焦油是一种成分复杂的混合物，根据焦油各组分沸点的不同，可通过蒸馏将各组分富集到相应的馏分中，为进一步提纯提供原料。
焦油在焦油大槽中，经过均和、加热、静置、脱水，用焦油泵输送到焦油中间槽。
脱水塔进料泵将焦油从中间槽底部抽出，经焦油加热器与蒸汽换热，加热至115-130℃进入脱水塔。
脱水塔顶部出来的蒸汽和少量轻油经脱水塔轻油冷却器冷却后，经油水分离器将分离水排出，轻油自流至轻油槽，塔底含水<0.5%的焦油由加热炉进料泵抽出经管式炉加热至400±5℃后，打入聚合塔。
聚合塔顶部排出的油气进入分馏塔，进行分离，聚合塔底沥青经化验合格后放料，进入高置槽，再经链板机冷却后堆放外销。
聚合塔顶部出来的油气进入分馏塔第52层(分馏塔由55层浮阀塔板组成)，进入分馏塔的油气在上升过程中，与塔顶1层轻油回流液接触，轻油油气由分馏塔顶部排出，经轻油冷却器冷却后进入轻油回流槽。
轻油回流槽内的轻油，一部分用轻油回流泵打入分馏塔1层回流，一部分满流至轻油槽(自轻油回流槽液位600mm处)。
酚萘洗三混馏分自分馏塔26、28、30、32层采出，经三混冷却器进入三混贮槽，三混馏分自三混贮槽底抽出入洗涤工序或装车线外售。
I蒽油馏分自分馏塔47、49层采出，经I蒽油冷却器自流至I蒽油贮槽，I蒽油用泵打入蒽油贮槽或入装车线外售。
塔底排出的II蒽油经II蒽油冷却器进入II蒽油中间槽，再经II蒽油输送泵输送至II蒽油贮槽，II蒽油由槽底装车线装车外售。
二、焦油II段工艺流程本焦油连续蒸馏装置采用单塔常压蒸馏工艺流程。
工艺流程见图所示。
原料焦油用焦油原料泵从焦油贮槽抽出送往焦油加热器，加热至110-130℃后进入脱水塔。
在此蒸出的部分轻油和水经轻油凝缩器（I）冷却，进入油水分离器（I），轻油与水分离进入回流柱，分离出的水排入酚水分离池处理。
脱水塔底部出来的无水焦油通过加热炉进料泵，经管式炉辐射段加热至385-405℃后进入聚合塔，使馏分和沥青分离。
蒽油加氢工艺现状及进展分析
蒽油加氢工艺现状及进展分析摘要：国内对蒽油的需求主要有3种，分别是：蒽油生产粗蒽、精蒽、菲油、咔唑；调和生产炭黑油、燃料油或者沥青；加氢改质生产轻质油。
但是由于市场对轻质油的需求，因此本文对蒽油加氢改质生产轻质燃料油的工艺进行阐述与分析，希望能够推进蒽油加氢工艺的发展。
关键词：蒽油；加氢工艺；现状；进展1蒽油馏分组成特点蒽油是煤焦油蒸馏280～360℃馏分，质量产率约为焦油的16%～22%。
在煤焦油中蒽质量分数1.2%～1.8%，咔唑1.5%，菲4.5%～5.0%。
目前，国内外对蒽油的加工主要是提取其中3种最主要组分———蒽、菲、咔唑。
蒽和菲属同分异构体，咔唑中有1个五元含氮杂环，其独特结构决定了其在化工原料市场的重要性。
三者在分离加工过程中极易形成一些双组分低共熔系和一系列固溶体，分离困难且分离过程中能耗高、污染大。
2蒽油加氢工艺现状及进展2.1蒽油加氢工艺介绍国内加氢装置除了低油煤焦油和高温煤焦油的馏分油；工艺流程也不再仅仅局限于加氢精制，也有延迟焦化与加氢组合等新工艺出现。
2.1.1一段串联加氢流程即加氢精制单元和加氢裂化单元之间无分离系统，为蒽油提供了一种加氢转化为轻质燃料油的方法，具有步骤简单，投资少的优点。
然而，由于加氢精制产物没有分离出水和氨，使后续的加氢裂化催化剂活性发挥受到影响，蒽油无法完全转化为清洁燃料油，而且所得柴油馏分质量较差。
2.1.2两段加氢流程即加氢精制单元和加氢裂化单元之间有分离系统，按液相产物是否循环回反应单元又可分为无循环和有循环两种流程。
（1）无循环的两段加氢流程无循环的两段加氢流程在加氢精制单元分离出了水和油中的无机氨类，在一定程度上保护了加氢裂化催化剂的活性，可适当延长其使用寿命。
不足在于，该方法加氢精制反应单元存在集中放热问题，这将增加循环氢压缩机负荷和设备投资，同时也会增大装置操作的难度，不利于装置的安全平稳运转。
（2）有循环的两段加氢流程此方法为蒽油氢化提供了一种投资相对较低、循环灵活的两段法氢化方法，可以认为是解决同类技术问题较先进的方法。
煤焦油加工中蒽油馏分余热的回收
２ ）理论 计 算蒸 汽 发 生器 的热 负荷 。设计 条 件 下 一 蒽油传 递 出的热量 为 ：
（ ｒ ｖｃ ｔ ．２ １ ６ ／ ｑｌ ） Ａ ＝ ８ ｘ ０ Ｊ ＋ － ２ ｋｈ
用 二 段焦 油 泵将 无 水 焦 油送 到管 式 炉 辐射 段 ． 加热 至 ４ ０ ４ ０ 进 入 二次 蒸 发器 进行 闪蒸 。沥青 ０ １％ ：
６ ０
燃 料 与 化 工
Ｆ ｌ＆ Ｃｈ ｍｉ ａ ｒ ｃ ｓ ｅ ｕｅ ｅ ｃ ｌＰ ｏ ｅ ｓ ｓ
Ｓｐ２ ０ ｅ ． ０１ Ｖ０． ． １ ４１ Ｎｏ５
煤 焦 油 加工 中蒽油馏 分 余热 的 回收
赵 振林
（ 黄骅 市信诺 立兴煤 化工 有 限公 司，黄骅
我公 司拥有 ｌ ０万 ａ和 ３ ６万 ｔ 煤 焦油 加工装 ／ ａ
葸 油总传 热 系数 为 ：２ ６５ Ｗ／ ℃・） ７ ．１ （ ・ ｈ。 ｍ
理论 换热 面积 ：
焦 油 蒸 馏 主 要馏 分 产 率 及 余 热
度 麟
量
， ／． － ｔｈ１
Ａ ＱＫＡ ＝ ０６ ｍ ＝ ／ ｔ ９ ．５ ｍ
采
嚣
理论 计算 值没 有考虑 换热 过程 的热 损失 、污垢
二蒽油馏分
沥 青馏 分
３ ０ ３０ ５ ～ ５ ６ ～ ７ ０ ５
—
１ １２ ～ ８ ｏ １ ４ １７ ． （０ ２５Ｃ） ． ｘ ０ ６ ５
动 控制 主要分 为 ２ ：一 是上 水 自动控 制 ，二 是蒸 个 汽 压力 与蒸 汽流量 自动 控制 。
注 ：轻 油馏 分 产 率 少 、温 度 较 低 ，这 里 不 做 计 算 。
焦油槽 。
蒽 油 平 均 比热 是 １ ３ Ｊｋ ，蒸 汽 发 生 器 供 水 平 ． ｋ／ｇ ７
粗蒽生产工艺技术
粗蒽生产工艺技术粗蒽是一种燃料油，由于其石油产品价格相对较低，粗蒽的生产工艺技术也相对简单。
首先，粗蒽的原料是石油。
通常采用原油作为主要的原料。
原油经过初步处理后，进入炼油厂的蒸馏塔。
在蒸馏塔中，原油被加热并分为不同的馏分。
其中，粗蒽主要存在于渣油中。
接下来，需要对渣油进行压力蒸馏。
压力蒸馏是一种分馏过程，有利于去除渣油中的杂质和其他有害物质。
在压力蒸馏过程中，渣油被加热至一定温度，然后通过高压将其送入分馏柱。
在分馏柱中，渣油被进一步分离为多个不同的馏分，其中包括粗蒽。
接下来，需要对粗蒽进行脱硫。
脱硫是指将燃料油中的硫元素去除的过程。
在粗蒽中，含有一定量的硫元素，如果不及时去除，会对环境造成污染。
脱硫可以通过化学方法进行，主要是通过加入脱硫剂进行反应，将硫元素转化为易于去除的化合物。
此外，还需要对粗蒽进行脱杂。
脱杂是指从燃料油中去除杂质和其他有害物质的过程。
通常采用的方法是通过过滤和沉淀的方式进行。
先将粗蒽进行过滤，去除其中的杂质，然后再通过沉淀的方式将其残留物沉积到底部，最后将上清液抽取出来，即可得到纯净的粗蒽。
最后，需要将得到的粗蒽进行储存和出售。
粗蒽通常以液体的形式储存，可以采用罐装或者贮罐的方式进行。
当需要出售时，可以将粗蒽进行包装，然后运输到销售市场，用于燃烧和供暖等用途。
总的来说，粗蒽的生产工艺技术相对简单，主要包括原油蒸馏、压力蒸馏、脱硫和脱杂等步骤。
通过这些步骤，可以得到纯净的粗蒽产品，用于满足燃烧和供暖的需求。
但是需要注意，粗蒽作为石油产品，仍然存在环境污染和安全风险等问题，因此在生产过程中需要严格遵守相关的环境保护和安全规定。
蒽油
蒽油基本信息标准号StandardNo：GB/T 24211-2009中文标准名称StandardTitle in Chinese：蒽油英文标准名称：Anthracene oil发布日期IssuanceDate：2009-7-8实施日期ExecuteDate：2010-4-1首次发布日期FirstIssuance Date：2009-7-8标准状态StandardState：现行复审确认日期ReviewAffirmance Date：计划编号Plan No：20077228-T-605代替国标号ReplacedStandard：被代替国标号ReplacedStandard:废止时间RevocatoryDate：采用国际标准号AdoptedInternational Standard No：采标名称AdoptedInternational Standard Name：采用程度ApplicationDegree：采用国际标准AdoptedInternational Standard：国际标准分类号(ICS)：71.080.99中国标准分类号(CCS)：G18标准类别StandardSort：产品标准页码Number ofPages:标准价格(元) Price(￥)：主管部门Governor：中国钢铁工业协会归口单位TechnicalCommittees：全国钢标准化技术委员会起草单位DraftingCommittee：山西焦化股份有限公司、冶金工业信息标准研究院范围本标准规定了蒽油的技术要求、试验方法、验收规则、标志、运输、贮存、安全要求等内容。
本标准适用于高温煤焦油蒸馏所制得的蒽油馏分。
规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。
蒽的工艺
蒽 油
1.12-1.14
≯5
40-60
-8
-27
-7
粗蒽的质量标准见表2-2中。木材防腐油即脱晶
蒽油，或向其中加入适量的其它油类如洗油等配
成。 表 2-2 指标名称 蒽含量/%, 不小于 粗蒽质量指标（YB/T 5085-93） 指标
一级 36 8
3
二级 32 15
5
三级 25 5
油含量/%, 不大于 水分/%,不 大于
100 ℃ 1.47KJ/(kg. ℃)
150 ℃ 1.59KJ/(kg. ℃)
（2）粗蒽 通常是生产蒽、咔唑和菲的原料，它 是从蒽油馏分或一蒽油馏分经冷却结晶和过滤分 离而得到的。粗蒽是黄绿色结晶，除供生产精蒽 外还可以作炭黑原料，其组成一般是蒽30%~34%， 菲25%~30%，咔唑13%~17%。粗蒽有一定毒性，对 人有刺激性，引起皮肤发痒、过敏、怕光和水肿 等。分出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木 材防腐油的主要成分，也可以生产炭黑。
图 2-1 工艺流程图
洗油高置槽←←洗油中间槽
↑
一蒽油槽→→原料泵→→结晶机→→离心机→粗蒽
↓
↓
脱晶蒽油槽 ← 脱晶蒽油
工艺流程说明
由焦油蒸馏系统来的一蒽油经蒽油原料泵送
至结晶机。冷却结晶后浆液自流至离心机，脱晶
蒽油进入脱晶蒽油槽。离心分离后粗蒽由包装工 进行包装；脱晶蒽油自流入脱晶蒽油中间槽，而 后倒入脱晶蒽油大槽。 工业萘系统生产的洗油首先送入洗油中间槽， 再由洗油泵倒入洗油高置槽，自流入结晶机，洗 锅后自流入洗油中间槽，化验含蒽超过9%时倒入 焦油原料槽。
• 开工： 1、启动泵向蒽油结晶机进料，上空留200— 300mm时停泵。关闭进口阀门、吹扫管道，汽透止。 2、蒽结晶机自然冷却3—5小时，打开冷却水 冷却、观察油温，冷却16—24小时，冷却至43℃ 时，准备放料。 3、关闭冷却水，放空余水。 4、按离心机起动程序启动试车，无问题时进 行洗锅。 5、一切正常后即可停止洗锅油进行装料。装 料时不要过满，以免跑油，影响防腐油质量。装 满后甩干。
一蒽油馏分的加工
第七章 一蒽油馏分的加工一蒽油是含有许多组分的馏分之一。
不同焦化厂的一蒽油、蒽油组成有所不同，如表7-1所示。
一蒽油（蒽油）加工的目的在于获得蒽、菲、咔唑。
蒽、菲、咔唑都是高沸点和高熔点烃类，主要存在于煤焦油蒸馏得到的的蒽油馏分中。
蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量与炼焦温度、煤的热解产物在焦炉炭化室顶部的停留时间和温度等条件有关。
一般在高温炼焦所产煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。
这三种化合物都是有机化学工业的主要原料。
蒽主要用于制造染料，杀虫剂，高纯度蒽是一种半导体材料，在核物理的研究中具有重要作用。
菲主要用于合成树脂、植物生长激素、还原染料和鞣料等。
咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途，可做为生产咔唑酚醛树脂等的原料。
生产蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。
粗蒽是黄绿色结晶，有一定毒性，对人有刺激性，易引起皮肤发痒过敏等。
过滤分离出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木材防腐油的主要成分。
第一节 蒽、菲、咔唑的性质及分布蒽的分子式为C 14H 10，相对分子量为178.23，常压下沸点为340.7℃，熔点为216.04℃，20℃相对密度为204d =1.250，标准燃烧热－=7064.3kJ/mol ，常温下为针状或片状单斜晶体，无论是固态还是液态都有明显的紫荧光，在空气中易被氧化成蒽醌，因而为黄绿色。
可升华。
不溶于水，溶于苯、醇、醚、四氯化碳和二硫化碳等有机溶剂。
表7-1 蒽油组成 （质量分数/%）菲的分子式为C14H10，相对分子量为178.23，蒽和菲是同分异构体。
常压下沸点为338.4℃，熔点为99.15℃，20℃时相对密度20d=1.172，固态菲油标准燃4烧热－=7054.48kJ/mol，是无色片状晶体，带有荧光，能升华，不溶于水，溶于乙醚、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳、四氯化碳，微溶于甲醇、乙醇、醋酸和石油醚。
咔唑分子式为C12H9N，相对分子量为167.21，沸点为354.76，熔点为244.8℃，相对密度20d=1.1035，是灰色的小鳞片状晶体，在紫外光下有强烈的荧光。
蒽油精制工艺描述
蒽油精制工艺流程描述结晶工序由蒽油结晶、精蒽结晶和咔唑结晶三大部分组成。
分步结晶过程分冷却结晶、加热发汗、升温化料三步进行。
3.1.1蒽油结晶蒽油结晶分二部分：（1）蒽油一次结晶（2）蒽油母液结晶（1）蒽油一次结晶来自化工一厂的I蒽油在蒽油槽内保温储存，由蒽油泵送入蒽油结晶器。
冷却结晶、恒温结束后，将母液放进蒽油母液槽；升温发汗过程中根据蒽含量不同将发汗液一部分放进蒽油母液槽V827，一部分放进V824B；升温化料：分析发汗液样，当蒽含量≥18%后，停止发汗，继续升温将物料全部融化后放入粗蒽中转罐。
（2）蒽油母液结晶蒽油母液槽中母液由一次母液泵送入蒽油母液结晶器。
冷却结晶、恒温结束后，将二次母液放进脱晶蒽油槽，再经液下泵返回化工一厂；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进脱晶蒽油槽，一部分放进蒽油一次母液槽；升温化料：分析发汗液样，当蒽含量≥5%，停止发汗，继续升温将物料全部融化后放入V824B。
3.1.2精蒽结晶精蒽结晶分三部分：（1）精蒽一次结晶（2）精蒽半成品结晶(3)精蒽母液结晶。
三部分的冷却和升温工艺流程相同：冷却结晶：导热油在热油槽→热油循环泵→结晶器管程→深冷器→热油槽中循环，热油深冷器通入冷油，逐渐降低热油温度，冷却结晶器内物料；注：来自导热油循环系统来的导热油进入冷油槽在冷油槽→冷油循环泵→蒽一次/蒽半成品/蒽母液/咔唑一次/咔唑半成品/咔唑母液深冷器→冷油冷却器→冷油槽中循环，在冷油冷却器中通入循环水给冷油降温。
升温发汗与化料：导热油在热油槽→热油循环泵→结晶器管程→热油槽中循环，向热油罐加入来自导热油炉循环泵的高温热油，由热油循环泵出口支管置换热油，逐渐升高热油温度，从而提升结晶器内物料温度。
（1）蒽一次结晶打开蒽菲馏分槽底部快切阀，槽内物料自流进入蒽一次结晶器。
冷却结晶后母液放入蒽一次母液中转罐，经液下泵打入蒽一次母液槽；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进蒽一次母液中转罐、一部分放进蒽馏分中转罐，中转罐内物料经液下泵送入相应馏分槽；升温化料:分析法汗液样，当蒽含量≥70%后，停止发汗，继续升温将结晶器内物料全部融化后放入蒽半成品中转罐，再经液下泵打到蒽半成品馏分槽。
旭阳二期焦油项目焦油蒸馏装置操作规程
操作规程(二期焦油蒸馏装置)编制：审核：批准：旭阳煤化工有限公司二0一一年五月十日1．工艺概要焦油蒸馏装置主要包括焦油蒸馏系统、中间槽区、制水和辅助系统四个部分。
焦油蒸馏系统以油库送来的脱水、脱渣焦油（TAR）为原料，根据焦油中各组分的沸点差，将焦油减压蒸馏得到轻油（ALO）、酚油（ACO）、萘油（AMO）、洗油（AWO）、一蒽油（AATO-1）、二蒽油（AATO-2）和中温沥青（MTP）。
其中ALO、ACO、AMO、AWO馏分被送往下一道工序进一步加工成相应的产品；AATO-1、AATO-2作为蒽油产品外卖，MTP经冷却后送油品配制装置，生产配置油或作为中温沥青产品直接外卖，也可送改质沥青工序加工成改质沥青产品，还可以配制炭黑油或燃料油。
如主塔采出的沥青达不到中温沥青要求，可以将主塔塔底沥青（MTP）送中温沥青系统加热聚合，达到中温沥青的质量要求。
另在生产改质沥青期间，聚合后的中温沥青送改质沥青工序，加工成改质沥青产品。
中间槽区负责接受和储存焦油蒸馏系统来的轻油（ALO）、酚油（ACO）、萘油（AMO）和洗油（AWO），并将它们送馏分脱酚工序。
中间槽区还设置了？个已洗萘油槽（T-，以满足已洗萘油（BMO）和中性酚钠（RPL）的静止分离需要。
辅助系统包括减压、排气洗净、副产蒸汽发生、锅炉水制作和温水循环系统。
1.1焦油蒸馏系统油库装置送来的脱水、脱渣焦油进入焦油槽（T-7101AB），由原料焦油泵（P-7101AB）抽出，经焦油/一蒽油换热器（E-7109）与换热后，进入焦油管式炉（F-7101）顶部与烟气换热后，再进入焦油预热器（E-7101），用S8加热到105~135℃，后进预脱水塔（K-7101）。
预脱水塔入口焦油温度通过调节进入焦油预热器S8量来进行控制。
轻油和水从预脱水塔塔顶逸出，先经NO.1轻油空冷器（AE-7101）冷却，再经NO.1轻油冷却器（E-7103）冷却（温度≤40℃），流入NO.1轻油分离器（S-7101）。