水泥游离氧化钙测定仪操作规程
佳木斯市松江水泥有限公司乙二醇法快速测定水泥熟料游离钙操作规程 2
佳木斯市松江水泥有限公司
乙二醇法快速测定水泥熟料游离氧化钙操作规程
一、原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于100~110℃下作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙所消耗的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积和浓度，计算试样中游离氧化钙的含量。
二、操作规程
准确称取水泥熟料试样0.2000g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15~20ml 乙二醇-无水乙醇（2+1）溶液，摇动锥形瓶使试样分散，装上回流冷凝管，在有石棉网的600W小电炉上加热至微沸并保持2~3min，取下锥形瓶，待回流冷凝管内的溶液全部流下，用0.1mol/ml的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失即为终点。
三、结果表示
试样中的游离氧化钙的质量分数可按下式计算：
W〔fCaO〕=TCaOV／m×1000
式中： W〔fCaO〕——游离氧化钙的质量分数，% ；
TcaO ——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙；
毫克数，mg/ml ；
V ——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml ；
m ——试样的质量， g 。
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
游离氧化钙的测定
水泥孰料中游离氧化钙含量的测定一、实验目的1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
二、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。
三、实验器材1、仪器设备游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。
2、试剂①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）；②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。
③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算：TcaO=(G×1000)/V式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/mlG-氧化钙的重量gV-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml四、实验步骤准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
游离氧化钙含量测定方法
游离氧化钙含量测定方法
1、方法提要
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2、引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
1、仪器设备
1）游离氧化钙测定仪
2）乙二醇-乙醇溶液
3）无水乙醇溶液
4）苯甲酸-无水乙醇
4、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗
液收集于250ml 干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
5、结果处理
游离氧化钙的质量分数ωCaO 按式计算： 1001000⨯⨯⨯=m V
T CaO CaO ω
ωCaO -游离氧化钙的质量分数，％。
T CaO -苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为mg/ml 。
v-滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为ml 。
m-试料的质量，单位为g 。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。
3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。
5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
水泥熟料中f-CaO测定
水泥熟料中f-CaO测定在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2C、C3S、C2A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅挠温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
目前测定的方法常用甘油乙醇法及乙二醇快速测定法。
乙二醇快速测定法用乙二醇-乙醇（2+1 ）溶液，在100-110 ℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在 3分钟左右萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
一、实验目的1、掌握乙二醇快速测定fCaO的原理2、掌握乙二醇快速测定fCaO的操作方法及测定条件二、方法提要游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在100-110 ℃下反应生成乙二醇钙，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分含量。
起反应式如下：乙二醇钙生成反应：滴定反应：三、试剂及仪器1. 乙二醇分析纯（液体）（A.R）2. 无水乙醇含量≥99 .5%(V/V) (G.R)3. 碳酸钙 (G.R)4. 苯甲酸(C6H5COOH) （固体）5. 0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液：将0 .1克氢氧化钠溶解于25毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。
6. 乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将 200毫升乙二醇与100毫升无水乙醇混合，再加入0.01克酚酞，摇均匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配。
7. 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：配制方法：称 6.1克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥 24 小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到 500ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇均匀。
水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等
水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等水泥游离氧化钙测定仪试验规程一、水泥游离氧化钙测定仪的试验规程Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。
同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。
温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。
测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。
本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。
Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。
二、水泥游离氧化钙快速测定试验规程：水泥游离氧化钙测定仪利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca→2(CH2O)-+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。
三、水泥游离氧化钙测定仪仪器的工作原理：Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路。
经严谨的科学设计，完成对恒温槽的恒温控制。
电导电极加载电源，电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。
具体工作流程如下：1电导电极 2 恒温槽搅拌电机 3 恒温槽电加热器 4 50ml三角瓶 5 反应瓶搅拌子 6 反应瓶搅拌电机 7 电机支架 8 恒温槽 9 恒温槽温度传感器 10 仪器控制面板2 仪器外形1 温度设置打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。
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水泥游离氧化钙测定仪操作规程
一、仪器操作：
1、使用本仪器时需把仪器放平。
2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。
3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。
4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。
二、仪器使用注意事项：
1、仪器使用时应有良好的接地装置。
2、仪器不可长时间空载加热。
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。
三、测定分析步骤
准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。
定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下
体积，按“启动/停止”键，关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算：f-CaO%=100**V
Tcao
式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）。
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。
G—试样的重量（g）
四、测定分析注意事项
1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO吸潮，使标定结果偏高。
3、样本细度小于等于0.08mm。
4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。
6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。
7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。
8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。