实验透射电镜相机常数和磁转角标定
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
（新版~全）北科大材物电子显微学复习提纲答案
复习题：1.什么是轴对称场？为什么电子只有在轴对称场中才被聚焦成像？①轴对称场是指在这种场中，电位的分布对系统的主光轴具有旋转对成性。
（可以使电子束折射，其点位的分布和等位面的形状能起透镜作用）②非轴对称场中，电子在透镜的不同方向有不同的聚焦能力，因此不能将所有电子汇聚到轴上一点，进而发生像散。
2.磁透镜的象散是怎样形成的？如何加以矫正？像散属于几何像差，是由于电磁透镜磁场的非旋转对称引起的,主要原因是极靴质量不高，即极靴的形状、材质、杂质成分不均匀等都会造成像散，表现为电子在不同方向的聚焦能力不同，结果使物点通过透镜后无法汇聚成一点。
可通过消像散器消除。
3.什么是透镜畸变？为什么电子显微镜进行低倍率观察时会产生畸变？如何矫正?①畸变是由于球差引起的，球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大，反映在像平面上，即像的放大倍数将随离轴径向距离的增大而增大或减小。
②低放大倍数时，在物面上被照射的面积有相当大的尺寸，畸变更明显，但畸变是一直都产生的，只是明显与不明显的区别。
③矫正方法：a.在不破坏真空的条件下，根据所需放大率选取不同内孔径直径的极靴，低倍时选内孔大的极靴。
b.使用两个投影镜，使它们畸变相反，互相抵消。
4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件①三大系统:电子光学系统,真空系统,电源和控制系统②从上到下：电子枪、加速管、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜、荧光屏、观察室（显微镜）、照相室（相机）5. TEM和光学显微镜有何不同？①光学显微镜：光束照明，波长λ大，分辨能力低（0.2μm），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析。
②TEM显微镜：电子束照相，波长λ小，分辨能力高（0.1nm），可把形貌观察、结构分析、成分分析结合起来。
但仪器贵，不直观分析困难，操作复杂，要求真空条件，对样品要求较高，制样复杂。
6.几何像差和色差产生原因，消除办法。
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
透射电镜标定示例01
R 1.156 1.634 2.002 2.584 2.831 3.057 3.467 3.654 4.765 4.903
注意，标定200衍射斑点仅仅是为了确定前两 个衍射斑点的晶面指数，发表文章时不需要把 200表示出来，这是冗余数据。
同样得到另外一个衍射斑点相应的晶面间距：0.2064nm。
以及与前两个衍射斑点、透射斑点一起组成平行四边形的衍射斑点的晶 面间距：0.1435nm。
这样我们得到了三个衍射斑点的晶面间距数据，它们与中心斑点（000） 组成平行四边形。参照铁素体晶面族指数与晶面间距关系表，可以将这 三个斑点的晶面指数确定下来。注意从表中的晶面族选择具体的晶面指 数时，需要满足矢量相加原则，如图中，（110）+（1-10）=（200）
这是钢中铁素体的衍射花样
打开DigitalMicroΒιβλιοθήκη raph软件，并打开该衍射花样图片
对衍射花样图进行尺寸校准。点击ROI Tools中的虚线工具，在标尺附 近拉出一条与标尺等长度的虚线，然后点击菜单“Analysis”，点击 “Calibrate...”对话框，在对话框中Units选择1/nm（与标尺单位相同）， 在“Enter d-spacing in nm”文本框中填上“0.1”nm（该数值应为标尺上 数值的倒数）。点击“OK”。
Rd=Lλ
110 200
1-10
相机常数 L λ a 体心立方 h k l 1 1 0 2 0 0 2 1 1 3 0 1 2 2 2 1 3 2 4 1 1 4 0 2 3 3 4 2 4 4
0.2337 0.286 d /nm 0.202 0.143 0.117 0.090 0.083 0.076 0.067 0.064 0.049 0.048
TEM透射电镜测试衍射谱标定
12
3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律，该晶体的 h0l 衍射的消光条件是： h+l=2n+1 图 a 和 c 中，因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件，300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中，没有出现禁止衍射斑，原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
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六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 011 010 011 012
002 001 000 002
012 011 010 011 012
112 110 112
002 000 002
112 110 112
(100)*
(110)*
25
Nd2Fe14B晶体的二次衍射
下图是Nd2Fe14B晶体的三个晶带轴的电子衍射谱。
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
16
未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性， 往往可迅速判断其所 属的晶系。
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旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
透射电镜及应用
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
1/ 4 r0 A3 / 4 Cs
（9-3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不 团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放 少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
①使样品晶体处于足够偏离布拉格条件的位向，以避免产生强的衍 射，保证入射波强度不发生明显衰减； ②采用足够薄的样品，尽量减小电子受到多次散射的机会。 要达到这两个实验条件，实践上都有困难。 一方面，原子对电子的散射振幅较大，散射强度不会很弱，而且当 选用的衍射束所对应的倒易点足够偏离厄瓦尔德球面时，其附近的 某个或某些倒易点又将靠近厄瓦尔德球面； 另一方面，随着样品厚度的减小，倒易杆拉长，更容易产生较强的 衍射，而且样品越薄则越难完全代表大块材料的性质，所以衍衬分 析时样品通常不应制得太薄。可见，用运动学理论解释衍衬在大多 数情况下都是近似的。
电子衍射教案
5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射 束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）
八、单晶体电子衍射花样的标定
标定单晶电子衍射花样的目的是确定零 层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点） 的指数，定出零层倒易截面的法向（即晶 带轴[uvw]），并确定样品的点阵类型、物 相及位向。
g / 2 = k sinq
由于g = 1/ d, k = 1/ l
故有
2d sinq = l
同时，由图可知，k与k’的夹角（即衍射束 与透射束的夹角）等于2 θ，这与布拉格定律 的结果也是一致的。
上图中应注意矢量ghkl的方向，它和衍 射晶面的法线方向一致。因为已经设定矢 量ghkl的模是衍射晶面的面间距的倒数，因 此位于倒易空间中的ghkl矢量具有代表正空 间中(hkl)衍射晶面的特性，所以它又叫作 衍射晶面矢量。
1、已知晶体结构衍射花样的标定 1）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心
斑点距离R1，R2，R3，……
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
通过样品后，透射束和衍射束将会集到物镜的背 焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新 在像平面上成像。图中上方水平方向的箭头表示 样品，物镜像平面处的箭头是样品的一次像。如 果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只 有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最 终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花 样实际上是由样品的AB范围提供的。选区光阑的 直径约在20～300微米之间，若物镜放大倍数为50 倍，则选用直径为50微米的选区光阑就可以套取 样品上任何直径d=1微米的结构细节。
实验三 透射电镜相机常数和磁转角标定
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
相机标定实验报告
相机标定一、实验原理相机标定就是求解相机的内参数以及畸变参数的过程。
相机的标定主要有两种：传统的摄像头标定方法和摄像头自标定方法，典型的有：（1）Tsai（传统的标定方法）；（2）张正友（介于传统和自标定之间）。
1999年，微软研究院的张正友提出了基于移动平面模板的相机标定方法。
此方法是介于传统标定方法和自标定方法之间的一种方法，传统标定方法虽然精度高设备有较高的要求，其操作过程也比较繁琐，自标定方法的精度不高，张正友标定算法克服了这两者的缺点同时又兼备二者的优点，因此对办公、家庭的场合使用的桌面视觉系统(DVS)很适合。
张正友标定方法由于简单、效果好而得到广泛使用。
张正友标定法的标定步骤：1、打印一张模板并贴在一个平面上；2、从不同角度拍摄若干张模板图像；3、检测出图像中的特征点；4、求出摄像机的外参数（单应性矩阵）和内参数（最大似然估计）；5、求出畸变系数；6、优化求精。
张正友标定方法的主要思想是：1、相机内参矩阵其中，q 的坐标系是默认的OpenCV 的像素坐标系，Q 的坐标系是标定板坐标系，Z 轴为0，原点在标定板的某个内角点上（标定板上角点的坐标均为[*,*,0]的形式），在OpenCV 3.0中使用的是（[i ∗Squres_Size ，j ∗Square_Size ，0]的形式）。
其中fx 和fy 表示相机x 轴和y 轴的焦距，s 表示成像平面x 轴和y 轴的不正交性。
2、基础公式对于不同位置的棋盘格到相机的成像，可以使用下面的公式进行表示：其中，[R|t]表示棋盘格坐标系相对于相机坐标系的位姿。
把矩阵R 和M ~写开，如下式所示：进行化简得：其中[u v 1]是已知量，[X Y 1]也是已知量，A 和[r1 r2 t]是未知量。
其中H=A[r1 r2 t]又叫做单应性矩阵，可以使用下面的3中所述的方法求解。
3、单应矩阵求解这里使用的方法基于最大似然准则：假设提取的m 存在均值为0，噪声协方差矩阵为的高斯白噪声。
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实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
由于投影镜像平面的位置是一定的，即L p2是定值，而在投影镜极靴一定时L pl也是定值。
打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上，此时物镜背焦面上的衍射花样就相当于中间镜的物，而中间镜位置固定，那么L i1是一定的。
由于中间镜像平面与投影镜物面重合，所以L i2也是固定的。
这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定，那么选区衍射时就会有固定的放大倍数，即只有一种相机常数。
2）四透镜系统选区电子衍射的相机常数四透镜系统总放大倍数(3—4)式中，L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i22—衍射时第二中间镜像距离(对第一中间镜成衍射花样像而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L i21—衍射时第二中间镜物距(对第一中间镜成衍射花样像而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
L p2, L p1, L i22, L i11是固定的，而L i2, L i21是可变的，因而四透镜系统的总放大倍数和相机常数随中间镜电流变化而变化。
2．相机常数的测定1) 测定相机常数的样品为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体样品，摄取衍射花样并指数化，所测得的花样R与已知的相应晶面间距d的乘积即为K值。
常用的标定样品是：(1) 金(Au)：面心立方晶体，a = 0.4070nm。
(2) 铝(A1)：面心立方晶体，a = 0.4041nm。
(3) 氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，a = 0.3842nm。
(4) 氧化镁(MgO)：面心立方晶体，a = 0.4213nm。
(5) 氯化钠(NaCl)：面心立方晶体，a = 0.56402nm。
2) 测定相机常数的方法。
测定相机常数的方法有内标法和外标法(1) 内标法在真空镀膜机内将标样物质直接镀在待测试样上。
在做衍射分析时待测晶体和内标物质在相同的实验条件下产生衍射，因而在同一张底版上得到标样和待测物质两种衍射花样的迭加花样。
这种方法可减少分析误差。
但如果内标物质过厚就会影响衍射效果，如果过薄则内标物质的衍射花样很微弱，难以度量。
为了克服控制标样厚度的困难，可在一个试样铜网上挡住一半，在另一半上喷标样，在仪器状态不变的条件下，用紧接着的两张底版拍摄试样和标样的衍射花样，这样根据标样衍射数据计算待测晶体衍射时的相机常数。
在萃取复型上滴一滴10％的氯化钠水溶液，水分挥发后氯化钠就沉积在试样上，这样也可以进行相机常数的内标。
氯化钠的衍射环敏锐又不影响电子衍射效果，而且制作方便。
对金属薄膜进行衍射分析时，可利用基体的衍射花样计算出相机常数，然后用此相机常数分析计算其它物相衍射花样。
(2) 外标法用已知晶体结构的金、铝等单独作试样，在标准选区电子衍射操作下打出衍射花样，计算出相机常数，然后在同样的选区衍射操作条件下对分析的晶体打衍射，再利用计算出的相机常数对衍射花样进行分析计算。
外标样品的制备①金(Au)膜的制备：把玻璃片浸入氯化钠水溶掖中，取出晾干。
然后在真空镀膜机内将金直接喷镀在玻璃片上，然后用刀尖将金膜划成小于铜网尺寸的小片，斜插入水中，水的张力使一片片小金膜漂浮在水面上，用镊子夹住铜网将金膜捞起放到滤纸上吸水变干后就可使用。
②氧化镁试样的制备：先在玻璃片上制好火棉胶载膜，用不锈钢镊子夹起一些镁粉在酒精灯上点燃，产生白色的氧化镁烟雾，然后用烧杯罩上，稍等片刻让氧化镁的粗颗粒沉降下来，再把有载膜的玻璃片放进烧杯，氧化镁粉就会沉积到载膜上，数量足够时取出玻璃片，将载膜划成小格子，斜插入水取下载膜即可使用。
氧化镁的衍射环比金环敏锐，测量精确。
③氯化钠试样的制备：将玻璃片上的载膜划成小格在水中取下来，用铜网捞起，干燥后将氯化钠的饱和水溶液滴到载膜上，干燥后载膜上就附着一层薄薄的氯化钠，可用来测定相机常数。
3) 用金膜测定相机常数图3-3是在200kV加速电压下拍得的金环，从里向外测得环直径2R1＝17. 46毫米，2R2＝20.06毫米，2R3＝28.64毫米，2R4=33.48毫米。
已知金属为面心立方晶体，从里向外第一环的指数是(111)、第二环的指数是(200)、第三环的指数是(220)、第四环指数是(311)。
由X射线精确测定这四个晶面族的面间距为：d111=0.2355nm，d200=0.2039nm，d220=0.1442nm，d311=0.1230nm，因为Rd = Lλ所以(Lλ)1 = R1d111 = 8.73×0.2355 = 2.0559mm.nm(Lλ)2 = R2d200 = 10.03×0.2039 = 2.0451mm.nm(Lλ)3 = R3d220 = 14.32×0.1442 = 2.0649mm.nm(Lλ)4 = R4d2311= 16.74×0.1230 = 2.0590mm.nm一般情况下，取3~4个Lλ的平均值即可。
图3-3 多晶金衍射花样外标法的缺点是分别测量待测晶体与外标试样，这样就必须保证有相同的仪器条件，即各透镜电流必须相同，特别重要的是不得重新聚焦像，否则将会引起误差。
3．测定相机常数的误差来源由Lλ＝λf0·M i·M p可知(3-5)从公式中可以看到相机常数随波长λ，物镜焦距f0、中间镜放大倍数M i、投影镜放大倍数M p以及测量误差等而变化。
若将各误差减到最小，则相机常数总的误差能保证测得的d 值精度接近0.1％，虽然不如X射线衍射的精度高，但仍能区别晶体结构相同而点阵参数略为不同的两种相。
为达到精度要求，应满足下列测试条件：1) 高压稳定，以减小电子束波长的波动。
一般电镜高压稳定度为10-5数量级，相对其它各项Δλ/λ可以忽略不计。
2) 严格进行选区衍射操作，避免引起各透镜电流波动。
从公式中可以看出，ΔM i/M i是把衍射花样从物镜的后焦面成像到屏上时，重调中间镜电流的误差。
只要操作规范，ΔM i/M i 通常很小。
ΔM p/M p是对投影镜放大率的相对误差，对投影镜极靴固定的仪器来说，ΔM p/M p= 0。
但对投影镜电流可变的仪器，调整投影镜电流的精度对相机常数有显著的影响。
Δf0/f0是物镜焦距f0的相对误差，物镜焦距f0的波动对相机常数的影响最敏感。
而f0又取决于物平面，影响物平面的因素是样品杯长度不等、铜网不平整，样品较厚或皱折以及样品台倾斜等。
当f0为3mm，试样高度变化0.1mm就会使Lλ有3.3%的误差。
3) 磁透镜磁滞现象引起误差有时竟达2％，因此改变透镜电流时应按固定的操作程序进行。
例如规定总是从高电流值减弱到低电流值。
4) 推导公式时引入近似关系tg2θ≈2sinθ≈2θ，当2θ=5。
时，由此引入的误差是0.3%。
因此应该使用更精确的公式当然在测定相结构的电子衍射和取向分析中应用Rd=Lλ精度已经足够，而测定晶体的点阵常数仍以采用精度更高的X射线衍射技术为宜。
实验指出对同一张底片上的同一衍射环，由于方向不同，其衍射环直径D也略有差别，因而Lλ值也略有不同，这是由中间镜和投影镜(特别是中间镜)的像散造成的。
像散使衍射环变成椭圆，见图3-4。
图内的虚线表示一个给定环上相机常数的最大值和最小值。
这个图也表明了相机常数随环直径的增加而接近于线性增大，这是透镜的正球差引起的。
为了消除不同方位上D值不同的影响，可以用同方位的相机常数计算同方位的衍射谱，而不用平均值Lλ。
对于不同衍射环直径对相机常数的影响，可以这样处理：因为相机常数和R一般呈线性关系，可先用已知物质测一条Lλ—R曲线，在分析未知物质的衍射谱时，再从低指数到高指数依次选用相应径向距离及R处的相机常数值进行计算。
图3-4 相机常数随衍射环直径的变化三、磁转角的标定从上述选区电子衍射操作中可知在拍摄电子显微像与衍射谱时，投影镜电流与物镜电流是一定的，但由于中间镜电流不同，因而图像和花样相对于样品晶体的实际位向发生了相对旋转，我们把这个旋转角φ标为磁转角。
磁转角φ随中间镜电流不同而不同。
通常用一个外形上能显示晶体几何特征的试样来测定磁转角。
一般用MoO3单晶体作为标样。
MoO3单晶体是伪正交晶系，其点阵常数为a＝0.3966nm、b＝1.3848nm、c＝0.3696nm。
气相沉积后得到的MoO3晶体呈梭子状薄片，薄片表面法线为[010]方向，而长边为[001]方向。
所以相应的电子衍射花样必为[010]晶带。
斑点呈规则的矩形排列，经指标化后确定矩形的长边为方向，见图3-5。