影响ITO薄膜附着力的因素及对策
影响ITO薄膜附着力的因素及对策
影响ITO薄膜附着力的因素及对策霍锦辉2011/4/16附着机理•薄膜附着力的产生来源于膜/基片界面之间的相互作用，可分为物理吸附和化学吸附两种。
•物理吸附的有力学锁合作用和由单分子层间接触所引起的附着力。
这两种力主要是：（1）范德华力；（2）偶极子效应、诱起效应和劳伦兹力三种力的总和。
•化学吸附可分为以下几种类型：（1）由两相邻材料之间发生了化学反应所引起的附着力；（2）由于扩散所引起的附着力；（3）“类扩散”所引起的附着力。
影响附着力因素-本底真空度•高的本底真空意味着真空腔体内杂质少，本底真空的提高可以减少在基片上形成薄膜的过程中，空气分子作为杂质混入膜内或在薄膜中形成的化合物。
•本底真空度越高，镀膜时引入的杂质就越少。
影响附着力因素-基体表面状态•基体的表面状态对附着力有很大影响，.薄膜之所以能附着在基体上,是范德瓦尔力,扩散附着,机械锁合,静电引力,化学键力等的综合作用.基体表面的不清洁将使薄膜不能和基体直接接触,范德瓦尔力大大减弱,扩散附着也不可能,会使附着性能极差.由于表面的吸附（在10-3Pa压力1min即可吸附一个单分子层）作用会使其表面的化学键达到饱和。
使沉积物不能与基片形成适当的化学键，这也会降低膜的附着力。
影响附着力因素-基体表面温度•在沉积薄膜时，提高基片温度，不但可以去掉基片表面残留的气体及各种水汽、溶剂，还利于薄膜和基片原子的相互扩散，并且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和通过中间层的附着，这样，包含在微结晶中的晶格缺陷就会减少，而且粒子形状易于长成为纤维状的结构，有利于形成致密的膜层，降低膜/基片界面处的孔隙度，附着力就会增大。
低温沉积时,原子活性低,形核密度低,界面存在孔隙；高温沉积时,原子活性增大,形核密度高,界面孔隙少,界面结合较强,附着力高。
但基体温度过高会使薄膜晶粒粗大,增加膜中热应力,从而影响薄膜的其他性能。
影响附着力因素-溅射气体纯度及压力•以常用的AR气为例,溅射过程中,AR离子在撞击靶面的同时,也有一部分混入溅出的靶原子中,沉积在基板表面。
ITO镀膜常见问题
ITO镀膜常见问题总汇现在的企业中，工业化的ITO镀膜生产，多是运用真空磁控溅射技术来完成的。
真空镀膜技术无论从时间上，还是从生产运用上说，都还是一种新型的镀膜工艺。
在我们ITO镀膜生产过程中，或多或少都会遇到各种各样的，人为的或者设备方面的问题。
而且很多问题往往不是单一的，而是几个问题相互作用相互影响形成的。
下面就根据以前ITO生产工作中的经历，总结出的一些ITO镀膜可能会遇到的问题。
一、镀膜过程中设备传输速度不平稳在这种情况下，会导致镀在基片上的ITO膜，厚度不均匀，用四探针进行测量时，会发现同时镀出来的基片，膜面各点方块电阻不一致，从而导致生产出来的镀膜产品，工艺达不到相应的要求。
这种情况，可以通过改进设备，或者通过调节传动中提供动力的伺服电机的转速，来逐渐的改变膜的均匀。
二、膜面放电镀膜在真空室里放电现象在实际的生产中会时常遇到的现象主要原因如下1、基片距离靶材过于接近。
靶材和基片距离大于15cm基本就没有问题。
2、靶面、真空室、基片不清洁，具有尖端放电现象。
这需要在每次的生产前和生产结束后，分别对箱体、靶材进行彻底的清理，并且在每次生产的时候，基片进镀膜室前必须保证清洗干净。
3、反应气体过多，溅射气体较少，使得箱体内化学反应过于强烈而溅射达不到要求。
由于现在用于ITO生产的靶材都是陶瓷靶，其中氧化铟锡中的比例已达到要求，在具体的生产中，可以根据工艺情况，少通或者不通反应气体氧气，只对溅射的箱体提供溅射气体氩气。
三、ITO靶材中毒1、靶材在空气中长期放置，导致表面生成氧化物。
2、冷却水失效，导致靶材温度过高。
这种情况下问题严重的可能导致熔靶，使靶材从基板脱落。
定期对冷却水道进行清理疏通。
3、箱体密封不严，有漏气现象，导致有杂质气体，另外箱体的气流也不平稳，所镀膜的工艺个达不到要求。
每次抽气后都要进行严格的检漏，保证箱体密封完好。
4、处置不当。
刚刚工作过的靶，在没有充分冷却就放气，也可能导致靶中毒。
影响印铁涂膜附着力的原因和对策
所谓涂膜的附着力，主要是指印铁产品在施工完毕后，涂料膜层、彩色油墨膜层与金属薄板之间的附着能力。
印铁成品在进行各种机械加工成型之后，要求依附于金属薄板上的彩色涂膜无损伤和膜层剥落现象。
一般情况下，涂膜的附着力与金属印件的表面性质、涂料性质以及印铁涂料施工方式有着密切的关系。
金属印件性质检测印铁所使用的金属薄板主要有镀锡薄钢板（俗称马口铁）、镀铬薄钢板以及铝板三大类。
金属薄板在制作成型加工过程中，通常表面需要涂上一层薄而均匀的油膜，以防止在机械加工过程中摩擦损伤和保存期内生锈。
在金属薄板的制作中，主要是对马口铁和镀铬薄钢板进行表面涂防锈油和表面钝化处理。
涂油要求控制好量。
而氧化膜和铬的含量，更要求控制在一定的范围之内，这是因为镀锡薄钢板出厂前必须经过钝化处理，以防表面快速氧化，如果钝化处理过强，即表面含铬量过高，就会导致表面附着力下降。
此外，表面含铬状态直接影响印铁施工中印墨和涂膜的附着力，不同钝化液配方和电流密度，工艺条件也不同。
金属薄板表面状态的检测十分重要，主要涉及对金属薄板表面氧化膜量、含铬量和涂油量的检测。
氧化膜检测在适当的电解液和适当的电流密度下，氧化物被还原。
在电流接通开始还原反应时，金属薄板表面保持在稳定的电位。
反应终了时，会有明显的电位跌声。
记录起止时刻，并算出该时段内所耗用的总电量，再根据法拉第定律，即可算出被还原的氧化物量。
含铬量的测定化学法测定含铬量较为繁琐，且容易出错，目前行业多采用库伦法估算。
其原理是电解铬——测试电路接通后，记录仪上将会呈现表面铬层在电解剂将用尽时表面电极电位逐渐升高的状况，电位停滞段越长，表示其含铬量越高。
涂油量检测用类似于测定涂膜量的脱膜方法，即在3%的Na2CO3的溶液里，以3~6V直流电源的负极接于金属薄板表面。
如果金属薄板表面含油量超标，被H2推入溶液中的油会显而易见。
金属薄板和涂料的选择及配合涂料施工在印铁操作中是重要的一环，关系到印铁产品的基础是否扎实。
电镀层附着力不良原因
电镀层附着力不良原因首先，材料选择对电镀层附着力有着重要影响。
如果选择的基材本身质量不好，如含有较多杂质、气孔或缺陷，其与电镀层之间的结合力就会受到影响。
此外，如果电镀层的材料选择不当，如电镀液中的其中一种添加剂不适合该基材材料，也会导致附着力降低。
其次，表面处理对电镀层附着力也有很大影响。
表面处理的目的是为了清除基材表面的氧化物、油脂、脏物等，以便电镀层能更好地附着在基材上。
如果表面处理不彻底，残留的杂质会影响电镀层的附着力。
此外，表面处理过程中的温度、浸泡时间和处理液的浓度等参数也需要控制良好，否则都有可能影响电镀层的附着力。
第三，电镀工艺对电镀层附着力的影响也不可忽视。
电镀工艺中的各个步骤如预镀、电镀、后处理等都需要严格控制以保证电镀层的质量。
例如，预镀过程中的镀液温度、金属离子浓度和溶液pH值等参数都需要控制在一定范围内，以避免对附着力产生负面影响。
此外，电镀过程中的沉积速率、电流密度和沉积时间等参数也需要合理控制。
最后，设备质量也对电镀层附着力有一定的影响。
设备的性能和操作是否稳定、设备的尺寸和设计是否合理等都会对电镀层的质量产生直接或间接的影响。
如果设备存在设计缺陷或者操作不当，会导致电镀层附着力不良。
综上所述，电镀层附着力不良的原因很多，包括材料选择、表面处理、电镀工艺和设备质量等方面。
为了解决这个问题，首先应选择合适的基材和电镀材料，并进行适当的表面处理以保证电镀层的附着力。
同时，需要严格控制电镀工艺中的各个步骤和参数，确保工艺的稳定性和可靠性。
最后，设备的选择和操作也需要谨慎，以保证电镀层质量的稳定性和一致性。
影响纳米ITO透明隔热涂料性能的因素
影响纳米ITO透明隔热涂料性能的因素黄旭珊;潘亚美;吕维忠;罗仲宽【摘要】以纳米氧化铟锡(ITO)为隔热功能性材料,以丙烯酸树脂为成膜剂,采用共混法将无机ITO和有机丙烯酸进行复合得到纳米ITO透明隔热涂层材料.研究了ITO不同用量对涂层可见光透过率、红外线透过率、紫外线透过率以及热学、机械性能的影响,优化了ITO在纳米透明隔热涂层中的用量,比较了不同成膜剂用量对各种性能的影响.结果表明:所制得的纳米ITO透明隔热涂膜的拉伸强度和断裂伸长率分别达到了9.28 MPa、268%.具有良好的隔热效果,可见光透过率达80%以上,红外线透过率小于10%.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2010(040)008【总页数】4页(P33-35,42)【关键词】纳米ITO;透明隔热涂料;光学性能;隔热效果;丙烯酸树脂【作者】黄旭珊;潘亚美;吕维忠;罗仲宽【作者单位】中国科学院特种无机涂层重点实验室,上海,200050;深圳大学化学与化工学院,广东深圳,518060;深圳大学化学与化工学院,广东深圳,518060;中国科学院特种无机涂层重点实验室,上海,200050;深圳大学化学与化工学院,广东深圳,518060;深圳大学化学与化工学院,广东深圳,518060【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7现代建筑为了美观越来越多地采用玻璃墙幕,普通玻璃虽然透光率高,但对红外的阻隔不够,增加了空调的使用率,浪费能源。
为此,在一些需要隔绝热辐射的场所,人们采用了在玻璃表面镀膜或贴膜[1]的方法节能,但是这些产品存在隔热效果不佳、透光率较低、需要昂贵的设备、工艺条件的控制复杂等问题,不利于向市场大面积推广。
因此,开发一种隔热效果好又不影响可见光透过率的高性价比的涂料具有实际意义。
纳米半导体合金粉体对太阳光谱具有理想的选择性,在可见光区透过率高,而对红外光却具有很好的屏蔽性能[2],因此纳米材料的出现为透明隔热问题的解决提供了新的途径。
ito镀膜材料的内应力问题
ito镀膜材料的内应力问题
ITO镀膜材料的内应力问题可以影响其性能和稳定性。
ITO镀膜材料是一种透明导电材料，常用于液晶显示器、触摸屏和太阳能电池等领域。
在ITO镀膜的过程中，由于镀膜时的温度、材料的成分以及表面处理等因素的影响，镀膜材料会产生内应力。
这些内应力可以分为两种类型：残余应力和热应力。
残余应力是由于涂层材料与基底材料的热膨胀系数不匹配而产生的。
当涂层 cooling 的时候，会因为涂层和基底的不同收缩率而产生残留应力。
这些残余应力可以导致镀膜材料的剥离、开裂和失效等问题。
热应力是由于镀膜过程中的温度变化引起的。
当ITO薄膜在高温条件下沉积，然后在室温下冷却时，由于温度变化引起的热膨胀差异将导致膜层内部的应力产生。
为了解决ITO镀膜材料的内应力问题，可以考虑以下措施：
1. 控制镀膜过程中的温度和时间，以减小热应力的产生；
2. 选择合适的基底材料，使其与涂层材料的热膨胀系数匹配，减小残余应力的产生；
3. 优化涂层的配方和工艺参数，以减小内应力的产生；
4. 进行适当的后处理，如热处理或机械处理，以释放或降低内应力；
5. 使用衬底或中介层来减少内应力的传递。
通过以上措施，可以有效地控制ITO镀膜材料的内应力，并提高其性能和稳定性。
ITO膜的主要性能参数
，
ITO膜具有较强的化学和机械特性 ITO膜具有较强的化学和机械特性
a) 耐碱性 镀层在温度为60±2℃, 浓度为10%的氢氧化钠(分析纯)溶液中浸泡5分钟, ITO 镀层在温度为60± 60 浓度为10%的氢氧化钠(分析纯)溶液中浸泡5分钟, 10%的氢氧化钠 膜的方电阻与浸泡前的方电阻相比不得超过110%。 膜的方电阻与浸泡前的方电阻相比不得超过110%。 110% b) 耐酸性 在25±2℃, 6%盐酸(分析纯)溶液中浸泡2分钟, ITO膜的方电阻与浸泡前的方电 25± 6%盐酸(分析纯)溶液中浸泡2分钟, ITO膜的方电阻与浸泡前的方电 盐酸 阻相比不得超过110%。 阻相比不得超过110%。 110% c) 耐溶剂性能 将镀膜玻璃放入丙酮(分析纯)、无水乙醇(分析纯) 中浸泡5分钟后，ITO膜的方 将镀膜玻璃放入丙酮(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 中浸泡5分钟后，ITO膜的方 电阻与浸泡前的方电阻相比不得超过110%。 电阻与浸泡前的方电阻相比不得超过110%。 110% d）热稳定性:在空气中经30分钟300±5℃（触摸屏用ITO玻璃是在200±5℃）高 热稳定性:在空气中经30分钟300±5℃（触摸屏用ITO玻璃是在200±5℃） 30分钟300 ITO玻璃是在200 温后，ITO膜的方阻的变化率小于300% 温后，ITO膜的方阻的变化率小于300% 膜的方阻的变化率小于 e）附着力: 附着力: 用3M胶带粘在玻璃表面迅速撕开,ITO层无明显开裂现象 3M胶带粘在玻璃表面迅速撕开,ITO层无明显开裂现象 胶带粘在玻璃表面迅速撕开,ITO f）摩擦力 在1KG条件下用橡片摩擦ITO层表面1000次,无明显开裂现象., 1KG条件下用橡片摩擦ITO层表面1000次 无明显开裂现象., 条件下用橡片摩擦ITO层表面1000
难附着的ITO导电玻璃油墨
难附着的ITO导电玻璃油墨玻璃是一种难附着的底材，特别是在耐水煮测试时，涂层往往容易起泡，脱落。
玻璃油墨的性能一般要求百格测附着力，酒精、丁酮等溶剂擦拭测耐溶剂，常温水浸泡测耐水性，100度水煮测耐热水性等常规要求，其他性能要根据客户需求。
之前一直做玻璃漆，丝印盖板油墨。
2016年第一次接触ITO玻璃，客户的要求只是要200目丝网印刷，150度烘烤30分钟，性能要求百格0级，耐丁酮和耐酒精擦拭，500g力，50次。
刚拿到这个项目时，觉得太简单了，之前任何一次不成功的盖板油墨都可以用在这上面了，因为盖板油墨要求百格0级，100度水煮2小时，耐5%氢氧化钠水溶液浸泡24小时不掉漆，耐丁酮擦拭1KG力，100次不软化等性能，这些问题当时基本都解决了。
可是，拿一个成品油墨用在ITO玻璃上时，发现根本没有附着力，指甲轻轻刮，漆膜就掉了，一点附着都没有，才发现这ITO玻璃和普通玻璃是有很大区别的。
ITO导电玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用磁控溅射的方法镀上一层氧化铟锡(ITO)膜加工制作成的。
液晶显示器专用ITO导电玻璃，还会在镀ITO层之前，镀上一层二氧化硅阻挡层，以阻止基片玻璃上的钠离子向盒内液晶里扩散。
通过对ITO玻璃的基础了解，找了很多玻璃上的树脂来做测试，基本都是轻轻一刮就把漆膜就刮掉了。
最后发现了一款改性丙烯酸树脂A，在其中加了外购通用黑色浆，就能在ITO玻璃上附着力达到0级，但是当制成光油时，发现指甲轻轻刮漆膜还是刮掉了。
通过对配方的排除分析，最后发现是色浆起到了关键性作用，通过对通用黑色浆的分析，发现了里面含有醛酮树脂。
酮醛树脂是指由酮类和醛类经缩聚反应而成的聚合物，也称为醛酮树脂或者聚酮树脂。
一般来说，未经改性的酮醛树脂分子结构中含有羰基，端基为羟基，酮醛树脂的化学结构赋予其特殊质量特性，树脂在缩合期形成了饱和的环状结构，使其有高光泽、硬度、抗降解及耐候性。
由于这种树脂在结构中不含酯键，因而有较好的耐水性，主键上含有很多的环己基，使其具有耐热性。
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影响ITO薄膜附着力
的因素及对策
霍锦辉
2011/4/16
附着机理
•薄膜附着力的产生来源于膜/基片界面之间的相互作用，可分为物理吸附和化学吸附两种。
•物理吸附的有力学锁合作用和由单分子层间接触所引起的附着力。
这两种力主要是：
（1）范德华力；（2）偶极子效应、诱起效应和劳伦兹力三种力的总和。
•化学吸附可分为以下几种类型：
（1）由两相邻材料之间发生了化学反应所引起的附着力；
（2）由于扩散所引起的附着力；
（3）“类扩散”所引起的附着力。
影响附着力因素-本底真空度
•高的本底真空意味着真空腔体内杂质少，本底真空的提高可以减少在基片上形成薄膜的过程中，空气分子作为杂质混入膜内或在薄膜中形成的化合物。
•本底真空度越高，镀膜时引入的杂质就越少。
影响附着力因素-基体表面状态
•基体的表面状态对附着力有很大影响，.薄膜之所以能附着在基体上,是范德瓦尔力,扩散附着,机械锁合,静电引力,化学键力等的综合作用.基体表面的不清洁将使薄膜不能和基体直接接触,范德瓦尔力大大减弱,扩散附着也不可能,会使附着性能极差.由于表面的吸附（在10-3Pa压力1min即可吸附一个单分子层）作用会使其表面的化学键达到饱和。
使沉积物不能与基片形成适当的化学键，这也会降低膜的附着力。
影响附着力因素-基体表面温度
•在沉积薄膜时，提高基片温度，不但可以去掉基片表面残留的气体及各种水汽、溶剂，还利于薄膜和基片原子的相互扩散，并且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和通过中间层的附着，这样，包含在微结晶中的晶格缺陷就会减少，而且粒子形状易于长成为纤维状的结构，有利于形成致密的膜层，降低膜/基片界面处的孔隙度，附着力就会增大。
低温沉积时,原子活性低,形核密度低,界面存在孔隙；高温沉积时,原子活性增大,形核密度高,界面孔隙少,界面结合较强,附着力高。
但基体温度过高会使薄膜晶粒粗大,增加膜中热应力,从而影响薄膜的其他性能。
影响附着力因素-溅射气体纯度及压力
•以常用的AR气为例,溅射过程中,AR离子在撞击靶面的同时,也有一部分混入溅出的靶原子中,沉积在基板表面。
因此,如果AR气纯度不够,或溅射时混入了太多杂质,会在膜层中形成很多缺陷,溅射一定厚度膜层后,膜层明显疏松,硬度增加,这对金属层质量的影响很大,而且AR气气压的高低也影响着膜层的质量.溅射气压较低时,入射到衬底表面的原子没有经过很多次碰撞,因而能量较高,这有利于提高沉积时原子的扩散能力,提高沉积组织的致密程度和附着力.如果气压太低,则不能启辉或启辉不足,轰击靶材的氩气离子数目太少；如气压过高,氩离子与靶材原子的碰撞中,靶材原子损失的动能太多,造成沉积到基板上的原子能量低,也影响膜层的附着力和致密性。
影响附着力因素-溅射功率
•在气压一定的条件下,溅射功率的增加,会使放电载体如AR气的电离度提高,从而提高溅射速率,这样基体表面的膜层与基板的粘附能力及膜层致密性都有所提高,并缩短了溅射时间,提高了膜层质量，相反,溅射功率太低,原子沉积速度慢,则结构疏松,膜层附着力差。
影响附着力因素-靶材纯度
•靶材的纯度越高,溅射出来的杂质粒子越少,镀膜均匀性越高.而且细小尺寸晶粒靶的溅射速率比粗晶粒者快,晶粒尺寸相差较小的靶,沉积薄膜的厚度分布较均匀，这也将有利于提高薄膜的附着性.
薄膜材料基体材料的匹配性
•不同的薄膜,衬底材料的组合对附着力有重要的影响。
膜与基体之间的匹配性不好，例如弹性模量或热膨胀系数差别过大，会使膜层内应力过高而引起脱落。
为提高薄膜的附着性能可以在薄膜与基体之间加入一种另外的材料，组成中间过渡层。
影响附着力因素-热处理工艺
•由于膜与基体的膨胀系数不同，热处理的温度过高可能会导致膜产生一定的内应力，造成膜层脱落。
此外，在溅射镀膜前，基体表面的部分区域不清洁会使得薄膜与基体之间的附着力不均匀，这样在高温热处理时，由于薄膜的内应力和附着力的共同作用引起样品中力量不均匀导致薄膜的开裂，同时产生大量的针孔。
为得到致密，结合力强的膜，可采用热处理过程中，缓慢均匀升温的办法，减小开裂的可能性。
-本底真空的提高•本底真空度越高，镀膜时引入的杂质就越少。
•目前我们的本地真空度一般是：2.0*10-5，我们可以尝试把本底真空抽到10-6级别。
-基体表面温度提高•PET膜上的加硬层热变形温度≥78℃，热软化温度≥105℃。
•目前我们镀膜时基体温度只有37℃，还有上调的空间。
我们可以把IR heating 开起来，把基片温度调到60镀左右。
-基体的预处理•利用Ar等离子体对PET表面进行清洗，其目的一是对表面进行清洗，以除去其表面附着的杂质污染物，促进吸附的气体解吸；其次等离子体轰击使表面变得更粗糙，有利于提高其对金属膜的附着力。
- SIO2过渡层的设置•由于膜与基片之间的匹配性不好，薄膜本身应力过大造成的，例如弹性模量或热膨胀系数差别过大，使膜层内应力过高而引起的脱落。
•克服膜/基片间不匹配问题通常可通过设置过渡层来实现。
在基片和薄膜之间附着很弱的情况下，需要附加适当的成分过渡层。
一方面增加它们之间的附着力，另一方面减少它们之间的应力。
-热处理工艺•我们在工作中发现，制作好的薄膜经过一段时间后，膜层会产生裂纹、脱落。
这是因为在薄膜制作时，由于温度急剧变化，使膜层的内部结构包含了各种各样的晶格缺陷、变形和应力。
为了消除这些影响，把制作好了的薄膜放置在高温下退火一段时间，使膜层和基片之间，膜层与膜层之间的各种应力得到调整，晶格发生改变，排列规则。
处理后的膜层，变化就会减小，进而提高了膜层的牢固性。
热处理工艺的作用大致可分为三个方面：一是可使膜层晶化，二是消除内应力，三是可减少表面缺陷。
原则上，热处理温度应比淀积温度高才有效，不同材料的最佳热处理温度和时间不一样，热处理的方法也不一定相同，这需要根据材料的形变程度和金属的性质来确定。
针对公司提高附着性的方法
- -张力设置
•从以前覆膜失败例子可以看到，张力过大多对膜过度拉升，造成膜和ITO变形，影响到膜的附着力；所以我们可以在镀膜和覆膜在不影响产品质量的情况下我们可以尽量的降低张力以减少对膜的拉升。
针对公司提高附着性的方法
--功率和压力
•在膜附着力不是太差的情况下不建议在这些参数上做很大的调整，微小的调整影响不大。
谢谢。