FHZHJDQ0105环境空气 氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法
大气中氯化氢的测定
大气中氯化氢的测定1原理氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：2Cl－+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN－SCN－＋Fe3+→Fe(SCN)2+2仪器1、烟气采样装置。
2、玻璃筛板吸收瓶。
3、25毫升比色管。
4、分光光度计。
3试剂1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml混匀。
2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。
放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。
3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。
4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。
5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。
6、硝酸。
7、无水乙醇。
4采样见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。
5分析步骤1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。
于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。
放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。
绘制标准英线。
2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。
吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。
6计算a ·Vs氯化氢（毫克/米3）＝V nd·V1式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；Vs――样品溶液的总体积，毫升；V1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；V nd――采样体积，标、干、升。
硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的空白控制-最新文档资料
硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的空白控制大气中氯化氢的测定采用《空气和废气监测分析方法》（第四版）硫氰酸汞分光光度法时，方法灵敏，简便，但空白值一般较高。
通过不同条件下试剂空白实验，分析了干扰空白值的原因。
1. 实验部分1.1 试剂分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
1.2 实验方法实验方法按照《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）硫氰酸汞分光光度法测定环境空气中氯化氢。
2.结果与讨论2.1 试剂空白实验显色温度对试剂空白的影响较大，分别在25C和30C做10次实验室空白。
（详见表1）结果显示温度为25C、30C时，一般空白值较大，所以在实际操作时应严格控制实验室温度。
2.2 严格实施质量管理硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢，易受三氯化铁、氟化氢、硫化氢、氰化氢、氯化钾等物质的干扰[1] ，例如在测定空气中硫化氢使用亚甲基蓝分光光光度法时，所使用的三氯化铁，在实验室中都应与氯化氢吸收液分开存放，避免污染，否则造成空白值升高。
实验中的实验器皿也应该单独使用，防止污染。
实验中用蒸馏水作试剂空白，空白吸光值达到0.206-0.230 ，在清洗吸收管时都要避免蒸馏水冲洗，实验器皿应清洗干净，并用去离子水或纯净水充分润洗。
实验所用试剂也应先做空白实验，以避免纯度较低的试剂，影响实验空白。
实验时每次标准溶液所使用的试剂和去离子水应与吸收液所使用的相一致。
3. 结论因为硫氢酸汞分光光度法实验中易出现空白值高、不稳定等问题，所以实验中应加强实验试剂和实验用水的质量控制，应使用氯离子含量较低的去离子水或纯净水[2] 。
保证实验器皿的清洁，玻璃器皿应用去离子水或纯净用水多次润洗。
对实验有干扰的试剂应分开存放，避免交叉污染。
通过实验还证明温度对空白值也有较大影响，所以在实验时应严格控制实验室温度。
硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的条件控制
浓度值 (mg/ L)
1616 1519 1613 1517 1412 1418
空白值 (Ao)
01039 01039 01039
/ 01039 01039
表 4 HCl 质控样测试结果 (0140 %硫氰酸汞 , 25 ℃)
1 cm 比色皿
样品测定值 (A)
浓度值 (mg/ L)
空白值 (Ao)
表 1 0104 %硫氰酸汞空白试验结果 (15 ℃)
比色皿 (cm)
2 3
1 01035 01037
2 01035 01036
3 01039 01039
4 01037 01038
试剂空白值 (A)
5
6
01032
01030
01035
01034
7 01037 01039
8 01034 01036
9 01033 01035
L (μg) 01018 01015
tf[4] 11812 11812
3 cm 比色皿
Swb 3125 ×1001034
从表 2 可以看出使用 0104 %硫氰酸汞 —乙醇溶 液比使用 0140 %浓度的检出限低 , 与比色皿的厚 度无太大关系 。
Condition Control in Determination of Hydrochloride in Air by Mercury Thiocyanate Spectrophotometry LUO Li1 , LI Ling2
(11 Xichang Environmental Monitoring Station , Xichang , Sichuan Province 615000 , China ; 21 Sichuan Environmental Monitoring & Research Institute of Metallurgy , Chengdu 610041 , China)
大气降水—氯化物的测定—硫氰酸汞高铁光度法1范围
FHZHJDQ0167 大气降水 氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法F-HZ-HJ-DQ-0167大气降水—氯化物的测定—硫氰酸汞高铁光度法1 范围本方法规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。
本方法适用于大气降水样品中氯化物测定。
本方法最低检出浓度为0.03mg/L ，测定范围为0.4~6.0mg/L 。
2 原理氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰酸铁络合物，于波长460nm 处进行分光光度测定。
3 试剂3.1 氯化物标准贮备液：1000µg/mL 。
称取2.1028g 氯化钾(105℃烘2h)，溶于水，定容至1000mL 。
3.2 氯化物标准使用液：10µg/mL 。
吸取氯化物标准贮备液(3.1)5.00mL 于500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
3.3 高氯酸溶液：(1+2)。
量取100mL 高氯酸加入到200mL 水中，摇匀。
3.4 硫酸铁铵溶液：60g/L 。
称6g 硫酸铁铵(NH 4FeSO 4·12H 2O)，用高氯酸溶液(3.3)溶解，稀释到100mL 。
如浑浊应过滤。
3.5 硫氰酸钾溶液：40g/L 。
称4g 硫氰酸钾(KCNS)溶于水，稀释到100mL 。
3.6 硝酸溶液：0.5mol/L 。
吸取7.0mL 硝酸用水稀释到200mL 。
3.7 硫氰酸汞—乙醇溶液：4g/L 。
称0.4g 硫氰酸汞，用无水乙醇配成100mL 溶液。
用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。
硫氰酸汞的制备：称5g 硝酸汞[Hg(NO 3)2·H 2O]溶于200mL 硝酸溶液(3.6)中，加3mL 硫酸铁铵溶液(3.4)，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液(3.5)至试验呈微橙红色为止。
生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗(3.3)过滤，并用水充分洗涤(用倾洗法)，将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。
4 仪器4.1 分光光度计。
111.空气中氯化氢试题(硫氰酸汞分光光度法)
空气中氯化氢（硫氰酸钾光度法）一、填空题1. 在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的检出限为，定量测定的浓度范围为。
答：0.05mg/m3；0.16～0.80mg/m3。
2.在硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢浓度高于，硫化氢浓度高于，以及氰化氢浓度高于时，将对氯化氢的测定产生干扰。
答：0.2mg/m3；0.1mg/m3；0.1mg/m3。
3. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，如果样品采集后不能当天测定，应将试样后置于保存，保存期不超过。
答：密封；冰箱3～5℃；48h。
4. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢，显色时，在各比色管中加3.0%硫酸铁铵溶液，混匀，加，混匀。
在室温下放置，用比色皿，于波长处，以为参比，测定吸光度。
答：2ml；硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml；20～30min；1cm；460nm；水。
5.配制硫氰酸汞-乙醇溶液时，称取0.04g硫氰酸汞，用配成100ml溶液，放置后将吸至另一棕色细口瓶中备用。
答：无水乙醇；一周；上清液。
二、判断题1.采样分析时，样品溶液、标准溶液和空白溶液必须用同一批试剂同时操作。
（）2.在方法规定的显色条件下，硫化氢的浓度为0.2 mg/m3时，对氯化氢的测定无干扰。
（）答：1.√ 2.×三、选择题1. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，分析时所用的试剂及去离子水均含有微量Cl－，使试剂空白液吸光度。
A、较高；B、较低；C、无影响；D、或高或低答：A2. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢时，当采样体积为10L时，氯化氢的检出限为。
A 、0.05 mg/m 3；B 、0.1mg/m 3；C 、0.5mg/m 3；D 、0.9mg/m 3答：D四、问答题1. 硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的原理是什么？答：用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl ）。
吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0105环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法1 范围本方法可用于空气中氯化氢的测定。
5mL样品溶液中含2µg氯化氢，可有0.033吸光度。
本法检出限为1µg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20µg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。
2 原理空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。
3 试剂所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。
3.2 无水乙醇。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。
3.4 高氯酸：70％～72％。
3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。
3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。
再用吸收液稀释成1.00mL含10µg 氯化氢的标准溶液。
4 仪器4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。
4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。
4.3 具塞比色管，10mL4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。
5 采样串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。
长时间采样，需用水补充到原体积。
6 操作步骤6.1 标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 6 7标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。
HCl实验分析报告
氯化氢实验分析报告（硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-19999）一、分析原理用稀氢氧化纳溶液吸收空气中氯化氢气体生产氯化纳。
样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光渡法测定。
在环境样品中，当采气体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为0.16～0.8 mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采样体积为100L时，氟化氢浓度高于0.2 mg/m3，硫化氢浓度高于0.1 mg/m3以及氰化氢浓度高于0.1 mg/m3时，对氯化氢的测定产生干扰。
二、仪器设备1、721分光光度计2、10ml具塞比色管，2cm比色皿3、采样装置(1)采样管：用硬质玻璃、聚乙稀管，具有适当尺寸的管料，并附有可加热至100℃以上的保温材料；(2)气泡吸收管：10ml；(3)滤膜夹；(4)多孔玻板吸收瓶：50ml；4、注射器：100ml；5、皂膜流量计。
三、试剂配制1. 0.04（m/v）硫氰酸汞—乙醇溶液250ml称取0.04g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
2.40%(v/v)高氯酸溶液500ml用量筒量取50ml高氯酸（ρ=1.68），慢慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
3、3.0%(m/v)硫酸铁铵溶：:称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液稀释至100ml，如浑浊应过滤。
4、0.2%(m/v)氢氧化钠吸收液：称取氢氧化纳2.0g，溶解于1000ml水中。
5、氯化纳标准储备液：称取2.045g氯化纳（优级纯，于110oc烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。
6、氯化纳标准使用液：移取10.00ml氯化纳标准储备液于1000ml容量瓶中用0.2%氢氧化纳吸收液稀释至标线，摇匀。
分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对比研究
中氯化氢测定的应用尚处于起步阶段。为此, 笔 者对两种分析方法进行了对比研究。
1 试验材料和方法 离子色谱仪为 DX- 120 型( 美国戴安公司) ,
色谱条件为: Dio nex Io nP ac AS15 阴离子分离柱; IonP ac A G15 保护柱; ASRS - UL T RAII 抑制 器, 抑制电流 50 mA; 淋洗液: 38 mm ol N aOH , 流
H uang Zhongting, L uo Yueping, W u Xiaoping
( Envir onment al M onit ori ng Centr al S tati on of H unan Pr ovi nce, Changsha H unan 410004)
Abstract: H y drog en chloride cont ent s in at mo sphere samples f or lab cont ro l and pract ical samples can be reliably det erm ined by bot h spect rophot om et ry of H g( SCN) 2 and ion chro ma t og raphy, and F test demonstrat es t hat t here are no sig nif icant diff erences bet w een t heir de t ermination r esult s. H o w ever, spect rophot omet ry of H g ( SCN ) 2 is a relat ively co mplex method w it h large err or, long st able tim e and t ox ic reag ent s, w hich is harm ful t o analyzers and dif ficult in t reatm ent . In co nt rast , ion chrom at og raphy is a sim ple, saf e and reliable method f or hydr ogen chlo ride det er minat ion, and it can eff ect iv ely decrease t he po ssibility of sample pollution and guarant ee analysis qualit y. Key words: H ydr ogen chlo ride; at mosphere; ion chrom at og raphy; spect rophot omet ry
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FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0105
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
1 范围
本方法可用于空气中氯化氢的测定。
5mL样品溶液中含2µg氯化氢，可有0.033吸光度。
本法检出限为1µg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20µg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。
2 原理
空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。
3 试剂
所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。
3.2 无水乙醇。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。
3.4 高氯酸：70％～72％。
3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。
3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。
再用吸收液稀释成1.00mL含10µg 氯化氢的标准溶液。
4 仪器
4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。
4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。
4.3 具塞比色管，10mL
4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。
5 采样
串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。
长时间采样，需用水补充到原体积。
6 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 6 7
标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00
氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。
加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。
在室温下放置10～30min。
用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液
吸光度。
以氯化氢含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。
以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S（µg）。
6.2 样品测定
采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。
然后准确量取5.00mL 样品溶液，按绘制标准曲线中所述的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。
7 结果计算
[]0
02122V B A A A c s ×−+= 式中：c ——空气中氯化氢的浓度，mg/m 3；
A 1 ——第一个吸收管样品溶液的吸光度；
A 2 ——第二个吸收管样品溶液的吸光度；
A 0 ——试剂空白溶液的吸光度；
B S ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg ；
V 0 ——换算成标准状况下的采样体积，L 。
8 精密度和准确度
方法精密度标准曲线重现性较好，氯化氢含量为2～40µg/5mL 范围内成直线。
各标准管的吸光度值见表1。
表1 标准曲线各管的吸光度 1 2 3 4 5 6 7
氯化氢m/µg
2 6 10 15 20 30 40 吸光度
0.033 0.092 0.158 0.241 0.316 0.455 0.603
吸收液用0.05mol/L 氢氧化钠溶液是稳定的，串联两个吸收管，内各装5mL 吸收液，以 2～3L/min 流量采样，采样效率：25次的结果，最低为72％，最高为97.3％，平均为86.7％。
9 说明
9.1 本法显色原理反应式如下：
Hg(SCN)2+2Cl -=HgCl 2+2SCN -
Hg(SCN)2+4Cl -=HgCl 42-+2SCN -
3(SCN)-+Fe 3+=Fe(SCN)3
9.2 本法采用1：2高氯酸溶液配制6％硫酸铁铵溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液，所呈现的硫氰酸铁红色化合物，色列清晰，灵敏度较高，且呈色后稳定。
硫酸铁铵溶液本身呈黄色，低浓度管所呈现的红色不明显，而呈黄棕色。
为保证反应的需要，又尽可能降低空白管的色度，硫酸铁铵溶液浓度以6％是适宜的。
9.3 硫氰酸汞溶液的用量，经实验配制0.4％的浓度，用量1mL 是适宜的。
溶剂选用乙醇，与用甲醇效果一样。
9.4 高氯酸在呈色溶液中的浓度，控制在0.4～0.5mol/L 之间是稳定的。
9.5 显色反应温度与时间在20～30℃温度下经30min 显色完全，呈色后12h 内稳定不变。
9.6 采样分析时，样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。
10 参考文献
10.1 崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污染监测方法（第二版），pp.814~817，化学工业出版社，北京，1997。