大气中氯化氢的测定
大气中氯及氯化氢的测定方法
大气中氯及氯化氢的测定方法【D-LJ】氯(Cl2)是具有强烈窒息性、刺激性的黄绿色气体。
分子量70.906。
标准状态下对空气的相对密度为2.488，1L氯气质量为3.22g。
沸点－34.6℃；熔点－102℃；。
氯易溶于水和碱溶液，也易溶于二硫化碳和四氯化碳等有机溶剂中。
1L水10℃时能溶解9.97g氯，20℃时能溶解7.29g氯，50℃能溶解3.9g氯。
氯的化学性质非常活泼，是一种强氧化剂。
与二氧化碳接触能形成毒性更大的光气(COCl2)。
氯溶解于水中形成盐酸和次氯酸，次氯酸易分解成盐酸和新生态氧。
大气中氯以气体状态存在。
污染来源有食盐电解、制药工业、农药生产、光气制造、合成纤维及造纸漂白工艺。
氯气还经常出现在生产聚氯乙烯等塑料的工厂环境中。
氯碱厂和氯加工工厂常排出大量氯气。
氯对人的主要毒性是引起上呼吸道粘膜炎性肿胀，充气及眼粘膜的刺激症状。
工业生产中由于发生事故大量逸漏氯气，局部浓度很高或接触时间较久，可引起呼吸道深部病变，如患支气管炎，肺炎及肺水肿等病症。
高浓度氯气污染地区，还可危害附近农作物的生长，废气中的氯和氯化氢排入大气，当温度和湿度比较高时，金属会受到强烈的腐蚀。
测定空气中氯的方法常用甲基橙比色法和联邻甲苯胺法。
甲基橙比色法优点是试剂易得、显色稳定、定量范围广、精密度和准确度较好，大气中常见共存离子氯化氢对测定不干扰。
其他干扰物如NO-2、Fe3＋等在低浓度时可忽略不计。
该法已推荐为居住区大气中氯卫生检验标准方法(GB 11736－89)联邻甲苯胺比色法，可测出0.5μg的氯气。
但稳定性较差，湿度和阳光都有影响，采样时间长还会使显色褪去。
这两种方法的主要问题是选择性均较差，氧化剂如臭氧、二氧化氮、溴和还原性气体(如SO2、H2S)等都有干扰。
以下介绍甲基橙比色法〔1、2〕。
(一)原理空气中氯被含有溴化钾的甲基橙硫酸溶液所吸收，氯与溴化钾反应置换出溴，溴能氧化甲基橙，使其褪色，根据颜色减弱的程度，比色定量。
环境空气氯化氢的测定
环境空气氯化氢的测定
环境空气中氯化氢的测定一般使用气相色谱法。
具体的测定步骤如下：
1. 采集样品：使用气体取样泵或其他采样工具，在要测定的环境中采集一定量的空气样品。
2. 准备样品：将采集的气体样品导入到气相色谱仪中。
为了保证分析的准确性，可以使用气体过滤器、干燥剂等进行样品处理。
3. 气相色谱分析：将样品引入气相色谱仪的进样口，通过气相分析柱进行分离和定量测定。
一般可选择具有高分离能力和灵敏度的柱，如毛细管柱。
4. 检测和定量：通过对样品中氯化氢的定性和定量分析，测定其浓度。
可以使用氢火焰离子化检测器（FID）等。
5. 数据分析：根据仪器的输出信号，进行数据处理和分析，得出环境空气中氯化氢的浓度结果。
需要注意的是，在进行测定时，应该遵循安全操作规程，保证操作人员的安全和实验室的环境安全。
此外，为了确保测定结果准确，可以进行质控操作，如使用标准品进行校准和质量控制样品的测定。
环境空气和废气中氯化氢的测定-Shodex
环境空气和废气中氯化氢的测定1.前言本方法依据环境标准HJ549‐2016，采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢。
方法原理是利用水或碱性溶液吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样进离子色谱测定。
用电导检测器，阴离子色谱柱通过测定氯离子的含量来测得氯化氢的含量。
2.实验2.1仪器和设备空气、烟气、烟尘采样器等全套设备；离子色谱仪（IC1826,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声清洗仪；常规的实验室仪器；0.22um一次性过滤膜；2.2试剂碳酸钠（优级纯）；氯离子标准液；碱性吸收液；酸性吸收液。
2.3.离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理空气、固定污染源废气的采集，样品的运输及保存，试样的制备需严格依照标准HJ549‐2016的要求。
为了获得更准确的结果实验还需做实验室空白样和全程序空白样。
2.5检测方法配置一系列（至少五个浓度点）氯化物标准溶液，浓度由低到高的顺序依次进样，得到不同浓度的氯化物标准样谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立氯化物标准曲线。
相同条件下取空白和水样进离子色谱测定，分别记录空白和试样的峰面积。
Min3.总结与结论颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰；氯气对对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样。
每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。
实验室空白测定结果应低于方法检出限；全程需空白测定结果应低于测定下限。
否则应查找原因或重新采集样品。
固定汚染源废气中氯化氢的浓度如果过高的话，适当增加吸收液的浓度，但测定时应稀释至与淋洗液浓度相当。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
环境中的氯 化 氢，取 得 了 满 意 的 结 果，但 是 对 方 法 学的研究相对较少，本文通过使用离子色谱法检测 空气环境中 的 氯 化 氢 的 方 法 检 出 限、测 定 下 限、精 密度和准确度等，探讨该方法的优势。
１ 方法原理
用水吸收空气环境中的氯化氢，形成含氯离子 的试样。离子色谱输液泵将流动相以稳定的流速 输送至分析体系［２］，在色谱柱之前通过进样器将试 样导入，流动 相 将 试 样 带 入 色 谱 柱，在 色 谱 柱 中 各 组分被分离，并 依 次 随 流 动 相 流 至 检 测 器，在 电 导 检测器之前增加一个抑制系统，在抑制器中，流动
收稿日期：２０１９－１１－１３；２０２０－０３－０２修回 作者简介：金梅（１９８５－），女，硕士，工程师，研究方向：分析化学。Ｅ－ｍａｉｌ：５４０７６４０８０＠ｑｑ．ｃｏｍ
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２０２０年第 ２期
环 保 科 技
Ｖｏｌ．２６ Ｎｏ．２
相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测 池，检测到的信பைடு நூலகம்送至数据系统记录、处理和保存。 根据保留时间定性，峰面积定量。
２０２０年第 ２期
环 保 科 技
Ｖｏｌ．２６ Ｎｏ．２
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
金 梅１ 陈 琨１ 高庚申２
（１．贵州省环境监测中心站，贵阳 ５５００８１；２．贵州省环境科学研究设计院，贵阳 ５５００８１）
摘 要：本实验根据国家标准《环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法》（ＨＪ５４９－２０１６），采 用戴安 ＩＣＳ－２１００离子色谱仪，对空气环境中氯化氢进行了测定。结果为：线性关系系数 Ｒ＝ ０９９９８，检出限 ０．０２ｍｇ／ｍ３，测定下限 ０．０８ｍｇ／ｍ３，相对标 准 偏 差 ０．３％ ～２．１％，加 标 回 收 率 ９２２％ ～１０７％。该方法操作简便、精密度高、准确性好、线性关系好。 关键词：离子色谱；空气环境；氯化氢 中图分类号：Ｘ８３０．２ 文献标志码：Ａ
【固定污染源】废气中氯化氢的测定
【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一．监测背景固定污染源排放的氯化氢（HCl）的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾；以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液，燃烧时HCl随烟气排出。
HCl排入空气中就是污染物，它对酸雨的形成有一定贡献。
二．相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）2.3《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力，废气通过硅胶管进入碱性吸收液（氢氧化钾-碳酸钠），吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠，样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。
采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管，采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。
四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（0-4）℃冷藏保存，48h内分析测定。
六．现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常，吸收管筛板是否畅通，检查连接用的硅胶管（勿使用乳胶管）是否能满足气密性要求，检查干燥用硅胶是否失效；6.2 采样前，认真完整地填写现场记录本，记录污染源和净化设施运行状况，排气筒高度等数据；6.3 仪器使用前进行气密性试验，采样管应靠近管道中心放置，在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样（15-30）min。
在采样过程中，保持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝结；6.4 管道内负压很大时，联接管路前先开泵，相反采样完毕后先切断联接管路再关泵，以防止管道负压反抽吸收液。
七．质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况，并作记录。
离子色谱法测定环境空气中的氯化氢
1引言环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。
氯化氢的测定方式常用的有硝酸银比浊法，二苯碳酰二肼比色法、硫氰酸汞比色法等。
这些方式普遍具有操作过程复杂、精确性低等特点，并且对实验环境要求较高，易受客观条件限制。
而目前实验室中主流检定方式，也是该项目的国家标准检测方法———硫氰酸汞分光光度法，虽然测量的准确度较高，但其灵敏性较差。
并且当采集气体的体积不符合规定要求时，检出的限值也会出现较大的浮动，总体适应性不够理想。
而伴随着工业技术的发展和化学分析精度的提高。
结合《工业企业设计卫生标准》的规定要求，对于居民居住区空气含量中氯化氢的最高容许浓度一次值被设定为0.05mg/m3，日均值为0.015mg/m3。
由此不难看出，硫氰酸汞法并不适用于居民区环境空气中较低浓度氯化氢的含量测定。
因为过低的氯化氢含量会导致该检测方法不具有足够的灵敏性，并且最低检测限值也处于浮动变化中，间接影响了环境空气氯化氢含量的测定结果。
2实验过程介绍2.1仪器与试剂的选择环境空气氯化氢含量测定需要使用到大气采样器，流量范围在0.1~1L/min的离子色谱仪，配电导检测器、As14阴离子分离柱、AG14阴离子保护柱等精密仪器设备。
用于氯化氢含量测定的试剂为与500mg/L的CI-匹配的特制淋洗液，其制备过程需要用到浓度为3.5mmol/L的Na2CO3溶液和浓度为1.0mmol/L的NaHCO3溶液，按照配置比例混合后备用。
这里需要注意的是，为了保证测定环境的纯净度，同时有效规避试剂中的杂质对测定结果造成的干扰，除了CI-为标准试剂外，其他试剂的纯度等级至少要达到优级以上。
测定全过程中使用到的水都要预先经过超纯水器的纯化，达到高纯水等级。
2.2色谱的定量设置应用离子色谱法测定氯化氢的含量所使用的进样量为25μL，淋洗液流量应控制在1.0~1.5mL/min范围内。
2.3采样方案测量过程中先取一只多孔玻板吸收管并注入10.0mL淋洗液，空气样本的采集流速设定在1.0L/min。
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0105环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法1 范围本方法可用于空气中氯化氢的测定。
5mL样品溶液中含2µg氯化氢，可有0.033吸光度。
本法检出限为1µg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20µg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。
2 原理空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。
3 试剂所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。
3.2 无水乙醇。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。
3.4 高氯酸：70％～72％。
3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。
3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。
再用吸收液稀释成1.00mL含10µg 氯化氢的标准溶液。
4 仪器4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。
4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。
4.3 具塞比色管，10mL4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。
5 采样串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。
长时间采样，需用水补充到原体积。
6 操作步骤6.1 标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 6 7标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。
有组织气体氯化氢测定
有组织气体氯化氢测定概述有组织气体氯化氢测定是一种用于检测空气中有机物中的氯化氢含量的分析方法。
氯化氢是一种无色刺激性强的气体，具有强烈的腐蚀性和毒性。
因此，准确测定空气中的氯化氢含量对于工业安全和环境保护至关重要。
本文将介绍有组织气体氯化氢测定的原理、常用的分析方法以及仪器设备，并对其应用领域进行探讨。
原理有组织物质中的氯离子与酸性溶液反应生成游离态的氯化物离子。
通过适当的方法，可以将这些游离态的离子转变为可测量的形式，从而确定样品中的含量。
常见的分析方法包括：1.离子选择电极法：使用特定选择电极（如银/银-硫酸盐电极），通过测量电势差来确定溶液中游离态离子浓度。
2.气相色谱法：将样品中的有机物与适当的载气一起通过色谱柱，利用气相色谱仪对氯化氢进行检测。
3.光谱法：利用紫外-可见光谱或红外光谱对样品进行分析，通过测量吸收或发射光的强度来确定含量。
分析方法根据需要和实际情况，可以选择适合的分析方法进行有组织气体氯化氢测定。
1.离子选择电极法：–准备一定浓度的酸性溶液，并校准离子选择电极。
–将空气样品通入溶液中，使其中的游离态离子与溶液中的离子反应生成可测量的化合物。
–通过测量电势差来确定样品中游离态离子的浓度。
2.气相色谱法：–准备一个具有适当填料和分离能力的色谱柱，并连接到气相色谱仪上。
–将空气样品与适当的载气（如氮气）一起送入色谱柱中。
–通过检测器对样品中的氯化氢进行检测，并记录峰面积或峰高度来确定含量。
3.光谱法：–根据需要选择合适的光谱仪器（如紫外-可见光谱仪或红外光谱仪）。
–将样品放入适当的池中，并利用仪器测量吸收或发射光的强度。
–通过与已知含量样品进行比较，确定样品中氯化氢的含量。
仪器设备有组织气体氯化氢测定需要使用一些特定的仪器设备来进行分析。
1.离子选择电极：用于测量溶液中游离态离子的电势差。
2.气相色谱仪：用于将样品中的有机物与载气分离，并通过检测器对氯化氢进行检测。
3.光谱仪：根据需求选择合适的紫外-可见光谱仪或红外光谱仪来进行分析。
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大气中氯化氢的测定
1原理
氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：
2Cl－+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN－
SCN－＋Fe3+→Fe(SCN)2+
2仪器
1、烟气采样装置。
2、玻璃筛板吸收瓶。
3、25毫升比色管。
4、分光光度计。
3试剂
1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml混匀。
2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。
放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。
3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。
4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。
5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。
6、硝酸。
7、无水乙醇。
4采样
见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。
5分析步骤
1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。
于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。
放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。
绘制标准英线。
2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。
吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。
6计算
a ·Vs
氯化氢（毫克/米3）＝
V nd·V1
式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；
Vs――样品溶液的总体积，毫升；
V1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；
V nd――采样体积，标、干、升。
7说明
1、烟气中含有其他卤化物、硫化物及氰化物等时对测定有干扰。
2、硫氰酸汞的制备：称取5克硝酸汞〔Hg(NO3)2·H20〕，溶于200毫升0.5N硝酸溶液中，加3毫升硫酸铁铵溶液，充分搅拌下，滴加4％的硫氰化钾溶液，至溶液呈微橙红色为止。
生成的硫氰酸汞白色沉淀用玻璃砂漏斗过滤，沉淀用水以倾注法充分洗涤，风干或在60℃真空干燥箱内干燥。
保存于棕色瓶中。
3、采用该法的测定范围为0.5-65mg/m3。