环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
2014年应知应会-气项目

2014年应知应会-气实验室分析项目一、硫酸雾-铬酸钡分光光度法1.铬酸钡分光光度法测定硫酸雾的方法原理:用玻璃纤维氯筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,在弱酸性溶液中,硫酸根离子与铬酸钡悬浮液发生交换反应,在氨.乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
2.铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时,阳离子树脂的制备及样品处理方法:二乙胺经洗净处理好的阳离子交换树脂,高度1 50~200 mm。
水面应高于树脂,防止气泡进入而降低柱效。
(2)先用去离子水洗涤一下,在上口端放一小漏斗,下端放1个50 ml小烧杯,即可自上端加入样品溶液进行交换处理。
(3)最初流出的30 ml溶液弃去不用,然后将滤液收集在容量瓶中待测。
3.铬酸钡分光光度法适用于中、低浓度硫酸雾的测定,方法所用仪器简单,易于推广使用。
该方法测定的是硫酸根离子,不能分别测定硫酸雾和可溶性颗粒物中的硫酸盐。
②4.铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾时,实验表明,当硫酸雾浓度高,含湿量大时,须进行等速采样。
6.硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析,测试范围100---30 000mg/m3。
7.硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法,要求从样品溶液中取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释,酸含量l~2 g/m3可不必稀释。
8.铬酸钡分光光度法测定硫酸雾,样品中有钙、锶、镁、锆和钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
3.铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时,配制好的酸性铬酸钡悬浮液,应贮于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
4.铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时,配制偶氮胂Ⅲ指示剂的方法为:称取O.40 g偶氮胂Ⅲ溶解于100 ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。
5.用铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾,实验表明,当硫酸雾浓度在100~400mg/m3范围内、烟气含湿量在25%以上、采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30%时,所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。
固定汚染源排气中氯化氢现场采样作业指导书

固定汚染源排气中氯化氢现场采样作业指导书(依据标准: HJ/T 27-1999)硫氰酸汞分光光度法原理:用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCl)。
吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
反应式为:2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)引用标准GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法采样仪器:1、采样管:用硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。
2、滤膜夹:尺寸与滤膜相配。
3、样品吸收装置:多孔玻板吸收瓶,50ml。
4、流量计量装置5、抽气泵6、连接管:用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
现场仪器校准及设置:1、架设好仪器使其稳固并接好电源。
2、按下电源开关,仪器进行自检,并显示商标、型号、版本号等信息。
3、采样器开机校零结束后自动进入大气采样主操作菜单。
在主菜单状态,通过移动光标进入“设置”对大气采样时间与间隔的设置,按“确认”键保存修改。
4、进入“校零”菜单,按“确定”键进入“大气校零”界面进行校零。
5、进入“采样”菜单,对采样时刻、“A/B采样流量”进行设置,选择“启动”,按“确定”键,进行大气采样。
样品采集:串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5L/min流量,采样5~30min。
在采样过程中,根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前接装滤膜夹,否则可不装滤膜夹。
样品的保存:如果样品采集后不能当天测定,应将试样密封后置于冰箱3~5℃保存,保存期不超过48h。
环境空气和废气现场采样数据记录明细

采气量
(m3)
详见GB16297—1996
0.6
当甲基橙吸收液颜色明显减退时,即可停止采样。如不退色,采样时间选择60min。
固定源废气氯化氢的测定(硫氰酸汞分光光度法)
采样指标氯化氢
备注
有组织量
(m3)
0.5
5—30min
无组织排放样品采集
流量
(L/min)
流量
(L/min)
采样时间
采气量
0.5
10—30min
无组织排放样品采集
流量
(L/min)
采样时间
采气量
0.5
30—60min
大气固定污染源氟化物的测定(离子选择电极法)
采样指标氟化物
备注
流量
(L/min)
采样时间
采气量
0.5—2.0
5—20min
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟(离子选择电极法)
采样指标氟化物
备注
流量
(L/min)
采样时间
采气量(m3)
100—120
(气流线速约0.3—0.4m/s)
10以上
环境空气二氧化硫的测定(甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法)
采样指标二氧化硫
备注
短时间采样
流量
(L/min)
采样时间
采气量
(m3)
吸收液温度保持在23℃—29℃范围。
0.5
45—60min
长时间采样
流量
(L/min)
采样时间
采气量(m3)
同上
0.2
24h
固定污染源排气中铬酸雾的测定(二苯基碳酰二肼分光光度法)
采样指标铬酸雾
备注
山东省建材工业大气污染物排放标准

ICS Z 60DB37山东省地方标准DB 37/ 2373—2013山东省建材工业大气污染物排放标准2013 - 05 - 24发布 2013 - 09 - 01实施发布 山东省环境保护厅山东省质量技术监督局本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:济南大学、山东省环境保护科学研究设计院、山东奥博环保科技有限公司、潍坊爱普环保设备有限公司。
本标准主要起草人:闫良国、王琦、杜斌、史会剑、谢刚、蔡燕、张延青、刘洪涛。
自本标准实施之日起,DB37/ 532-2005《山东省水泥工业大气污染物排放标准》废止,同时代替DB37/ 1996-2011《山东省固定源大气颗粒物综合排放标准》中建材工业部分的内容。
山东省建材工业大气污染物排放标准1 范围本标准规定了山东省水泥、平板玻璃、建筑卫生陶瓷、砖瓦、非金属矿、建筑石材等建材工业大气污染物的排放限值、监测和监控要求,以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有水泥、平板玻璃、建筑卫生陶瓷、砖瓦、非金属矿、建筑石材等建材工业企业的大气污染物排放管理,以及建设项目的环境影响评价、环境保护工程设计、竣工环境保护验收及其投产后的大气污染物排放管理。
利用水泥生产设施协同处置危险废物、生活垃圾等,除执行本标准外,还应同时执行国家关于固体废物共同处置相关污染控制标准、规范的规定。
2 规范性引用文件下列文件对本标准的应用是必不可少的。
凡是注明日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T 43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 56 固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法HJ/T 57 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T 63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 63.2HJ/T 63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T 64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 64.2HJ/T 64.3 大气固定污染源?镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T 65 大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 67 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 75 固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 398 固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法HJ 533 环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ 534 环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 (暂行)HJ 548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)HJ 629 固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法?《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第28号)《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令第39号)3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
HJT 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法

用硬质玻璃或氟树脂材质, 具有适当尺寸的管料, 并应附有可加热至 1 2 0 ℃以上的保温夹套。 5 . 3 . 1 . 2 滤膜夹: 尺寸与滤膜( 4 . 1 3 ) 相配。
5 . 3 . 1 . 3 样品吸收装置
多孔玻板吸收瓶, 5 0 M I ,
2 原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢( H C l ) 。 吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应, 生成难电离的二抓化 汞分子, 置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子, 根据颜色深浅, 用分光光度 法测定。反应式为: 2 0- +H g ( S C N ) : - H g C l , +2 S C N -
在 上述各管( 7 . 1 . 1 ) 中加 3 . 0 0 0 硫酸铁馁溶液( ( 4 . 9 ) 2 . 0 0 m l , 混匀, 加硫氛酸汞- L醇溶液( 4 . 7 ) 1 . 0 0 m l , 混匀。在室温下放置2 0 ^3 0 m i n , 于波长 4 6 0 n m处, 以水为参比, 侧定各管的吸光度 A 7 . 1 3 将上述系列标准溶液测得的吸光度 A M 1 . 2 ) 扣除试剂空白( 零浓度) 的吸光度 A 。便得到校正
接好采样装置, 并按 GB / 丁1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 4 的要求检查其气密性和可靠性。 6 门. 3 采集样品
串联两支各装 2 5 m l 氢氧化钠吸收液( ( 4 . 1 0 ) 的多孔玻板吸收瓶( 5 . 3 . 3 ) , 以0 . 5 I . / m i n流量, 采样 5 ^ - 3 0 m i n 。 在采样过程中 根据排气温度和湿度调 i , " 采样管保温夹套温度 , 以避免水汽于吸收瓶之前
分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对比研究

中氯化氢测定的应用尚处于起步阶段。为此, 笔 者对两种分析方法进行了对比研究。
1 试验材料和方法 离子色谱仪为 DX- 120 型( 美国戴安公司) ,
色谱条件为: Dio nex Io nP ac AS15 阴离子分离柱; IonP ac A G15 保护柱; ASRS - UL T RAII 抑制 器, 抑制电流 50 mA; 淋洗液: 38 mm ol N aOH , 流
H uang Zhongting, L uo Yueping, W u Xiaoping
( Envir onment al M onit ori ng Centr al S tati on of H unan Pr ovi nce, Changsha H unan 410004)
Abstract: H y drog en chloride cont ent s in at mo sphere samples f or lab cont ro l and pract ical samples can be reliably det erm ined by bot h spect rophot om et ry of H g( SCN) 2 and ion chro ma t og raphy, and F test demonstrat es t hat t here are no sig nif icant diff erences bet w een t heir de t ermination r esult s. H o w ever, spect rophot omet ry of H g ( SCN ) 2 is a relat ively co mplex method w it h large err or, long st able tim e and t ox ic reag ent s, w hich is harm ful t o analyzers and dif ficult in t reatm ent . In co nt rast , ion chrom at og raphy is a sim ple, saf e and reliable method f or hydr ogen chlo ride det er minat ion, and it can eff ect iv ely decrease t he po ssibility of sample pollution and guarant ee analysis qualit y. Key words: H ydr ogen chlo ride; at mosphere; ion chrom at og raphy; spect rophot omet ry
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认教学内容

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5L/min流量,采样5~30min。
在采样过程中,根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前接装滤膜夹,否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管,以1L/min 流量,采气30~60min。
长时间采样,吸收液水分蒸发,需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管,按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml,混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,吸收液并入比色管,稀释至10ml标线,摇匀。
固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认

固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用吸收液代替试样。
4.1.2采样4.1.2.1有组织排放样品的采集串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5L/min流量,采样5~30min。
在采样过程中,根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前接装滤膜夹,否则颗不装滤膜夹。
4.1.2.2 无组织排放样品的采集将0.3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管,以1L/min 流量,采气30~60min。
长时间采样,吸收液水分蒸发,需适当加水补充水分蒸发。
4.1.3标准曲线的绘制取8支10ml具塞比色管,按表1 配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml,混匀。
在室温下放置20~30min。
用2cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸度。
并且绘制标准曲线。
4.1.4样品测定4.1.4.1无组织排放样品测定采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,吸收液并入比色管,稀释至10ml标线,摇匀。
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FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0105
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
1 范围
本方法可用于空气中氯化氢的测定。
5mL样品溶液中含2µg氯化氢,可有0.033吸光度。
本法检出限为1µg/5mL,若采样体积为200L时,最低检出浓度为 0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20µg氯化氢,若采样体积为200L时,可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。
2 原理
空气中氯化氢吸收在碱溶液中,在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根,再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,比色定量。
3 试剂
所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
3.1 吸收液:0.05mol /L氢氧化钠溶液。
3.2 无水乙醇。
3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。
3.4 高氯酸:70%~72%。
3.5 硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。
3.6 标准溶液:准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾(一级),用水溶解后,移入1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。
再用吸收液稀释成1.00mL含10µg 氯化氢的标准溶液。
4 仪器
4.1 气泡吸收管:普通型,有10mL刻度线。
4.2 空气采样器:流量范围0.2~3L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5%。
4.3 具塞比色管,10mL
4.4 分光光度计,用20mm比色皿,在波长460nm下,测定吸光度。
5 采样
串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管,以2.5L/min流量采气200L。
长时间采样,需用水补充到原体积。
6 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 6 7
标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00
氯化氢含量m/µg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液,混匀。
加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液,混匀。
在室温下放置10~30min。
用20mm比色皿,以水作参比,在波长460nm下,测定各管溶液
吸光度。
以氯化氢含量(µg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S(µg)。
6.2 样品测定
采样后,用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。
然后准确量取5.00mL 样品溶液,按绘制标准曲线中所述的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时用未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。
7 结果计算
[]0
02122V B A A A c s ×−+= 式中:c ——空气中氯化氢的浓度,mg/m 3;
A 1 ——第一个吸收管样品溶液的吸光度;
A 2 ——第二个吸收管样品溶液的吸光度;
A 0 ——试剂空白溶液的吸光度;
B S ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,µg ;
V 0 ——换算成标准状况下的采样体积,L 。
8 精密度和准确度
方法精密度标准曲线重现性较好,氯化氢含量为2~40µg/5mL 范围内成直线。
各标准管的吸光度值见表1。
表1 标准曲线各管的吸光度 1 2 3 4 5 6 7
氯化氢m/µg
2 6 10 15 20 30 40 吸光度
0.033 0.092 0.158 0.241 0.316 0.455 0.603
吸收液用0.05mol/L 氢氧化钠溶液是稳定的,串联两个吸收管,内各装5mL 吸收液,以 2~3L/min 流量采样,采样效率:25次的结果,最低为72%,最高为97.3%,平均为86.7%。
9 说明
9.1 本法显色原理反应式如下:
Hg(SCN)2+2Cl -=HgCl 2+2SCN -
Hg(SCN)2+4Cl -=HgCl 42-+2SCN -
3(SCN)-+Fe 3+=Fe(SCN)3
9.2 本法采用1:2高氯酸溶液配制6%硫酸铁铵溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液,所呈现的硫氰酸铁红色化合物,色列清晰,灵敏度较高,且呈色后稳定。
硫酸铁铵溶液本身呈黄色,低浓度管所呈现的红色不明显,而呈黄棕色。
为保证反应的需要,又尽可能降低空白管的色度,硫酸铁铵溶液浓度以6%是适宜的。
9.3 硫氰酸汞溶液的用量,经实验配制0.4%的浓度,用量1mL 是适宜的。
溶剂选用乙醇,与用甲醇效果一样。
9.4 高氯酸在呈色溶液中的浓度,控制在0.4~0.5mol/L 之间是稳定的。
9.5 显色反应温度与时间在20~30℃温度下经30min 显色完全,呈色后12h 内稳定不变。
9.6 采样分析时,样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作,所加试剂量也要求准确。
10 参考文献
10.1 崔九思,王钦源,王汉平主编,大气污染监测方法(第二版),pp.814~817,化学工业出版社,北京,1997。