丁香挥发油提取
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺
精 （ ）的 比例 、包合温度及时间对丁香酚包合率及包合物收得率的影 响 ，采用气相 色谱法测 定丁香 酚的含量 。结果 ：确定最 佳工艺 为丁 ｇ 香挥 发油 （ ）与 ｐ一 ｇ 环糊精 （ ）的 比例是 ｌ ８ ｇ ： ，温度 ４ ￣ ０Ｃ，时间 ２ ５ 。结论：此 法准确 、可靠 ，为丁香 制备工 艺和质量评价提供 了一定 ．ｈ
抗肿瘤 、促进透皮 吸收、祛 蚊等多种药理活性 Ｊ 。但 丁香 酚的稳定性较 差 ，易 在制 剂生产 和贮 藏过 程 中散失 ，影 响 药效 。为提高其 稳定 性 ，减 少散 失 ，可以采 用 ８一环糊 精 进行包合 。本实验采 用正 交试 验设 计方法 考 察 了不同 因素 对丁香酚包合率 及包合 物 收得率 的影 响 ，优选 出丁香挥 发 油 Ｂ一环糊精包合物 的制备工艺 。
２４ 计算方 法 ．
由于丁香酚包合 率 、包合物 收率对 实验结
果都有显 著的影 响 ，故采 用加 权综 合评分 法进 行 比较。对
各指标 的数 据进 行归 一化 ，其 中丁 香酚包 合率 、包 合物 产
率 的权重 系数 根据重要性程度分别确定为 ０ ７和 ０ ３ ． ． 。按 下
Ｇ Ｃ一２ １ Ｃ型气相 色 谱仪 （Ｅ本 岛 津公 司） ０４ ｔ ，磁 力搅
补 足减少的重量 ，摇匀 ，虑过 ，取续 滤液作 为供 试 品溶 液 ，
采用 上述 条件注入气相色谱仪进行分析 。 ２ ３ 丁香酚测定方法 ． 采用 气相色谱 法 。色谱条 件 ：色谱
柱 （ ｍ Ｘ ｍ ， 以聚 乙 二 醇 ２０ ０ （ Ｅ ２ ２ ｍ） ０ ０ Ｐ Ｇ一２ Ｍ） 为 固 定 ０
拌器 （ 上海雷磁新泾仪器有 限公 司） Ｒ ９ ８ 、Ｄ Ｐ一 ０ ２型电热恒
丁香中挥发油的提取与分离
丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。
2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。
3、了解检验丁香酚的原理和方法。
【实验原理】1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。
丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。
用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。
2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低；② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。
④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。
挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。
【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】【实验步骤】1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。
冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。
(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降)2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。
3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
【思考题】1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
不同煎煮方法对丁香中挥发油提取率的影响
不同煎煮方法对丁香中挥发油提取率的影响
王会鑫;魏引平;宋耀军
【期刊名称】《现代中医药》
【年(卷),期】2010()4
【摘要】目的探讨丁香制备汤剂的合理煎煮方法。
方法分别采用直接煎煮、浸泡煎煮、浸泡后下等煎煮方法 ,考察丁香煎煮不同时间所得汤液中挥发油的成分和提取率。
结果浸泡煎煮法所得汤液中挥发油提取率在5min后较其它二种方法的提取率高,紫外图谱显示保留成分较多,而且10min后挥发油提取率和成分都基本稳定。
结论丁香宜采用浸泡煎煮法制取汤液,每次煎煮15min。
【总页数】2页(P83-83)
【关键词】丁香;挥发油;煎煮
【作者】王会鑫;魏引平;宋耀军
【作者单位】宝鸡职业技术学院;陕西力邦制药宝鸡分厂;宝鸡天健医药有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.不同提取方法对怀菊花挥发油成分的影响及挥发油在卷烟加香中的应用 [J], 段宾宾;刘鹏飞;王文基;赵铭钦;张钺;张迪
2.不同煎煮方法和时间对川芎挥发油含量的影响 [J], 曹兆军;强晓峰;张向前
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4.不同干燥方法对温莪术挥发油提取率及吉马酮含量的影响 [J], 方丽红
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丁香挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕｍ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｏｒ ｆ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ． Ｔｈｅ ａ ｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｉ ｎｃ ｌ ｕｓ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ａ ｎｄ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｐ ｍｅ ｎｔ
安徽农 学通报 ， Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ｇ ｎ ． Ｓ ｃ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ３ ， １ ９ （ ０ ３ ）
２１
丁香 挥 发 油 的提 取 及 Ｉ ３一环 糊 精 包 合 工 艺研 究
郑小亮 井 中旭 冯 宇飞
（ 黑龙 江八一农 垦大学生命科学 技术学院 ， 黑龙江大庆 １ ６ ３ ３ １ ９ ）
摘 要 ： 研 究 了丁香挥发 油的提取及 ｐ一环糊精 （ ｐ— ｃ Ｄ ） 包合 工艺条件。采用正 交试验设计 ， 以丁香 油得 率为指标优 选提 取工艺。 以包合物收得 率及挥 发油 包合率 为指标优 选 包合 工 艺， 用紫外分 光光度 法证 明丁香挥 发 油 一Ｂ一环糊 精 包合物制备成功 。结果表 明 ， 获得 丁香挥发 油的最优提取工 艺条件 为 ： 丁香 药物过 ２号筛 ， 加 ８倍量 水， 提取 ５ ｈ ， 浸
中药挥发油提取方法
中药挥发油提取方法
中药挥发油是中药材中的一种重要成分，具有较强的药理活性和药用价值。
因此，提取中药挥发油的方法就显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的中药挥发油提取方法。
首先，常见的提取方法之一是蒸馏法。
蒸馏法是将中药材放入蒸馏器中，加热蒸馏，利用挥发油的热敏性，使其挥发出来，然后通过冷凝器冷凝成液体。
这种方法简单易行，适用于一些易挥发的中药材，如薄荷、丁香等。
其次，有些中药材中的挥发油并不容易挥发，这时可以采用溶剂提取法。
溶剂提取法是将中药材与合适的有机溶剂混合，浸泡一段时间后，再用蒸馏法或蒸发法将溶剂蒸发掉，得到挥发油。
这种方法适用于一些难以挥发的中药材，如没药、乳香等。
此外，还有超临界流体萃取法。
超临界流体萃取法是利用超临界流体的特性，将中药材与超临界流体接触，使挥发油溶解在其中，然后通过调节温度和压力，将挥发油从超临界流体中提取出来。
这种方法操作简便，提取效率高，适用于一些高值的中药材，如藏红花、天麻等。
最后，微波辅助提取法也是一种常用的提取方法。
微波辅助提取法是利用微波的加热作用，加速中药材中挥发油的挥发和溶解，从而提高提取效率。
这种方法操作简便，提取时间短，适用于一些对温度敏感的中药材，如草乌、砂仁等。
总的来说，中药挥发油的提取方法有多种，选择合适的提取方法需要根据中药材的特性和挥发油的性质来确定。
在实际操作中，可以根据具体情况选择不同的提取方法，以提高挥发油的提取效率和保证挥发油的质量。
希望以上介绍的中药挥发油提取方法对大家有所帮助，也希望大家在提取中药挥发油时能够根据实际情况选择合适的提取方法，确保挥发油的提取效果和药用价值。
超临界CO2流体萃取法提取母丁香挥发油化学成分的研究
超临界 ＣＯ 流体萃取 法
Ｄ Ｎ ｅ — ｉ ｇ ， Ｑ Ｕ Ｑｉ ， Ｌ Ｕ Ｃ ｅ ｇ ｛ ＯＧＷｎｎｎ Ｉ ｎ Ｉ ｈ ｎ ｑ ｎ
（． ｏ ｌ ｇ ｏ ，ｆ ｃ ｎ ｅ ， Ｓ ａ ｄ ｎ ｎ ｖ ｒ ｉ ｙ Ｊ ｎ ｎ ２ ０ ０ ， Ｃ ｉ ａ １ Ｃ ｌ ｅ ｏ ｆ Ｌｉ ｅ Ｓ ｉ ｃ ｅ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｕ ｉｅ ｓ ｔ ， ｉ ａ ５ １ ０ ｈ ｎ
超临界 Ｃ２ ０流体萃取法提取母丁香挥发油化学成分的研究术
董 文宁 邱 琴 刘成琴 魏
济南
敏
（ １山 东大 学 生命 科 学 学 院 （ ３山 东鲁 抗 医 药股 份 有 限 公 司 （ ４山 东大 学 生命 科 学 学 院
２ ００ ５ １０）
（ ２山 东 大 学 环 境 科 学与 工 程 学 院 济 南
临床研究 … ． 中国呼吸 与危 重监 护杂志， ０， ， ５． ２ ４３２８ ０
情况 ，疗效确切 ，避免 了病情的进一步恶化 ，为其他治疗赢得
时 间，为更好地 治疗 Ｃ Ｐ 并呼吸衰竭提供 了一个有力的治 Ｏ Ｄ合 疗手段，同时，Ｂ Ｐ Ｐ呼吸机并不 能完全代 替人 工机械通气 治 ｉＡ
．
ｗ ｒ ｘ ｒ ｃ ｅ Ｆ ｍ Ｅ ｇ ｎ ａ ｃ ｒ ｏ ｈ ｌ ａ ａ Ｔ ｕ ｂ ｙ ｓ ｐ ｒ ｒ ｔ ｃ ｌ ｆ ｕ ｄ ｅ ｔ ａ ｔ ｏ （Ｆ ） ｈ ｍ ｕ ｔ ｏ ｈ ｏ ｅ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｆ ｏ ｕ ｅ ｉ ａ ｙ ｐ ｙ １ ｔ ｈ ｎ ．ｂ ｕ ｅ ｃ ｉ ｉ ａ ｌ ｉ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ Ｓ Ｅ ，Ｔ ｅ ａ ｏ ｎ ｆ ｔ ｅ
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２０ ０ ７年 ７月 第 ４卷 第 ７期
Ｗ ｏｌ ｒ ｄＨｅｌ ａ ｈＤｉｅｔ ｔ ｇ ｓ
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究陈吼;果秋婷;张小飞【摘要】通过测定丁香挥发油的提取动力学曲线,为丁香挥发油的工业提取提供指导.通过测定不同加热温度、药液比、粉碎程度下的提取率进行单因素考察,研究不同单因素下的提取动力学,进行曲线拟合,并对其抑菌活性进行初步研究.丁香挥发油最佳提取工艺为加热温度280℃、药液比1:15、不粉碎.拟合所得的"温度-提取率"曲线为y=-0.0001x+0.0222(R2=0.9694),同时发现丁香挥发油具有较强的抑菌活性.通过丁香挥发油提取工艺优化及其提取动力学研究可以为其工业化提取提供指导,对其抑菌活性的研究表明其在抑菌产品开发方面具有广阔的应用前景.【期刊名称】《杨凌职业技术学院学报》【年(卷),期】2018(017)003【总页数】5页(P17-21)【关键词】挥发油;丁香;提取动力学;抑菌【作者】陈吼;果秋婷;张小飞【作者单位】杨凌职业技术学院药物与化工学院,陕西杨凌712100;咸阳职业技术学院,陕西咸阳712000;陕西中医药大学药学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R285丁香(Syzygiumaromaticum)为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，又称公丁香、鸡舌香，是我国重点开发研究的药材之一，也是日常食品中常用的调味料之一，是一种药食两用的中草药。
丁香的产地主要分布在马达加斯加岛、印度尼西亚等地区，现在我国广西、广东也均有种植。
其性温，味辛，具有补肾助阳、温中降逆的功效，常用于脾胃虚寒、肾虚阳痿、呃逆呕吐、心腹冷痛等症的治疗[1-3]。
丁香的主要化学成分是挥发油，还含有有机酸、黄酮类和苷类等有效成分。
其中丁香酚是挥发油的重要组成成分，是丁香发挥各种药理作用的物质基础，丁香挥发油主要含有丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚、α-石竹烯、δ-杜松油烯等[4]。
中药挥发油提取工艺研究过程中面临的主要问题为实验室工艺与工业大生产严重脱节。
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Байду номын сангаас
老大 老二 老三 老四
1.实验目的 2.实验原理 3.实验步骤 4.实验注意事项
1
实验目的
1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱 检识方法。 2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中
挥发油及含量测定的操作方法。
2
实验原理
丁香油中挥 发油的结构 与性质
谢谢！
3.鉴定
（1）显色反应： 取少许丁香酚置于试管
中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂 ，显蓝色。
2．丁香酚的分离
• 将所得的丁香油置于分液漏斗中，加 10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加 150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液， 用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体 ，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥 ，得纯品丁香酚
丁香油中挥发油的结构与性质
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14 ％～20％，油中主要成分丁香酚， 约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及 少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基 正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩 果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含 丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2 ，分子量164.20。无色或苍黄色液 体，bp.225℃。几不溶于水，与乙 醇、乙醚、氯仿可混溶。
拓展：薄层色谱
• 薄层色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中 的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异， 使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作 用，从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便 的色谱方法
4.注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药 材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不 少于0.5ml为宜。
3.鉴定
（2）薄层鉴别： 将提取得到的丁香油用乙醚配制成
每1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品，加 乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶 液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以石油醚 （60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出 ，晾干，喷洒5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热烘干。在 供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点
实验操作原 理
丁香油中挥发油的结构与性质
丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁 香（果实）。为桃金娘科植物丁香 Eugenia caryophyllata Thunb.的 干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥 ，现我国广东亦有种植。其味辛、性 温,具有温中将逆、补肾助阳的功效, 可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食 少吐泻、心腹冷痛、肾虚阳痿等症。 。丁香中主要含有机酸类、苷类和挥 发油类等有效成分
实验操作原理
• 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利 用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基， 遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸 化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分 离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应 的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识
3
实验步骤
1.丁香油的提取 2.丁香酚的分离
2.用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量 不再增加作为判断是否提取完全的标准
4.注意事项
3.挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度 小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0 的挥发油。《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油， 也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前， 预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸 出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的 相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮 于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲 苯的体积即为挥发油的量。
3.鉴定
1.丁香油的提取
• 取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按 一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于 挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠， 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回 流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入 二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的 含量