蒸馏(Distillation)
化工原理课件第五章 蒸馏
Q FcP (T tF )
FcP (T te ) (1 q)Fr
T
te
(1
q)
r cp
tF－原料液的温度℃ T－通过加热器后原料液的温度℃
te－分离器中的平均温度℃ F－原料液流量Kmol/h
cp－原料液平均比热KJ/(Kmol. ℃) r－平均汽化潜热
三、气液平衡关系
理想溶液：
x
A
A
p
1.2.2 非理想物系的气液平衡
1.具有正偏差的溶液 一般正偏差：pA>pA理， pB>pB理。
乙醇－水溶液相图 正偏差溶液：x=0.894，最低恒沸点，78.15℃
2. 具有负偏差的溶液 一般负偏差 pA<pA理， pB<pB理。
硝酸－水溶液相图 负偏差溶液：x=0.383，最高恒沸点，121.9℃
组分： A、B 一、相律分 析： 变量 ： t、p、xA、 yA
相数： 气相、液相
自由度：f c 2 2
C:独立组分数
Ø：相数
一定压力下:液相（气相）组成xA(yA)与温度t存在一 一对应关系气液组成之间xA~yA存在一一对应关系
二、两组分理想物系气液平衡函数关系 1. 拉乌尔定律（ Raoult’s Law）
xF,y,x－－分别为原料液、气相与液相产 品的组成，摩尔分率。
y
FxF Wx D
F
F W
xF
W F W
x
q W 液化分率 F
＝1 1 q
xF
q 1 q
x
qx q 1
q
1
1
xF
平率衡为蒸馏中气液相平衡组q 成的关系。通过（xF， xF ）斜
分子蒸馏技术
三、分子蒸馏的分离流程及设备
分子蒸馏的主要结构由加热器、捕集器、 高真空系统组成。如下图：
分子蒸馏技术的工业化应用
1、分子蒸馏技术的应用原则 、
1.1分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液 体混和物系的分离 1.2分子蒸馏可用于分子量接近但性质差别较大的 物质分离,如沸点差较大、分子量接近的物系的 分离 1.3分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化 （或易聚合）物质的分离 1.4分子蒸馏适宜于附加值较高或社会效益较大的 物质分离 1.5分子蒸馏不适宜于同分异构体的分离
分子蒸馏技术的工业化应用
2、分子蒸馏在工业化应用中的作用 、
2.6 分离产品与催化剂 分子蒸馏技术可用于产品与催化剂的分离， 在得到高质量产品的同时，保护了可循环利用 的催化剂活性。 在许多合成反应中，催化剂与产品需要分 离开来。一方面是产品质量的要求，需要将催 化剂彻底分离掉；另一方面是一些价值昂贵的 催化剂必须循环使用。对于产品与催化剂具热 敏性的物系，采用传统的蒸馏方法难以处理， 而采用分子蒸馏可取得理想效果。
分子蒸馏技术的工业化应用
2、分子蒸馏在工业化应用中的作用 、
2.5 改进传统合成工艺条件 对于许多加成反应，产物的质量与反应物 的配比密切相关。传统的工艺由于没有有效的 分离手段以清除产物中的游离单体，致使反应 的物料配比及工艺受到了严格限制，从而影响 产品的质量。采用分子蒸馏技术后，由于有了 有效的分离手段，可以不必担心反应物配比中 的过量，大大有利于某些反应的反应平衡及反 应速度，优化了工艺操作条件，提高了产品质 量。
分子蒸馏技术
一、简介
分子蒸馏（Molecular Distillation）是在高 真空中进行的非平衡蒸馏。其蒸发面与冷凝面 的距离在蒸馏物料的分子的平均自由程之内。 此时，物质分子间的引力很小，自由飞驰的距 离较大，这样由蒸发面飞出的分子，可直接落 到冷凝面上凝集，从而达到分离的目的。分子 蒸馏技术是一种高新的、温和的、纯物理的分 离技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质, 特 别适用于高沸点、热敏性物质的分离。
化工原理-6章蒸馏
y x 1 ( 1)x
——相平衡方程
当 α为已知时，可用相对挥发度表示了气液相平衡关系。
当 1 当 1
y=x, 即相平衡时气相的组成与液相的组成相同， 不能用蒸馏方法分离。
则y>x,α愈大，y比x大的愈多，组分A和B愈易分离。
三、双组分理想溶液的气液平衡相图
双组分理想溶液的汽液平衡关系用相图表示比较直观、 清晰，而且影响蒸馏的因素可在相图上直接反映出来。蒸馏 中常用的相图为恒压下的温度-组成（ t-x-y ）图和气相-液 相组成（ x-y ）图。
当生产任务要求将一定数量和组成的原料分离成指定组成 的产品时，精馏塔计算的内容有：出液和塔釜残液的流量、塔 板数、进料口位置、塔高、塔径等。
6.4.1 全塔物料衡算
1．全塔物料衡算
单位时间为基准
总物料衡算： qn,F=qn,D+qn,W 易挥发组分物料衡算：
qn,FxF=qn,DxD+qn,WxW qn,F、qn,D、qn,W——流量，kmol/h
二、蒸馏的分类
1、按蒸馏方法：简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)、精馏、特殊精馏。 2、按操作压力：常压；减压；加压。 3、按原料液组分数：双组分蒸馏和多组分蒸馏 4、按操作方式：间歇蒸馏和连续蒸馏。
三、蒸馏操作的特点
优点：* 适用面广，液体混合物和气体混合物均可 * 操作流程较简单，无需其他外加介质
缺点：* 能耗大
一、利用饱和蒸气压计算气液平衡关系
法国物理学家拉乌尔在1887年研究含有非挥发性溶质的 稀溶液的行为时发现的，可表述为：“在某一温度下，稀溶 液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶剂的摩尔分数”。
PA PA0 xA ——拉乌尔定律
pA0——纯组分A在溶液温度下的饱和蒸气压，Pa； xA——溶液中组分A的摩尔分数；
分子蒸馏的原理及设备
三、分子蒸馏设备
7、刮膜式分子蒸馏实验室装置
其结构的主要特点是 在刷膜式釜中设置一聚四 氟乙烯制的转动刮板,既保 证液体能够均匀覆盖蒸发 表面,又可使下流液层得到 充分搅动,从而强化了物料 的传热和传质过程,提高了 分离效能。
三、分子蒸馏Βιβλιοθήκη 备7、刮膜式分子蒸馏实验室装置
a 蒸发器
b 蒸发器内成膜构件示意
二、分子蒸馏原理
3、分子蒸馏应满足的条件 轻、重分子的平均自由程必须要有差异，且差异越大
越好 蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程 但是实际上，要是蒸发器表面与冷凝器表面的距离小
于分子的平均自由路程，往往是很不经济的。所以通 常其距离稍大于分子的平均自由程，并控制在同一数 量级的范围内。 在生产中分子蒸馏通常在0.4-40Pa压力下操作，另一 种称为无阻碍蒸馏通常在2.7-66.7Pa下操作，无阻碍 蒸馏的板间距较大，分子蒸馏的板间距较小，短程蒸 馏一般分子蒸馏泛指这两者。
三、分子蒸馏设备
7、刮膜式分子蒸馏装置
三、分子蒸馏设备
7、刮膜式分子蒸馏实验室装置 物料存于原料罐T1内，通过视镜观察并通过阀门控制
进料速度。物料进入分子蒸馏器H后被分离，蒸余物 及蒸出物分别由出料口进入贮罐T2、T3 内，蒸余物 及蒸出物均可返回原料罐再次循环分离。真空系统由 真空泵、扩散泵等组成。
三、分子蒸馏设备
1、装置设计原则 高真空度
应保证冷凝面与蒸发面的间距与给定气压下蒸 发分子的平均自由程同一量次；
为防止已冷凝分子重新蒸发，冷凝面的温度应 低于蒸发面50～100℃；
被蒸发物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖 完全、厚度均匀的薄膜，并控制物料停留时间， 以提高蒸发效率，防止成分受到破坏
水蒸气蒸馏
实验名称 水蒸气蒸馏【实验目的】（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。
（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
【实验原理】水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
被分离或提纯物必须具备以下几个条件： ①不溶或难溶于水②其沸腾下与水不发生化学反应③在100℃时必须具有一定的蒸气压[至少666.5~1333Pa（5~10mHg）] 根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H 2O + P A ，当总蒸气压（P ）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得W A / W H 2O = M A P A /M H 2O P H 2O 。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H 2O = 703.5 mmHgP C 6H 5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C 6H 5CHO = 106，M H 2O = 18，代入上式得W C 6H 5CHO /W H 2O =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C 6H 5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C 6H 5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H 2O）即蒸馏10 mL C 6H 5CHO，有22 mLH 2O被蒸出。
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
有机化学实验(一)蒸馏
有机化学实验（一）蒸馏一、目的利用蒸馏来纯化液体，以及分馏装置来分离混合物。
藉实验的进行让学生学习基本有机实验器材架设、基本有机实验仪器设备使用与操作，包括搅拌器、变压器、加热包等。
进而藉由实验的设计让学生学习组装蒸馏装置、学习于蒸馏过程所需的技巧。
二、原理蒸馏法(Distillation) 常作为液体的纯化方法，主要是因为蒸馏法不需昂贵的设备，却能得到纯度颇高的结果。
依照性质可区分为简单蒸馏、分馏以及减压蒸馏。
这三种方式无明显界定，大多依照实验设备及需求加以选择。
简单蒸馏(Simple distillation) 适用于纯化所含杂质较少、沸点低(通常指沸点低于150 °C) 的液体化合物，通常是指单一液体化合物的纯化，如溶剂的纯化。
有时沸点低、且沸点相差较大(约50~100 °C) 的液体混合物，亦可用简单蒸馏分离。
为了使馏出物的纯度提高，蒸馏速率是相当重要的。
一般而言，良好的蒸馏速率约为1 drop/sec (0.4~0.5 mL/min)。
分馏(Fractional distillation) 较适用于纯化沸点低、沸点相差在20~50 °C 的液体混合物，通常是指藉由纯化动作得到两种或两种以上的液体化合物。
其设备只要在原有的蒸馏设备上加装一段分馏管(fractionating column)即可。
假如液体化合物的沸点过高(通常指沸点高于150 °C)，则可考虑选择减压蒸馏(distillation under reduced pressure)。
如果沸点高，杂质亦较多，则可加装一段分馏管进行纯化。
本实验选择简单蒸馏及分馏两部分进行说明。
蒸馏主要分为蒸发及冷凝两个步骤。
首先液体由外界的热源得到能量而气化成为气体，气体再经冷凝器冷凝后成为液体，此过程称为蒸馏。
在蒸馏过程中，可收集不同沸点的化合物而达到分离纯化的目的。
进行蒸馏时依照拥有的设备，有下列几项是必须注意的：1.样品量不可过少(尽量不低于0.5 g)。
膜蒸馏技术
the increase of the grape juice concentration is linear during OMD regardless of the membrane pore size.
The final juice concentration was proportional to the time of the dehydration process and the initial juice concentration.
常压操作，设备简单，操作方便； 只有挥发性物质可透过膜，用于制水过程水质纯净； 可处理极高浓度的水溶液，达到过饱和、析出结晶； 无需加热到沸点，可利用廉价、低品质能源； 组件特殊的结构设计，潜热回收，提高能源利用率。
膜蒸馏缺点
有相变，汽化潜热降低了能量利用率;
通量仍较小;
与亲水膜相比，疏水微孔膜材料和制备工艺
1. INTRODUCTION
Fruits and vegetables contain various bioactive compounds such as vitamins A, C and E, phenolic compounds and other important food ingredients. Polyphenols, the natural antioxidants present in plant extracts play a key role in antioxidative mechanisms in biological systems. Polyphenols show antioxidant and germicidal properties, decrease cholesterol level and possess possibility of cancer prevention coronary heart disease inhibition. Grapes are known to be phenol-rich plants. The main polyphenols in red grapes are anthocyanins（花青素） and flavonols（黄酮醇）.
paddledetection剪裁+蒸馏训练
PaddleDetection剪裁+蒸馏训练PaddleDetection是飞桨开源框架PaddlePaddle中的一个视觉任务开发套件，它提供了一整套丰富的目标检测模型以及训练、评估和部署的工具，方便用户快速构建和训练目标检测任务。
剪裁（pruning）和蒸馏（distillation）是目标检测领域中常用的模型优化技术，可以通过减少模型参数数量和模型大小来加速推理速度，并提高模型的泛化能力。
本文将介绍PaddleDetection中剪裁和蒸馏的基本原理和实践方法。
1. 剪裁（pruning）剪裁技术旨在通过剪除冗余参数和连接来减小模型的体积，并提高模型的推理效率。
PaddleDetection中提供了基于敏感度剪裁和迭代剪裁两种剪裁方式。
敏感度剪裁是一种基于参数重要性评估的剪裁方法，它通过计算参数的梯度或Hessian矩阵等信息来评估参数的重要性，并删除相对不重要的参数。
PaddleDetection中提供了prune模块，可以实现对模型的敏感度剪裁操作。
迭代剪裁是一种迭代优化的剪裁方法，它通过重复迭代剪裁和微调的过程来逐步削减模型的参数量。
PaddleDetection中的prune模块也提供了对模型的迭代剪裁功能。
2. 蒸馏（distillation）蒸馏技术是一种模型压缩和知识蒸馏的方法，它通过使用一个较大的“教师模型”来指导一个较小的“学生模型”来进行训练，从而提高学生模型的泛化能力和推理速度。
PaddleDetection中提供了基于蒸馏的模型训练和压缩技术。
蒸馏训练分为两个阶段：首先使用一个较大的模型来进行训练，并将其视为“教师模型”，然后使用该“教师模型”来指导一个较小的模型进行训练，从而提高学生模型的性能。
PaddleDetection中的distillation模块提供了这种基于蒸馏的训练和优化方式。
3. PaddleDetection中的剪裁和蒸馏在PaddleDetection中，剪裁和蒸馏技术可以非常方便地应用于模型的训练和优化过程中。
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1－3 蒸馏的分类
• 按操作方式
间歇蒸馏 连续蒸馏
• 按蒸馏方式
简单蒸馏 平衡蒸馏 精馏 特殊精馏……
双组分精馏 • 按物系的组分数 多组分精馏
• 按操作压力
常压蒸馏 加压蒸馏 减压（真空）蒸馏
本章重点： 常压 双组分 连续 精馏
第二节 双组分物系的汽液相平衡
2－1 理想物系的汽液相平衡
•理想溶液：两组分性质极其相似，分子结构相似的溶液。 •非理想溶液：两组分的性质不同，分子结构差异很大的溶液。 •理想气体：总压不太高，温度不太低的气体。
第一节 概述
最早实现工业化的
1－1 蒸馏在化工生产中的应用 一种分离方法
用于均相液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分 的目的。
例如：乙苯脱氢制苯乙烯工艺
乙
精
苯
反 粗苯乙烯 馏
原
应
塔
料
1
精苯乙烯
精 馏 塔 2
乙苯
苯
精 馏 塔 3
甲苯
•蒸馏可以用于石油炼制、甲醇及乙醇的生产。 •多数精细化工中间体要通过蒸馏纯化、精制。 • 酿酒以及一些天然产物的分离。
x(y)
两条线、三个区
y-x图
图中显示： • 平衡线上任意一点表示平 衡时的汽液组成； • 平衡线位于对角线上方， 平衡线偏离对角线越远，表 示该溶液越易分离。
该图常用在精馏塔计算中！
对角线—参考线；曲线—平衡线
2－2 非理想溶液的汽液相平衡
溶具 液有
正 偏 差 的
乙醇－水溶液
的具 溶有 液负
偏 差
二、相对挥发度 α 溶液中两组分挥发度之比 。
A pA / xA yAP / xA yA / xA
B pB / xB
yBP / xB 1 yA /1 xA
P264 例6－2
整理并省略下标： y x 1 ( 1)x
相平衡方程式
• α 随温度变化不大，可以取整个蒸馏过程的平均值。
平衡时气相服从道尔顿分压定律：
pA=PyA
pB=PyB
yA
pA P
p
o A
x
A
P
பைடு நூலகம்
pA0 P
P pBo
p
o A
pBo
露点方程
对非理想物系不能简单地使用上述定律。汽液相平 衡数据可以通过分子模拟计算，但更多地依靠实验测定。
pA=pA0xA γA pB=pB0xB γB
修正的拉乌尔定律 P261式6－8、6－8a
第六章 蒸馏（Distillation）
参考学时 18－20
• 掌握双组分理想物系的气液平衡关系及相图表 示；
• 掌握精馏原理和流程； • 掌握双组分连续精馏的计算； • 掌握板式塔结构及流体力学性能； • 熟悉塔效率、塔高、塔径的计算方法； • 熟悉连续精馏装置的热量衡算； • 熟悉简单蒸馏和平衡蒸馏的特点及计算； • 了解精馏过程的强化措施。
该单元操作的优缺点？
优点：直接获得产品。 缺点：耗热量大。
1－2 蒸馏的依据
蒸馏是根据均相液体混合物中各组分挥发度的差异， 进行汽化、冷凝加以分离的单元操作。 挥发快（挥发度高）的组分 挥发慢（挥发度低）的组分
易挥发组分（轻组分）
难挥发组分（重组分）
汽化后进入气相
冷凝后进入液相
以A表示
以B表示
伴有传热的传质过程！
三、汽液相平衡相图
对于双组分汽、液两相，当固定一个独立变量时， 可用二维坐标中的曲线图来表示两相的平衡关系，称为 相平衡图或简称相图。
t-y-x图
图中显示： • 一定温度下汽液达到平衡时，
y>x
• 温度越高，液相中易挥发组分 下降。
t/ C
汽相区
露点 两相区
露点线
泡点
泡点线 液相区
0
xA xf
yA 1.0
硝酸－水溶液
图中显示：
无论与理 想溶液产 生正偏差 还是负偏 差，都存 在恒沸点。
该点的汽 液相组成 相等。
2－3 挥发度
一、挥发度 v 纯组分液体：
vA
p
o A
混合液体：
A
pA xA
B
pB xB
理想混合液体：
A
pA xA
p
o A
xA
xA
p
o A
式中显示：挥发度与液面上方平衡分压有关。因此，温 度不同，挥发度也要变化，给计算带来不便。
pB=pBoxB= pBo（1-xA）
pAo,pBo —— 同温度下，纯组分A和B的饱和蒸汽压，Pa
溶液沸腾时：
P=pA+pB ＝ pAoxA＋ pBo（1-xA）
泡点方程和露点方 程均为理想物系的 汽液平衡关系式。
xA
P pBo
p
o A
pBo
泡点方程
已知溶液的泡点可由上式计算液相组成；反之，已知 组成也可由上式算出溶液的泡点，但一般需试差。
• α 可用于判断混合液可否用普通蒸馏方法分离及分离的难易程度： α＝1， y=x 不能用普通蒸馏方法分离； α >1， y > x 可用普通蒸馏方法分离，而且α ↗分离越容易。
理想物系：液相为理想溶液、汽相为理想气体的物系。
实验表明，理想溶液服从拉乌尔定律，理想气体服 从理想气体定律或道尔顿分压定律。
一、相律
F——平衡物系自由度；
F=C－Φ＋2
C——独立组分数；
Φ——相数。
双组分理想物系的自由度： F=2－2＋2＝2 F＝1
恒压 操作
二、汽液相平衡关系
对于理想溶液：
pA=pAoxA