甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告
悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的研究
悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的研
究
悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的研究是一项针对高分子材料的制备技术研究。
悬浮聚合法是一种常用的聚合技术，其主要原理是在液相中添加大量的溶解度较低的单体，使单体以悬浮状态存在于液相中，之后通过引入聚合引发剂，使单体快速聚合成高分子。
本研究中，使用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯作为单体，通过悬浮聚合法制备高分子材料。
该研究中，首先制备了甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合物的模板微球，然后在模板微球中引入聚合引发剂，实现高分子的聚合反应，最终制备出甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球。
实验结果表明，利用悬浮聚合法制备的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球颗粒大小均匀，形态良好，分散性好。
该高分子材料具有高玻璃化转变温度、良好的热稳定性和机械性能，可以应用于微纳米器件、光电子等领域。
总的来说，采用悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球是一种有效的制备方法，具有良好的应用前景。
实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合
实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制，在工业化生产中较少采用。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
随着粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
由上图可见，在本体聚合反应开始前通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化，然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自动加速效应，此时若控制不当，体系易发生爆聚产生大量气泡而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完02040608010012014016020406080100i n v e r t i n g r a t i o (%)t(min)全聚合。
三、实验仪器和试剂试管圆底烧瓶水浴锅温度计模子甲基丙烯酸甲酯过氧化二苯甲酰（BPO）四、实验流程五、注意事项1 在预聚过程中需要严格控制温度以及预聚物粘度。
2 溶解BPO时不宜剧烈摇晃。
六、实验步骤、现象及分析得到两份无色透明的有机玻璃，但表面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强，其中一块加有树叶的还有气泡（如下图）因为顶部边缘与氧气接触较多，氧在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性状态造成的。
实验二(甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合)
实验二(甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合)一、实验目的1、熟悉悬浮聚合反应机理。
2、得到合适的悬浮聚合工艺条件。
3、掌握水相悬浮聚合反应的操作步骤。
4、评价合成产物的性能。
二、实验原理本实验中采用的是水相悬浮聚合反应。
所谓悬浮聚合，是指在反应体系中将单体以细小颗粒或微滴的形式分散于水相中，然后通过引入引发剂或活性剂，引发单体之间的化学键的形成，从而实现单体的聚合，形成高分子，最终实现产物的合成。
此方式在聚合反应工艺、工业化生产等方面广泛应用，因为聚合反应较为稳定，产物也更为纯净和高有效性。
甲基丙烯酸甲酯的聚合反应机理，属于农田双专利体系中的不饱和单体聚合反应机理。
具体来讲，该反应可在一定质量分数羟甲基纤维素存在的反应体系中进行。
引入温度，加速剂和起始剂等，然后促进单体之间的化学键的形成，进而完成聚合反应，形成聚合产物。
甲基丙烯酸甲酯的聚合反应机理简单，但其反应机理较为复杂，需要在后续实验过程中进行实践及验证。
三、实验步骤1、预备工作（1）饱和甲基丙烯酸甲酯标准样品，并标记；（2）初步制备各种实验用剂：1L装玻璃烧杯，2L清水，3个烧杯，100ml定量瓶，氧化硫，硫酸铵，羟甲基纤维素，工场用的坦克等；（3）确认操作时间并予以安排；（4）整理和消毒用品和器材，包括试管、移液管、烧杯、常规实验室仪器等；（5）班级助手协助备份记录。
2、实验操作（1）准备悬浮液，将水、氧化硫、硫酸铵放入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌；（2）按照实验方案，激活起始剂，加上烧杯中；（3）将羟甲基纤维素加入悬浮液中，至固体含量要求，之后进行助重润滑，使悬浮液的稠度适合于铅球控制；（4）通过不断调整铅球重量，来调节悬浮液的稠度并控制起始剂的引发速度；（5）在所需时间完成反应后，立即使用醋酸钠将反应停止；（6）过滤产物，纯化产物，用乙醇洗涤；（7）将粗产物放置于易弄湿且暗度较大的地方，使其干燥，最终得到产物。
四、实验注意事项1、反应毒性较大，应注意个人防护，建议配备防护裤、眼镜等防护服，标明不得使用聚苯乙烯等易燃材料，禁止玩耍等。
化工综合实验悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
实验三 甲基丙烯酸甲酯本体聚合及性能分析
实验三甲基丙烯酸甲酯本体聚合及性能分析一、实验目的1.理解本体聚合的基本原理和主要特点。
2.掌握利用间歇本体聚合法制备有机玻璃制品。
3.掌握温度—形变曲线的测定方法、各区的划分及玻璃化转变温度Tg的求取方法。
4.掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作方法和数据处理方法。
二、实验原理在没有任何介质下，只有单体本身在引发剂、光、热、辐射作用下进行的聚合反应叫本体聚合。
本体聚合时，随着转化率的提高，体系粘度增大，长链自由基卷曲，双基终止受到阻碍，聚合反应增长速率常数Kp变动不大，终止速率常数Kt锐减，因而聚合反应显著加速，分子量也同时迅速增加，自动加速效应是本体聚合的重要特征之一。
本实验采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）本体聚合制备玻璃制品，甲基丙烯酸甲酯的聚合反应式：聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于密度不同而引起的体积收缩问题，工业上采用先高温预聚合，待转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，最后制得有机玻璃产品。
玻璃化转变温度（Tg）和分子量是高分子材料的两个基本物理参数，本实验采用热机分析仪和乌式粘度计对所制备的有机玻璃制品（PMMA）进行Tg和分子量的测定。
在聚合物试样上施加恒定载荷，在一定范围内改变温度，以试样形变或相对形变对温度作图，所得到的曲线，通常成为温度-形变曲线。
线形非结晶性聚合物在不同的温度范围内表现出不同的力学行为，如下图。
图2 非晶态聚合物温度—形变曲线对于线性非晶聚合物有三种不同力学形态：玻璃态、高弹态、粘流态，这是聚合物链在运动单元上的宏观表现，处于不同力学行为的聚合物因为提供的形变单元不同，其形变行为也不同。
玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化转变温度Tg ，高弹态与粘流态之间的转变温度就是粘流温度T f 。
粘度法是测定聚合物分子量的常用方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
实验6 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验六甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求：1、了解本体聚合的原理，2、熟悉有机玻璃的制备方法。
二、原理：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95%左右，最后在100℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告
甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告【实验目的】1 了解本体聚合的原理。
2 熟悉有机玻璃的植被方法。
3 进一步掌握引发剂的性质。
【实验药品及仪器】1甲基丙烯酸甲酯（MMA）2 过氧化苯甲酰（BPO）3 具塞锥形瓶4 恒温水浴锅5 试管【实验装置】【实验原理】甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合，本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；本实验属于本体聚合。
甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：自由基聚合属于连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止反应。
链引发Ｒ·+M→RM·链增长 RM·+M→RMM·+RMMM·+M→…→﹏M·链终止﹏M·+﹏M·→﹏MM﹏（死聚合物）本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长不会受影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续反应，如此循环，粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质。
图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。
而转化率达到80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。
为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。
聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度规定，一般情况下：聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：厚度1-2-3 4-6 8-12 14-30偶氮0．00．00．00．0。
甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告
甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告【实验目的】1 了解本体聚合的原理。
2 熟悉有机玻璃的植被方法。
3 进一步掌握引发剂的性质。
【实验药品及仪器】1甲基丙烯酸甲酯MMA 2 过氧化苯甲酰BPO 3 具塞锥形瓶 4 恒温水浴锅5 试管【实验装置】【实验原理】甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
自由基加聚的工艺方法主要有四种本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合本体聚合由于反应组成少只是单体或单体加引发剂所以产物较纯但散热难控制本实验属于本体聚合。
甲基丙烯酸甲酯在BPO 引发下自由基聚合自由基聚合属于连锁反应一般有三个基元反应链引发链增长链终止反应。
链引发·M→RM· 链增长RM·M→RMM·RMMM·M→…→M· 链终止M·M·→MM死聚合物本实验采用本体聚合当反应到一定程度时粘度增大大分子链自由基活性降低阻碍了链自由基的相互结合使链终止速率减慢而小分子单体却依然可以自由与链结合链增长不会受影响从而导致自动加速效应内部温度急剧上升又继续反应如此循环粘度又屏蔽热量使局部温度过高严重影响聚合物的性质。
图1、为聚合反应的变化规律图中曲线表明聚合反应开始前有一段诱导期聚合速率为零体系无粘度变化。
在转化率超过20以后聚合速率显著增加出现自动加速效应。
而转化率达到80以后聚合速率显著减小最后几乎停止聚合需要升高温度才能使聚合反应完全。
为避免出现自动加速效应可通过冷却降温与控制粘度的方法在预聚时控制粘度并控制温度在8090℃时引发剂的半衰期适当以适应在较低温度下聚合。
聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度规定一般情况下聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定一般情况如下厚度mm 1-15 2-3 4-6 8-12 14-25 30-45 偶氮二异丁腈006 006 006 0025 。
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甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告
实验十四甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的 1.掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。
2.掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。
二、实验原理悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。
悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。
聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。
若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。
悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。
三、主要仪器与试剂(1)仪器装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(1 套)，恒温水浴(1 套)，量筒(10mL、100 mL 各1 支)，抽滤装置计(1 套)，。
(2)试剂甲基丙烯酸甲酯(MMA，10mL)，蒸馏水(60mL)，过氧化苯甲酰(BPO，0.07g)，1%聚乙烯醇水溶液(20mL)。
第2 页共3 页四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图搅拌加热
40mL水调节搅拌速度升温至（78±2）℃，反应约1.5h 升温至70℃2mL1%聚乙烯醇水溶液反应20mL水两次洗涤盛单体的容器所得液体预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL 抽滤洗涤、风干称重珠状物滤液聚合物(2)实验装置图(3)实验步骤及现象实验步骤实验现象 1. 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中，依次加入2mL 1％的聚乙烯醇水溶液、40mL 水，搅拌加热(注意温度不要超过70℃)。
加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯
l0mL，再用剩余的20mL 水分两次洗涤盛单体的容器，并倒人三颈瓶内，加料完毕后升温至70℃。
搅拌加热开始后，不久溶液渐渐变浊，出现油状小液滴。
第3 页共3 页 2. 小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至(78±2)℃。
反应约1.5h 后，用滴管吸取少量珠状物，冷却后观察是否变硬。
若变硬，可减慢或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在缓慢搅拌下升温至85℃继续反应1h，以使单体反应完全。
珠状物为硬的白色小珠；减慢搅拌速度，珠状物出现全部沉积现象；在缓慢搅拌下升温至85℃，溶液中珠状物无粘结现象。
3. 停止反应，将产物抽滤，聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中自然风干，观察聚合物珠粒形状，称重，计算产率。
产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状物，形状较小较均匀。
五、讨论悬浮聚合是将单体以微
珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘接，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状，树脂的透明性和成膜性能等，同时也要注意合活的揣袢强摩和转涑，水与单体比等。
六、思考题1．悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么? 答：这取决于两相的物理性质（如界面张力、黏度以及密度）、油水比以及搅拌器与反应器类型、搅拌速度和反应温度等。
第4 页共3 页2．在悬浮聚合反应中期易出现珠粒黏结，这是什么原因引起的?应如何避免？答：这可能是搅拌速度太慢造成的。
搅拌速度太慢，得到的聚合物珠粒太大，易发生黏结成块，使聚合反应失败。
一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，当单体液滴大小符合要求后，才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获得粒度均匀的聚合物颗粒。
当聚合物颗粒慢慢变硬后，搅拌不再特别重要，只需保证不使反应体系发生爆沸即可。