量子点实验
量子点的制备及特性分析

班级:物理1201班姓名:吴为伟学号:20121800121时间:2014年7月1日 ——量子点的制备及特性分析 大学物理实验报告课题意义:量子点是一种准零维半导体纳米晶体,其三个维度的尺寸都在几到几十纳米,外观恰似一极小的点状物,其内部电子在各方向的运动都受到限制,可以产生类似于原子的分立能级。
量子点具有量子尺寸效应、量子限域效应以及表面效应等特殊效应。
量子尺寸效应是指半导体量子点的带隙相对于体材料发生蓝移,并且随着量子点尺寸的减小,蓝移量增大,在光学性质方面引起吸收和发射光谱的蓝移现象:而且,相对于体材料,量子点还具有吸收和发光效率高的优点。
量子点的这些有益光学特性使其在生物荧光标记、太阳能电池、发光二极管、激光器、探测器、量子计算机等新型光电子器件方面都具有非常重要的应用前景,成为各国科研人员研究的热点,并在多个学科中引起很大的反响。
实验目的:本课题实验要求通过有机液相法制备CdS量子点、以及对其吸收和荧光光谱的测量,了解量子点的生长过程、吸收和荧光光谱基本原理和特点,以及量子尺寸效应的基础知识。
实验器材:实验仪器:量子点制备设备一套、分析天平、离心机、吸收谱仪和荧光谱仪等。
化学试剂:硫粉(S)、氧化镉(CdO)、油酸(OA)、十八碳烯(ODE)、甲醇、正己烷、高纯氩气(Ar)等。
实验原理:有机液相法即以有机溶液为介质,以具有某些特殊性质的无机物和有机物作为反应原料,在适当的化学反应条件下合成纳米晶材料的方法。
通常这些反应物、中间产物、生成物都是对水、空气敏感,在水溶液中不能稳定存在。
最常用的方式是在无水无氧条件下的有机溶剂中进行的化学反应。
通过改变反应温度、时间、反应物浓度、配体种类、含量等参数,可以制备出具有不同尺寸的纳米晶体。
该方法制备的纳米晶体在尺寸和形貌上通常具有很好的单分散性,纳米晶质量高;而且,由于反应是在有机介质中进行,生成的纳米晶在有机溶剂中具有良好的分散性,非常有利于实际应用。
室温合成稳定的钙钛矿量子点

室温合成稳定的钙钛矿量子点1. 简介钙钛矿量子点是一种具有优异光电性能的纳米材料,具有广泛的应用前景。
然而,传统的制备方法往往需要高温和复杂的合成工艺,限制了其在实际应用中的推广。
本文将介绍一种在室温下合成稳定的钙钛矿量子点的方法,并探讨其在光电器件中的应用。
2. 室温合成稳定的钙钛矿量子点的方法2.1. 原理钙钛矿量子点是由钙钛矿晶体结构组成的纳米颗粒,其结构具有良好的光电性能。
室温合成稳定的钙钛矿量子点的方法基于溶剂热法,通过控制反应条件和添加适当的表面修饰剂,实现在室温下制备稳定的钙钛矿量子点。
2.2. 实验步骤1.准备所需的原料和试剂:钙钛矿前体溶液、表面修饰剂、溶剂等。
2.将钙钛矿前体溶液和表面修饰剂按照一定比例混合,并加入适量的溶剂。
3.在室温下搅拌反应混合物,保持一定的反应时间。
4.过滤得到沉淀,用溶剂洗涤沉淀,去除杂质。
5.将洗涤后的沉淀分散在适当的溶剂中,得到稳定的钙钛矿量子点溶液。
2.3. 优势和挑战室温合成稳定的钙钛矿量子点的方法相比传统的高温合成方法具有以下优势:•低成本:室温下合成不需要高温设备,减少了成本投入。
•简化工艺:无需复杂的合成工艺,降低了制备过程的复杂性。
•能耗低:室温下合成消耗的能量较低,符合节能环保的要求。
然而,室温合成稳定的钙钛矿量子点也面临一些挑战:•制备稳定性:室温合成的钙钛矿量子点容易受到环境条件的影响,制备后的稳定性有待提高。
•光电性能:与高温合成的钙钛矿量子点相比,室温合成的钙钛矿量子点的光电性能可能有所降低。
3. 钙钛矿量子点的应用钙钛矿量子点由于其卓越的光电性能,在光电器件中有着广泛的应用前景。
3.1. 光电转换器件钙钛矿量子点可以作为光电转换器件中的活性层材料,用于制备高效的太阳能电池。
通过调控钙钛矿量子点的组分和结构,可以实现更高的光电转换效率和稳定性。
3.2. 发光器件钙钛矿量子点具有较窄的发光带宽和较高的量子产率,可用于制备高色彩纯度和高亮度的发光器件,如LED和荧光显示器。
合成量子点实验报告

一、实验目的1. 学习和掌握量子点的合成方法。
2. 探究不同合成条件对量子点性能的影响。
3. 研究量子点在特定领域的应用前景。
二、实验原理量子点是一种具有特殊光学性质和电子性质的纳米材料,其尺寸在1-10纳米之间。
由于量子点的尺寸效应,其吸收和发射光谱与尺寸密切相关。
量子点在光电子、生物医学、催化等领域具有广泛的应用前景。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水合CdTe纳米晶体前驱体- 水合CdSe纳米晶体前驱体- 硼砂- 氢氧化钠- 蒸馏水- 无水乙醇- 丙酮2. 实验仪器:- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 搅拌器- 超声波清洗器- 紫外-可见分光光度计- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)- 扫描电子显微镜(SEM)- 透射电子显微镜(TEM)四、实验步骤1. 水热法合成CdTe量子点:- 将水合CdTe纳米晶体前驱体与硼砂按一定比例混合。
- 加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
- 将混合溶液转移到烧瓶中,放入水热反应釜。
- 在一定的温度和压力下反应一定时间。
- 冷却后,过滤、洗涤、干燥得到CdTe量子点。
2. 溶剂热法合成CdSe量子点:- 将水合CdSe纳米晶体前驱体与氢氧化钠按一定比例混合。
- 加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
- 将混合溶液转移到烧瓶中,放入溶剂热反应釜。
- 在一定的温度和压力下反应一定时间。
- 冷却后,过滤、洗涤、干燥得到CdSe量子点。
3. 表征与测试:- 使用紫外-可见分光光度计测试量子点的吸收和发射光谱。
- 使用FTIR测试量子点的化学结构。
- 使用SEM和TEM观察量子点的形貌和尺寸。
五、实验结果与分析1. 吸收和发射光谱:- CdTe量子点的吸收和发射光谱随尺寸的增加发生红移。
- CdSe量子点的吸收和发射光谱随尺寸的增加发生蓝移。
2. 化学结构:- CdTe量子点的化学结构为六方密堆积结构。
- CdSe量子点的化学结构为立方密堆积结构。
3. 形貌和尺寸:- CdTe量子点呈球形,尺寸在2-5纳米之间。
碳量子点实验报告

碳量子点实验报告引言碳量子点是一种直径小于10纳米的碳基纳米结构,在过去几年中引起了广泛的研究兴趣。
由于碳量子点具有优异的光电性能和良好的光稳定性,它们被广泛应用于光电器件、生物传感和光催化等领域。
本实验旨在合成和表征碳量子点,并研究其光吸收和荧光发射性质。
实验方法1. 碳量子点的合成碳量子点的合成采用溶剂热法。
首先,将0.2克的葡萄糖溶解在10毫升的脱离水的乙二醇中,搅拌至完全溶解。
接着,将50毫升的脱离水的乙二醇倒入一只250毫升容量的三口瓶中,并加入100毫升的葡萄糖溶液。
瓶子帽子打开,置于加热板上,用石油醚做冷却水,并搅拌CB插捏在瓶里摇晃,将反应溶液加热至170摄氏度,保温8小时。
随后,冷却至室温。
2. 碳量子点的表征采用紫外可见光谱仪(UV-Vis)对合成的碳量子点进行光吸收性质的表征。
将已合成的碳量子点溶液稀释后,使用紫外可见光谱仪测量其在200-800纳米范围内的吸收光谱。
再利用荧光光谱仪对碳量子点进行荧光发射特性的测试。
将溶解于脱离水的乙二醇中的样品的稀释液滴在玻璃基片上,使用荧光光谱仪对其发射光谱进行测量。
3. 结果与讨论光吸收性质从UV-Vis光谱中可以观察到在200-400纳米范围内的吸收峰,峰值位于300纳米附近。
这表明碳量子点能够吸收紫外光,具有光敏性。
吸收峰的出现可能是由于碳量子点表面的有机官能团的贡献。
荧光发射特性荧光光谱仪测得的发射光谱显示,碳量子点在400-600纳米范围内发射强烈的荧光。
光谱峰位于500纳米附近,此处是碳量子点最强的荧光发射波长。
这说明碳量子点具有优异的荧光特性,可以用作生物标记和生物传感器等应用领域。
结论通过本实验成功合成了碳量子点,并表征了其光吸收和荧光发射性质。
实验结果显示,合成的碳量子点具有优异的光吸收性能和荧光发射特性。
这为进一步研究和应用碳量子点提供了基础。
参考文献[1] Lim SY, Shen W, Gao Z. Carbon quantum dots and their applications. Chem Soc Rev. 2015;44(1):362-381.[2] Baker SN, Baker GA. Luminescent carbon nanodots: emergent nanolights. Angew Chem Int Ed Engl. 2010;49(38):6726-6744.。
量子点在生物成像中的应用研究

量子点在生物成像中的应用研究在现代生物医学领域,对细胞和生物分子的可视化和监测是理解生命过程、诊断疾病以及开发新疗法的关键。
随着科学技术的不断进步,量子点作为一种新型的纳米材料,因其独特的光学特性,在生物成像领域展现出了巨大的应用潜力。
量子点,顾名思义,是一种尺寸在纳米级别的半导体晶体。
它们通常由少量的原子组成,其尺寸和组成决定了它们的光学和电学性质。
与传统的有机荧光染料相比,量子点具有许多显著的优势。
首先,量子点具有非常窄且对称的发射光谱。
这意味着它们能够发出颜色纯度极高的光,使得在生物成像中可以更清晰地区分不同标记的目标。
例如,当我们需要同时观察多种生物分子时,使用不同尺寸的量子点可以获得不同颜色的荧光信号,且这些信号之间几乎没有重叠,大大提高了成像的分辨率和准确性。
其次,量子点的光稳定性极高。
在长时间的光照下,传统的荧光染料往往会发生光漂白现象,导致荧光强度迅速减弱甚至消失。
而量子点则能够承受长时间的连续激发,保持稳定的荧光输出,这对于需要长时间观察生物过程的实验来说至关重要。
此外,量子点的激发光谱范围很宽。
这意味着它们可以被多种波长的光激发,从而为实验提供了更多的选择和灵活性。
而且,通过调整量子点的尺寸和组成,可以精确地控制其发射光谱的波长,从可见光到近红外区域都能够实现。
基于以上这些优异的特性,量子点在生物成像中有着广泛的应用。
在细胞成像方面,量子点可以被特异性地标记到细胞表面的受体、细胞器或者细胞内的蛋白质上。
通过荧光显微镜观察,我们能够实时追踪细胞的运动、分裂和凋亡等过程。
例如,研究人员使用量子点标记了癌细胞表面的特定受体,成功地观察到了癌细胞与药物的相互作用以及药物在细胞内的分布情况,为癌症治疗的研究提供了重要的依据。
在生物分子检测方面,量子点可以与抗体、核酸等生物分子结合,形成具有特异性识别能力的探针。
这些探针能够高灵敏度地检测到目标生物分子的存在和浓度变化。
比如,利用量子点标记的核酸探针,可以快速准确地检测出病毒的基因序列,为疾病的早期诊断提供了有力的工具。
量子点的电子结构研究

量子点的电子结构研究量子点是一种奇特而有趣的纳米材料,近年来引起了广泛的研究兴趣。
其独特的电子结构是量子点所具有的重要特征之一。
在这篇文章中,我们将探讨量子点的电子结构研究。
量子点是一种呈现出纳米尺度的微小固体颗粒,其尺寸通常在1-10纳米之间。
量子点由数十至数百个原子组成,大小非常小,小到要透过电子显微镜才能看到。
由于其尺寸的纳米级别特性,量子点在电子学,光学以及材料科学等领域有广泛的应用潜力。
量子点所具有的特殊电子结构起着决定性的作用。
首先,让我们来了解什么是电子结构。
电子结构描述了一个材料中电子在能级上的分布。
在宏观尺度下,材料中的电子遵循朗道能级,即能量连续分布的规律。
然而,在纳米尺度下,材料的电子结构受到量子效应的影响,呈现出离散的能级分布。
量子点的电子结构与其尺寸密切相关。
当量子点的尺寸变小到与传导电子的波长相当时,量子效应变得显著,电子在量子点内的行为变得限制和离散化。
这导致了量子点能量级的分化,即量子经验。
量子点的能带结构由其形状,尺寸和表面形貌等因素所驱动。
在实验研究中,科学家们通过不同的技术手段来研究量子点的电子结构。
例如,透过透射电子显微镜和扫描隧道显微镜等手段,可以直接观察到单个量子点的形态和结构信息。
同时,透过光谱学技术,如吸收光谱、光致发光和拉曼散射等,可以获得量子点的能带结构信息。
这些实验手段为我们研究了解量子点的电子行为及其与材料性质之间的联系提供了重要的工具。
除了实验手段,理论模拟也对研究量子点的电子结构起着重要作用。
基于量子力学原理的计算方法,如密度泛函理论和紧束缚模型等,可以预测和解释量子点的能级分布和电荷转移行为等现象。
这使得我们能够对量子点的电子结构进行深入研究,并进一步探究其与性能之间的关联。
量子点的电子结构不仅仅是一个基础科学问题,也是众多应用方向的关键。
例如,在光电子学领域,量子点由于其能够通过改变尺寸和组成产生可调控的能带结构,因此成为高效的太阳能电池材料的有力候选者。
使用量子点进行发光实验的教程与技巧

使用量子点进行发光实验的教程与技巧量子点是一种微小的、半导体材料制成的人工结构,具有独特的光电性能。
它们可以发射出鲜艳、高纯度的光,并且在光电转换方面具有出色的性能。
在本篇文章中,我们将介绍使用量子点进行发光实验的教程与技巧,帮助读者了解如何利用量子点进行实验,并提供一些实用的技巧。
一、材料准备在进行量子点实验之前,首先需要准备好以下材料:1. 量子点溶液:可以通过购买或自行合成得到。
2. 适当大小的容器:用于容纳量子点溶液。
3. 激发光源:例如激光或LED灯,用于激发量子点的发光。
4. 光学显微镜:用于观察量子点在实验中的发光效果。
二、实验步骤下面是使用量子点进行发光实验的基本步骤:1. 将量子点溶液倒入容器中,注意不要将量子点溶液接触到空气中,以免影响其性能。
2. 使用激发光源照射量子点溶液,激发量子点开始发光。
可以调整激发光源的波长和强度以获得所需的发光效果。
3. 使用光学显微镜观察量子点在实验中的发光效果。
可以调整显微镜的放大倍数和对焦来观察量子点的微观结构和发光行为。
三、实验技巧在使用量子点进行发光实验时,有一些技巧可以帮助我们得到更好的实验结果:1. 温度控制:量子点的发光性能受到温度的影响。
一般来说,较低的温度有助于提高量子点的发光效果,因此在实验过程中可以尝试降低温度。
2. 光谱分析:可以使用光谱仪或分光光度计对量子点的发光进行精确的光谱分析。
这有助于了解量子点的发光波长范围和峰值,并进行更精确的实验设计。
3. 聚焦调整:合适的聚焦可以提高显微镜观察的清晰度,有助于观察到更细节的量子点发光现象。
在实验中,我们可以反复调整聚焦来获得更好的观察效果。
四、应用展望量子点的发光性能使其在很多领域有着广泛的应用展望。
以下是一些可能的应用领域:1. 显示技术:量子点可以用于显示屏和显示装置中,提供更鲜艳、更高对比度的色彩效果。
2. 光电器件:基于量子点的光电器件可以在光伏发电、传感技术等领域发挥作用,具有更高的能量转换效率和灵敏度。
石墨烯量子点的制备

石墨烯量子点的制备石墨烯量子点的制备方法主要分为物理法和化学法两种。
物理法是通过物理手段如机械剥离、离子注入等制备石墨烯量子点。
化学法则是以石墨烯为原料,通过化学反应将石墨烯切割成量子点。
在物理法制备石墨烯量子点方面,机械剥离法是最常用的方法之一。
该方法是将石墨烯片材粘贴在聚合物薄膜上,然后将其浸泡在溶液中,通过反复剥离和清洗,最终得到分散的石墨烯量子点。
但是,机械剥离法的产量较低,不适应大规模生产。
化学法制备石墨烯量子点主要包括两种方法:有机合成法和无机合成法。
有机合成法是以有机物为原料,通过加热、加压等手段合成石墨烯量子点。
而无机合成法则是以无机物为原料,通过高温、高压等手段制备石墨烯量子点。
在实验过程中,我们发现石墨烯量子点的生长机制主要是基于分子扩散和表面能原理。
在制备过程中,石墨烯量子点的结构特点受到制备温度、反应时间等因素的影响。
同时,石墨烯量子点的性质也与它的尺寸密切相关。
通过对实验结果的分析,我们发现制备石墨烯量子点的关键在于控制制备温度和反应时间,以获得尺寸均一、分散性好的量子点。
此外,石墨烯量子点的应用研究也正在广泛开展,例如在太阳能电池、生物医学成像和传感器等领域的应用。
总之,石墨烯量子点的制备方法及其研究进展在能源、生物医学、传感器等领域具有广泛的应用前景。
未来,我们需要进一步探索制备高质量石墨烯量子点的优化工艺,为实现其在实际应用中的广泛应用奠定基础。
针对石墨烯量子点的性质和功能展开深入研究,以便更好地发掘和发挥其潜力,促进相关领域的发展和创新。
关键词:石墨烯量子点,制备,传感,成像摘要:石墨烯量子点是一种新型的材料,具有优异的物理化学性能,在传感和成像领域具有广泛的应用前景。
本文主要介绍了石墨烯量子点的制备方法以及在传感和成像领域的应用研究进展。
引言:石墨烯量子点是一种由单层碳原子组成的零维材料,具有优异的电学、光学和化学性能,在光电子、能源、生物医学等领域备受。
近年来,石墨烯量子点在传感和成像领域的应用研究取得了一系列重要的进展,成为了一种新型的纳米生物传感器和成像剂。
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量子点的制备实验1、量子点的制备方法1.1胶体化学法胶体化学法就是在胶体溶液中制备纳米晶,通常都会加入一定的稳定剂,稳定剂会和纳米晶体粒子表面原子键合,从而阻止纳米晶粒之间的团聚,这样制得的颗粒单分散性会比较好。
利用这种方法合成的纳米晶体粒子粒度可控、表面缺陷较少,但容易发生絮凝和粒子团聚。
1.2模板法模板法合成的原理很简单,设计一个“笼子’’尺寸为纳米级,让成核和生长在该“纳米笼"中进行,在反应充分进行后,“纳米笼”的大小和形状就决定了作为产物的纳米颗粒的尺寸和形状。
模板法的优点:实验装置简单、形态可控、操作容易、适用面广,可以合成更多特殊形态的纳米粒子。
1.3溶胶.凝胶法溶胶.凝胶法是制成固体粉末的常用方法。
该方法主要优点为成本低廉、制备条件简单、制得的纳米材料分散性好、纯度高。
1.4溶剂热法溶剂热法就是在特制的高压釜中,反应体系为水溶液或有机溶剂,将反应体系加热到临界温度(或接近临界温度),这样在反应体系中产生高压环境,在该环境中进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
1.5乳液法乳液法是指互不相溶的两种液体,在一定量的乳化剂作用下,水相以微液滴状形式分散在油相中所形成的体系。
以此为反应体系,进行各种特定的反应,从而制得纳米级颗粒。
2.1实验药品与实验设备2.1.1实验药品2.2实验表征手段表征纳米材料的方法各式各样,采用的表征仪器主要有:X射线衍射、透射电镜、紫外一可见吸收光谱、荧光光谱。
XRD分析是以晶体结构为基础,通过对比衍射图谱,分析不同晶体的物相。
晶体物相都具有特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等。
结构参数不同,XRD图谱也不同,所以通过比较XRD图谱可以区分出不同的物相以波长极短的电子束做辐射源,用电磁透镜聚焦成像的透射电镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
它可以通过直接获取直观的纳米材料形貌、结构信息紫外.可见吸收光谱是指当光入射到样品时,样品中的价带电子吸收光子能量,将从基态激发到激发态。
因此通过获取样品的透射束,就可以得到被吸收光的波长和强度,获取样品的吸收谱发射光谱是指物质吸收一定能量后,传递给发光中心,使电子激发至高能态,从高能态再跃迁至不同较低能级时,会发出一定波长的光。
发射光谱常常采用某一固定波长激发,通过测量发光强度随着波长(频率或波数)的变化关系,获取发光的能量随波长或频率变化的荧光光谱图。
根据发光中心性质的不同可以获得不同的带状或线状谱,以及不同的发光颜色。
3 热注射法制备单分散硫化镉量子点Cd S是典型的II.VI族半导体,具有优异的光电转化特性,被用来作为太阳能电池的窗口材料。
当Cd S变为纳米尺度时,量子尺寸效应使其向短波方向移动,我们能看到的就是颜色的变化。
当粒度为5-6nm时,颜色由体材料的黄色变为浅黄色,纳米材料的表面效应引起Cd S纳米颗粒表面原子输送和构型的变化,同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化,影响其光学、电学及非线性光学等性质。
本实验采用热注射法,较绿色的氧化镉作为镉源,单质硫粉作为硫源,油酸作为配体利用油酸和吗啡啉的酰胺化反应制备出N.油酰基.吗啡啉,代替传统的有毒、易氧化、易爆炸的TOP或TBP作为单质硫的溶剂,来制备高质量、单分散的Cd S量子点。
通过改变反应时间、反应温度、配体的量以及前驱物的摩尔比来控制Cd S量子点的颗粒粒径大小、尺寸分布和反应速度。
3.1单分散Cd S量子点的热注射法制备过程称取0.0169硫粉(S),加入5mLN.油酰基.吗啡啉(N.OLM),在室温下搅拌溶解,然后抽取到10mL的注射器中作为S的前驱储备液。
称取0.0649氧化镉(Cd O),量取1.5mL 油酸(OA)和6mL十八烯(ODE)放入三颈瓶中,在气氛保护下,持续搅拌加热到特定温度下(例如230℃),使Cd O溶解。
在这个温度下,将含硫溶液迅速注入到含镉溶液中,此时温度会下降到一个相对应的温度(例如210℃)。
维持该温度,间隔不同的反应时间取lmL样注入到2mL甲苯溶液中,加入甲醇,使含Cd S量子点的粗甲苯溶液产生明显浑浊现象,进行离心,使得固体下沉在离心管的底部。
将上清液倒掉,再用少量甲苯分散量子点后。
重复三次以上,洗掉大部分有机反应物。
最后将Cd S量子点分散到甲苯中,做HRTEM、UV-vis、PL、XRD等相关测试。
其中PL测试时,所用的激发波长为350nm。
大致的制备过程流程如图2.2所示。
反应机理通常,镉单质和硫单质在室温下直接反应非常困难.但是如果形成离子,反应就会容易的多。
热注射法制备Cd S量子点主要分三部分:(1)氧化镉和油酸反应形成油酸镉,镉单质变为Cd2+。
(2)N.油酰基一吗啡啉在室温溶解硫粉,只需搅拌,不需加热。
硫粉溶解在N.油酰基一吗啡啉中,以原子形式存在在N一油酰基一吗啡啉中。
(3)冷的含硫成分的溶液注入到热的含镉成分的溶液,cd2+与S原子反应,形成细微的Cd S微粒。
即形核过程。
(4)随着时间的增加,Ostwald熟化发生,Cd S颗粒逐渐长大。
量子点稳定存在于溶液中。
反应过程如下所示:图3.1制备单分散Cd S量子点流程图3.2不同生长温度对量子点尺寸及光谱性质的影响图3.2不同温度合成的Cd S量子点的紫外.可见吸收光谱与时间的关系(a.d)(e)不同温度合成的Cd S量子点平均直径与反应时间的关系。
(f)在不同温度反应间为80s合成的Cd S量子点的荧光光谱图图3.2a,b,C,d分别显示了温度在190℃,210℃,230℃,260℃下合成的Cd S量子点的紫外吸收光谱与时间的关系。
图3.2e显示的是不同温度合成Cd S量子点平均粒径随反应时间的变化关系图,图3.2f显示了在不同温度反应间隔为80s合成的Cd S量子点的荧光光谱图。
3.3.3不同Cd /S 比对量子点尺寸及光谱性质的影响图3.4不同Cd /S 摩尔比情况下Cd S 量子点的紫外可见吸收(a)与荧光发射光谱(b 、C 、d)图3.3.4 Cd S量子点的XRD、TEM和HRTEM表征图3-5 Cd S量子点典型的XRD图谱图3.5给出了热注射法制备的Cd S量子点的X射线衍射图样。
从图中可以看出最强的三个衍射峰分别在26.300、44.060、和51.440的角度上,我们与JCPDS卡片第65.2887号比照,分别与Cd S立方闪锌矿结构的(111)、(220)、(311)相对应。
这表明所获得的Cd S 量子点为立方闪锌矿结构,Cd S量子点高分辨透射电镜(HRTEM)图在图片3-6a和b得到显示。
这批样的紫外吸收光谱中第一个激子吸收峰的位置大约在400rim,根据公式(3-1)计算的颗粒尺寸与HRTEM中观察的颗粒尺寸大小基本一致。
a图显示了热注射法合成所获得的Cd S量子点具有很好的分散性,形状接近球形。
b图像上清楚的格子面表明了所获得的Cd S量子点具有良好的结晶度。
图3.6c和d分别显示了单个Cd S量子点的高分辨电镜图,c圈具有一维晶格,d图具有二维晶格,晶面间距为0 367nm,这与闪锌矿结构CdS011)面的面间距一致。
大小不同的Cd S量子点能被单一波长的光激发而发出不同颜色的荧光(图3,7)。
从图中我们可以看到在350nm激发波长激发下Cd S量子点呈现不同的颜色,而多种染料的荧光如果需要多个颜色则需要多个不同的波长来激发,这样就增加了实验成本,而且使分析变得更加复杂。
储存时间考察表明,保存好数月的Cd S量子点维持荧光发射几乎不变,这一特性意味着这些Cd S量子点有可能用来作为半导体发光二级管等材料。
图3.7 350nm辙茇波长激发F Cd S量子点的荧光发射小结(1)在热注射法制备Cd S量子点中,通过油酸与吗啡啉的酰胺化反应合成了新的溶剂N.油酰基.吗啡啉,实验结果表明N.油酰基.吗啡啉在室温下对硫粉具有很好的溶解性。
在此基础上提出了一种更为绿色的油酸/N.油酰基.吗啡啉体系,用毒性较小的Cd O,环境友好、绿色的溶剂N.油酰基.吗啡啉作为S的溶剂,OA作为溶剂溶解Cd O形成镉的前驱液以及作为生成的Cd S量子点的表面包覆剂,而十八烯仅仅作为反应介质,不参与整个反应过程。
TEM测试表明所获得的Cd S量子点分散性很好,形状接近球形。
HRTEM图片上清楚的格子证实了Cd S量子点结晶度良好,同时可以发现一维晶格和二维晶格,格子面间为0.367nm,这与立方闪锌矿结构的Cd S(111)面的间距相对应。
XRD射线衍射表明Cd S量子点具有闪锌矿型的晶体结构。
(2)通过一系列对比实验发现Cd S量子点的尺寸大小、反应速度受反应温度的影响。
温度从190℃升到260℃可以控制Cd S量子点尺寸的大小。
实验结果表明反应温度升高,Cd S量子点的颗粒尺寸变大,温度较低则得到较小的Cd S颗粒。
研究发现,油酸浓度对Cd S 量子点的生长动力学有较大的影响。
通过两种油酸浓度的对比,可以发现:随着OA浓度的减小,量子点的生长速率明显变慢,颗粒的尺寸分布明显变窄。
通过完整的荧光光谱可以发现增加OA量,由表面缺陷引起的缺陷发射峰的强度会增强,而这与反应速率有关。
同时,反应单体的初始摩尔比对Cd S量子点的生长速度有一定的影响作用。
实验结果发现当Cd/S的摩尔比越大时,Cd S量子点的生长速度越慢,尺寸分布越窄。
(3)在一锅煮制备Cd S量子点中,用毒性较小的Cd O作为镉源,用S粉作为硫源,环境友好、绿色的非极性溶剂ODE代替TOP作为反应的溶剂,OA作为溶剂溶解Cd O,形成镉离子,此外油酸还可以作为生成的Cd S量子点的表面包覆剂。
较小的(大约19am)的Stock位移和相当窄的FWHM(25nm)都表明所获得的Cd S量子点具有规整的表面和窄的尺寸分布。
透射电镜测试表明所获得的Cd S 量子点具有很好的分散性和接近球形的形状。
高分辨透射电镜图片上清楚的格子面证实了Cd S量子点具有良好的结晶度。
(3)。