华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【章节题库】定性分析【圣才出品】
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【章节题库】吸光光度法【圣才出品】
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圣才电子书 十万种考研考证电子书、题分子质量为 158.04，
，
今在 545nm 处用浓度为 0.0020％
溶液，3.00cm 比色皿测得透射比为（ ）。
A．15％
B．83％
C．25％
D．53％
【答案】A
11．某化合物在λ＝380nm 处，κ＝104.13，该纯化合物 0.025g 定容于 1L，以 1.0cm 比色
皿测得 A＝0.760，因此，该化合物的摩尔质量为（ ）。
14．双波长分光光度计的输出信号为（ ）。 A．试样吸光度与参比吸光度之差 B．试样在两波长处的吸光度之差
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C．试样在两波长处的吸光度之和 D．试样吸光度与参比吸光度之和 【答案】B 【解析】根据双波长分光光度法的原理，光源发出的光经过两个单色器得到两束波长不 同的单色光，它们交替照射到同一个吸收池，即试样、检测器检测到的是试样在两个波长处 的透光度的差值ΔT 或吸光度差值ΔA。
A．增加、增加、增加 B．减少、不变、减少 C．减少、增加、增加 D．增加、不变、减少 【答案】B 【解析】朗伯-比尔定律是描述在某一波长单色光的照射下，吸光度 A 与试液浓度 c 及 厚度 b 的关系，即 A＝κbc。由此可知有色物质的最大吸收波长与浓度无关；而吸光度与浓 度成正比，当浓度减小时，吸光度减小。
9．下列说法正确的是（ ）。
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A．朗伯-比尔定律，浓度 c 与吸光度 A 之间的关系是一条通过原点的直线 B．朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液，与是否单色光无关 C．最大吸收波长λmax 是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长 D．同一物质在不同波长处吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同 【答案】A
华中师范大学等六校合编《分析化学...
华中师范⼤学等六校合编《分析化学...第⼗⼋章⽑细管电泳和其他分离技术1．为什么⽑细管电泳能实现⾼效分离？答：⽑细管电泳能实现⾼效分离是因为⽑细管电泳是待测物质在充满缓冲溶液的⽑细管中在⾼压电场的作⽤下，按淌度或分配系数的差别⽽实现物质的⾼效、快速的分离分析。
2．从⾊谱基本理论出发，⽐较胶束电动⽑细管⾊谱与⽑细管区带电泳的最⼤差别。
答：（1）⽑细管区带电泳是在⽑细管内充满缓冲溶液，溶质以不同的速率在分⽴的区带内进⾏迁移⽽被分离，其分离的基础是溶质的淌度差别。
由于⽑细管电泳的液体驱动⼒为塞式电渗流，溶质区带在⽑细管内⼏乎不发⽣扩散，因此⽑细管区带电泳具有⾼柱效。
在⽑细管区带电泳中，通过改变缓冲溶液的组成、pH、电场强度及加⼊有机添加剂等操作参数可以控制电渗流，实现⾼效分离。
⽑细管区带电泳可以同时分离阳离⼦、阴离⼦和中性溶质。
（2）在胶束电动⾊谱的电泳缓冲溶液中加⼊表⾯活性剂，使其浓度超过临界胶束浓度（CMC），例如⼗⼆烷基磺酸钠的CMC为8～9mmol·L－1表⾯活性剂分⼦由于其疏⽔基团的作⽤⽽聚集在⼀起，形成三维团状结构的胶束。
由于胶束存在，使胶束电动⾊谱中有两相，⼀相是导电的缓冲溶液⽔溶液相，另⼀相是带电的离⼦胶束相，它是不固定在柱内的载体（可称为拟似固定相）。
对于中性溶质，由于疏⽔性不同，与⽔相和胶束相分配系数不同⽽得到分离。
3．试根据峰宽的影响因素论述提⾼⽑细管电泳柱效的措施。
答：⽑细管电泳中影响柱效的因素是纵向分⼦扩散，所以提⾼⽑细管电泳柱效的措施为：（1）增⼤组分表观迁移率：组分的表观迁移率可以通过缓冲溶液的pH和浓度的调节获得最佳值。
（2）增⼤外加分离电压：使⽤⾼的外加电压，以提⾼柱效，但需在保证焦⽿热影响⼩的基础上进⾏。
（3）减⼩组分的扩散系数：增加溶液的黏度对降低扩散系数，提⾼柱效有利。
4．请判断缓冲溶液的pH 为6时，⽤⽑细管区带电泳分离苯胺、甲苯和苯甲酸的出峰顺序。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(上册)
答：（1）
，
，
因此最少应采取 90kg 试样才具有代表性。
（2）
，
故最多应缩分 6 次。
（3）
所以试样通过筛孔的直径应为 1mm。
2.3 名校考研真题详解 一、选择题 1．测定下列试样，选择哪种溶（熔）剂为宜？（ ）[国际关系学院 2014 研] 试样：（1）褐铁矿中铁的测定；（2）硅酸岩中硅的测定；（3）铝合金中铝的测定；（4）钢样中 磷的测定。 溶（熔）剂：（a）HCl 溶液；（b）HNO3 溶液；（c）10％NaOH 溶液；（d）NaOH 固体。 A．（1）—（a），（2）—（b），（3）—（c），（4）—（d） B．（1）—（a），（2）—（d），（3）—（c），（4）—（b） C．（1）—（c），（2）—（d），（3）—（a），（4）—（b） D．（1）—（b），（2）—（c），（3）—（a），（4）—（d）
④药物分析。 （3）按原理分类
①化学分析法； ②仪器分析法。 2．分析方法的选择 明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。 三、分析化学的发展趋势 1．发展趋势 （1）对生物活性相关物质的分析； （2）对单细胞、单分子的分析； （3）对生物和环境等复杂体系的分析； （4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析； （5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测； （6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。 2．研究热点 （1）极端条件下的分析测试； （2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析； （3）功能纳米材料在分析化学中的应用； （4）联用技术与联用仪器的使用等。
华中师范大学-分析化学第四版-习题参考解答
14、用 Na3[Co(NO2)6]法鉴定 K+时，如果发生下列错误，其原因可能是什么？ （1）试样中无 K+，却鉴定有 K+；（2）试样中有 K+，却鉴定无 K+。
Ag2S，MnS；
【答】（1）As2S3，HgS：采用 12％(NH4)2CO3 溶液，此时 As2S3 溶解生成(AsS33-＋AsO33-)，
3
而 HgS 不溶。 （2）CuS，HgS：采用稀 HNO3，此时 CuS 溶解生成 Cu(NO3)2，而 HgS 不溶。 （3）Sb2S3，As2S3：采用 8mol/LHCl，此时 Sb2S3 溶解生成 SbCl63-而 As2S3 不溶。 （4）PbSO4，BaSO4：采用饱和 NH4Ac，此时 PbSO4 溶解生成 Pb(Ac)3-，而 BaSO4 不溶。 （5）Cd(OH)2，Bi(OH)3：采用氨水，此时 Cd(OH)2 溶解生成 Ag(NH3)2+而 Bi(OH)3 不溶。 （6）Pb(OH)2，Cu(OH)2：采用氨水，此时 Cu(OH)2 溶解生成 Cu(NH3)42+而 Pb(OH)2 不溶。 （7）SnS2，PbS：采用 Na2S，此时 SnS2 溶解生成 SnS32-而 PbS 不溶。 （8）SnS，SnS2：采用 Na2S，此时 SnS2 溶解生成 SnS32-而 SnS 不溶。 （9）ZnS，CuS：采用稀 HCl，此时 ZnS 溶解生成 ZnCl2 而 CuS 不溶。 （10）Ag2S，MnS：采用稀 HCl，此时 MnS 溶解生成 MnCl2 而 Ag2S 不溶。
（2）Zn(OH)2-Fe(OH)3：加适当过量 NH3·H2O，前者生成 Zn(NH3)42+溶解，Fe(OH)3 不溶。 （3）Zn(OH)2-Ni(OH)2：加适当过量 NaOH，前者生成 ZnO22-溶解，Ni(OH)2 不溶。 （4）Cr(OH)3-Co(OH)2：加适当过量 NaOH，前者生成 CrO2- 溶解，Co(OH)2 不溶。 （5）Ni(OH)2-Al(OH)3：加过量 NH3·H2O，前者生成 Ni(NH3)62+溶解，而 Al(OH)3 不溶。
华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(化学平衡与滴定分析法概论)
②主成分的含量在 99.9％以上，杂质不影响滴定反应的准确度；
③试剂应该相当稳定；
④试剂的摩尔质量较大，减少称量误差。
表 5-1 滴定分析常用基准物质
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2．间接配制法（标定法） （1）定义 间接配制法是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质标定 出其准确浓度的方法。 （2）提高标定准确度的方法
不表示反应速率。
三、滴定分析法概论 1．滴定分析法的过程、有关术语和方法特点 （1）滴定分析过程、化学计量点与滴定终点 ①化学计量点（sp） 化学计量点（sp）简称计量点，是试样和滴定剂按照一定的化学方程式所表示的计量
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关系完全反应为止的点。
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4．浓度常数及其与活度常数的关系 （1）浓度平衡常数
（2）活度常数与浓度常数关系
（3）混合常数
式中，组分 A 的活度是通过某方法（如电位法）测得的；B、C 组分则用浓度表示。 （4）常数限制性 各种平衡常数均为热力学常数，其大小仅说明一定的条件下，反应可能进行的程度，并
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①平行测定 3～4 次，测定结果相对偏差不大于 0.2％； ②基准物质的量不应太少，消耗标准溶液的体积也不应太少； ③校正量器体积，考虑温度的影响； ④妥善保存标定后的标准溶液。 六、滴定分析中的计算 1．滴定分析计算的依据和常用公式 对反应式（5-1），有如下两个计算公式：
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【章节题库】化学平衡与滴定分析法概论【圣才出品】
第5章化学平衡与滴定分析法概论1．解释以下名词术语：滴定分析法，滴定，标准溶液（滴定剂），标定，化学计量点，滴定终点，滴定误差，指示剂，基准物质。
答：（1）滴定分析法将一种已知准确浓度的试剂溶液（即标准溶液）由滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，然后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量，计算出被测组分的含量，这种定量分析的方法称为滴定分析法。
（2）滴定在用滴定分析法进行定量分析时，先将被测定物质的溶液置于一定的容器中（通常为锥形瓶），在适宜的条件下用另一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里，直到两者完全反应为止，这样的操作过程称为滴定。
（3）标准溶液（滴定剂）把已知其准确浓度的试剂溶液称为标准溶液。
（4）标定利用“基准物质”或“另一种标准溶液”并通过滴定反应来确定待测溶液准确浓度的操作过程称为标定。
（5）化学计量点当滴入的标准溶液与被测定的物质按照确定的化学计量关系完全反为止，称反应达到了化学计量点，以sp表示。
（6）滴定终点滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而结束，此时称为滴定终点，以ep 表示。
（7）滴定误差滴定终点ep 与化学计量点sp 往往并不相同，由此引起测定结果的误差称为终点误差（又称滴定误差），以Et 表示。
（8）指示剂在滴定反应中，为了便于通过溶液颜色在sp 附近的突变来确ep 而加入的化学试剂。
（9）基准物质能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质。
基准试剂必须满足如下条件：①高纯度或容易制备成为高纯度（＞99.98％）化合物；②组成与其化学式完全相符；③在空气中稳定、不受二氧化碳和氧的作用；④最好具有大的摩尔质量。
2．离子活度、离子强度、离子活度系数的意义和有关计算。
答：（1）离子活度离子活度（i a ）是指i 离子在化学反应中所表现出的有效浓度。
（2）离子强度离子强度（I ）是为了定量考虑溶液中各种离子（阴、阳离子）浓度以及它们所带电荷数对离子参与化学反应影响大小而引入的物理量，其计算式为[]2112n i i i I C Z ==∑（3）离子活度系数离子活度系数（i γ）是衡量因“离子氛”的形成而使离子参与化学反应能力降低程度的参量，它反映了实际溶液与理想溶液之间差距的大小，对高浓度电解质溶液，尚无计算i γ的解析公式。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】配套题库误差与实验数据的处理【圣才出
1．试样采取的原则是什么？ 答：试样采取的原则是： （1）采样前必须进行现场勘察并收集有关的资料，详细了解采样对象及其周围的环境 等； （2）采样的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成； （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量； （4）为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需采用合理的方式保 存试样。
3．简述下列各种溶（熔）剂对分解试样的作用。 盐酸，H2SO4，HNO3，H3PO4，K2S2O7，Na2CO3，KOH，Na2O2
答：（1）盐酸：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其氧化物、氢氧化物、碳酸 盐、磷酸盐和多种硫化物。HCl 中的 Cl－可以和许多金属离子生成稳定的配离子。
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4．熔融法分解试样有何优缺点？ 答：（1）熔融法分解试样的优点 ①熔化难熔试样的能力强； ②分解试样较为准确； ③分解试样的时间短。 （2）熔融法分解试样的缺点 ①不易操作，准备过程繁琐； ②容易引入坩埚中的杂质，导致试样不纯。
5．已知铝锌矿的 K＝0.1，a＝2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表
4．如何将下列各队沉淀分离？
答：（1）用 NH4Ac 溶解 PbSO4，而不溶解 Hg2SO4。 （2）用氨水溶解 Ag2CrO4，而不溶解 Hg2CrO4。 （3）用 NaOH 溶解 PbCrO4，而不溶解 Hg2CrO4。 （4）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 PbSO4。 （5）用 HNO3 溶解 Pb（OH）2，而不溶解 AgCl。 （6）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 Hg2SO4。
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华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(分析试样的采取和预处理)
第2章分析试样的采取和预处理2.1 复习笔记一、分析试样的采取与制备1．采取原则（1）采样前了解采样对象及其周围的环境。
（2）试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。
（3）采样量由试样性质和测定要求确定。
（4）做好试样保存工作，以免待测成分性质、状态发生改变。
2．固体试样采取（1）矿石试样①采样点的布设取样时根据物料堆放情况，从不同的部位和深度合理采样。
②固体试样湿存水的去除a．一般将试样在100～105℃烘干，温度与时间可根据试样的性质确定。
b．受热易分解的物质，采用风干或真空干燥等方法处理。
③固体试样的制备a．制备步骤破碎、过筛、混匀和缩分。
b．四分法缩分公式m＝Kd2c．试样的粒度要求能够通过100～200目筛。
（2）土壤试样土壤的分析包括成分分析、肥力分析和污染物分析等。
①采样点的布设a．地形地貌复杂及面积大的要多布点。
b．采样点的分布要考虑地块的全面情况，避开特殊位置。
c．不同的布点法采样：梅花形布点法、棋盘式布点法、蛇形布点法。
②采样时间秋冬季至早春较合适。
③采样深度a．自上而下，分层采取；b．在各层最典型的中部采取。
④采样量1kg左右，具体需要视分析项目而定。
⑤保存a．不稳定试样：及时检测。
b．一般试样：风干试样，避免光照、潮湿、高温、酸碱气体等。
（3）金属或金属制品试样①片状和丝状试样：剪取一部分即可。
②钢锭和铸铁：先将表面清理，然后钻取不同部位和深度的碎屑，混匀。
（4）粉状或松散物料试样一批包装中选取若干包，在每包的不同部位采样，混合均匀。
3．液体试样的采取和保存（1）采样点的设置①较小容器：随机取样，混合均匀。
②较大容器：从容器上、中、下部分别取样。
③河流湖泊：先选采样地段，再选具体地点；选取合适的采样断面。
（2）采样设备①表层水样：水桶。
②深层水样：采集器，如单层采样器。
（3）水样的保存①目的a．减缓水样的生物化学作用；b．减少组分的挥发损失；c．减缓被测组分的水解及氧化还原作用；d．避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。
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第2章分析试样的采取和预处理
1．试样采取的原则是什么？
答：试样采取的原则是：
（1）采样前必须进行现场勘察并收集有关的资料，详细了解采样对象及其周围的环境等；
（2）采样的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成；
（3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量；
（4）为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需采用合理的方式保存试样。
2．为了了解磷肥对水稻生长的影响，如果从某稻田中取一小铲泥样进行测定，试问由此试样所得的分析结果有无意义？为什么？
答：（1）由此试样所得的分析结果无意义。
（2）因为由此试样所得的分析结果没有代表性。
了解磷肥对水稻生长的影响因素需要对土壤进行分析，土壤的分析内容十分丰富，包括成分分析、肥力分析和污染物分析等。
土壤的组成具有不均匀性，且影响因素十分复杂。
为了采得具有代表性的试样，必须多方面考虑，比如采样点的布设、采样时间、采样深度、采样量等。
3．简述下列各种溶（熔）剂对分解试样的作用。
盐酸，H2SO4，HNO3，H3PO4，K2S2O7，Na2CO3，KOH，Na2O2答：（1）盐酸：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。
HCl中的Cl－可以和许多金属离子生成稳定的配离子。
（2）H2SO4：具有强的氧化性和脱水能力，可用于分解金属及其合金，以及有机物。
（3）HNO3：有强氧化性，能溶解几乎所有的金属及其合金，但遇金属铝、铬、铁会产生钝化现象。
（4）H3PO4：具有很强的络合能力，可溶解其他酸不溶解的矿石。
（5）K2S2O7：是酸熔法的常用熔剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生复反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、铁角矿、中性或碱性耐火材料。
（6）Na2CO3：应用于对酸性试样的分解，使其转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
（7）KOH：是低熔点的强碱性熔剂，常用于分解铝土矿，硅酸盐等试样，可以降低熔点并能提高分解试样的能力。
（8）Na2O2：是强氧化性的碱性熔剂，能分解很多难溶于酸的合金以及难分解的矿石，将其元素氧化成高价态。
4．熔融法分解试样有何优缺点？
答：（1）熔融法分解试样的优点
①熔化难熔试样的能力强；
②分解试样较为准确；
③分解试样的时间短。
（2）熔融法分解试样的缺点
①不易操作，准备过程繁琐；
②容易引入坩埚中的杂质，导致试样不纯。
5．已知铝锌矿的K＝0.1，a＝2。
（1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表
性？
（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm 的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？
（3）如果要求最后所得分析试样不超过100g ，问试样通过筛孔的直径应为几毫米？答：（1）0.1K =，2a =，22
0.1(30)0.190090m Kd kg ≥=⨯=⨯=因此最少应采取90kg 试样才具有代表性。
（2）0.1K =，2
a =()()2
20.1 3.36 1.1390 1.132n
m Kd kg ==⨯=< 6.33
n =故最多应缩分6次。
（3）2
0.1Kd ≥1d mm
=所以试样通过筛孔的直径应为1mm 。
第3章定性分析
1．已知用生成AsH 3气体的方法鉴定砷时，检出限为1μg ，每次取试液0.05mL 。
求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρB 和1:G 表示）。
解：此鉴定方法的最低浓度为
1
1200.05
B m g mL V ρμ-===⋅666
4
4
10101051020
1:1:510B B G G G ρρ⋅=∴===⨯=⨯ 2．取一滴（0.05mL ）含Hg 2＋试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。
经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量不低于100μg/mL ，求此鉴定方法的检出限。
解：此鉴定方法的检出限量为
0.05*1005B m V g
ρμ=⋅==3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗涤液？为什么？
（1）蒸馏水
（2）1mol/L HCl 溶液
（3）1mol/L HNO 3溶液
（4）1mol/L NaCl 溶液
答：洗涤银组氯化物沉淀宜用（2）1mol/L HCl 溶液作洗液。
因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出；另外HCl 为强电解质，避免了因洗涤而引起的胶体现
象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大；特别是PbCl 2、HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度增大；NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4．如何将下列各队沉淀分离？
答：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4。
（3）用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4。
（4）用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4。
（5）用HNO 3溶解Pb （OH ）2，而不溶解AgCl 。
（6）用氨水溶解AgCl ，而不溶解Hg 2SO 4。
5．根据标准电极电位的数据说明：
（1）在酸性溶液中H 2O 2为什么可将Sn 2＋氧化为Sn 4＋？
（2）NH 4I 为什么能将ASO 43－还原为ASO 33－？
答：（1）222222H O H e H O
+++= 1.77E V Θ=422Sn e Sn +++=0.154E V
Θ=由标准电极电势可知，H 2O 2较Sn 4＋氧化性强，所以H 2O 2可以氧化Sn 2＋为Sn 4＋。
（2）222I e I -+=0.5345E V
Θ=33432422AsO H e AsO H O
-+-++=+0.559E V Θ=由标准电极电势可知，I －较AsO 33－还原性强，所以NH 4I 能还原AsO 43－为ASO 33－。