胡椒碱提取分离及结构鉴定开题报告
从胡椒中提取胡椒碱
从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。
2.练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。
是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。
胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。
该物质为为白色晶体粉末。
熔点130～133摄氏度。
本实验利用胡椒来提取胡椒碱。
通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。
接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。
2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。
四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。
继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。
组装好回流装置，在铁架台上固定好。
用水浴锅作为热源，准备加热。
接好冷凝水。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。
随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。
注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。
胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。
回流2h。
此时溶液变成深棕色。
带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。
应为胡椒精油。
3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。
同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。
浓缩至原液的十分之一。
过滤除去胡椒的渣滓。
另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。
提取分离胡椒油及胡椒碱的研究
ｉ ｈ ｓｒ ｓ ａ ｃ ． ｈ ｐ ｉ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ｈ ｔ ｘｒ ｃ ｉｇ ａ ｄ ｓ ｐ ｒｔ ｇ ｐ ｐ ｅ ｉ ａ ｄ ｐ ｐ ｒｎ ｒ ｍ ｌｃ ｅ ｐ ｒｉ ａ ｖ ｃ ｕ ｎ ｔｉ ｅ ｅ ｒ ｈ Ｔ ｅ ｏ ｔ ｍｕ ｃ ｎ ｉｏ ｓｔ ａ ｔ ｔ ｎ ｅ ａ ａｉ ｅ ｐ ｒｏｌ ｉ ｅ ａ ｎ ｎ ｉｅ ｉ ｅ ｆ ｎ ｏ ｂ ａ ｋ ｐ ｐ ｅ ａ ｕ ｍ ｓ ｏ ０ ０ ａ ｗａｅ ｅｇ ｔ ｆ５ ５ ｔ ｓｐ ｐ ｅ ， ｔｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ５ ｅｈ ｎ ｌ ｈ ｔ ａ ｏ ： ｐ ｐ ｅ ＝ ：１ ｆ ． ９ ＭＰ ， ｔｒｗ ｉｈ ． ｉ ｅ ｐ ｒ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ｆ７ ％ ｔ ａ ｏ ，ｔ ｅ ｅｈ ｏ ｍｅ ａｏ ｎ ｌ ｅ ｐｒ６ ．内容利用胡椒碱易溶于图真空度对胡椒油提取率的影响乙醇的特点以乙醇浓度和用量两个主要因素对胡椒从图可以看出真空度较低时胡椒油的提取率碱提取率进行研究同时研究了水量和真空度对胡椒维普资讯
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第 ７期（ 总第 １２期１ ４ ２０ ０ ８年 ７月
中图 分 类 号 ：Ｔ ２ ４ Ｓ ２ 文 献 标 志 码 ：Ａ
Ｓ ｕ ｉｓｏ ｔ ｃｉｎ Ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｆｒＰ ｐ ｅ ｌａ ｄ Ｐ ｐ ｒ ｅ ｆｏ Ｂｌｃ ｅ ｐ ｒ ｔ ｄ ｅ ｎ Ｅｘｒ ｔ ｅ ａ ａｉ ｏ ｅ ｐ ｒＯｉ ｎ ｉ ｅ ｉ ｒ ｍ ａ ｋ Ｐ ｐ ｅ ａ ｏ ｏ ｎ
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
椒 中 的胡椒 碱 ，测 得粗 胡椒 碱 的含量 为 ３ ８ ％ ．０ 。
２２ ． 酸 水 提 取 法
胡 椒碱 在水 中 的溶 解度 较小 ．采 用酸水 提 取法
可 以将 溶解 度小 的胡 椒碱 转变 成溶解 度 大的胡 椒碱
近几 年研究 表 明 ．超声 波 技术 已经开始 广泛 应用 于
根据 相 似相 容 的原 理 ，一 般 用 甲醇 、乙醇 、 二
氯 甲烷 、氯 仿 等 作 为 溶 剂 提 取 。 为 了 提 高 萃 取 效
率 ．通常 在萃 取前 先将 胡椒样 品进 行研 碎 ．以增加
固液接 触 的 面积 。有 机 溶剂 提 取 法具 有 操 作简 单 ． 不需 使用 特殊 仪器 设备 ．提取 较 为完全 。萃 取效果
① 收稿 １ ：２ １— ３ Ｏ ；责任编辑／ ３期 ０ ２ ０一 １ 兰 莹 ；编辑部 Ｅｍ ｉ ：ｒ ｎ ＠ ６ ． Ｏｌ － ａ １ ｄ ｋ １ ３ Ｃｌ ｌ 。
② 李 萍 萍 （９ ５ ） １ ８ ，女 ，山 东青 岛 人 ，研 究 实 习 员 ，硕 士 ，研 究 方 向 为 天 然 产物 提 取 与 分 离 。
７ — ５
２１ ０ ２年 ７月
热 带 农 业 科 学
第３ ２卷第 ７期
碱 的方 法 主要有 传统 的有 机溶 剂提 取法 、酸水 Байду номын сангаас取 法 、超声 波辅 助有 机溶剂 提取 法 、微波辅 助有 机溶
提 取 剂 ．浸 提 ５ｍ ｎ 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ｉ．
４． ５ ４ ％。
中胡 椒碱 的含 量在 ３ ８ ～７ ４ ％ ． ％ ． ３
胡椒碱提取分离及结构鉴定开题报告wps
天然药物化学设计试验开题报告题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定学生： XXXXXXXX学号： XXXXXXX院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师： XXXXXXXXXXX天然药物化学课程实验任务书一、题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出胡椒化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定2.完成胡椒碱单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
4.用薄层法鉴定胡椒碱单体化合物纯度5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量胡椒碱样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法要求有所创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.结构要求用紫外、红外及用薄层层析法的相关数据说明；5.本题目要求2-3名学生配合完成四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议胡椒碱提取分离及结构鉴定一、文献综述1、成分来源：为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L . 的干燥近成熟或成熟果实。
胡椒的主要成分：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类，向日葵素等挥发油类物质和一些烯醇类物质。
结构及化学成分：[中文名称]胡椒碱[化学名称](E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶[分子式] C17H19NO3[分子量] Mw＝285.34[ 熔点 ] 130～133℃[物理性质] 为白色晶体粉末。
熔点130～133℃。
溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
１ 胡 椒 碱 的提 取 分 离
１．１ 超 临 界 流 体 萃 取 （ＳＵＰｅｒｃｒｉｔｉＣａｌ ｆｌＵｉｄ
清 除作 用 ，还 可作 为抗 氧 化 剂 ］。同时胡 椒 碱也 被 ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）
证 明可 以提高 四环 素 、链 霉素 、异 烟肼 和 乙胺 丁醇
ＳＦＥ特 别适 合 富 含生 物活 性 的天 然物 质 的提 取
广东省 湛江 地 区 、广西 南部 和福 建省 云宵县 部分地 高农 产 品的经济 价值 和综合 利用 率等 都有 着重 要 的
区 等都 有 种 植 ，其 中海 南 省 是 主 产 区 。 目前 胡椒 意 义 。
的种植 面积超 过 ３ Ｘ １０ ｈｍ ，占世 界 总面 积排 名第
目前胡 椒碱 的提 取方 法主 要有有 机溶 剂提 取法
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｉｏｅｒｉｎｅ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏｘｕ，ＺＨ ＯＵ Ｘｉｑｉｎ，ＬＩＵ Ｈ ｏｎｇｑｉｎ ，ＸＵ Ｂａｏｃａｉ
Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｂｕｓｉｎｅｓｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ／Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＦｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ／Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｈｉｇｈｅｒ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ａｎｄ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，Ｂｅｒｉｎｇ １０００４８，Ｃｈｉｎｏ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｐｉｐｅｒｉｎｅ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｉｎ ａｃｔｉｖｅ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｏｆ ｐｅｐｐｅｒ，ｈａｓ ｍａｎｙ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ａｎｔｉ－ ｉｎｆ ｌａｍ ｍａｔｏｒｙ，ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ，ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ＳＯ ｏｎ．Ｉｔ ａｌｓｏ ｈａｓ ｔｈｅ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｔｏ ｂｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ａｓ ａ ｎｅｗ ａｎｔｉｃａｎｃｅｒ ｄｒｕｇ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ａｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｆｏｃａｌ ｐｏｉｎｔｓ，ｗｉｔｈ ａ ｖｉｅｗ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ ｆｏｒ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｒｅｓｅａｒｃｈ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｉｐｅｒｉｎｅ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｄｏｉ １０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—２５６１．２０１８．０５．０３０
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物，它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接，称为一种环
芳香酮连接物。
胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内，其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。
胡椒生物碱是研究工作中常见的物质，为了提取它，人们一般采用溶剂萃取法。
该法需要
将植物样品添加溶剂，使其中的生物碱萃取出来，并将其用分离技术分离出来。
几何结构方面，胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。
红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一，在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。
它可以有效地指明某种物质的结构，并显示出它的特定振动模式，给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。
因此，胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要，它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。
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免疫调节作用 胡椒碱 (piperine)属于桂皮酞胺类生物碱 ，在自然界中存在广泛，尤其在 胡椒科植物中大量存在，胡椒碱的药理作用较为广泛 ，目前已发现具有抗氧化、 免疫调节、抗肿瘤 、促进药物代谢等作用。 2.研究意义： 胡椒是重要的热带香辛植物,有“香料之王”的美称，广泛用作厨房烹饪调 味料。此外在食品加工业上，胡椒可用作防腐剂来延长食品的保存期；在医学上， 胡椒可以作为驱风剂与退热剂用来治疗消化不良与普通感冒。胡椒碱是胡椒中主 要的活性化学物质，属于桂皮酞胺类生物碱。在自然界中广 泛存在，尤其在胡 椒科植物中大量存在。目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进 药物代谢等作用。此外，将胡椒加工成胡椒碱，可提高附加值１０倍，而且胡椒 碱在国内外市场广阔，经济效益十分可观。
随着科学的进步与发展 ，胡椒碱已被广泛用于医药 、轻化工业和食品工业， 并以其极高的药用价值和经济价值而备受关注,近几年来，特别是医学界和医药 工业领域 引起了更大反响。经科学家研究发现，胡椒碱是一种不产生药物依赖 性的神经类药物，具有强大的镇痛效果，特别是高纯度的胡椒碱镇痛针剂，对大 面积创伤及癌症晚期等产生的剧痛，具有强大的阻断作用和显著疗效 。
四、纯度测试
1.测熔点: 熔点测定仪测定熔点，胡椒碱的熔点文献值为:130～133℃，结 晶熔距 0.5—1℃即认为是单体化学成分 2.薄层色谱法鉴定 吸附剂：硅胶 G 薄层层析板（０．５％ＣＭＣ-Na 硅胶板） 展开剂：石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1） 显色剂：10％硫酸乙醇溶液 步骤 ：吸取溶液各 2μl，于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚—氯仿（1： 4）或氯仿—甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸 乙醇溶液（通用显色剂），加热至斑点显色清晰（也可在 365nm 紫外灯下 进行观察）。一种样品用两种或两种以上溶剂系统或色谱条件下进行检测， 只有一个斑点，且在同一位置上，颜色相同，说明物质为纯净物。
胡椒碱提取分离及结构鉴定
一、文献综述
1、成分来源：为胡椒科植物胡椒 Piper nigrum L . 的干燥近成熟或成熟果实。 胡椒的主要成分：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类，向日葵素 等挥发油类物质和一些烯醇类物质。
结构及化学成分：
[中文名称] 胡椒碱 [化学名称](E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二
六、预算
预计药材用量：在商品胡椒中，胡椒碱的含量为 5％～9％，所以要得到 3g 产品，大约需要 100g 的药材粗粉。但实验中会有损失，因此需要 200g 药材粗粉。
（1）预算表：
仪器
序号
名称
规格
数量 序号
名称
规格 数量
1
回流装置
500ml
1套
9
烧杯
500ml 2个
柱色谱
2
装置
2.5×2.5 1套
五、含量测定
柱色谱条件 流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min； 检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品 20 mg，置于 1O mL 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，精密吸取此溶液 1，2，3，4，6，8，1O mL 分别置于 10 mI
艺研究
[10]张沛玲
紫外分光光度法测定胡椒碱
[11]K. V. Padalkar and V. G. Gaikar Extraction of Piperine from Piper
Nigrum by Aqueous Solutions of Surfactant and Surfactant+ Hydrotrope
二、实验部分
1、总碱的提取：
（1）原理：利 用 减 压 蒸 馏 原 理 ， 得 到 混 合 物 ， 再 经 萃 取 原 理 ， 得 到 粗
品，最后提纯结晶得到精品。
（2）步骤：将干燥的胡椒原料经 60 目粉碎过筛。在甲醇浓度 75％ 、提 取次数 3 次、提取时间 2h、提取温度 8O℃的条件下提取胡椒碱。将提取液浓缩 至浸膏，加 1mol／L HC1 至 pH 为 4，静止 4h，离心后取上清，加入 NaOH 饱和溶 液至 pH 为 11，静止沉降 4h，离心，弃去清液，沉淀回收。 将浸膏用 8O％ 的 乙醇回流 3 次，热过滤，浓缩结晶，乙醚脱色，重结晶得白色粉末。
流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂） 3. 对实验材料进行性状、显微和理化鉴定 2. 完成胡椒碱单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、
旋光度、紫外图谱。 4. 用薄层法鉴定胡椒碱单体化合物纯度 5. 对所得数据进行分析 6. 完成实验报告并提交少量胡椒碱样品。 三、实验要求 1. 实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一
回流、浓缩 得粗品 加热回流，得精品 定性鉴别 结构鉴定 含量测定
七、参考文献
[1]侯文洁，张卫刚，薛文娇.
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究.
[2]高丽梅，郑 健.
HPLC 法测定那木吉格-1 4 中胡椒碱的含量
[3]武桂芝，杜 娟，常 亮，白音夫. 超声波提取荜茇胡椒碱的研究
[4]宋娜丽 ，包·照日格图，万春平. 胡椒碱的生物活性研究进展
80%乙醇
瓶
2
9
化铝板
块
2
2
10％硫酸乙 醇溶液
ml
10
10
硅胶
ml
300
乙睛一醋酸
0.5%CMC
3
铵
L 1.6
11
-Na
ml
500
氢氧化钠饱
胡椒碱
4
和
g
200
12
标准品
mg
50
5
乙醚
瓶
1
6
乙醇
瓶
3
7
75％甲醇
瓶
1
8
1mol／L HCL
ml
100
表1） 五天（03.22 到 03.26） 十五天（03.27 到 04.10） 一天（04.11） 一天（04.12） 一天（04.13）
10 薄层色谱装置
1套
3
分液漏斗
500ml
1个
11
玻璃漏斗
2个
减压蒸馏
4
500ml
1套
12
玻璃棒
2根
装置
5 抽滤装置
1套
13
沸石
少许
具塞三角
6
250ml
烧瓶
1个
14
滤纸
10ml 50ml
7
量筒
各1个
100ml
8
烧杯 50ml 100ml 各1个
表2-1 实验仪器
试剂
序号
名称
单位 数量 序号
中性氧
1
Mixtures
胡椒粉 60 目粉碎过筛，75％甲醇 80℃ ，提取 3 次，每次 2h
浓缩至浸膏 加 1mol／L HC1 至 pH 为 4， 静止 4h，离心
取上清液 加入 NaOH 饱和溶液至 pH 为 11，静止沉降 4h，离心
弃去清液，沉淀回收 用 8O％ 的乙醇回流 3 次， 微波热过滤，真空过滤
浓缩结晶
天然药物化学设计试验 开题报告
题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定
学 生： 学 号： 院 （系）： 专 业： 指导教师：
XXXXXXXX XXXXXXX 生命科学与工程学院 药物制剂 XXXXXXXXXXX
天然药物化学课程实验任务书
一、题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定 二、实验任务
1. 查阅文献资料并写出胡椒化学研究进展的文献综述 2. 设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、
容量瓶中乙醇稀释并定容至刻度，按上述色谱条件进样 1O L，测定峰面积， 以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线，计 算 回归方程：Y 一 512．683X 一 109．371，r 一 0．9993，良好线性关系。
样品测定
将检测的样品烘干制恒重，取 0．1 g，置于 1O mL 容量瓶中，用乙醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。用高效液相测定，根据标准曲线计 算胡椒碱含量。
些条件完成实验。 2. 实验方法要求有所创新。 3. 目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明； 4. 结构要求用紫外、红外及用薄层层析法的相关数据说明； 5. 本题目要求 2-3 名学生配合完成 四、实验报告内容 1. 题目 2. 实验目的 3. 基本原理 4. 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家 5. 分离方法创新之处 6. 自制或创造了那些实验条件条件 7. 实验流程及操作方法 8. 结果与分析 9. 结论 10. 在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题 11. 合理化建议
乙醚脱色
减压蒸馏
重结晶得白色粉末
三、 定性鉴别
薄层色谱：高效液相色谱保留值定性的方法主要是直接与已知标准物对照的 方法，当未知峰保留值（调整保留时间）与已知标准物完全相同，则可能与已知 标准物为同一物质。改变色谱柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为同一物 质。 柱色谱条件 流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min； 检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。
[5]麻春杰 ，博·格日勒图
胡椒碱及其衍生物的药理作用研究进展
[6]刘屏 ，索婧侠 ，于腾飞
胡椒碱药理作用的研究进展
[7]吴琼，谭娟娟，刘业明，史载锋 可见分光光度法测定胡椒碱纯度的研究