第七版 分析化学第三章作业
药物分析第七版习题及部分答案(1)汇总

第一章药物分析与药品质量标准(一)基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是(二)药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的内涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
凡例( general notices)、正文( monograph。
)、附录(appendices)(三)药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括(四)药品检验工作的基本程序(五)药品质量管理规范使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。
(六)注册审批制度与ICHICH协调的内容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M标识)四方面的技术要求。
三、习题与解答(一)最佳选择题D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A.E B.M C.P D.Q E.SB 2.药品标准中鉴别试验的意义在于A.检查已知药物的纯度B.验证已知药物与名称的一致性C.确定已知药物的含量D.考察已知药物的稳定性E.确证未知药物的结构A 3.盐酸溶液(9→1000)系指A.盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45~2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04gD 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mmE 7.下列内容中,收载于中国药典附录的是A.术语与符号B.计量单位C.标准品与时照品D.准确度与精密度要求E.通用检测方法E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是A.EP在欧盟范围内具有法律效力B.EP不收载制剂标准C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则E.EP由WHO起草和出版(二)配伍选择题A. SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是D 9.荮品非临床研究质量管理规范E 10.药品生产质量管理规范[11—13JA.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C.溶质lg( ml)能在溶剂10 -.不到30ml中溶解D.溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E.溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B 11.易溶C 12.溶解13.微溶[14—17JA. 2 ~ 10℃B. 10 _30℃C. 40~50℃D. 70 ~ 80℃E. 98 ~ 100℃下列关于温度的术语系指D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温[18~19]A. BPB.ChPC.EPD.Ph. Int.P下列药典的英文缩写是A18.英国药典 C19.欧洲药典(三)多项选择题20.下列方面中,ICH 达成共识,并已制定出相关技术要求的有ABCDA .质量(Q)B .安全性(S)C .有效性(S)D .综合要求(M)E .均一性(U)21.《中国药典》内容包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中,正确的有ABCA .《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B .《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C .《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D .《中国药典》的凡例收载有制剂通则E .《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中,“性状”项下记载有ABCDEA .外观B .臭C .味D .溶解度E .物理常数24.药品标准中,“检查”项系检查药物的ABCDA .安全性B .有效性C .均一性D .纯度E .稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA .比旋度([a])测定B .手性柱色谱C .单晶X-衍射D .旋光色散( ORD)E .圆二色谱(CD)26.在固体供试品比旋度计算公式[]t D α=lc∂100ABC A .f 为测定时的温度(℃) B .D 为钠光谱的D 线C .n 为测得的旋光度D .Z 为测定管长度(cm)E .c 为每1ml 溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABCA .影响因素试验B .加速试验C .长期试验D .干法破坏试验E .湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引(四)是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病,并规定有适应证的物质( T )30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时,系指其可能的含有量( F )33.《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )34.熔点测定中,“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )35.百分吸收系数(%11cm E )中,1%为l00ml 溶液中含有1mg 的被测物质( F )36.化学原料药含量测定方法选择,要求方法准确度高、精密度好,一般首选容量分析法( T )37.化学原料药稳定性影响因素试验中,高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天,于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测( T )38.国家药品标准,是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )第二章 药物的鉴别试验鉴别试验目的:真伪鉴别,非未知鉴定;鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。
分析化学第七版答案

分析化学第七版答案【篇一:分析化学(第7版)习题参考解答】txt>1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在hplc测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:②为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;③哪组数据的精密度高?解:①d?s?d1?d2?d3???dnn?di2n?1 d1?0.24 d2?0.24 s1?0.28 s2?0.31②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
解:①x??②s?③s?xi?12.0104 n?(xi?x)2?0.0012 n?1sn ?0.00038snu?x?t?t④置信限=s查表2-2,f?9时,t0.01?3.25 n=?3.25?0.00038??0.00128、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。
分析表明,杂质的平均含量为1.60%。
改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、s?0.13 %x?s/n?0.13%/6?0.053% 解:x?1.51%t计?x??sx?1.51%?1.60%?1.7 0.053%查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 t临界值。
第七版分析化学第三章作业

分析化学第三章思考题1.什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些?答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点。
再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?答: ①反应能定量进行,无副反应发生,反应进行得完全(>%);②反应速率快;③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点;④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。
3.什么是化学计量点,什么是滴定终点?答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液,哪些只能用间接法配制?H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3•5H2O答: K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液,其他用间接法(标定法)配制标准溶液。
5.表示标准溶液浓度的方法有几种各有何优缺点?答: 表示方法有两种:物质的量浓度、滴定度。
滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。
6.基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量,对这个条件如何理解?答: 因为分析天平的绝对误差是一定的,称量的质量较大,称量的相对误差就较小。
7.若将H2C2O4•2H2O基准物长期放在有硅胶的干燥器中,当用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏低还是偏高?答:偏低。
因为H2C2O4•2H2O会失去结晶水,导致称量的草酸比理论计算的多,多消耗NaOH溶液,使计算的NaOH 溶液浓度偏低。
8.什么叫滴定度滴定度与物质的量浓度如何换算试举例说明。
答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。
换算公式:T(A/B)=a/b*C(B)*M(A)/1000例求•L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度.解: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2OT(H2C2O4/NaOH)=1/2*C(NaOH)*M(H2C2O4)/1000 g/ml=1/2**90/1000g/ml= g/ml习题1.已知浓硝酸的相对密度,其中含HNO3约为%,求其浓度。
分析化学第三章答案

思考题与习题1.指出在下列情况下,各会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法减免?(1)砝码被腐蚀;(2)天平的两臂不等长;(3)容量瓶和移液管不配套;(4)试剂中含有微量的被测组分;(5) 天平的零点有微小变动;(6)读取滴定体积时最后一位数字估计不准;(7)滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液;(8)标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2。
答:(1)系统误差中的仪器误差.减免的方法:校准仪器或更换仪器。
(2)系统误差中的仪器误差。
减免的方法:校准仪器或更换仪器。
(3)系统误差中的仪器误差。
减免的方法:校准仪器或更换仪器.(4)系统误差中的试剂误差.减免的方法:做空白实验。
(5)随机误差。
(6)系统误差中的操作误差。
减免的方法:多读几次取平均值。
(7)过失误差。
(8)系统误差中的试剂误差。
减免的方法:做空白实验。
2.如果分析天平的称量误差为±0。
2mg,拟分别称取试样0.1g和1g左右,称量的相对误差各为多少?这些结果说明了什么问题?解:因分析天平的称量误差为mg 2.0±。
故读数的绝对误差g a 0002.0±=E根据%100⨯TE =E ar 可得 %2.0%1001000.00002.01.0±=⨯±=E gg gr%02.0%1000000.10002.01±=⨯±=E gg gr这说明,两物体称量的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。
也就是说,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确程度也就比较高. 3.滴定管的读数误差为±0。
02mL 。
如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右,读数的相对误差各是多少?从相对误差的大小说明了什么问题?解:因滴定管的读数误差为mL 02.0±,故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100⨯T E =E ar 可得 %1%100202.02±=⨯±=E mLmLmL r%1.0%1002002.020±=⨯±=E mLmLmL r 这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。
分析化学(第7版)习题参考解答

第二章【2 】误差和剖析数据处理1、指出下列各类误差是体系误差照样有时误差?假如是体系误差,请差别办法误差.仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免办法.答:①砝码受腐化:体系误差(仪器误差);改换砝码.②天平的两臂不等长:体系误差(仪器误差);校订仪器.③容量瓶与移液管未经校准:体系误差(仪器误差);校订仪器.④在重量剖析中,试样的非被测组分被共沉淀:体系误差(办法误差);修改办法,严厉沉淀前提.⑤试剂含被测组分:体系误差(试剂误差);做空白试验.⑥试样在称量进程中吸潮:体系误差(操作误差);严厉按操作规程操作.⑦化学计量点不在指导剂的变色规模内:体系误差(办法误差);另选指导剂.⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估量不准:有时误差;严厉按操作规程操作,增长测定次数.⑨在分光光度法测定中,波长指导器所示波长与现实波长不符:体系误差(仪器误差);校订仪器.⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠体系误差(办法误差);改良剖析办法6.两人测定统一标准试样,各得一组数据的误差如下:② 为什么两组数据盘算出的平均误差相等,而标准误差不等; ③ 哪组数据的周详度高? 解:①n d d d d d 321n++++= 0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准误差能凸起大误差.③第一组数据周详度高.7.测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080.12.0095.12.0099.12.0101.12.0102.12.0106.12.0111.12.0113.12.0118及12.0120.求算:①平均值;②标准误差;③平均值的标准误差;④平均值在99%置信程度的置信限. 解:①12.0104i =∑=n x x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==n ss ④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±==时,,查表置信限=f ns tnst x u 8.在用氯丁二烯氯化临盆二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质消失.剖析表明,杂质的平均含量为1.60%.转变反响前提进行试临盆,取样测定,共取6次,测定杂质含量分离为:1.46%.1.62%.1.37%.1.71%.1.52%及1.40%.问转变反响前提后,产品中杂质百分含量与转变前比拟,有明显差别吗?(α=0.05时) 解:%.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51%=====1.7%053.0%60.1%51.1=-=-=x S x t μ计查表2-2,t 5,0.05=2.571,t 盘算 < t 临界值 .所以,转变反响前提后,杂志含量与转变前无明显差别.9.解:HPLC 数据 :97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6次)%1.1 %3.98==S x ,化学法数据:97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5次)%54.0 %6.97==S x ,①用F 磨练两种办法成果的周详度是否消失明显差别没有显著性差别说明两种方法的精密度时,、,查表计 26.64542,15.4%54.0%1.14,4,05.02122F F F f f F <===-==用t 磨练平均值是否有明显性差别)262.2(29.15656%895.0%6.97%3.98%895.0256%54.0)15(%1.1)16(2)1()1(9,05.02221222211R 2121R 21t t n n S n S n S n n n n S x x t <=+⨯-==-+-+-=-+-+-=+⨯-= 解释两种办法的平均值没有明显差别.②在该项剖析中,HPLC 法可以代替化学法.10.解:①%35.0%1001021.0000354.0%100000354.0)mol/L (1021.051018.01020.01021.01027.01019.0L 0.1027mol/ 89.1605.06-2 695.10.0003541021.01027.0S 000354.0)mol/L (1021.051018.01020.01021.01027.01019.0=⨯=⨯===++++=∴<===-=-===++++=x S RSD S x G G G x x G S x ②这个数据应保留次,,测定,查表临界值计算临界值可疑α11.解:%92.074.2656.0032.474.2032.4%99%59.074.2656.0571.274.2%95571.2;516;05.0,95.05,01.05,05.0±=⨯±===±=⨯±==±===-===u t P u P nSt x t f P 时,②时,差得①μα第三章 滴定剖析法概论1.解:不可直接配制标准溶液的物资:NaOH,化学性质不稳固HCl,不是固体,可贵到纯净物H2SO4,不是固体KMnO4,难制得纯度高的纯净物Na2S2O3,难制得纯净物,化学性质不稳固2.答:草酸晶体部分风化后标定氢氧化钠溶液浓度成果偏低(称取必定质量基准物,现实物资的量超过盘算值,消费了更多的氢氧化钠,浓度标定成果偏低),用此氢氧化钠溶液测定有机酸摩尔质量时成果偏低;碳酸钠吸潮带有少量水分后标定盐酸溶液浓度成果偏高(称取必定质量基准物,现实物资的量小于盘算值,消费了更少的盐酸,浓度标定成果偏高),用此盐酸溶液测定有机碱摩尔质量时成果偏高.3.(1)读数偏大,成果(HCl)浓度偏低(2)0.1248 > 0.1238,成果偏高(3)HCl浓度比真实浓度低,须要消费更多的HCl,成果偏低(4)雷同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消费的盐酸少,导致消费盐酸体积减小,盐酸浓度测定值偏高4.写出下列各体系的质子前提式.解:(1)NH4H2PO4:[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]+[NH3](2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2):[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-](3)NaOH(C1)+NH3(C2):[H+]+C1+[NH4+]=[OH-](4)HAc(C1)+NaAc(C2):[H+]=[OH-]+[Ac-]-C2(5)HCN(C1)+NaOH(C2):[H+]+C2=[OH-]+[CN-]5.写出①H3AsO4②MgBr2水溶液的电荷均衡式.解:①[OH-]+[H2AsO4-]+2[HAsO42-]+3[AsO43-]=[H+]②2[Mg 2+]+[H +]=[OH -]+[Br -]6.解:)ml (5.55%9684.108.9810005000.2)ml (57%100905.105.6010005000.2)ml (66%2989.003.1710005000.2 =⨯⨯⨯==⨯⨯⨯==⨯⨯⨯====浓浓浓稀浓稀浓③②①V V V wM cV V cV M w V n ρρ 8.已知1mL 某HCl 标准溶液中含氯化氢0.004374g/mL,试盘算:①该HCl 溶液对NaOH 的滴定度②该HCl 溶液对CaO 的滴定度. 解:HCl+NaOH==NaCl+H 2O2HCl+CaO==CaCl 2+H 2O/ml)0.004799(g 0.004374HCl NaOH HCl/NaOH =⨯=M M T/ml)0.003365(g 0.0043742HCl CaO HCl/CaO =⨯⨯=M M T 9.解: CaCO 3 ~ 2HCl%2.98%1002500.010454.209.100%100)mmol (454.2)00.131225.0252600.0(21213s HCl =⨯⨯⨯=⨯⨯==⨯-⨯==-m n M w n n 碳酸钙碳酸钙碳酸钙碳酸钙10.二元弱酸H2A,已知pH=1.92时,δH2A=δHA-;pH=6.22时,δHA-=δA2-.盘算:①H2A的p K a1和p K a2②HA-溶液的pH.解:①p K a1=1.92,p K a2=6.22(二元酸散布系数公式,两个相等处,一个极大值)②4.07)p(p21pHa2a1=+=KK第四章酸碱滴定法补充习题:下列各酸,哪些能用NaOH溶液直接滴定或分步滴定?哪些不能?如能直接滴定,各应采用什么指导剂?(1) 甲酸(HCOOH)K a=1.8×10-4答:cK a>10-8,可以直接滴定.可以采用酚酞指导剂(2) 硼酸(H3BO3)K a1=5.4×10-10答:cK a1<10-8,不可以直接滴定.(3)琥珀酸(H2C4H4O4)K a1=6.9×10-5,K a2=2.5×10-6答:cK a1>10-8,cK a2>10-8,但K a1/K a2<104.不能分步滴定,但可以直接一次性滴定.(4)柠檬酸(H3C6H5O7)K a1=7.2×10-4,K a2=1.7×10-5,K a3=4.1×10-7答:cK a1>10-8,cK a2>10-8,cK a3≈10-8但K a1/K a2<104,K a2/K a3<104.不能分步滴定,但可以直接一次性滴定.(5)顺丁烯二酸K a1=1.5×10-2,K a2=8.5×10-7答:cK a1>10-8,cK a2≈10-8,且K a1/K a2>104.可以分步滴定. (6)邻苯二甲酸K a1=1.3×10-3,K a2=3.1×10-6答:CK a1>10-8,CK a2>10-8,但K a1/K a2<104.不能分步滴定,但可以直接一次性滴定.1.解:NaOH接收CO2,将部分转化为Na2CO3.①滴定强酸,假如以甲基橙为指导剂,终点化学计量关系照样1:2,根本无影响.若以酚酞为指导剂,则碳酸钠不能完整感化为氯化钠,对成果有明显影响.②滴定弱酸,NaOH能中和弱酸,Na2CO3不能中和弱酸,须要消费更多的标准溶液,将带来正误差(剖析成果偏高).2.答:硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸和一元弱碱B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8×10-5,是以可以用盐酸精确滴定而醋酸钠K b微小,无法精确滴定.氢氧化钠可以测定醋酸不能滴定硼酸同理.补充习题:鄙人列何种溶剂中,醋酸.苯甲酸.盐酸及高氯酸的酸强度都雷同?①纯水;②浓硫酸;③液氨;④甲基异丁酮答:液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶剂)补充习题:下列溶剂中何者为质子溶剂?何者为无质子溶剂?若为质子溶剂,是酸性溶剂照样碱性溶剂?若为无质子溶剂,是偶极亲质子溶剂照样惰性溶剂?①冰醋酸;②二氧六环;③乙二胺;④甲基异丁酮;⑤苯;⑥水;⑦乙醚;⑧异丙醇;⑨丙酮;⑩丁胺答:质子溶剂:①③⑥⑧⑩;个中,酸性溶剂:①;碱性溶剂:③⑩无质子溶剂:②④⑤⑦⑨;个中,偶极亲质子溶剂:④⑨;惰性溶剂:②⑤⑦补充习题:有一碱液,可能是NaOH.Na2CO3.NaHCO3或个中两者的混杂物.今用盐酸滴定,以酚酞为指导剂时消费HCl的体积为V1,参加甲基橙,持续用盐酸滴定又消费HCl的体积为V2.当消失下列情形时,溶液各由哪些物资构成?①V1>V2>0;②V2>V1>0;③V1=V2;④V1=0,V2>0;⑤V1>0,V2=0 答:①NaOH+Na2CO3;②Na2CO3+NaHCO3;③Na2CO3;④NaHCO3;⑤NaOH.3.解:①0.10mol/L NaH 2PO 4 两性物资溶液,4.70pH (mol/L)102.010.0109.610.0102.6109.6]H [2020538312a 1a w 2a 1a =⨯=+⨯⨯⨯⨯⨯=+=><----+cK K cK K cK K c a ;注:此时公式中的K a1和K a2对应于磷酸的第一和第二步离解.②0.05mol/L HAc 和0.05mol/L NaAc 混杂溶液 缓冲溶液,用缓冲溶液公式盘算76.4 05.005.0lg76.4 lgp pH a =+=+=酸碱c c K③0.1mol/L NaAc 溶液 碱性溶液,按一元弱碱公式盘算8.88pH )mol/L (103.1]H [)mol/L (1067.7 107.1101.0 ][OH 96514HAca,w b -=⨯=⨯=⨯⨯===-+---K K ccK④0.10mol/L NH 4CN,两性物资溶液,用最简公式盘算9.23 )21.9.259(21 )p (p 21 )p (p 21pH HCN ,a NH ,a 2a 1a 4=+=+=+=+K K K K⑤0.10mol/L H 3BO 3,一元弱酸溶液,用最简公式盘算13.5pH)mol/L (1035.7104.510.0]H [610a =⨯=⨯⨯==--+cK ⑥0.05mol/L NH 4NO 3,一元弱酸溶液,用最简公式盘算28.5pH)mol/L (1029.5106.505.0]H [610NH a,4=⨯=⨯⨯==--++cK4.已知水的离子积常数K s =10-14,乙醇的离子积常数K s =10-19.1,求: (1)纯水的pH 和乙醇的pC 2H 5OH 2.(2)0.0100mol/LHClO 4的水溶液和乙醇溶液的pH.pC 2H 5OH 2及pOH.pC 2H 5O.(设HClO 4全体离解)解:(1)7.00p 21pH s ==K 9.55p 21OH H pC s 252==K(2)因HClO 4全体离解,故水溶液中:pH=-lg0.0100=2.00,pOH=14.00-2.00=12.00 乙醇溶液中:pC 2H 5OH 2=-lg0.0100=2.00,pC 2H 5O=19.10-2.00=17.10 5.解:①HA 的摩尔质量)(mol 10708.3100020.410900.0)()(3NaOH HA NaOH HA -⨯=⨯===cV n cV n)(g/mol 1.33710708.3250.13HA HA HA HAHAHA =⨯===-n m M M m n5902.4a a 4a HA NaA a 43HA a 1026.110 902.4p 30.40029664.010416.7lg p lg p pH )mol (10416.7100024.80900.0NaA )mol (0029664.0100024.80900.010708.3 4.30pH HA -----⨯====⨯+=+=⨯⨯⨯-⨯=K K K n n K n K =的物质的量=生成=剩余量=此时,。
第七版分析化学第三章作业

分析化学第三章思考题1.什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些?答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点。
再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?答:①反应能定量进行,无副反应发生,反应进行得完全(>99.9%);②反应速率快;③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点;④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。
答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液,哪些只能用间接法配制?H2SO4,KOH,KMnO4,K2Cr2O7,KIO3,Na2S2O3?5H2O答:K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液,其他用间接法(标定法)配制标准溶液。
5.表示标准溶液浓度的方法有几种?各有何优缺点?答:表示方法有两种:物质的量浓度、滴定度。
滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。
6.基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量,对这个条件如何理解?答:因为分析天平的绝对误差是一定的,称量的质量较大,称量的相对误差就较小。
用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏低还是偏高?答:偏低。
因为H2C2O4?2H2O会失去结晶水,导致称量的草酸比理论计算的多,多消耗NaOH溶液,使计算的NaOH溶液浓度偏低。
8.什么叫滴定度?滴定度与物质的量浓度如何换算?试举例说明。
答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。
换算公式:T(A/B)=a/b*C(B)*M(A)/1000例求0.1000mol?L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度. 解:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2OT(H2C2O4/NaO)H=1/2*C(NaOH)*M(H2C2O4)/1000 g/ml=1/2*0.1000*90/1000g/ml=0.004500g/ml习题1.已知浓硝酸的相对密度1.42,其中含HNO3约为70.0%,求其浓度。
分析化学 课后答案 第三章

合,所得溶液是酸性、中性还是碱性?计算过量反应物的浓度。 解:碱性。
3.11 滴定0.1560g草酸的试样,用去0.1011mol/L NaOH 22.60 mL。求草 酸试样中的质量分数。 解: 3.12 分析不纯CaCO3(其中不含干扰物质)时,称取试样0.3000g,加入 浓度为0.2500mol/L的HCl标准溶液25.00mL。煮沸除去,用浓度为 0.2012mol/L的NaOH溶液返滴过量酸,消耗了5.84mL。计算试样中 CaCO3的质量分数。 解: = 84.67% 3.13 在500 mL溶液中,含有9.21 g K4Fe(CN)6。计算该溶液的浓度及在 以下反应中对Zn2+的滴定度:3 Zn2+ +2 [Fe(CN)6]4- === K2Zn[Fe(CN)6]2 解: 3.14 相对密度为1.01的含3.00%的H2O2溶液2.50mL,与c1/5KMnO4 = 0.200mol/L的KMnO4溶液完全作用,需此浓度的KMnO4溶液多少毫升? 已知滴定反应为 5 H2O2 +2 MnO4- +6 H+ === 2 Mn2+ +5 O2 +8H2O
第三章习题
3.1 已知浓硝酸的相对密度1.42,其中含HNO3约为70%,求其浓度。如 欲配制1L 0.25 mol/L HNO3溶液,应取这种浓硝酸多少毫升? 解: 3.2 已知浓硫酸的相对密度为1.84,其中H2SO4含量约为96%。欲配制1L
0.20 mol/L H2SO4溶液,应取这种浓硫酸多少毫升? 解: 3.3 有一NaOH溶液,其浓度为05450mol/L,取该溶液100.0 mL,需加水 多少毫升方能配制成0.5000 mol/L的溶液? 解: 3.4 欲配制0.2500 mol/L HCl溶液,现有0.2120 mol/L HCl 1000 mL,应加 入1.121 mol/L HCl溶液多少毫升? 解: 3.5 中和下列溶液,需要多少毫升0.2150 mol/L NaOH溶液? (1)22.53 mL 0.1250 mol/L H2SO4溶液; 解:V = 26.20 Ml (2)20.52 mL 0.2040 mol/L HCl溶液。 解:V = 19.47 mL 3.6 假如有一邻苯二甲酸氢钾试样,其中邻苯二甲酸氢钾含量约90%, 余为不与碱作用的杂质,今用酸碱滴定法测定其含量。若采用浓度为 1.000 mol/L NaOH标准溶液滴定,与控制滴定时碱溶液体积在25 mL 左 右,则:
药物分析第七版习题与部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准(一)基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是(二)药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
凡例( general notices)、正文( monograph。
)、附录(appendices)(三)药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括(四)药品检验工作的基本程序(五)药品质量管理规使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。
(六)注册审批制度与ICHICH协调的容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M标识)四方面的技术要求。
三、习题与解答(一)最佳选择题D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A.E B.M C.P D.Q E.SB 2.药品标准中鉴别试验的意义在于A.检查已知药物的纯度B.验证已知药物与名称的一致性C.确定已知药物的含量D.考察已知药物的稳定性E.确证未知药物的结构A 3.盐酸溶液(9→1000)系指A.盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45~2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04gD 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mmE 7.下列容中,收载于中国药典附录的是A.术语与符号B.计量单位C.标准品与时照品D.准确度与精密度要求E.通用检测方法E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是A.EP在欧盟围具有法律效力B.EP不收载制剂标准C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则E.EP由WHO起草和出版(二)配伍选择题A. SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规的英文缩写是D 9.荮品非临床研究质量管理规E 10.药品生产质量管理规[11—13JA.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C.溶质lg( ml)能在溶剂10 -.不到30ml中溶解D.溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E.溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B 11.易溶C 12.溶解13.微溶[14—17JA. 2 ~ 10℃B. 10 _30℃C. 40~50℃D. 70 ~ 80℃E. 98 ~ 100℃下列关于温度的术语系指D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温[18~19]A. BPB.ChPC.EPD.Ph. Int.P下列药典的英文缩写是A18.英国药典 C19.欧洲药典(三)多项选择题20.下列方面中,ICH 达成共识,并已制定出相关技术要求的有ABCDA .质量(Q)B .安全性(S)C .有效性(S)D .综合要求(M)E .均一性(U)21.《中国药典》容包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中,正确的有ABCA .《中国药典》的凡例是《中国药典》的容之一B .《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C .《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D .《中国药典》的凡例收载有制剂通则E .《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中,“性状”项下记载有ABCDEA .外观B .臭C .味D .溶解度E .物理常数24.药品标准中,“检查”项系检查药物的ABCDA .安全性B .有效性C .均一性D .纯度E .稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA .比旋度([a])测定B .手性柱色谱C .单晶X-衍射D .旋光色散( ORD)E .圆二色谱(CD)26.在固体供试品比旋度计算公式[]t D α=lc∂100ABC A .f 为测定时的温度(℃) B .D 为钠光谱的D 线C .n 为测得的旋光度D .Z 为测定管长度(cm)E .c 为每1ml 溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的容一般包括ABCA .影响因素试验B .加速试验C .长期试验D .干法破坏试验E .湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA .前言B .凡例C .正文D .附录E .索引(四)是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病,并规定有适应证的物质( T )30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时,系指其可能的含有量( F )33.《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )34.熔点测定中,“全熔”系指供试品在毛细管开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )35.百分吸收系数(%11cm E )中,1%为l00ml 溶液中含有1mg 的被测物质( F )36.化学原料药含量测定方法选择,要求方法准确度高、精密度好,一般首选容量分析法( T )37.化学原料药稳定性影响因素试验中,高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天,于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测( T )38.国家药品标准,是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )第二章 药物的鉴别试验鉴别试验目的:真伪鉴别,非未知鉴定;鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。
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分析化学第三章思考题1.什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些?答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点。
再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?答: ①反应能定量进行,无副反应发生,反应进行得完全(>99.9%);②反应速率快;③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点;④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。
3.什么是化学计量点,什么是滴定终点?答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液,哪些只能用间接法配制?H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3•5H2O 答: K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液,其他用间接法(标定法)配制标准溶液。
5.表示标准溶液浓度的方法有几种?各有何优缺点?答: 表示方法有两种:物质的量浓度、滴定度。
滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。
6.基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量,对这个条件如何理解?答: 因为分析天平的绝对误差是一定的,称量的质量较大,称量的相对误差就较小。
7.若将H2C2O4•2H2O基准物长期放在有硅胶的干燥器中,当用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏低还是偏高?答:偏低。
因为H2C2O4•2H2O会失去结晶水,导致称量的草酸比理论计算的多,多消耗NaOH溶液,使计算的NaOH溶液浓度偏低。
8.什么叫滴定度?滴定度与物质的量浓度如何换算?试举例说明。
答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。
换算公式:T(A/B)=a/b*C(B)*M(A)/1000例求0.1000mol•L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度. 解: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O T(H2C2O4/NaOH)=1/2*C(NaOH)*M(H2C2O4)/1000 g/ml=1/2*0.1000*90/1000g/ml=0.004500 g/ml习题1.已知浓硝酸的相对密度1.42,其中含HNO3约为70.0%,求其浓度。
欲配制1L 0.25 mol/L HNO3溶液,应取这种浓硝酸多少毫升?解:已知c(HNO3)= 0.25mol/L,设应取这种浓硝酸x L 则有n HNO3=m HNO3/M HNO3=1.42*1000*70%/63 mol=16mol 所以c HNO3=n HNO3/V=16 mol/L依题意得,列方程式:16x=0.25,解得x=0.016L=16ml2.已知浓硫酸的相对密度为1.84,其中H2SO4含量约为96%。
欲配制1L 0.20 mol/L H2SO4溶液,应取这种浓硫酸多少毫升?解:依题意得有:n(H2SO4 )=m (H2SO4)/M(H2SO4)=1.84*1000*96%/98.079 mol=18.0mol则c H2SO4=18.0mol/L设应取x L,则有:18.0x=0.20解得x=0.011L=11ml3.计算密度为1.05g/ml的冰醋酸(含HOAc99.6%)的浓度。
欲配制0.10mol/LHOAc溶液500ml,应取这种冰醋酸多少毫升?解:n HOAc=m HOAc/M HOAc=1.05*1000*99.6%/60.0mol=17.0mol则c HOAc=17.0 mol/L ,设取x L列式子有:17.0x=0.10*500*10^(-3)=0.050解得x=2.9*10^(-3)L=2.9 ml4. 有一NaOH 溶液,其浓度为0.5450mol/L ,取该溶液100.0 mL ,需加水多少毫升方能配制成0.5000 mol/L 的NaOH 溶液?解:设需要加水xml ,依题意得有:0.5450*100*10^(-3)/(100+x )*10^(-3)mol/L=0.5000 mol/L ,解得x=9.0ml5. 欲配制0.2500mol·L -1HCl 溶液,现有0.2120mol.L -1HCl 溶液1000mL,应再加1.121mol·L -1HCl 溶液多少毫升?答:ml v v v mol L L mol v c n 63.4325.01212.0121.1212.01/212.022211=⇒=++=⨯==6.已知海水的平均密度为1.02g·mL -1,若其中Mg +的含量为0.115%,求每升海水中含Mg 2+的物质的量及其浓度。
取海水2.50mL,以蒸馏水稀释至250.0mL,计算该溶液Mg*的质量浓度(mg·L -1).答:L mg L mg v m x mgw m m gml ml g v m L mol v n c mol m n gg w m m gml ml g v m Mg Mg Mg Mg Mg Mg /72.1125.093.293.255.250.2/02.1/0489.00489.024173.1%115.0102010201000/02.13222222212221211======⨯=======⨯===⨯==++++++ρρ7. 中和下列酸溶液,需要多少毫升0.2150mol·L -1NaOH 溶液?(1)22.53mL0.1250mol·L -1H 2SO 4溶液;(2)20.52mL0.2040mol·L -1HCl 溶液。
答:(1)ml c n v molv c n 2.26215.01063.51063.51053.22125.02321233111=⨯==⨯=⨯⨯==---(2)ml c n v molv c n 5.19215.01019.41019.41052.20204.0321233111=⨯==⨯=⨯⨯==---8.用同一KMnO 4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO 4和H 2C 2O 4溶液,耗用的KMnO 4标准溶液体积相等,试问FeSO 4和H 2C 2O 4两种溶液浓度的比例关系C FeSO4:C H2C2O4为多少?解:KMnO 4和FeSO 4反应方程为:5Fe 2++MnO 4-+8H +=5Fe 3++Mn 2++4H 2OKMnO 4和H 2C 2O 4反应方程为:5H 2C 2O 4+2MnO 4- +6H +=2Mn 2+ + 10CO 2↑ +8H 2O物质的量n 有对应关系:2MnO 4-——10Fe 2+——5H 2C 2O 4∵耗用的KMnO 4标准溶液浓度和体积相同∴C FeSO4:C H2C2O4= n FeSO4:n H2C2O4=2:19.高温水解法将铀盐中的氟以HF 的形式蒸馏出来,收集后以Th (NO 3)4溶液滴定其中的F -,反应式为:Th 4++4 F -=ThF 4 . 设称取铀盐式样1.037g ,消耗0.1000mol ·L -1 Th (NO 3)4溶液3.14ml ,计算试样中氟的质量分数。
解:n Th4+: n F-=1:4=0.1000 mol ·L -1×3.14×10-3L :n F-=3.14×10-4mol :n F-→ n F-=1.256×10-3 mol∴氟的质量分数W%=m m 总=nM m 总=1.256×10−3×191.037=0.0230=2.30%10.假如有一邻苯二甲酸氢钾试样,其中邻苯二甲酸氢钾含量约为90%,其余为不与碱作用的杂质,今用酸碱滴定法测其含量。
若采用浓度为1.000mol ·L -1的NaOH 标准溶液滴定之,欲控制滴定时碱溶液体积在25ml 左右,则:(1) 需称取上述试样多少克?(2)以浓度为0.0100mol·L-1的碱溶液代替1.000mol·L-1碱溶液滴定,重复上述计算。
(3)通过上述(1)(2)计算结果,说明为什么在滴定分析通常采用的滴定剂浓度为0.1~0.2 mol·L-1. 解:(1)C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2On C8H5KO4:n NaOH=1:1∴n C8H5KO4= n NaOH=1.000mol·L-1×25×10−3L=2.5×10−2molm邻苯二甲酸氢钾=n·M=2.5×10−2×204.2=5.105g=5.67g∴m邻苯二甲酸氢钾试样=m邻苯二甲酸氢钾90%(2)C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2On C8H5KO4:n NaOH=1:1n C8H5KO4= n NaOH=0.0100mol·L-1×25×10−3L=2.5×10−4molm邻苯二甲酸氢钾=n·M=2.5×10−4×204.2=5.105×10−2g=0.0567g∴m邻苯二甲酸氢钾试样=m邻苯二甲酸氢钾90%(3)滴定剂浓度过低时,需要称量的试样量较少,产生的误差更大,而滴定剂浓度在0.1~0.2 mol·L-1.之间,试样量较多,减小随机误差,提高实验精确度。
11.计算下列溶液的滴定度,以g/mL表示:(1)以0.2015mol/L HCl溶液,用来测定Na2CO3、NH3;(2)以0.1896mol/L NaOH溶液,用来测定HNO3、CH3COOH。
答:T AB⁄=ac B M Ab∗1000=1×0.2015×1062×1000=0.01114g/mLT AB⁄=ac B M Ab∗1000=1×0.2015×171000=0.003432g/mLT AB⁄=ac B M Ab∗1000=0.1896×631000=0.01195g/mLT AB⁄=ac B M Ab∗1000=0.1896×601000=0.01138g/mL12.计算0.01135mol/L HCl溶液对CaO的滴定度。
答:T AB⁄=ac B M Ab∗1000=2×0.01135×561000=0.001273g/mL13.欲配制250ml下列溶液,它们对于HNO2的滴定度均为4.00mg(HNO2)/mL,问各需要称取多少克?(1)KOH(2)KMnO4。