荧光光谱分析仪和原子光谱分析仪
常见16种仪器对样品的要求
常见16种仪器对样品的要求1.核磁共振波谱仪(1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C 谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如，检测温度、谱宽等)请于说明。
2.红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.有机质谱仪适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
4.气相色谱-质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5.液相色谱-质谱联用仪(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
(4)液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如，乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品。
光谱仪的作用和原理
光谱仪的作用和原理
光谱仪是一种能够精确测量物质成分的仪器，是现代分析仪器的重要组成部分。
光谱仪在现代科学研究和工业生产中有着广泛的应用，如分析材料的成分、元素分析、化学性质测试等。
光谱仪主要是利用物质被激发后产生的发射光谱与吸收光谱或吸收系数的不同，通过对发射光谱或吸收光谱进行测量而获取被测物质的成分含量信息。
光谱仪可分为紫外光谱仪、红外光谱仪和可见光光谱仪。
紫外光谱仪是用紫外光激发样品，然后用可见光检测器检测样品产生的吸收光谱，所获得的吸收光谱就是样品中待测元素的含量。
可见光光谱仪是在可见光范围内用来分析材料中各种元素含量和成分。
其工作原理是将待测物质放置在一台单色光源上，使其吸收一定波长的光，然后用光电倍增管检测所吸收的光量，就可获得该物质在某一特定波长处发射和吸收的强度。
光谱仪根据工作原理可分为荧光光谱分析仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜、电子探针、元素分析仪等，也可以根据所使用仪器结构形式分为光散射式和电测法两大类。
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光谱分析检验仪器作业
光谱分析检验仪器作业紫外可见分光光度计是一种常见的光谱仪器，用于测量样品在紫外和可见光波段的吸收光谱和透射光谱。
下面将介绍三种不同类型的紫外可见分光光度计的性能特点和优势，以及它们的主要应用对象。
单光束分光光度计是一种简单的紫外可见分光光度计。
它只有一个光通道，从光源到接收器经过试样和参考样品，然后将两次测定数据进行比较和计算得到最终结果。
它的结构简单、使用和维护方便，应用广泛。
但是它的工作波长范围较窄，只能进行简单的测定，不能做特殊试样测定。
双光束分光光度计是一种更先进的紫外可见分光光度计。
它具有样品光路和参考关闭两条通路，可以同时对检测样品和参考样品进行测定，直接获得检测数据。
它还可以自动补偿检测时应条件的随机变化或样品中非测定组分的干扰所引起的影响，比单光束分光光度计使用更方便准确。
有的双光束分光光度计采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器，能够有效地提高分辨率和降低杂散光。
它可以自动记录光谱曲线，也可以外界计算机实现自动化运行。
双光束分光光度计可以做全波段扫描，简化测定程序。
它的功能范围较宽，可以装备各种附件，光、电、机紧密结合。
差示分光光度计是一种特殊的紫外可见分光光度计。
它由同一光源发出的光被分成连输，分别经过两个单色器，得到两束不同波长的单色光。
利用切光器使两束光一一定的频率交替照射同一吸收池，然后经过光电倍增管和电子控制系统，最后显示器显示出两个波长处的吸光度差值。
只要两个波长选择适当，就能消除背景吸收的吸光度值。
差示分光光度计不用参比溶液，只用一个待测溶液，能较好的解决非特征吸收信号影响而带来的误差，提高检测的准确度。
它可用于多组分混合物、微量成分的测定、痕量分析等。
紫外可见分光光度计主要应用于定性分析和定量分析。
定性分析是对未知样品测定所得到的光谱参数与已知化合物进行比较，从而确定未知样品的基本性质的方法。
定量分析主要有两种方法：比色分析法和消光系数法测定。
比色分析法测定是利用溶液吸光度的变化来确定该溶液中溶质的含量。
在线分析仪表的分类
在线分析仪表的分类在线分析仪表是指能够对物质进行分析的特殊设备，使用不同原理和工作方式来进行测量。
根据其用途和测量对象的不同，可以将在线分析仪表分为以下几类：化学成分分析仪化学成分分析仪通过测量样品中各种元素和化合物的浓度来确定其化学成分。
化学成分分析仪广泛应用于环境保护、工业生产和生化分析等领域。
常见的化学成分分析仪包括气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、荧光光谱仪等。
物理性质分析仪物理性质分析仪以物理性质为基础进行测量，例如样品的温度、压力、流量、质量等。
物理性质分析仪广泛应用于油气、化工、能源和环保等领域。
常见的物理性质分析仪包括热重分析仪、介电常数分析仪、地震仪等。
光谱分析仪光谱分析仪以样品产生的发光、吸收、散射光谱为基础进行测量，可用于确定样品中各种物质的含量和组成。
光谱分析仪广泛应用于制药、食品、医疗和环保等领域。
常见的光谱分析仪包括紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、拉曼光谱仪等。
特殊性质分析仪特殊性质分析仪是一种基于特殊分析原理和测量技术进行设计的仪器，可以对特殊性质进行测量。
常见的特殊性质分析仪包括脉冲电流测试仪、压电噪声测量仪、工艺气体分析仪等。
其他类型分析仪在这个不断发展的领域，还有很多新型分析仪器，能够用于各种特殊领域的质量控制和过程控制。
例如，生物学和医学领域常用的微型化学分析仪，可实现对生物样品中特定化合物的分析。
总的来说，在线分析仪表在各行各业都有着广泛的应用，同时其技术也在不断的发展和完善，还有很多新型的分析仪器正在被研发出来，让我们期待在线分析仪表世界的未来。
元素分析仪原理
元素分析仪原理元素分析仪是一种用于分析物质中元素组成的仪器。
其工作原理基于不同元素在特定条件下产生特征性光谱信号的原理。
下面将具体介绍几种常见的元素分析仪的工作原理。
1. 原子吸收光谱法（Atomic absorption spectroscopy, AAS）：该方法利用原子对特定波长的光吸收的特性来确定物质中某个特定金属元素的含量。
具体原理是将要分析的样品转化为气态原子，并通过特定波长的光源照射样品，用探测器检测光在样品中的吸收情况。
吸收强度与原子浓度成正比，从而可以通过测量吸收光强来确定样品中金属元素的含量。
2. 原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectroscopy, AFS）：该方法通过激发样品中的金属原子，使其进入高能级，然后通过辐射跃迁返回基态时所发射的荧光光谱信号来分析金属元素的含量。
原子荧光光谱法相对于原子吸收光谱法具有更高的灵敏度和特异性。
3. 原子发射光谱法（Atomic emission spectroscopy, AES）：该方法通过加热样品将其转化为气态原子，然后通过电子束、电磁辐射或化学激活等方式激发原子，使其产生特定波长的光发射。
该光发射可以被探测器测量，并根据发射强度来确定元素的含量。
4. X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy, XRF）：该方法通过用高能X射线照射样品，激发样品内部的电子跃迁，使其发生特定波长的荧光射线发射。
根据射线的能量和强度，可以确定样品中各种元素的含量。
这些方法在实际应用中根据不同的样品类型、需要分析的元素种类和要求的灵敏度等因素进行选择。
元素分析仪的不断发展和改进，使得对物质中元素组成的分析越来越快速、准确、可靠。
原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析
原子吸收分光光度法又称为原子吸收光谱分析，是二十世纪五十年代提出而在六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。
是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
它可应用于地质矿物原料、冶金材料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化及环境污染监测等多方面，能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素。
而且具有准确、快速、设备较为简单、操作人员容易掌握等特点。
原子荧光光谱分析法是本世纪60年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样之后，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为磷光。
荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1原子荧光光谱的产生及其类型当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态，接着又以辐射形式去活化，就可以观察到原子荧光。
原子荧光可分为三类：共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。
1.1共振原子荧光原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射，产生共振原子荧光。
若原子经热激发处于亚稳态，再吸收辐射进一步激发，然后再发射相同波长的共振荧光，此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。
如In451.13nm就是这类荧光的例子。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生，才能产生共振原子荧光。
共振原子荧光产生的过程如图3.15（a）所示。
1.2非共振原子荧光当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时，产生非共振原子荧光。
金属元素分析仪器有
金属元素分析仪器有验室常用金属元素分析仪器有：液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪、凯氏定氮仪、测汞仪、火焰光度计、原子荧光光度计、原子吸收光谱仪、紫外可见分光光度计、可见分光光度计和多元素快速分析仪等。
国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时，可使用的仪器有以下几类：1.光谱分析仪。
优点是一次可以分析多种元素，精度较高。
缺点是价格太高，一套几十万到上百万，所以只有少数大型企业使用。
2.分光光度计。
优点是检测波长选择方便，价格不高。
缺点是检测结果不能直接显示（要换算）；没有曲线建立调用功能，检测不同元素每次要重新定标；比色皿放入和倒出液体不方便；对操作人员的化学分析基础知识要求高，因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。
3.比色元素分析仪。
优点是使用方便，价格也不高，对操作人员的化学分析基础要求不高，因此被广泛用于企业生产检验现场分析。
但由于其产生的历史原因，存在以下先天性缺陷。
光电比色金属元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素（碳、硫、硅、锰、磷）的现场在线检测分析的需要而发展起来的。
检测硅、锰、磷研制了元素分析仪（当时叫三元素，三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷），由于硅、锰、磷检测要求的波长不多，精度要求不高，因此，三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线分析元素含量的需要。
但各行业需要检测的材料除了钢铁，还有铜合金、铝合金、锌合金，检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素。
传统的光电比色金属元素分析仪普遍存在的以下缺陷，就日益严重的体现出来：.测量波长为预设固定，不能连续可调，虽说有些机型可以更换（通过更换滤光片或发光二极管），但对于用户来说仍嫌繁琐，遇到测量超出仪器通道数的元素种类或要检测不同合金材料时，尤其不方便。
而且不是所有波长的滤光片和LED可以采购到，使得某些特定元素的测量遇到困难，如镁元素的测量需要576nm的光源，而这样波长的滤光片和LED都无法得到。
原子荧光光谱分析仪的组成部分
原子荧光光谱分析仪的组成部分原子荧光光谱分析仪是一种常用的化学分析仪器，用于分析样品中的元素种类和浓度。
它主要由样品喷雾器、炉体、光源系统、光谱仪和数据处理系统组成。
样品喷雾器样品喷雾器是将样品转化为气态并喷射到炉体中进行分析的关键部件。
喷雾器的设计和性能直接影响到分析结果的可重复性和准确性。
目前常用的样品喷雾器有液体喷雾器和气体扩散器两种类型。
在液体喷雾器中，样品和载气被混合并从喷嘴喷射到炉体中，同时快速蒸发并分解，产生气态原子或离子。
气体扩散器则是将样品气体通过毛细管喷射到炉体中，分析时加热空气流使其分解并产生气态原子或离子。
炉体炉体是原子荧光光谱分析仪中的重要部件，它用于将喷射进来的样品分解成气态原子或离子。
根据分解原理的不同，目前炉体主要分为三类：火焰炉、电感耦合等离子体炉和石墨炉。
火焰炉主要用于分析金属元素，它通过燃烧载气和样品产生高温火苗，使样品中的原子失去部分或全部电子，产生气态原子或离子。
电感耦合等离子体炉（ICP）则是利用高频电场和能量强大的电弧将样品粉末溶解，产生离子化的原子，后经过那些电极系统进入检测器进行分析。
石墨炉则是样品和石墨加热后分解为气态原子，主要用于分析矿物等固态样品中的微量元素。
光源系统光源系统是原子荧光光谱分析仪中另一个重要组成部分，它负责提供分析所需的激发光源。
光源系统的性能对分析结果的灵敏度、准确度和选择性具有直接影响。
常用的光源系统有电极炬、真空紫外灯和火花放电器等。
电极炬是产生原子荧光的最早光源，它由两个电极和石英管组成，电极放电产生高温火花，激发样品中的气态原子发生发光。
真空紫外灯是一种大功率、高能量、均匀、稳定的氙气或汞气灯，在紫外线范围内，通过跃迁激发和激发再分裂过程使样品中的原子产生发光。
火花放电器则是对于固体样品的最为常用，它利用高压电击产生的火花，使样品中的元素发生放电和原子激发过程。
光谱仪光谱仪是将发射原子或离子的光谱进行测量的核心部件。
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二、荧光分析的基本原理
（一）激发光谱和荧光光谱
➢ 任何发射荧光的物质都具有两个特征光谱，即 激发光谱（excitation spectrum）和荧光光谱 (fluorescence spectrum)。
➢ 激发光谱和荧光光谱是荧光分析中定性和定量 的基础。
二、荧光分析的基本原理
➢ 激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，连续改 变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不同波长 的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化。
三、荧光光谱仪的原理与分类
➢荧光分析的特点 ☺优点：灵敏度高（可达10～12个数量级）；
选择性强，有利于分析复杂的多组分混合物； 用样量少、特异性好、操作简便。
缺点：对温度、pH值等因素变化比较敏感；
应用范围较窄，只能用来测量发荧光的物质， 或与某些试剂作用后发荧光的物质。
三、荧光光谱仪的原理与分类
卤钨灯、氙灯、汞灯、氙-汞弧灯、激光器以及闪 光灯等，最常用的是氙灯。 • 单色器：分离出所需要的单色光。荧光光谱仪有 两个单色器，一是激发单色器，用于将入射的激 发光变成单色光；二是发射单色器，用于将发射 的荧光变成单色光。
四、荧光光谱仪的结构
➢ 荧光光谱仪的主要结构 • 样品池：放置测试样品，用石英做成。 • 检测器：接受光信号并将其转变为电信号。 • 记录显示系统：检测器出来的电信号经过放大器
（根据吸收光谱所在光谱区不同） 红外吸收光谱法
磁共振光谱法
X射线光谱法 原子发射光谱法
光谱技术 发射光谱分析技术： 原子荧光光谱法
（根据光谱区和激发方式不同） 分子荧光光谱法
化学发光分析法
散射光谱分析技术： 散射比浊法
（根据测定仪器和方法的不同） 透射比浊法
第一节 荧光光谱分析仪
一、概 述
➢ 荧光：某些物质吸收光能量后，可发射波长 与激发光波长相同或不同的光，当激发光源 停止照射试样时，再发射过程立即停止，这 种再发射的光称为荧光（fluorescence）。 荧光包括分子荧光和原子荧光。
➢ 以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图， 即可得到荧光物质的激发光谱。从激发光谱图上可 找到发生荧光强度最强的激发波长λex。
二、荧光分析的基本原理
➢ 荧光光谱：用最强激发波长λex作激发光源，并 固定强度，而让物质发射的荧光通过单色器分光， 测定不同波长的荧光强度。
➢ 以荧光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图， 便得荧光光谱。荧光强度最强时的波长称为最大 发射波长λem 。
➢ 荧光物质的λex和λem是鉴定物质的依据，也 是定量测定中所选用的最灵敏的波长。
二、荧光分析的基本原理
（二）物质的分子结构和荧光的关系
➢ 强荧光物质的分子结构特征： ①具有大的共轭π- π双键结构，共轭体系越大， 越容易产生荧光； ②具有刚性平面结构； ③具有最低的单线电子激发态，S1为π- π型； ④若取代基团为给电子取代基，荧光强度增加。
谱仪的特点。 ☺了解荧光光谱分析法和原子光谱分析法在
临床检验中的应用。
光谱分析技术的分类
分子吸收法:紫外-可见分光光度法 分子光谱
分子发射法: 分子荧光光谱法 光谱技术
原子吸收法：原子吸收光谱法 原子光谱
原子发射法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法
光谱分析技术的分类
➢ 根据物质对光谱响应特征的不同分类
放大后，由记录仪记录下来，并可数字显示。
四、荧光光谱仪的结构
0.208
光源
激发单色器 样品池 发射单色器
检测放大系统
荧光分光光度计结构示意图
紫外-可见分光光度计结构示意图
四、荧光光谱仪的结构
荧光分光光度计光路图
五、荧光光谱仪的性能指标
荧光光谱仪的性能指标主要包括：
➢灵敏度 ➢波长范围 ➢波长精度 ➢分辨率 ➢光谱带宽 ➢信噪比
吸收光谱分析技术：利用物质的特征吸谱分析技术：通过测量原子或分子的特征
发射光谱来研究物质结构 和测定其化学组成
散射光谱分析技术：利用悬浮颗粒混浊液的散射
光强度或对入射光减弱的原 理进行定量分析
光谱分析技术的分类
X射线吸收光谱法 原子吸收光谱法
吸收光谱分析技术： 紫外-可见分光光度法
第十七章 荧光光谱分析仪 和原子光谱分析仪
主要内容
荧光光谱分析仪的原理与结构 荧光光谱分析仪的特点和应用 原子光谱分析仪的原理与结构 原子光谱分析仪的特点和应用
学习要求
☺掌握荧光光谱仪的基本原理和结构。 ☺掌握原子吸收分光光度计和原子发射光谱
仪的基本原理和结构。 ☺熟悉荧光光谱仪的使用与维护,原子发射光
➢ 荧光光谱仪分类 • 荧光光度计（fluorophotometer） • 荧光分光光度计（fluorospectrophotometer
）
二者的区别在于荧光光度计采用滤光片做单色器 ，结构较简单，功能也较差。而荧光分光光度计 采用棱镜或光栅为色散元件，结构较复杂，功能 较强，但价格远远高于荧光光度计。
一、概 述
➢ 荧光产生机制 物质的分子吸收了照射光的能量后， 处于基态最低能级的分子被激发到电子激发态的 各个振动能级。被激发的分子与周围的分子碰撞， 并把部分能量以热能的形式传给周围的分子，自 己降落到单线第二电子激发态的最低振动能级。 然后，由此最低振动能级向基态的各个振动能级 跃迁，同时以发光的形式释放出其能量。这种光 即为荧光。
三、荧光光谱仪的原理与分类
➢ 荧光分析法：通过测定物质分子产生的荧光强 度进行物质的定性与定量分析的方法。
➢ 荧光光谱仪：采用荧光分析法来测量的仪器。
三、荧光光谱仪的原理与分类
➢ 荧光光谱仪的工作原理 • 在激发光的频率、强度以及液层厚度不变
的情况下，荧光物质所发射的荧光强度与溶液 的浓度成正比。因此，可以通过测定荧光强度 来求出该物质的含量。 • 荧光分析法所测量的是待测物质所发射的 荧光强弱，属于发射光谱分析。
三、荧光光谱分析仪的原理与分类
Fluoscence荧光分光光度计
三、荧光光谱仪的原理与分类
•FP-6500荧光分光光度计
三、荧光光谱仪的原理与分类
Jasco荧光光谱仪
三、荧光光谱仪的原理与分类
ARL 9800 系列 X射线荧光光谱仪
四、荧光光谱仪的结构
➢ 荧光光谱仪的主要结构 • 激发光源：用来激发荧光物质产生荧光，可以用