动植物油脂茴香胺值的测定编制说明
大豆油在储存过程中的变化_左青

1. 83
1. 93
32. 9
1. 71
1. 65
32. 3
1. 98
1. 91
14
30. 0
1. 75
1. 92
33. 2
1. 62
1. 82
32. 8
1. 90
1. 84
15
27. 0
1. 75
1. 94
32. 0
1. 62
1. 82
31. 3
1. 90
1. 84
16
28. 0
1. 80
2. 00
GB / T 5537; 氧化稳定性检测,ISO 6886。
大豆原油理化指标列入表 1。
1. 2. 2 实验方法
选取 25 周测试的酸值和过氧化值数据列入表
对长期在储油罐中静态储存的大豆原油进行每 2,以反 映 油 脂 在 储 油 罐 内 随 温 度 和 时 间 变 化 的
周 1 次的抽样检验,主要对酸值、过氧化值、水分进 态势。
大豆原油,产地巴西、阿根廷。 1. 1. 2 仪器、试剂
AL204 / PL403 天平,Rancimat 743 油 脂 氧 化 稳 定性 测 定 仪,DL31 卡 尔 费 休 水 分 测 定 仪,TU -
38
CHINA OILS AND FATS
2012 Vol. 37 No. 6
1800SPC 紫外可见分光光度计。
表 1 开始储存时大豆原油的主要理化指标
罐号
1# 2# 3#
酸值( KOH) / ( mg / g)
1. 64 1. 49 1. 84
过氧化值 / ( mmol / kg)
1. 46 1. 07 1. 14
α-生育酚在花生油、芝麻油和菜籽油中的抗氧化效能

α-生育酚在花生油、芝麻油和菜籽油中的抗氧化效能朱雪梅;吴俊锋;胡蒋宁;赵士强;胡振瀛;熊华【摘要】为揭示油脂自身氧化特点及其对α-生育酚抗氧化效能的影响,添加不同浓度的α-生育酚到菜籽油、花生油和芝麻油中并进行氧化,测定POV值、茴香胺值和总氧化值的变化.3种油脂的双键相对值的关系是芝麻油>菜籽油>花生油,所以推测芝麻油最易氧化.而结果表明菜籽油最易氧化,其次是花生油,芝麻油最稳定,因此油脂氧化及α-生育酚的抗氧化不仅与脂肪酸组成的双键数有关,还可能与非甘油酯成分如维生素、多酚类化合物等不皂化物有关.不同油脂α-生育酚的抗氧化效能不同,如α-生育酚的最佳抗氧化浓度在菜籽油、花生油和芝麻油中分别为200、100和25 mg/kg,即越稳定的油脂需要添加的α-生育酚越低,反之亦然;然而若添加的α-生育酚高于其最佳抗氧化浓度则促进油脂氧化.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)010【总页数】6页(P85-90)【关键词】α-生育酚;油脂氧化;抗氧化效能【作者】朱雪梅;吴俊锋;胡蒋宁;赵士强;胡振瀛;熊华【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西南昌,330031;华南理工大学轻工与食品学院,广东广州,510640;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西南昌,330031;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西南昌,330031【正文语种】中文油脂是食品的重要组分之一,为人类营养、健康所必需。
但是食用油极易发生氧化,油脂氧化所生成的氧化产物不仅影响油脂食品的风味、色泽、营养价值,还会对膜、酶、蛋白质造成破坏,诱发癌症等多种疾病[1]。
基于微波预处理油菜籽的压榨油和浸出油理化品质比较

基于微波预处理油菜籽的压榨油和浸出油理化品质比较杨湄;李文林;刘昌盛;周琦;郑畅;黄凤洪【摘要】微波预处理油菜籽可显著提高压榨出油率,但压榨后的饼粕中仍残留油脂,可采用浸出法提取饼中残油.为比较压榨油和浸出油的主要理化品质,在2 450MHz、800W的微波条件下,分别对油菜籽预处理0~7min,冷却至室温后压榨制油,继而对饼粕中残油用正己烷萃取.结果表明,微波处理时间、压榨和浸出的制油方式对菜籽油酸价、过氧化值、p-茴香胺值、水分含量均有显著影响(P<0.05).压榨油和浸出油的酸价、p-茴香胺值随微波时间的延长而增加,过氧化值呈先增加后减少的趋势,浸出油酸价、过氧化值和p-茴香胺值高于压榨油.压榨油水分含量随微波时间的延长而增加,而浸出油的则减少,压榨油水分含量高于浸出油.压榨油和浸出油的色泽(罗维朋比色)随微波时间的延长逐渐变深,浸出油色泽更深;加热试验(至280℃)中压榨油无析出物,而浸出油产生絮状析出物.由此可见基于微波预处理油菜籽的压榨油仅需水洗、过滤或离心分离即可满足国家标准,浸出油则需要进行脱胶、脱酸、脱色等精炼处理.【期刊名称】《中国油料作物学报》【年(卷),期】2014(036)002【总页数】6页(P263-268)【关键词】微波预处理;压榨;浸出;理化品质;菜籽油【作者】杨湄;李文林;刘昌盛;周琦;郑畅;黄凤洪【作者单位】中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉,430062【正文语种】中文【中图分类】TS224.2;TS225.1+4油菜籽冷榨制油可显著提高油脂和饼粕质量,但与热榨相比,冷榨出油率偏低。
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明

动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)根据2007年国家标准计划要求,开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作,本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草,项目编号为20071529-T-449。
该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,陆续开展本标准制定的各项工作。
本标准制定主要工作过程为:该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,明确了项目负责人,制定了详细的工作计划,开展本标准制定的各项工作。
1)首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索,收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。
ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。
为了保证此国际标准为最新国际标准版本,我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网,了解到目前该国际标准没有重新修订,标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001,并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作,翻译稿见附录1。
2)根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作,形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。
为便于使用,本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准”;b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;c) 由于语言文字不同,本标准的页码与ISO15303:2001原文不同;d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》;f)为便于使用,增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B,将原附录A编排为附录C。
动植物油脂茴香胺值的测定编制说明

《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明前言油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物(the mixtures of mixed triglycerides )。
它是一类天然有机化合物,是自然界存在的三大重要物质之一,是食品中不可缺少的重要成分之一。
油脂能提供人体热量,提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸等)以及供给各种脂溶性维生素(VA 、VD、VE、和VK)。
缺乏这些物质,人体会产生多种疾病甚至危及生命。
此外,油脂是重要的热媒介质,能增进食品风味,赋予食品良好的口感和味道,增加消费者食欲等。
然而,油脂很容易空气氧化而酸败,特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。
食用油脂氧化劣变过程中,除了产生过氧化物,还会生成醛类化合物等二次产物,而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用,并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用,从而对人体健康产生不利影响。
食用油脂中醛类化合物的含量,一般用茴香胺值来表示,其数值越大,则油脂的劣变程度越严重。
新鲜的精炼油中,茴香胺值很低;当食用油脂贮存、使用不当时(如:经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油,等等),茴香胺值则显著上升。
如果茴香胺值超过10以上,表明食用油脂已经显著变质。
为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度,目前国际上常采用总氧化值这一指标,即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。
而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。
制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。
我国已成为世界油脂消费大国,2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨,人均年消费量达到16Kg。
油脂安全问题直接关系到食品的安全。
食品的安全,关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。
我国政府一直非常重视食品的安全问题,首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》,并在规划中指出“加强食品安全监测;提升食品安全检验检测水平;完善食品安全相关标准;构建食品安全信息体系;提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。
炒籽温度对压榨亚麻籽油品质的影响

炒籽温度对压榨亚麻籽油品质的影响余盖文;史训旺;洪梦佳;黄庆德;周鑫【摘要】采用不同温度对亚麻籽进行炒籽并压榨制油,对压榨亚麻籽油的感官品质、理化指标及营养成分进行分析,研究炒籽温度对压榨亚麻籽油品质的影响.结果表明:随着炒籽温度的升高,压榨亚麻籽油的气味从坚果芳香过渡到严重焦糊味,色泽加深,在195℃炒籽45 min时形成热榨亚麻籽油特有的浓香型风味;营养成分如VE、总酚以及甾醇含量随炒籽温度升高而逐渐减少,在255℃炒籽45 min时,3种营养成分的损失率分别为75.7%、76.5%和88.9%;酸价、过氧化值、茴香胺值、K232值、K270值随炒籽温度升高而增加,且炒籽温度对压榨亚麻籽油中主要脂肪酸含量有显著影响;适当炒籽对压榨亚麻籽油的氧化稳定性是有利的;高温炒籽压榨亚麻籽油中的营养成分含量与其理化指标密切相关,进而共同影响压榨亚麻籽油的品质.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2019(044)006【总页数】5页(P29-33)【关键词】亚麻籽;炒籽温度;压榨亚麻籽油;品质【作者】余盖文;史训旺;洪梦佳;黄庆德;周鑫【作者单位】中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,武汉430062【正文语种】中文【中图分类】TS224;TQ644.1亚麻的品种很多,大致可以将其归为3类,即油用亚麻、纤维用亚麻以及油纤两用亚麻,其中油用亚麻结籽多,且亚麻籽含油率高,其含油率通常在38%~45%[1]。
饲料原料动植物油脂中茴香胺值检测方法

如果融 化 , 及时更换 。1 8 h后 , 在真空 干燥 的吸光 度 的增 加 值 , 扩大 1 0 0倍 后 的数值 ” ( 茴 香 胺 冰的情况 , 值 没有 单位 ,而是 以 1 g 试样溶于 1 0 0 m L溶剂 和 器 内 , 用 双层 滤纸 过 滤滤 液 , 并用 同样 放在 0~ 4 洗 涤完 毕 , 在 真 反应试剂 的混合液 中所得的值 为 1 个计量单位 ) 。 冰箱 内的碎 冰 中的水 少量 进行 洗涤 , 连续抽真空干燥 , 至少 3 d 。 虽然 G B / T 2 4 3 0 4 — 2 0 0 9对 检测 原 理 、 试剂 和 溶 液及 空干燥器 内只 留下结 晶 , 测 定 步骤 都有 说 明和介 绍 , 但是 为 了初 学 者更 好 地 掌 握和运 用该 标准 , 介 绍我们 的经 验如 下 。 4 ) 茴 香胺试 剂是 现用 现配 。 每 一批 精制 的 t 一茴 香胺 , 在 正 式 检测 前 都 必 须 检 测 其 吸光 度 , 以异 辛 烷 为空 白于 3 5 0 n m测 定 吸光 度 ,吸光 度 低 于 0 . 2 才可 以使 用 。茴 香 胺 试剂 的配 制 量 , 一 般 根据 检测 样 品量 的 多少 , 配 制使 用 的最 少 量 即可 。 上午 和 下
1 试 剂 的 要 求 和准 备
1 . 1 异辛 烷
对 每 次采 购 到 的异 辛烷 都要 测 定 其 吸光 度 , 因 午检 测分 别配 制 。 5 ) t 一茴 香胺 精 制 过 程 以及 t 一茴 香胺 试 剂 的配 为标准中要求在 3 0 0 ~ 3 8 0 n m波长范围内, 以水为 参 照 测 的吸 光度 不得 高 于 0 . 0 1 , 所 以最 好 用分 光光 置 和使 用 过程 , 全部 避免 强光 直射 。 度 计 的扫 描模 式 , 设 定 扫描 区间为 2 0 0— 4 0 0 n m 即 1 . 3 冰 乙酸 可 。这 样 可 以观 察 3 0 0 3 8 0 n m所 有 波 长 的 吸光 标 准 中要 求 冰 乙酸 水 分 含 量 的质 量 分 数 不 得
动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法 第1部分:动物植物油脂

动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法第1部分:动物植物油脂1 范围本文件规定了采用气相色谱法测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表示和精密度,仅橄榄油和橄榄果渣油脂适用于本标准的第二部分的方法。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和检验方法GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备3 术语和定义3.1 甾醇组成 composition of sterols本文件规定条件下,测得的甾醇总量中从胆甾醇到△7-燕麦甾烯醇的单个甾醇组分(见表1)。
注1:组分含量通过峰面积归一化法来表示。
3.2 甾醇总量 total sterol content本文件规定条件下,测得的甾醇总量中从胆甾醇到△7-燕麦甾烯醇所有单个甾醇的总质量占试样的质量分数(见表1)。
注2:含量以mg/kg表示。
4 原理样品用氢氧化钾-乙醇溶液回流皂化后,不皂化物以氧化铝层析柱进行固相萃取分离。
脂肪酸阴离子被氧化铝层析柱吸附,甾醇流出层析柱。
通过薄层色谱法将甾醇与不皂化物分离。
以胆甾烷醇或桦木醇为内标物,通过气相色谱法对甾醇组分及其含量进行定性和定量。
5 试剂除非另有说明,仅使用分析纯试剂,水须符合GB/T 6682规定的三级水要求。
5.1 0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液:溶解3 g氢氧化钾于5 mL水中,再用100 mL乙醇(5.3)稀释,溶液应呈无色或淡黄色。
5.2 胆甾烷醇(5α-胆甾烷-3β-醇)或桦木醇内标溶液:1.0 mg/mL的乙醇溶液(见5.10注)。
注:氢化油中可能含胆甾烷醇,推荐用桦木醇作为内标物(见表1中17个峰)。
5.3 乙醇:纯度≥95%(体积分数)。
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《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明前言油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物(the mixtures of mixed triglycerides )。
它是一类天然有机化合物,是自然界存在的三大重要物质之一,是食品中不可缺少的重要成分之一。
油脂能提供人体热量,提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸等)以及供给各种脂溶性维生素(VA 、VD、VE、和VK)。
缺乏这些物质,人体会产生多种疾病甚至危及生命。
此外,油脂是重要的热媒介质,能增进食品风味,赋予食品良好的口感和味道,增加消费者食欲等。
然而,油脂很容易空气氧化而酸败,特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。
食用油脂氧化劣变过程中,除了产生过氧化物,还会生成醛类化合物等二次产物,而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用,并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用,从而对人体健康产生不利影响。
食用油脂中醛类化合物的含量,一般用茴香胺值来表示,其数值越大,则油脂的劣变程度越严重。
新鲜的精炼油中,茴香胺值很低;当食用油脂贮存、使用不当时(如:经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油,等等),茴香胺值则显著上升。
如果茴香胺值超过10以上,表明食用油脂已经显著变质。
为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度,目前国际上常采用总氧化值这一指标,即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。
而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。
制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。
我国已成为世界油脂消费大国,2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨,人均年消费量达到16Kg。
油脂安全问题直接关系到食品的安全。
食品的安全,关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。
我国政府一直非常重视食品的安全问题,首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》,并在规划中指出“加强食品安全监测;提升食品安全检验检测水平;完善食品安全相关标准;构建食品安全信息体系;提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。
让人民群众吃上放心食品,保障人民群众饮食安全,是贯彻科学发展观和构建社会主义和谐社会的必然要求,也是各级政府和食品安全监管部门履行市场监管、社会管理和公共服务职能的具体体现。
《动植物油脂茴香胺值的测定》标准工作是国民经济和社会发展的重要技术基础性工作,对于推动技术进步、规范市场秩序、提高产业和产品竞争力、促进国际贸易等具有重要意义。
一、任务来源及工作过程《动植物油脂茴香胺值的测定》是粮油标准委员会07年国家标准制修订计划工作中的一项。
该项任务下达后,成立了标准研究工作小组,根据课题任务书内容要求确定了该项工作的具体实施方案和工作计划。
首先,确定项目研究的目标。
我们查阅了大量的国内外科技文献资料,进一步认识了油脂氧化机理和过程,理解了测定油脂茴香胺值的目的和意义,明确了茴香胺值是反映油脂氧化分解产生的有害小分子化合物,即不饱和的醛类化合物。
其次,确定对不饱和醛类化合物的测定拟采用的检测手段。
众所周知,进入二十一世纪以后,科学仪器及实验技术的发展使油脂的化学研究不断深入,利用气相色谱、质谱、气质联用等现代仪器已经能够准确测定油脂中包括以茴香胺值形式反映出来的各种醛、酮、酯等等氧化分解产物的含量,而且这些测定方法具有灵敏度、精确度高的优点,只是仪器投资成本大、耗材成本也高。
然而,采用经典分析方法,如:油脂过氧化值测定、油脂酸价测定等等,用简单的设备、简单的定量手段,即可对油脂的质量给予保证,比现代仪器分析方法更直接、更经济实用。
同时,按照建设节约型国家和和谐社会的要求,考虑到我国油脂行业发展现状和我国经济发展水平,参照国际相关行业的现状,本项目拟采用经典“油脂中茴香胺值的测定”标准分析方法。
第三,确定拟采用或参照的经典分析方法。
我们收集了目前国内、国外比较重要的国际标准组织的方法。
国外的有:国际标准化组织标准方法(ISO)、国际理论和应用化学家协会标准方法(IUPAC)、美国油脂化学家协会标准方法(AOCS)、国际分析化学家协会标准方法(AOAC)、美国实验材料协会标准方法(ASTM)、德国标准组织方法(DGF)及英国标准组织方法(BSI)等;国内的有高等学校专业教材《粮油食品品质分析》(第二版),王肇慈主编(p451-453)和中国商业部部颁行业标准《植物油生产工艺测定规程》等。
我们对搜集到的相关标准资料进行翻译、比较、研究和分析,结合国家标准的制订是为企业生产、贸易流通、政府部门监督、检测等提供基础技术服务的目的,测定步骤要明确的要求,本项目拟等同采用国际标准化组织的分析方法。
第四,通过测定样品验证标准分析方法的可行性。
我们按照国家标准等同采用ISO国际标准的制订要求,迅速开展实验室测定,对该标准方法所用试剂、仪器设备、操作过程等方面进行实验验证工作。
我们收集了14个样品,先后进行了170次测定。
按该标准分析方法操作,平行试验结果符合双实验要求。
同时,我们选定7个不同茴香胺值的样品,分别进行5-7次测定,并进行数理统计分析。
第五,异辛烷和正己烷两种试剂对比实验。
在测定回香胺值时,异辛烷和正己烷两种试剂分别起着将测定溶液形成均匀相并溶解油脂的作用。
含氧酸含量比较高的油脂,不能完全溶解在正己烷中,此时,必须使用异辛烷,而异辛烷的市场价格远高于正己烷。
第六,茴香胺精制。
标准分析方法中使用的p-茴香胺不仅有毒,而且贮存过程中易氧化,颜色变粉或灰色。
这样的p-茴香胺不能用于测定,必须经过脱色、过滤和重新结晶的精制过程。
为熟悉标准分析方法的每一个环节,我们精制p-茴香胺。
第七,探讨醋酸水分含量快速测定方法。
因为p-茴香胺试剂和醛类之间发生缩合反应,会有水的形成。
任何试剂或试样中水的存在都会导致反应的不完全,从而使测定值偏低。
冰醋酸具有高吸湿性,需要用Karl Fischer测定方法检验其水分含量。
如果水分含量超过0.1%,醋酸不能用于本试验。
另外,油样中水分含量也不能超过此标准。
因此,选用Karl Fischer快速测定仪,对降低本实验的操作误差、提高精确度非常有意义。
第八,对拟制订的标准草案校验。
在上述工作基础上,我们拟订了《动植物油脂茴香胺值的测定》标准。
为了使制定的标准符合我国油脂生产、贸易和质检部门的监督、检测的实际情况,具有较强的操作性,我们请国家副食品质量监督检验中心按ISO6885-2006标准的内容,对拟订的标准校验,并进行标准方法的验证实验。
第九,在上述工作基础上,课题组拟订了标准《动植物油脂茴香胺值的测定》分析方法草案,并编制了本标准草案的说明。
二、《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准的编制原则《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准的编制原则是(1)市场化原则。
我国目前已成为世界油脂消费大国,2006年度我国食用油消费总量达到2100万吨。
油脂中茴香胺值和全氧化值的变化,在一定程度上反映了油脂产品的流通、贮存环节情况,通过测定茴香胺值,可及时发现异常情况,及时反映市场变化,为市场主体和市场监督管理提供服务,为市场准入和规范市场秩序提供技术支撑。
另外,在国际贸易中有时也使用茴香胺值指标。
(2)重要性原则。
我国人均油脂年消费量达到16Kg。
巨大的食用油脂消费市场,不仅需要有油脂数量的保障,更需要有品质的保证。
茴香胺值属于卫生标准范畴,其本身反映了油脂商品的安全与否,品质的好坏。
《动植物油脂茴香胺值的测定》标准方法的建立和应用,为保证油脂安全提供了技术支撑。
油脂作为与国计民生息息相关的食品,只有保证其安全才能保证生命的安全。
这对保证国民经济和社会的发展,对贯彻落实科学发展观和构建社会主义和谐社会具有重要意义。
(3)自主创新原则。
《动植物油脂茴香胺值的测定》标准方法的制订过程符合我国经济和社会发展的需要,以自主创新的原则为指导,采用简单的设备、简单的定量手段,对油脂的质量给予保证,具有“适用性”、“可行性”和“方便性”,符合构建节约型社会的要求。
同时,该标准的建立和使用,可促进油脂加工企业的发展,特别是在流通、贮存环节,建立具有特色的、经济实用的管理模式;油脂行业的发展必将推动具有自主知识产权标准研制力度,从而提高我国油脂行业标准中自主创新技术的含量,促进科学研究与油脂行业标准化工作的有效结合,提高油脂产品和产业的国际竞争力。
(4) 国际化原则。
《动植物油脂茴香胺值的测定》标准方法的制订过程,遵循了世界贸易组织的规则,积极采用国际标准。
该标准的建立和使用,将实现行业标准到国家标准的转化,将加快与国际接轨的步伐,力争实现从“国际标准本地化”到“国家标准国际化”的转变,将全面提升我国油脂加工行业的综合竞争力。
三、《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准方法主要内容的论据1、本标准的主要内容《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准方法拟为卫生标准,其主要内容包括:(1)封面(2)前言(3)标准主体内容:范围、规范性引用文件、定义、原理、试剂、仪器、分析步骤、结果表示、精密度、实验报告等。
(4)附录A2、关于《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准方法定义的确定依据定义:p-茴香胺值按照国际惯例规定为1.00g油脂在100mL试剂和溶剂混合液(按所述方法)中,使用1cm的比色槽测得的光密度的100倍。
食用油脂中醛类化合物是油脂氧化后的二次生成物(主要是主要是α,β-不饱和烷烃),其能与p-茴香胺试剂发生如下缩合反应:O H∥∕R-C + H2OCH3-→R-C + H2O﹨H N3在乙酸存在条件下,生成物是黄色化合物,在350nm处有最大吸收峰。
自上世纪初期开始,人们对油脂空气氧化进行了广泛的研究,阐述了油脂自动氧化的机理,并研究了油脂氧化的二次产物,明确约定测定缩合反应生成物的吸光度就是反映了醛值,该方法一直沿用至今。
因此,p-茴香胺值的大小可直接反映出醛类化合物含量的高低。
ISO标准组织于2006年6月1日颁布了该标准的最新版——第三版。
3、关于《动植物油脂茴香胺值的测定》国家标准方法确定依据油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物,能提供人体热量,提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸等)以及供给各种脂溶性维生素(V A、V D、V E、和V K)。
此外,油脂是重要的热媒介质,赋予食品良好的口感和风味,增加消费者食欲等。
然而,油脂易空气氧化而酸败。
食用油脂氧化劣变过程中,除了产生过氧化物,还会生成醛类化合物等中间产物,而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用,并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用,从而对人体健康产生不利影响。
我国目前尚未建立该方法的国家标准。
为此,我们开展了该方法标准的研究工作。
(1) 国际、国内较重要的标准组织茴香胺值测定方法比较表1 油脂分析国际标准方法组织及茴香胺值测定方法编号表2 我国油脂中茴香胺值测定方法表3 不同标准组织的测定方法比较(2)对ISO标准方法操作过程的试验验证表4 用ISO6885标准分析方法测定油脂双试验结果上表是在不同时间,用不同包装材料、在不同贮存条件下的12种油脂的茴香胺值。