CVD制备各向同性热解炭的微观结构表征及沉积机制研究

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cvd碳材料生长

cvd碳材料生长

cvd碳材料生长CVD碳材料生长一、引言CVD碳材料生长是一种重要的方法,用于在固体基底上合成高质量的碳材料。

CVD是化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)的缩写,通过在气相中引入适当的碳源,使碳原子在基底上沉积形成薄膜或纳米颗粒。

本文将介绍CVD碳材料生长的原理、方法和应用。

二、CVD碳材料生长的原理CVD碳材料生长的原理是基于热分解和化学反应。

首先,在反应室中加热基底到适当的温度,然后将碳源气体(如甲烷、乙烯等)引入反应室中。

在高温下,碳源气体分解产生活性碳原子,这些碳原子在基底表面沉积形成碳薄膜或纳米颗粒。

同时,还可以通过控制反应条件和添加适当的催化剂来实现对碳材料的生长过程的调控。

三、CVD碳材料生长的方法CVD碳材料生长可以通过不同的方法实现,常见的方法有热CVD和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)。

热CVD是指在常压下通过热分解碳源气体进行碳材料生长,而PECVD是在低压下通过电离碳源气体进行碳材料生长。

此外,还有其他一些变种方法,如低温CVD、激光化学气相沉积等,可以根据实际需求选择适合的方法。

四、CVD碳材料生长的应用CVD碳材料生长在许多领域都有广泛的应用。

首先,碳纳米管是一种重要的CVD碳材料生长产物,具有优异的电子、热导性能,被广泛应用于电子器件、催化剂载体等领域。

其次,碳纳米颗粒也是一种重要的CVD碳材料生长产物,具有较大的比表面积和独特的光学性质,被应用于催化剂、传感器、生物医学等领域。

此外,CVD碳材料生长还可以用于生产碳纤维、碳膜、碳纳米带等碳材料,这些材料在航空航天、能源储存等领域有重要的应用价值。

五、结论CVD碳材料生长是一种重要的方法,用于合成高质量的碳材料。

通过热分解和化学反应,可以在固体基底上沉积形成碳薄膜或纳米颗粒。

CVD碳材料生长的方法包括热CVD和PECVD等,根据实际需求选择合适的方法。

CVD碳材料生长在电子器件、催化剂、传感器等领域有广泛的应用。

CVI工艺热解碳沉积动力学机理及数值模拟

CVI工艺热解碳沉积动力学机理及数值模拟
CVI工艺热解碳沉积动力学 机理及数值模拟
01 引言
03 参考内容
目录
02 文献综述
引言
引言
化学气相沉积(CVI)是一种广泛应用于材料科学、能源、电子等领域的工艺 技术。在CVI工艺中,热解碳沉积是一种重要的过程,它涉及到碳基材料的制备 和改性。热解碳沉积的动力学机理和数值模拟研究对于优化CVI工艺、提高材料 性能具有重要意义。本次演示将探讨CVI工艺中热解碳沉积的动力学机理及数值 模拟,旨在深入理解热解碳沉积过程并为其优化控制提供理论支持。
文献综述
3、多数模型未考虑多物理场耦合效应,如化学反应与传热的相互作用等。
1、实验条件仍有一定局限性, 未能涵盖所有可能的影响因素;
2、数学模型仍有待进一步优化 和完善,以适应更复杂的实际工 况。
2、数学模型仍有待进一步优化和完善,以适应更复杂的实际工况。
因此,未来的研究方向可以包括: 1、拓展实验范围,研究更多和完善,以适应更复杂的实际工况。
2、加强数学模型的优化和改进,提高模拟结果的准确性和普适性; 3、探索CVI工艺与其他改性技术的结合,为材料制备和改性提供新的思路和 方法。
4、对数学模型进行验证和优化, 确保模型的准确性和适用性。
4、对数学模型进行验证和优化,确保模型的准确性和适用性。
五、结论与展望
。我们期望未来研究能够发现更多新型的生物质热解工艺和技术,推动生物 质能源产业的可持续发展。
参考内容二
一、引言
一、引言
随着全球对可再生能源需求的日益增长,生物质能源的开发和利用逐渐成为 研究热点。大型海藻作为一种丰富的生物质资源,因其具有生长速度快、环境适 应性强、易于储存和运输等优点,受到了广泛。本次演示主要探讨了大型海藻生 物质的热解动力学特性以及热解液化工艺,以期为高效、环保型的生物质能源利 用提供理论依据。

以丙烯为碳源气的热解炭的制备及其沉积机理分析

以丙烯为碳源气的热解炭的制备及其沉积机理分析

后 , 气相 中通过加成 、 在 聚合 、 氢环化等反应生成苯及含 有六元环 的芳香烃 , 脱 才能沉积得到 结构较好 的热解炭 。
关 键 词 热解炭 反应温度 滞 留时间 中图 分 类 号 : B 3 T 32
S u y o r c r o e r to n e h nim fCVD i g Pr p l n t d f Py o a b n Pr pa a i n a d M c a s o Us n o y e e
idc t h tt er u h lmiac n b n yg tu d rt ec n io h tra t n tmp rt r smo eae 8 0C) h n iaet a h o g a n a eo l o n e h o dt n ta e ci e eau e i i o d rt ( 8  ̄ ,t e g srsd n et ei mo e ae 2 1 s a e ie c i s m d r t ( . ),t er t f h r c ro a n are 9 h ai o ep e u s rg sa dc riri l:3a dt em o e n f a e p o t s n h v me t sk e o g
m ir sr c u ea e s u i d Op ia c o c p s u e o c a a t rz h ir s r c u e o y o a b n . Th e u t co tu t r r t de . t lmir s o y i s d t h r ce ie t em c o t u t r f p r c r o s c e r s ls
0 引 言
自流化床 技术 到 现 今 多孔 材 料 的 C VD 增 密 , 热解 炭 的 沉积 机理 一直 是 人 们 关 注 的焦 点 。最 初 由 于检 测 分 析 方 法 的落 后 , 对沉 积所 得 热解炭 的微 观 结构 一 直 不能 有 一 个统 一 的分 类 , 而 影 响 到 沉 积 机 理 的研 究 。 在 早 期 的研 究 中 , 从 B k o l 根 据 流 化 床 的 实 验 结 果 , 热 解 炭 分 为 层 状 o r sl _ ] 将

《炭素技术》2010年总目次(第166~171期)

《炭素技术》2010年总目次(第166~171期)

以丙烯为碳源气的化学气相沉积模型 …………………………………………………于澍 , 陈洁, 黄启忠 沥青 球在流 化床反应 器 中氧 化不熔化 及后续 炭化行 为的研究 … … … ・王 永邦 , 小军 , 泽斯 , ・ 刘 李 等 常压 干燥法 制备炭气 凝胶微 球的储 电性能研 究 … …………………………一刘宁 , 王俊 冰 , 吴丁财 , 等 洋葱 状碳纳米 颗粒转 化为碳 纳米管 的研究 ………………………………………………… 赵 木 , 怀河 宋 煤 系通用级 沥青基炭 纤维 的研究 ………………………………………………… 高源 , 莹 , 何 刘书林 , 等
2 1 第 6期 00年 第2 9卷
C R ON T C A B E  ̄ QU ES
2 0 6 01 №
V 0.2 J 9




《 炭素技术> 00年总 目次 ( 16~ 7 期 ) > 1 2 第 6 11
实验研 究 ・ 磁 场作用下有 序针状焦 的制备 ……………………………………………………………一赵世贵 , . 王保 成 1 - 1 _ 0 聚丙烯腈基 炭纤维组 织结构 表征与性 能分析 ……………………………………………… 李艳 , 嵇阿琳 l 5 —O 复合碱金 属盐溶液 浸渍炭 阳极抗氧化 性能研究 ……………………………… 蒋 许欢 , 夏金童 , 劲 , 李 等 1 1 — 0 分 级多孔 炭的制备及 其 电化 学性能研 究 ……………………………………… 乔 松 , 刚伟 , 孙 张建 华 , 等 l l — 4 C O 活化制 备椰壳 基活性炭 ……………………………………………………杨坤 彬 , 彭金 辉 , 洪应 , 夏 等 l 0 一2 沥青基球形 活性炭 的制备研 究 ……………………………………………… 陈明呜 , 王成 扬 , 嘉 明, 郑 等 l 4 一2 沥青基球 状活性炭 对 C 吸脱附性能研 究 ……………… ………………・邓洪贵 , 素敏 , 明, O的 ・ 霍 葛 等 2 1 —0 由蒽油制 备 C P A树脂 ………………………………………………………………………王赓 , ON 高俊斌 2 6 —0 改性活性 炭去 除水 中的二 甲基亚硝 胺 ……………………………………… 代 晓东 , 旭晨 , 勇军 , 鲍 朱 等 2 1 — 1 化学活化 法制备 玉米芯基 多孔炭材 料 ……………………………………… 王 晓瑞 , 沈旭佳 , 蕙春 , 钱 等 2 1 — 6 偏光显微 定量分 析针状焦 微观结构 方法 的探讨 …………………………… 田凌 燕 , 汪军平 , 列奎 , 蔡 等 2 2 — 0 高温气冷 堆石墨堆 内构件 温度应 力有 限元 分析 ………………………………………………………赵 木 2 2 — 5 聚 甲基 丙烯酸接 枝炭微球 …………………………………………………………郭 明聪 , 杨永珍 , 李莎 , 等 3 - l _ 0 溶胶 法在活性 炭上负载 金属纳米 颗粒 的参 数和机 理研究 ………………………谷建 宇 , 开喜 , 国华 3 0 李 孙 — 5 混合溶 剂法脱 除煤沥青 的喹 啉不 溶物 ……………………………………… 孙艳锐 , 熊杰 明 , 易玉 峰 , 等 3 1 — 1 淀粉 炭微 球 的制 备 …………………………………………………………………………………… 夏春 霞 3 1 — 5 制备 工艺对炭 / 墨密封材 料性能 及其结构 的影 响… … … … … … … “ 占军 , 石 刘 郭全 贵 , 史景 利 , 等 4 O 一 l 制 备工艺对 中间相 沥青基泡 沫炭结构 的影响 ………………………………… 陈青香 , 铁虎 , 强 , 李 庄 等 4 5 —0 超 声分散技术 在燃料 电池复合 材料双极 板制备 中的应用 ………………………… 李建新 , 刘洪 波 , 4 9 陈惠 —0 残 极在 电极糊 生产 中的应用及 其对 电极 糊性 能的影 响探 讨 ……………………………… 严欣 , 洪亚锋 4 l 一 3 用 S X 研究 炭化温度 对 P N F孔特 征 的影 响 …………………… 郭建 强 , 满江 ・ 力 , 月芳 , A S A C 吾 艾 温 等 4 l 一 7 C D制备各 向同性热解 炭 的微 观结构表 征及沉 积机制研 究 ………… … … 曹伟 , 克智 , V 李 张东 生 , 等 4 1 —2 煤焦油沥青 添加废 聚丙烯 塑料制备 改性 中间相沥青 ………… … …… ……… 向柠 , 惠有权 , 王剑 , 等 4 2 — 5 溶胶 一 凝胶 法制备 高含锆 C C复合 材料 的研 究 ………………… ……… …・ 国明, / 李 刘辉 , 伟东 , 迟 等 4 3 — 1 苯基硅 油集 束剂对 中 间相 沥青纤维 不熔化过 程影 响 …………………………… 陈龙, 刘辉 , 伟东 , 迟 等 4 3 — 6 炭 电极 中微 量硼 含量测定 的探讨 …………………………………………… 赵 有贵 , 田铁 牛 , 王荣耕 , 等 4 4 — 1 铝 电解用 TB 一 i: C惰性 阴极材料 的无压烧 结过程 研究 …………………………… 张刚 , 明 , 方 乔佳 , 等 4 4 — 3 沉积 条件对 C D法 SC涂层形貌 和组成 成分 的影 响 … … … …… … … … 周 乐平 , V i 张明瑜 , 启 忠 5 . 1 黄 - 0 竹炭 深加工及 在能源 电池 中应用 的研究 ……………………………………… 崔 宇 , 王志 勇 , 陈晓红 , 等 5 5 —0 草酸 掺杂磺化 聚苯胺 / 多壁 碳纳米 管复合材 料 的制备 与性 能 … ……… …… … ……… ・ , 金红 5 1 张坤 杜 — O H P / N非等温结 晶动力 学研究 ……………………………………………………谢普 , DEG 于杰 , 军 , 秦 等 5 1 — 5 针状 焦质量性 能的影 响因素研究 ……………………………………………… 刘春 法 , 单长 春 , 云 , 5 O 杨 等 —2

吸波材料的制备及其研究方法

吸波材料的制备及其研究方法

2021/7/24
7
分类
吸波材料的损耗机制大致可以分为以下几类: 2)电介质损耗,它是一类和电极有关的介质损耗吸收机制,
即通过介质反复极化产生的“摩擦”作用将电磁能转化成热能耗 散掉。电介质极化过程包括:电子云位移极化,极性介质电矩转 向极化,电铁体电畴转向极化以及壁位移等。
2021/7/24
8
分类
吸波材料的制备方法及 应用
2016年5月13日
2021/7/24
1
目录
吸波材料研究背景 吸波材料的分类 吸波材料的制备方法 吸波材料与涂料的结合应用
2021/7/24
2
研究背景
随着科学技术和电子工业的告诉 发展,各种数字化,高频化的电子电 器设备如计算机、无线电通讯设备等 不断的普及应用,它们在工作室的电 影迅速变化,向空间辐射了大量不同 波长和频率的电磁污染(EMI),电磁 污染越来越严重,电磁辐射已成为继 大气污染、水污染后又一大严重污染。
2021/7/24
9
吸波材料的分类
分类2
涂覆型
涂料(如铁氧体)
贴片(塑料、橡胶 和陶瓷)
结构型
碳纤维骨架和碳基体 (碳粒、碳化硅粉等) 组成的复合材料
10
涂敷型吸波材料
将吸波涂料分散在有机高分子材料的黏结剂中,同时加入一些其它附加 物,采用涂刷或喷涂方法加工,经常温固化形成涂层结构。该涂层适用于复 杂曲面形体,且耐候性及综合机械性能良好。涂敷型吸波材料工艺简单、使 用方便、容易调节。
13
(3)纳米材料:材料组分特征尺寸在0.1-100nm,它具有极好的吸波特性,频带宽、兼容性好、质量小 和厚度薄,对电磁波的透射率及吸收率比微米级粉体要大得多。
(4)磁纤维吸波涂层:吸波涂层材料中所使用的球状磁性吸收剂很难满足装备对吸波涂层的苛刻要求。 由铁、镍、钴及其合金制成的一种多层磁纤维吸波涂层,其中纤维可通过多种吸波机制来损耗微波能量, 因而可在较宽频带内实现高吸收,且重量可减轻40-60%。其中,多晶铁纤维在微波低频段的吸波性能尤 为突出。

修改后2011级毕业论文指导教师名单1-15(1)

修改后2011级毕业论文指导教师名单1-15(1)
F3李丹阳
F2陈程
54
马运柱
1
AuSn/Kovar焊点时效工艺研究
C1王瑶
55
刘文胜
2
中间层对钨/钢钎焊特性的影响
铝/镁扩散连接的工艺研究
C2杨子硕
C2张智东
56
易茂中
4
添加Al对TiC-Fe-Ni合金的组织和力学性能的影响
热处理对PAN基炭纤维微观结构和力学性能的影响
炭/炭复合材料W抗烧蚀涂层的制备及性能研究
纳米碳材料掺杂改性及微结构表征
F2侯岩洲
75
王雅雷
1
Hf(Ta)C复相涂层自组合沉积机制及晶体结构特征
F3常林
76
黄劲松
3
粉末冶金法制备的高铬铸铁组织与性能
无油高温减摩烧结黄铜的组织与性能
铜铬锆合金的组织与高温性能
F2慈世伟
F3张绪圭
F2王佳
77
刘绍军
5
汽车氧传感器用二氧化锆的流延法制备和表征
(Ba, Ca)(OH)2基纳米粉末的可控制备与碳化动力学研究
氧化铝-氧化锆陶瓷的湿法成形工艺
C1邹远振
F3郭天奇
C2金琳琳
F3李善洲
79
江亮
3
高温合金室高温强度的影响机制
粉末冶金高温合金疲劳性能及断裂机制研究
氧化对单晶高温合金蠕变的影响机制
C3秦子珺
F3赵建敞
F3张诚
80
刘锋
2
镍基高温合金铸锭中夹杂物数量及尺寸的表征方法
研究热处理制度对一种新型高温合金压缩行为的影响
C3黄颖
48
尹健
1
热压法炭/炭-铜复合材料的制备与性能暂定
F1郑聃

cvd 硅碳 多孔碳 沉积

cvd 硅碳 多孔碳 沉积

CVD 硅碳多孔碳沉积什么是CVD?化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,简称CVD)是一种常用的薄膜制备技术。

它通过在高温下将气体或蒸汽中的化学物质转化为固态材料,从而在基底表面上形成薄膜。

CVD技术被广泛应用于半导体、光电子、陶瓷、涂层等领域。

硅碳薄膜硅碳(SiC)是一种由硅和碳元素组成的化合物。

硅碳具有优良的机械性能、热性能和化学稳定性,因此在许多领域中得到了广泛应用。

硅碳还具有优异的电子特性,可用于制造半导体器件。

硅碳薄膜可以通过CVD技术制备。

在CVD过程中,通常使用硅源和碳源气体,如二甲基硅烷(DMS)和甲烷(CH4),通过热解反应在基底表面上沉积出硅碳薄膜。

CVD制备的硅碳薄膜具有均匀的化学组成和良好的结晶性能。

硅碳薄膜的应用非常广泛。

在半导体行业中,硅碳薄膜可用作隔离层、衬底材料和电极。

在涂层领域,硅碳薄膜可用于提高材料的耐磨性和耐腐蚀性。

此外,硅碳薄膜还可以用于制备光学器件、传感器和生物医学材料等。

多孔碳材料多孔碳是一种具有高比表面积和丰富孔隙结构的碳材料。

它通常由有机前驱体(如聚苯乙烯)通过炭化或热解制备而成。

多孔碳具有许多优异的特性,如低密度、高孔隙率、优良的吸附性能和导电性能等。

CVD技术可用于制备多孔碳材料。

在CVD过程中,选择合适的前驱体和反应条件,通过热解反应形成多孔结构,并在基底表面上沉积出多孔碳材料。

通过调控反应条件和前驱体的选择,可以控制多孔碳材料的孔隙结构和形貌。

多孔碳材料具有广泛的应用领域。

在能源存储领域,多孔碳可用作超级电容器和锂离子电池的电极材料。

在环境保护领域,多孔碳可用于吸附和去除有害物质。

此外,多孔碳还可用于催化剂载体、分离膜和传感器等。

沉积过程CVD沉积过程一般包括以下几个步骤:1.基底预处理:将基底表面清洗干净,并进行表面活化处理,以提高薄膜的附着力。

2.反应气体供给:将反应气体引入反应室中,通常需要通过气体流量控制器来控制反应气体的流量。

CCVD法制备一种特殊形状的炭纤维束

CCVD法制备一种特殊形状的炭纤维束

2019年06月CCVD 法制备一种特殊形状的炭纤维束杨云鹏(沈阳工学院,辽宁抚顺113122)摘要:采用单一催化化学气相沉积法(CCVD )合成了一种特殊形态的炭纤维束。

从表面看,这些炭纤维束是由许多条状的粗纤维构成,放大观察可以发现它们是由卷曲的纳米炭纤维紧密的缠绕在一起形成的,最后采用扫描电镜观察其形貌,对这种特殊形貌的炭纤维束的生长进行了简要的推导。

关键词:炭纤维束;CCVD ;形态近年来,炭纤维束因其潜在的应用前景,如作为场致发射源[1]等而备受关注。

目前,合成炭纤维束的方法很多,但主要的方法有两种:催化化学气相沉积法(CCVD)和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)。

CCVD 方法是一种化工技术,该技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。

化学气相淀积是新发展起来的制备无机材料的新技术,广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料,因其具有便于产业化,工艺简单,成本低,收率高等优势,在合成炭纤维束的研究中得到了广泛的应用。

在以往的CCVD 法合成炭纤维束的实验中,炭纤维束和形成束的纤维被设计生长在基底上,所以它们总是笔直平行地生长,从外观到内部结构,形态几乎是相同的[2]。

在本文章中,我们描述了一种利用无基地催化化学气相沉积法制备的特殊形态的炭纤维束。

1实验Ni/Mo/Mg 催化剂完全按照李等人的实验方法制备。

将催化剂和聚丙烯按照5%比例,在175℃的密炼机上进行混合10分钟,取出后迅速团成直径2cm 聚丙烯球。

实验开始后,将聚丙烯球放置在水平的石英管中间,通入氮气和乙炔气混合气体对石英管进行气体清洗,其中气体流量分别控制住100ml/min 和50ml/min 。

15分钟后,将石英管放置到温度控制在600℃的恒温炉中,关闭氮气,乙炔气体以50ml/min 的恒定流量通入密封的石英管中进行反应。

反应持续60分钟后,关闭恒温炉,切断乙炔,通入50ml/min 的氮气至石英管冷却[3]。

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Abstract: The block material of isotropic pyrocarbon was fabricated with high - purity graphite as deposition substrate and natural gas as precursor via thermal gradient chemical vapor deposition equipment and self designed deposition chamber at the deposition 0. 15 , 0. 20 m3 / h ) . The microstructure of the products was chartemperature of 1 200 ℃ under different gas flow rate ( 0. 10 , acterized by XRD, Raman, SEM and TEM. The results showed that the obtained isotropic pyrocarbon was composed of pyrocarbon particles with size of 1. 5 ~ 2. 0 μm. The Lc and La of pyrocarbon domain increased with the increasing gas flow rate. In addition, the selected area electron diffraction pattern was a ring, which means that the orientation angle was 180°, indicating the product is isotropic pyrolytic carbon quantitatively. Key words: Isotropic pyrocarbon; microstructure; chemical vapor deposition; pyrocarbon domain
炭纤维增强炭基体复合材料 ( C / C 复合材料) 具 有石墨材料优异的热性能, 同时还具有密度低 、 模量 高、 比强度大、 热膨胀系数低、 耐高温、 抗热震、 耐腐 蚀、 摩擦性能好等优点, 在航空航天领域有着广泛的 应用 [ 1 ] 。但是, 成本居高 C / C 复合材料制备周期长, 不下限制了其进一步的推广和应用。而高性能热解 炭材料的制备工艺简单、 制备周期短、 成本低, 同时 其具有各向同性、 耐高温、 耐腐蚀、 可加工性能优良 等特点,因此在某些方面可以取代 C / C 复合材料, 在航空航天等领域有着巨大的应用前景工艺。但是在 流化床化学气相沉积工艺中,沉积基体在反应室中 不断运动,导致沉积基体各部分沉积条件完全不 同; 在转动床化学气相沉积工艺中,沉积基体由马 达带动不停地转动,前驱体气体的滞留时间很难确 定, 同时气体流动状态受基体转动的影响很大 [ 3 ] 。 本 文采用化学气相沉积 ( CVD) 法制备各向同性热解 炭, 沉积基体固定不动, 气体滞留时间 、 气体流动状 态、反应产物等可以方便地确定 。只需设计出合理 的进气管道 、气体分配盘即可实现各向同性热解炭 的均匀沉积 。本文对制备出的各向同性热解炭块体 材料, 采用 XRD、 Raman、 SEM 及 TEM 分析手段对其 微观结构进行了分析,探讨了各向同性热解炭的沉 积机制。
[ 18 ]
在气体流量为 0. 10 m3 / h, 0. 20 m3 / h 时得到的产物 仅对气体流量为 的密度较低, 难以制备 TEM 试样, 3 0. 15 m / h 时得到的热解炭做了 TEM 分析 ) 。 从图 5A 中可以看出,热解炭由大量不规则的微晶构成, 且微晶周围被纤维状组织包围 。 从图 5B 中可以看 出, 微晶的尺寸小, 约数十纳米; 微晶由短程有序排 列的石墨烯平面紧密堆积而成 。 图 5C 为其选区电 子衍射图像,图中衍射环封闭,热解炭的取向角为 180°,定量地表明在气体流量为 0. 15 m3 / h 时制备 出的热解炭为各向同性 。
1
1. 1
实验
沉积工艺
以 Raman 光谱常用来表征炭材料的结构 [ 4 - 7 ] 。 G峰 - 1 - 1 ( 1 580 cm ) , D 峰 ( 1 360 cm ) 及 ID / IG 是用来表 征炭材料的重要参数 。D 峰和 G 峰的强度值之比常 用来经验性地计算炭材料基本结构单元的 La。 La = 4. 4 / ( ID / IG ) 经计算,产物的 La 分别为 2. 95,3. 64,4. 63 表明随着气体流量的增加, 热解炭 La 逐渐增加, nm。 的微晶尺寸逐渐增大 。从图 3 中可以看出,在不同 的沉积工艺下得到的热解炭的 D 峰的峰位及强度 相同,而 G 峰的强度逐渐增加,但是峰位向低频偏
9] 移, 说明产物的石墨化度增加 [ 8 , 。
采用热梯度化学气相沉积设备及自行设计的 沉积室 ( 如图 1 所示 ) , 以尺寸为 60 mm × 40 mm × 以天然气为前驱 4 mm 的高纯石墨板为沉积基体, 体 ( 其中 CH 4 ≥ 95% ) 。 在沉积温度为 1 200 ℃ 时, ( 考 通过变化天然气流量 0. 10 , 0. 15 , 0. 20 m 3 / h ) , 察了气体滞留时间对各向同性热解炭沉积的影 响 。 通过 10 h 的沉积, 制备出了厚度为 3 mm , 密 度分别为 1. 25 ,1. 56 ,1. 23 g / cm 3 的各向同性热 解炭 。 1. 2 微观组织观察及表征 采用 JEOL JSM - 6460 扫描电子显微镜对低密 度各向同性热解炭的断口形貌进行观察; 采用 JEOL JEM - 3010 透射电子显微镜对经机械减薄和双面 离子减薄制成的透射电镜样品进行精细结构观 察 。 利用选区电子衍射 、 X 射线衍射 ( X'Pert Pro MPD,铜靶,入射波长为 0. 1541 nm) 及拉曼光谱 ( Renishaw - inVia, 入射波长 514 nm) 对样品的微晶 尺寸进行表征 。
第4期
曹伟
CVD 制备各向同性热解炭的微观结构表征及沉积机制研究
· 23·
3
讨论
本文采用形核和生长沉积机理
[ 10 ]
解释实验结
果。形核和生长机理基于小分子线性烃及稠环芳香 烃的浓度比。当气体滞留时间短、 As / VR ( 基体表面 面积与反应器内气体自由体积之比 ) 大时生长机理 占主导地位, 在活性点上化学吸附反应产物 [ 11 - 12 ] ; 而 当气体滞留时间长, As / VR 比小时形核机理占主导 地位, 在石墨烯平面上物理吸附大分子 [ 13 - 15 ] 。由于 沉积温度高 、 气体滞留时间长 、 所以在 As / VR 比小, 本实验中形核机理占主导 。 热解炭的形成过程包括均相气相反应及非均 小分子脂肪烃充分填充稠环芳香烃之间的空隙,使 得产物的空隙减少, 结构变得致密 。 2. 4 TEM 分析 图 5 为不同气体流量下沉积产物 TEM 图像( 因 相表面反应两个过程 。在均相气相反应过程中,首 先 CH4 ( 天然气的主要成分为 CH4) 的 C—H 断开形 成甲基自由基, 经一系列的自由基反应形成 C2 , C3 ; 因为 AS / VR 小,这将更有利于均相气相反应; 同时 较长的气体滞留时间将促使大量的 C2 、 C3 参与到形 成单环及稠环芳香烃的反应中 [ 16 - 17 ] 。 在锯齿形活性 点上化学吸附的 C2 形成五元环
体流量下 ( 0. 10 , 利用 XRD、 0. 15 , 0. 20 m3 / h) 制备出了各向同性热解炭块体材料 。 Raman、 SEM、 TEM 分析手段对材料的微观结 结果表明: 各向同性热解炭由粒径为 1. 5 ~ 2. 5 μm 的颗粒组成; 热解炭微晶的 Lc 和 La 随着气体流量的增加而 构进行了研究 。 增大; TEM 中选区电子衍射图谱中 d002 环为圆环, 取向角为 180°, 定量地揭示制备的热解炭为各向同性 。 关键词: 各向同性热解炭; 微观结构; 化学气相沉积; 热解炭微晶 中图分类号: TB332 ; TQ127. 1 1 文献标识码: A 文章编号 : 10013741 ( 2010 ) 042104
。在六角碳平面
中的五元环结构导致石墨烯平面的弯曲,破坏其取 向性。石墨烯平面中所含五元环越多,平面弯曲程 度越大, 取向性越差 。 本实验通过改变气体的流量( 0. 10, 0. 15, 0. 20 m3 / h) ,研究了气体的滞留时间对各向同性热解炭沉积的影 响, 当气体的流量分别为 0. 10, 经 0. 15, 0. 20 m3 /h 时, 计算得到气体的滞留时间分别为 13. 6, 9. 1, 6. 8 s。 当气体滞留时间为 13. 6 s,气体在沉积室的滞
2010 年第 4 期 第 29 卷
CARBON TECHNIQUES 炭 素 技 术
2010№ 4 · 21 Vol. 29·
CVD 制备各向同性热解炭的微观结构表征及 沉积机制研究
曹伟, 李克智, 张东生, 李贺军
( 西北工业大学 凝固技术国家重点实验室,陕西

西安
710072 )
要: 利用化学气相沉积设备及自行设计的沉积室, 以高纯石墨为沉积基体, 天然气为前驱体, 沉积温度 1 200 ℃ , 在不同气
。同时高
性能热解炭材料也用于制备原子反应堆中燃料球 的包覆涂层 、 人工心脏瓣膜和人体植入材料的涂 层。 目前广泛采用的制备各向同性热解炭的方法
基金项目: 国家自然科学基金资助项目 ( 50972120 ) 作者简介: 曹伟 男 汉族, 西北工业大学材料学院博士生, 主要从事 C / C 复合材料工艺及数值模拟方面的研究 。 1980 年生, 收稿日期: 2010 - 05 - 29
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