试验管理系统、实验要求、样品制备介绍

连续退火炉实验要求
• 样品标准尺寸220mm×70mm，厚度0.5-2.0mm。 • 钢板表面质量要求高，不能有氧化皮、油污等， 板型要平直，不能翘曲。 • 样品支架为石英管，易碎品，一定要按照实验 员老师的要求绑扎样品。不要怕麻烦，存有侥 幸心理。
拉伸试验机实验要求
• 夹持端的长度要足够，不然会发生打滑现象，无法采集 数据。 • 在实验过程中，有些试样强度高力值大，在测试软件中 显示掉力，点击“引伸计切换”，慢慢摘下引伸计，插 上定位销，防止力太大把引伸计震坏。
实验报告
• 炼钢、gleeble、膨胀仪的实验需要提交实验报告。
• 实验报告要求： • 炼钢：要求将设计成分及实际成分化验结果上传。
• gleeble及膨胀仪：需要提交全面的实验报告，包括成分、轧制过程、 热处理过程、gleeble及膨胀仪实验设计、数据分析及金相。
• 每个设备最多可有3条未提交报告的实验申请，超过3条，就不能再申 请该设备的实验，直到实验报告提交后才能继续申请。每个学生在毕 业离校前，需要将实验报告提交完整，否则不能办理离校手续。
• 10.晚上22:00之前必须结束实验，在确认设备、计 算机、电源、灯、门窗等关闭后，方可离开实验室； 不得通宵实验。 • 11.违反上述管理规定者，取消其一个月实验资格。
• 12.实验之前，简单了解所用仪器或设备的基本原理和 应用范围、设备型号、技术参数等信息，以备以后发 表文章之需。 • 13.做实验前，查看相关文献，了解清楚实验方案、实 验目的、样品组织状况、相组成等。 • 14.做好实验笔记，记录实验参数，样品信息等，数据 处理后及时反馈信息，以改进实验方案。
• 7.禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试 剂，液态及强磁性样品。对磁性样品要预 先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影 响。
• 8.样品尺寸规格：
• 粉末样品要适量，不易过多。 • 块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸， 不能过大。 • 小样品座Φ 5 cm，大的样品座为Φ10cm。 • 样品高度：不得超过30mm。
清洁和清洗： • 易溶于水的污染物：可直接用去离子水进行冲洗或漂洗；
• 油类污染物：可在丙酮、乙醇和其混合液中，进行超声波 清洗； • 金属材料的陈旧断口：利用蘸有丙酮的AC纸（醋酸纤维素 膜）紧压表面，待其干透前把AC纸剥下，污染物被剥离， 有时需要反复粘附和剥离几次，将样品放入丙酮中超声清 洗，溶液表面残留的AC纸，露出断口的原始表面。
注意事项
• 扫描电镜和膨胀仪先在网上提交实验申请，导师审 核通过后，再分别来110室和106室进行纸质预约， 确定实验时间。 • 膨胀仪纸质预约每周一9：00开始预约下一周实验。
• 其余实验请按“做实验时间”前来做实验，如无故 不来或迟到者，该实验推迟1个月后再做。
扫描电镜（SEM）样品制备要求
板材成型机实验要求
• 在预约实验时填写清楚实验工艺，数量， 厚度等信息；比如：杯突3块，厚度1mm， 等等。 • 实验员老师好提前换好模具，才可安排做 实验。
实验室管理制度
• 1.进入实验室严禁大声喧哗，保持实验室安静和整洁， 不得在实验室内进行样品化学处理 • 2.实验设备由专人负责管理及使用，其他人未经管理人 员培训，未经管理人员同意，不得擅自上机操作或者私 自培训他人。
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关注样品中Au含量-喷C
• 3.干燥：样品可以是块状、片状、纤维状，也可以 是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有 机挥发物和含有水分。 –烘干
不良后果：一成像模糊；二镜筒污染；三损坏灯丝。
• 4.材料不易分解、热稳定性高：无论是块状样品， 还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定， 在高真空中的电子束照射下，都要能保持成分稳定 和形态不变。
• 5.无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断 面，一般不需要进行处理，以保持其原始的结构状 态。
• 5.样品要清洁，保证每一个面都光亮、洁净、无锈、无油、 无尘。-不破坏样品表面面结构的前提下，进行适当打磨、清 洗、烘干。
影响：（1）掩盖样品的真实表面，进而影响观察结果的准确性； （2）进入SEM 的真空系统，污染电镜内部。
SEM培训时间：每学期开学
ZEISS ULTRA55 场发射扫描电镜培训记录表
日期 参加培训人员 导师 签名 培训人
• 3.注意试样尺寸：严格按照设备要求的试样尺寸，如果 有特殊需求的，向实验员老师提出，确认合理方可做实 验。 • 4.注意实验安全：严格执行设备的操作规程，按操作规 程使用仪器，不会的需积极主动提出，不要擅作主张， 违规操作；如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设 备管理制度处罚或赔偿。 • 5.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用， 在记录本上写明情况，并报告管理人员。 • 6.禁止在主控计算机上安装其他软件，实验结果和数据 需用专用光盘刻录。
北京科技大学
试验管理系统、实验要求、样 品制备介绍
2013-04-17
报告内容
试验管理系统简介
实验样品制备要求
实验室管理制度
试验管理系统
• 网址:http://222.28.39.131:8080/lims/login.jsp
• 推荐使用IE 浏览器登陆本系统，别的浏览器可能会出 现故障。 • 屏幕分辨率推荐使用1280×1024（正屏显示器）、 1280×800（宽屏显示器），分辨率过低会出现显示 不全的问题。
SEM+EDS EBSD SEM+EDS EBSD
SEM+EDS SEM+EDS
品种开发707
品种开发708 冶金技术8楼
周三
周四 周三
热模拟试验机实验要求
• 试样尺寸需经老师同意，否则不能保证实 验可以进行。
膨胀仪实验要求
• 样品尺寸：标准尺寸φ4mm×10mm，可线切割或车 床加工，如冷速大于50℃/s，需做管状试样，内径 φ2mm。
CD TD
RD ND
• 一般的样品制备方法：
机械抛光、化学抛光、电解抛光。（去除表 面应力！）
扫描电镜时间安排
梯队名称 工艺设备410 周一 时间 11:30~14:00 实验内容 EBSD
14:00~17:00 8:30~11:30 11:30~14:00 8:30~11:30
11:30~14:00 17:30~11:30
• 同一批观察样品，高度要一致，防止较高样品碰
• 9.不导电的镶嵌样品：
• 含氧化层、镀层样品：喷C（喷Au）→烘 烤
• 不含氧化层、镀层块状样品：砸开取样
电木粉热镶样品
酚醛树脂冷镶样品
背散射电子衍射（EBSD）样品基本要求
• 1.样品表面要“新鲜”、无应力、清洁、表 面平整、良好的导电性； • 2.尺寸约为10mm×10mm×10mm或更小一 些，或为与加工方向轴平行的圆柱形样品； • 3.需要绝对取向数据时，样品外观坐标系要 准确。
试验管理流程
试验设备 申请实验 导师审核 安排实验 提交报告
登录界面
学号，首字母大写 • 登录用户名、初始密码均为学号，首字母大写， 例：B20120525 例：B20120525。
学号，首字母大写 例：B20120525
系统界面
实验申请
• 其中带*号的是必填项目，目前程序不完善，有必 填项目还没带*号，会进一步修改程序。 • 必填的项目包括：项目来源、实验材料、数量、实 验内容、申请人、单位、联系方式、导师。
SEM观测对样品的基本要求
• 1.样品必须是无毒、无放射性的物质，以保证工作人 员的人身安全。
• 2.具有良好的导电性。样品在电子束的反复扫描下， 易积累电荷，电位升高，产生放电现象，影响成像。 对于导电性差的陶瓷、生物材料或镶嵌样品，需进 行喷镀（喷碳、镀金）处理：
（1）镀膜厚度：<10nm； （2）镀膜材料选择：能谱分析，关注样品中C含量-喷Au，
• 7.严格遵守实验时间：在网上申请完实验之 后，等待实验员老师安排实验；会提前通知 实验时间，安排好之后，无故不来或者迟到 者，实验时间推迟一个月。
• 8.实验完毕，按要求认真填写设备测试记录 表。
ZEISS ULTRA 55 场发射扫描电镜工作记录
＿＿＿年 ＿＿＿月
日期/星期 设备编号：
姓名
单位 导师 时间 SEM/EDS/EBSD 样品数量 照片数量 光盘数量 费用 联系方式
签名
操作者 备注
连续退火模拟试验机测试记录
月 日
姓名 单位 导师 材料பைடு நூலகம்
＿＿＿年
操作人 联系方式
样品数量（块） 费用（元）
• 9.实验完毕，及时拷贝实验数据，收好自己的样品， 防止数据和样品丢失，并且将实验器材放回原处， 保持桌面的整洁。
ZEISS ULTRA 55
FEI QUANTA FEG 450
SEM功能和用途
• 扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器， 主要功能是用于固态物质的微观组织形貌 观察和对常规成分的微区分析。 • 广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿 产、司法等领域.
• 由于其价格昂贵及特殊的工作原理，它对 样品制备有着较高的要求，样品的制备好 坏，直接影响着样品分析是否成功。