植物油中脂肪酸的测定
气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸
粮 相 色 谱 法 测 定 常 见 植 物 油 中 脂 肪 酸
李 丹华 ， 朱圣 陶 （ 州大学放射 医学与公 共卫 生 学院 ， 苏 苏州 ２５ ２ ） 苏 江 ｌ ｌ３ 摘 要： 随着营养学研 究发展 ， 人们对脂肪酸认识不断增加 。中国营养学会也推荐膳食 中必需脂 肪酸摄入理想比值 ， 市场上也 出现 大量调 和油， 了评估食 用植 物油营养价值 ， 为 该研究分析 常用
ｕ ｃ ａｉｇｙ ｈｎ ｓ ｏ ｉｔ ｆ ｔｉｏ ｌｏｒｃ ｍｍ ｅ ｄｔｅｉｅ ｌ ａｉＳｏ ｓｅ ｔ ｌａｔ ｃｄ Ｍ ａ ｓ ｅ ｎ ｅ ｓｎ ｌ ，Ｃ ｉｅｅＳ ｃｅｙｏ ｒｔ ｎ ａｓ ｏ Ｎｕ ｉ ｅ ｎ ｄ ａ ｔ ｆ ｓｎｉ ｔ ａ ｉ． ｓ ｉ ｈ ｒ Ｏ ｅ ａｆ ｙ ｖ
食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法： 用氢氧化钾一甲醇溶液将植物油皂化后 ， 在三氟 化硼作 为催 化剂作 用下 ， 甲醇将 样品 甲酯化 ， 己烷提 取 甲酯化 产物 。以毛细 管柱 Ｄ 用 正 Ｂ一２ 作 为分 ３ 离柱 。 用气相 色谱 法测定植 物 油脂肪 酸组成 。结果 ： 大豆油 ， 葵花籽 油， 玉米油 中含有 ５ ％～６ ％亚油 ０ ０ 酸 和 ２ ％￣３ ％油 酸 ， ０ ０ 营养 均衡 合 理 ； 生 油 ， 花 芝麻 油 中 油酸 、 亚油 酸 含 量 约 ３％～４ ％ ， ５ ５ 易于人 体吸收 ； 菜籽 油 中含 有 ４ ％油酸 和 ｌ％芥 酸 ， 酸 对人 体 健 康 有 不 利作 用 ； 榄 油 ， ５ ５ 芥 橄 茶籽 油 中含 有 ７ ％￣８ ％油酸 ， 花籽 油 中含 有 约 ８ ％亚 油酸 ， 降低 胆 固醇功 效 。 ５ ０ 红 ０ 有
关键 词 ：植物 油 ； 脂肪 酸 ； 气相 色谱
植物油中游离脂肪酸的测定
出口植物油中游离脂肪酸的检验方法滴定法1.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。
2.原理概要将试样溶于规定的溶剂中，用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙醇-乙醚混合溶剂：按1＋1（V＋V）将95％乙醇和乙醚混和。
每100ml溶剂中，加入0.3ml 酚酞指示剂（若试样色泽过深，则改用0.3ml碱蓝6B指示剂，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；0.1M氢氧化钾标准溶液：称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中，摇匀。
按下法标定其摩尔浓度；称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8～0.9g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解。
加入2～3滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
同时做空白试验；氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G (1)（V－V0）×0.2042式中：G ——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V ——氢氧化钾溶液的用量，ml；V0 ——空白试验氢氧化钾溶液的用量，ml；0.2042 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
0.5M氢氧化钾标准溶液：称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中，摇匀。
参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定；1％酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中；2％碱蓝6B指示剂：2g碱蓝6B溶于100ml 95％乙醇中。
3.2.仪器锥形瓶：250ml；滴定管：25ml；分析天平。
4.分析步骤4.1.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
4.2.测定称取混匀的试样5～10g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中；加入中和至中性的乙醇-乙醚混合溶剂100ml，摇动使其溶解，用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。
酚酞由无色变为粉红色，碱蓝6B由蓝色变为红色，至少维持10s不退色。
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
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本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据，加强对食用植物油市 场的监管和管理，确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响，为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法，提高检测效率和 准确性，为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量，酸价越高， 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物，从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况，过氧化值越高，油脂的氧 化程度越大，变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法，通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法，通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中，详细记录每个样品的测定数据，包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据，计算每个样品的酸价和过氧化值，并进行统计分析，得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示
_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定
钟左右的效果为最佳。
参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。
酸值(酸价)测定操作规程
1.目的为酸值（酸价）的测定建立操作依据。
2.范围适用于油脂类样品的酸值(酸价)的测定。
3.职责3.1 操作人员：严格按照本规程执行操作。
3.2 QA：监督本规程的执行。
4.程序4.1 方法一操作程序：参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.37-2003 食品安全国家标准食用植物油卫生标准的分析方法4.1.1 定义：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
4.1.2 供试品的滴定：精密称取混匀的供试品3.00g~5.00g，置于干燥的250mL锥形瓶中〔非纯油类样品加50mL无酸值石油醚(30-60℃沸程)，并过滤到碘量瓶或者圆底烧瓶中，将滤液于30-40℃旋转蒸发至石油醚完全蒸干〕，加乙醇–乙醚(l:2)混合液〔临用前加酚酞指示液1.0mL，用氢氧化钾溶液(3g/L) 调至微显粉红色〕50mL，振摇使完全溶解。
如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解，放冷至室温，加酚酞指示液2滴~3滴，以氢氧化钾标准滴定液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色且30s内不褪色为终点，读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(mL)。
4.1.3 空白试验：取乙醇–乙醚(l:2)混合液50mL〔非纯油类样品需另加50mL石油醚(30-60℃沸程)，旋转蒸发后加盖混合液〕，置250mL碘瓶中，如上述步骤自“振摇使完全溶解”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积(mL)数。
4.1.4 计算：供试品的酸值=(V-V0)×C×56.11/W式中：V：供试品消耗氢氧化钾滴定液的容积(mL)；V0：空白试验消氢氧化钾滴定液的容积(mL)；W：供试品的重量(g)；C：滴定液的实际浓度(mol/L)。
4.2 方法二操作程序：参照《中国药典》二部（2010版）4.2.1 定义：酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
几种食用油中反式脂肪酸含量的测定
几种食用油中反式脂肪酸含量的测定
本文将介绍几种食用油中反式脂肪酸含量的测定方法。
反式脂肪酸是一种不健康的脂肪，它可以增加患心脏疾病的风险。
因此，了解食用油中反式脂肪酸的含量对于保持健康是非常重要的。
1. 气相色谱法
气相色谱法是测定食用油中反式脂肪酸含量的主要方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样品进行分析，通过测定样品中反式脂肪酸的含量来确定食用油中反式脂肪酸的含量。
2. 核磁共振法
核磁共振法是一种非侵入性的分析方法，可用于测定食用油中反式脂肪酸的含量。
该方法利用核磁共振仪对样品进行分析，通过测定样品中反式脂肪酸的含量来确定食用油中反式脂肪酸的含量。
3. 燃烧法
燃烧法是一种常用的测定食用油中反式脂肪酸含量的方法。
该方法将样品进行燃烧，然后测定样品中的二氧化碳和水的含量，从而计算出反式脂肪酸的含量。
4. 紫外吸收法
紫外吸收法是一种测定食用油中反式脂肪酸含量的简单方法。
该方法利用紫外光谱仪对样品进行分析，通过测定样品中反式脂肪酸的吸收光谱来确定反式脂肪酸的含量。
总之，通过以上几种方法，可以准确地测定食用油中反式脂肪酸的含量，从而保证食用油的健康和安全。
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定
在现代社会中，植物油被广泛应用于日常生活，它是食品、饮料、药物及石油
加工等重要原料。
植物油中的脂肪酸是引起影响产品质量的主要因素，因此测定植物油中的脂肪酸变得尤为重要。
气相色谱法是目前最常用的测定植物油中脂肪酸的一种方法，也是最主要的方法。
它利用气相色谱仪测定植物油中各种脂肪酸的含量。
使用这种方法可以在较短的时间内获得较高的准确度，而不会受到植物油中各种其他混入物如脂类、磷脂等的干扰。
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定步骤为：制备脂肪酸标准溶液和植物油样品，酸化植物油样品，在环境温度下用鲁定醇法分离脂肪酸甲酯，使用气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量，计算植物油中脂肪酸的含量。
气相色谱法在测定植物油中脂肪酸时有若干优势：首先，它具有良好的灵敏度，高达百分之百准确度。
其次，由于它的操作规范分明，设备操作和干预误差都比较小，所以测定结果的精确度和重复性比较高。
再次，它能有效避免有机混入物的干扰。
最后，由于它既能测定植物油中的各种脂肪酸，又能测定脂肪酸的甲酯类，所以测定的准确性更高。
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定是植物油质量控制常用的重要方法。
它能够
准确测定植物油中各种脂肪酸的含量，并有效地抑制各种有机混入物的影响，保证了植物油的质量。
因此，植物油中脂肪酸的气相色谱法测定在日常生活中的应用价值正日益显示出来。
[整理版]气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
![[整理版]气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份](https://img.taocdn.com/s3/m/191fbc030a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79c39.png)
油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。
测定：（1）气相色谱条件①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。
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植物油中脂肪酸的测定
1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。
用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V）
氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶
于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得
超过2周。
甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。
从试剂罐的溶剂
中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100
毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备
用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）.
2.2 制备方法：
(a ) FFA≤10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具
塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，
待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混
匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，
待分层。
（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为
主）吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中
加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热
回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6
毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，
冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗
中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，
分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无
水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行
测定。
2.分析方法：
气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度OV—220度灵敏
度1000，衰减1，载气0.1Mpa.。