Autolab测量技术
有序介孔硅-壳聚糖修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定锡 (Ⅱ) 含量
有序介孔硅-壳聚糖修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定锡(Ⅱ)含量张玲;刘楠;矫淞霖;张谦【摘要】实验利用介孔泡沫硅 (MCF) 具有较大孔径、大的比表面积、高吸附性能的特点, 以壳聚糖为粘接剂, 将MCF成功修饰到玻碳电极上, 制备了MCF/Chit/GC 电极.使用差分脉冲溶出伏安技术, 研究了锡(Ⅱ) 在该电极上的溶出伏安特性.实验结果表明:MCF的存在, 改变了常规平面电极对锡离子检测不灵敏的状况.利用锡(Ⅱ) 浓度与其峰电流之间的线性关系, 以MCF/Chit/GC为工作电极, 可实现浓度范围为6.25～43.75μmol/L的锡(Ⅱ) 的测定.%In this study, the siliceous mesostructured was used for construction of modified glass carbon electrode because of its large pore size, large specific surface area and high adsorption performance and the resulting electrode was labeled as MCF/Chit/GC.Here, chitosan effected as the binder.Differential pluse voltanmmetry (DPV) technique was applied to study the eletrochemical response of Sn (Ⅱ) on the MCF/Chit/GC electrode.The experimental results showed that MCF/Chit/GC e lectrode has a good linear response of Sn (Ⅱ) in range of 6.25～43.75μmol/L.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(036)006【总页数】7页(P497-503)【关键词】介孔泡沫硅;锡(Ⅱ) 离子;差分脉冲溶出伏安法;修饰电极【作者】张玲;刘楠;矫淞霖;张谦【作者单位】沈阳师范大学化学化工学院,沈阳 110034;沈阳师范大学化学化工学院,沈阳 110034;沈阳师范大学化学化工学院,沈阳 110034;辽宁大学化学院,沈阳110036【正文语种】中文【中图分类】O150.25150 引言锡作为最常见的重金属,在空气、水和土壤中广泛传播[1]。
电化学测量中的欧姆电压降补偿问题
电化学测量中的欧姆电压降补偿问题
陈佳琦;叶旭旭;廖玲文;韦臻;许绵乐;陈艳霞
【期刊名称】《电化学》
【年(卷),期】2021(27)3
【摘要】对工作电极与参比电极之间的溶液电阻(Ru)进行准确的欧姆电压降补偿是获取可靠的电化学实验结果的前提,但测量中该如何进行补偿尚未建立规范的操作流程。
本文首先探究了工作电极与Luggin毛细管末端距离对Ru的影响。
随后对比了Autolab PGSTAT 302N、CHI系列恒电位仪的交流阻抗法与CHI系列恒电位仪所测得Ru的差别。
并且以铂电极上的氢析出反应为例,探究了灵敏度、补偿百分比以及仪器等因素对补偿后HER极化曲线带来的影响。
深入讨论了产生这些偏差的原因,最后给出了规避和减轻此类问题以实现准确有效的欧姆电压降补偿的建议。
【总页数】10页(P291-300)
【关键词】电化学测试;欧姆电压降补偿;电势阶跃法;电化学阻抗法;灵敏度
【作者】陈佳琦;叶旭旭;廖玲文;韦臻;许绵乐;陈艳霞
【作者单位】合肥微尺度物质科学国家研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
【相关文献】
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5.“电压降”法测量整流器均流系数的误差分析——LF-2型钳形电流表在均流测量中的应用
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Autolab电化学工作站资料
设定完毕测试条件，点击菜单栏的（tools）/（check procedure），再次检查无 误后，点击（file）/（save procedure as new），那么你的程序就保存在程序 列表的（my procedure）中了。点击左下角的Start开始测试。
循环伏安法（Cyclic Voltammetry）的基本操作
点击（数据处理和分析）：
选择方法，双击，再点击（I vs E），即可显示循环伏安扫描曲线
循环伏安法（Cyclic Voltammetry）的基本操作
保存：右键单击图象，选择倒 数第二行的（save image file），选择图片格式，如 JPEG，输入文件名，选择文 件夹，保存即可。 找峰：右键点击（I vs E） /add analysis/peak search。 结果列表中增加了一行 （peak search），点击 （peak search），得到标峰 的循环伏安图。
仪器分析技术
电化学工作站
目录
一、Autolab及其软件操作界面
二、循环伏安法的基本操作
三、计时电流法的基本操作
Autolab及其软件操作界面
Autolab及其软件操作界面
循环伏安法（Cyclic Voltammetry）的基本操作
循环伏安法是控制电极电势以不同的速率，随时 间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电 极上能交替发生还原和氧化反应，并记录电流-电势曲 线。
循环伏安法（Cyclic Voltammetry）的基本操作
设定完毕测试条件，点击菜单栏的（tools） /（check procedure），再次检查无误后，点击 （file）/（save procedure as new ），那么你 的程序就保存在程序列表的（my procedure） 中了。点击左下角的Start开始测试。此时，软，进入数据分析窗口，选择相应 数据文件，双击打开，点击（I vs t），查看测量曲线
IL宝石血气分析仪的简介
IL宝石血气分析仪和全血凝血仪投标文件目录威士达公司简介美国实验仪器公司简介 IL系列血气分析仪介绍 消耗品的报价及测试成本 IL血气的售后服务承诺 注册文件全血凝血仪的介绍威士达公司简介威士达医疗有限公司是一家从事临床医学检验设备经营、开发以及国际性技术合作的专业公司。
威士达公司自1993年在香港成立以来，在全国各地广大用户的支持与关怀下已陆续在北京、上海、广州、青岛、济南、哈尔滨、大连、西安、兰州、呼和浩特、南京、杭州、福州、昆明、成都、重庆、长沙、武汉等全国二十多个城市设立了办事机构，已形成了覆盖全国高效率的服务网络。
威士达公司秉承“为检验界提供超值产品及服务”的宗旨，经营的产品囊括了医学检验各个领域，如世界销量第一的日本SYSMEX CA系列全自动血栓/止血分析系统；世界上第一家生产可供临床使用的美国IL血气分析系统；唯一可将结核杆菌及血培养同时检测的美国ESP快速细菌培养系统；历史悠久功能齐全的美国CHRONO-LOG血小板聚集系统；高自动化程度及高精确度的日本京都全自动尿液分析系统；最符合中国国情的日本蓝宝石240全自动生化系统；型号齐全的意大利ELECTA全自动血沉仪；适用于小型医院的意大利AUTOLAB-18全自动生化系统；操作简便经济实用的美国MEDICA电解质分析系统等，这些产品均以优良的性能和完善的售后服务在国内占有了一席之地。
公司配备了专业的技术人员和维修人员共一百四十余人以及在上海浦东外高桥保税区内建立了完善的物流基地，以此来实现公司对广大用户“提供百分之百满意的客户服务”的承诺。
威士达公司本着“以科技推动销售”的方针，不断地吸引国内外专业人士加入公司，并把国外先进的检验技术和产品介绍到国内。
威士达公司定期举办大型学术交流活动为用户提供完善的、高质量的售后服务。
威士达公司将以优质的产品、超值的服务面向二十一世纪，与您携手共创检验医学新纪元！VASTEC=Value Added Service &Technology Expert CompanyV：Value 价值A：Added 增加S：Service 服务T：Technology 技术E：Expert 专家C：Company 公司为检验界提供超值产品及服务公司格言100% Customer Satisfaction提供100%满意的客户服务公司方针以科技推动销售厂家公司简介美国实验仪器公司于1959年在美国麻省波士顿成立，是全世界第一家生产可供临床使用的血气分析仪—IL113型血气分析仪，在过去的40多年IL公司一直在从事血气分析和急症监护分析的研制工作，凭着公司对新科技的热诚，为急症监护系统提供了很多超值的产品，并在急症监护和血气分析领域占据了主导地位，成为全球十大检验设备生产厂之一。
Autolab电化学工作站仪器基本操作步骤
Autolab电化学工作站仪器的基本操作步骤瑞士万通中国有限公司上海办王增健1、开机前，检查电化学工作站与电脑的USB接线连接是否正常，保持正确连接。
2、接通电化学工作站主电源，按动电化学工作站前操作面板电源按钮Power键，即打开工作站。
3、启动电脑，并进入Windows操作系统。
4、在启动电脑的同时，电脑会自动检测与电化学工作站的连接情况以及电化学工作站内部设备是否运作正常。
自检完毕后，位于电脑屏幕右下角任务栏处的Autolab之Interface 小图标正常显示，可进行下一步操作。
否则将弹出不能正常连接的对话框，并且其对应的右下角Interface小图标出现连接错误的提示符号，此时电化学工作站连接不正常或者内部设备出错，在这种情况之下转步骤5操作。
5、若显示电化学工作站与电脑连接不正常，需要点击电脑屏幕右下角的Interface小图标，进入Interface操作界面，点击Refresh，进行更新，一般情况下，Interface会正常连接。
若还不能正常连接，需要关闭电化学工作站和电脑，重新检查USB接线连接情况，并重新开机启动，重复步骤1~4。
若仍然不能正常连接，需要报告仪器负责人检修。
6、进行电化学方法测试前，首先将电化学工作站测量插头（分别是工作电极WE，反馈电极SE，辅助电极CE，参比电极RE）与电解池正确连接，注意电极的正负。
以经典的三电极电解槽为例，其中阴极为测量电极(即工作电解)，接线方法为：WE与SE串连接后并与阴极连接，RE与参比电极连接，CE与辅助电极即阳极连接。
连接完毕后，须再次确认连接是否正常。
7、若进行基本电化学方法测试，点击Autolab之GPES图标，出现该测量界面，进行基本电化学测试，选择相应的Procedure/Method，输入相应的参数，确定参数输入无误后，点击Start按钮，进行测试。
测试完毕后，需要手动保存数据，以免数据丢失，特别需要注意的是保存路径中不能出现中文，否则不能保存数据，也不能打开数据。
AutoLab 1500多功能岩心实验设备
AutoLab1500美国新英格兰研究公司(New England Research, Inc. 简称NER) 是一家专业的对石油领域岩石物理进行研究的公司。
NER的AutoLab产品系列是专门为石油油藏物性研究而研发的设备。
AutoLab1500是一个结构紧凑，功能齐全的三轴测试系统，在孔压和温度条件下，对直径可达50毫米（2.0〞）以内的岩心进行岩石物性和岩石力学实验测试。
1.形变模块：AA)该模块与同类产品相比, NER公司采用了两种测试方式。
LVDT和应变片测试。
LVDT可测量轴向应变量5毫米；径向应变量2.5毫米。
可以同时测量两个轴向和径向上的力。
BB)应变片测试精度高于LVDT，每个应变片可以测量一个轴向和一个径向的应变，而该功能其它厂家不具备.应变片采用惠斯通电桥测量原理。
2.渗透率模块：渗透率探头包括:常规渗透率探头：0.05md - 500md.采用稳态法或瞬态法测试。
超低渗透率探头：10nd - 0.05md采用瞬态法测试可以模拟油藏条件,采用瞬态法研究致密岩样（例如页岩，煤岩）渗透率测试系统。
该系统的围压和孔压可以达到10,000psi (70Mpa)，该系统不仅可以用气体（如氮气、氩气，CO2)作为介质，而且可以用流体(如水、盐水和油）。
超低渗透率采用一个小的死体积和集成压力传感器的特制岩心传感器，超低渗测量系统配置了可以测量0.01ｕd-50ｕd的超低渗材质。
此选项采用NER 的复合瞬态法进行渗透率分析，此选项支持采用自定义的瞬态法和传统的正弦震荡法和脉冲衰减法（其中瞬态法包括aspike、pluse_up、pluse_down、arbitrary四种测量模式）3.声波测试模块：AA）与同类产品相比， NER 采用世界上最先进的PS2 集成探头。
NER公司将三个压电晶片放置在一个探头中，所以在高温高压实验过程中，可以同时得到三个波（一个纵波，两个横波），而且测出的波形尤其是横波非常“干净”，这是世界上唯一能同时测量两个横波并且测得波形非常“干净”横波的探头。
Autolab_综合介绍
电化学仪器和附件来自：
ECO CHEMIE, BV
Utrecht, The Netherlands
HARDWARE
非模块式仪器
Autolab III
模块式仪器
PGSTAT12 PGSTAT302 PGSTAT100
HARDWARE
• • • • • 恒电位仪和恒电流仪 电压输出：±12V 电流输出：±80mA 电位范围：±5V 电流范围：10nA - 10mA 共七档。 • 结构紧凑，价格低。
– 单电位或电位扫描，单电流或电流扫描，时间扫描 – 单正弦波或多正弦波选择
COMPUTRACE 痕量分析软件
- 定量分析软件 - 使用滴汞电极或固体电极进行伏安分析 - 差分脉冲，方波和电位溶出
PIRODE 电解液机理模拟软件
在电镀和电合成过程中，寻找电化学反应机理的软件
软件
GPES 通用电化学软件
12.50u 12.50u 1.25u 10.00u 10.00u 1.00u 7.50u 0.75u 7.50u 5.00u 0.50u 5.00u 2.50u 0.25u 2.50u
A A // ii i/A
ADC750
Test of cyclic voltammetry on dummy cell (W E(a)) Test of cyclic voltammetry on dummy cell (WE(a)) (W E(a))
CAPACITIVE CURRENT
-0.50 -0.50 -0.25 -0.25
E V E // V
0 0
0.25 0.25
0.50 0.50
0.75 0.75
1.00 1.00
模块
电化学阻抗谱(autolab
电化学阻抗谱(autolab
电化学阻抗谱（Autolab）是一种通过测量目标系统阻抗随给定正弦波频率的变化来分析和研究该系统电极动力学过程等表面行为的一种电化学表征手段。
在电化学电池处于平衡状态下（开路状态）或者在某一稳定的直流极化条件下，按照正弦规律施加小幅交流激励信号，研究电化学的交流阻抗随频率的变化关系，这种测量方法称为频率域阻抗分析方法。
Autolab是这种电化学阻抗测量技术的一种常用设备或平台。
电化学阻抗谱数据可以有多种展示方法，最常用的为复数阻抗图和阻抗波特图。
由于该技术不损伤目标系统如待测电极表面，因此被广泛应用于腐蚀与防护等研究领域。
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基准电位 Base Potential
调制幅度 Modulation Amplitude
间隔时间 Interval time
步进电位 Step Potential
起始电位 Initial Potential
电化学测量技术
定量分析
•替代电流的一次和二次谐波
– 经典技术的新应用
电化学测量技术
AC Voltammetry measurement交流伏安法 •放大电流中的AC交流成分 (Iac) •相位角会依赖于Eac(施加的AC交流电位)
电化学测量技术
• 研究电极反应的方法：(以及降低kd的工具)
– 稳态方法: 流体动力学电极 增加对流; 微电极 减小尺寸 – 线性扫描方法 : 增加扫描速度 – 阶跃和脉冲方法: 增加幅值和/或频率 – 阻抗方法: 增加扰动频率，记录更高谐波，等等 选择技术的类型取决于反应的时间等级，测量不变 参数和变化参数
电化学测量技术
定量分析
伏安分析
• 差分脉冲伏安
--最有用的滴汞电极和固体电极技术，高分辨 能力和灵敏度 --DP是在一个电位的开始位置进行调制，进电位
振幅电位Modulation Amplitude
调制时间 起始电位 间隔时间
电化学测量技术
Differential pulse voltammetry W1/2
电化学测量技术
Differential Normal Pulse Voltammetry 差分常规脉冲伏安法
根据神经化学的应用而发展起来的技术
F. Gonon et al. Analytical Chemistry
电化学测量技术
DNP差分常规脉冲法
脉冲时间 Normal pulse time 终止电位 End Potential 调制时间 Modulation Time
电化学测量技术
Differential pulse voltammetry
Cd2+ measurement in acetate/KCl solution, pH=4.9
电化学测量技术
定量分析
差分脉冲阳极溶出伏安
电化学测量技术
Differential pulse voltammetry差分脉冲伏安法 current measurement电流测量技术
•电化学噪声Electrochemical Noise
电化学测量技术
General Purpose Electrochemistry Software (GPES)
通用电化学方法
•• Voltammetric Voltammetric Analysis Analysis 伏安分析 伏安分析
—Multi Mode Electrochemical Detection多模式电化学测量
Cd2+ measurement in acetate/KCl solution, pH=4.9
电化学测量技术
AC Voltammetry 可以用阻抗数据的模式进行保存
电化学测量技术
AC Voltammetry 2nd harmonic二次谐波交流伏安法
电化学测量技术 伏安分析: 测量模式
为什么?
频率的倒数
电化学测量技术
Square wave voltammetry方波伏安法 Measurement •所得到的结果是正向电流与反向电流的差值。 •因为Iforward 和 Ibackward 都包含了非常重要的信息，因此， 实际上也同时保存了这两个电流值。 •方波周期：0.5 ms – 125 ms (或者：频率： 8 Hz-2000 Hz)
电化学测量技术
• 电化学试验的条件：
– 必须给出重现性试验条件 – 必须消除妨碍性副作用
• 迁移效应 • 不明确或大的扩散层 • 高溶液电阻
所有三种作用都可以通过添加惰性支持电解液来消除 （约1 mol/L ） – 完全研究电极过程需要测量动力学和热力学参数 – 由于k0 是常数，不能改变，因此至少在反应变成准可 逆（不同参数可以计算）之前可能必须降低kd
– 区分法拉第电流和电容性电流 – 增加灵敏度 – 降低背景信号(无电容性电流) – 差分测量 响应是一个峰而不是阶梯 – 增加可选择性(更好地区分)
电化学测量技术 测量模式
= 电位跳跃调整
DP detail E
差分脉冲
NP/DNP
常规/差分常规 脉冲
AC
交流伏安
t
伏安技术 电化学测量技术
U Pb I Cd I Cd U Pb
电化学测量技术
• 电极反应的本质
– 电极反应是各种各样的，发生在电极和溶液 的界面区域 扩散层 – 每个电极的电量由容量代表 – 电量转移的困难是由电阻造成的 – 电极可以作为 • 电子的来源(阴极) 还原，
• 或者，转移到/来自于溶液中样品的一组电子 (阳极) 氧化
– 电子转移的量与流过两个电极的电流有关
—Potentiometric Stripping Analysis溶出分析
•Cyclic Voltammetry & Linear Sweep 循环伏安与线性扫描 •Chrono-Methods 计时方法 •Steps and Sweeps 阶跃与扫描
•Electrochemical Noise电化学噪声
电化学测量技术
定量分析
伏安分析
•
– –
方波伏安
方波是在施加于每一个直流扫描的末端 滴汞电极和固体电极的最灵敏技术，可 以区分正电流和反电流 （(I) FORWARD AND (I) BACKWARD）
终止电位
两倍振幅电位
步进电位 Step Potential
开始电位
Initial potential 振幅电位 Amplitude
基准电位
开始电位
脉冲时间
Pulse Time
间隔时间
测量时间
电化学测量技术
常规脉冲伏安法 •Dropping Mercury Electrode (DME)滴汞电极: 相对于经典DC极谱法，可增加灵敏度 •Static Mercury Drop Electrode (SMDE)静汞电极: 没有充电电流 --> 可降低背景电流噪声 背景电流没有 --> Improved precission 更短的汞滴时间 --> 提供更快的测量
电化学测量技术
• 记时方法(只用一个阶跃)
• 电流 设置E 测量I • 库仑 设置E 测量Q • 电位(无电流和恒电流) 设置I 测量E • 直流电化学检测 设置E 测量I
• 电化学噪声测量
在两个工作电极之间测量E和I
电化学测量技术
AUTOLAB电化学方法 通用电化学方法GPES •伏安分析法Voltammetric Analysis •循环伏安及线性扫描Cyclic Voltammetry •计时方法Chrono-Methods •阶跃与扫描Steps and Sweeps 电化学交流阻抗FRA
测量结果的电流是电流2和电流1的差值
电化学测量技术
电分析应用 定量分析
1. 2. 3. 4. 5. 6. DC, NP, DP和SW DNP, AC1, AC2 电位溶出分析 流体注射电化学检测 库仑滴定 电流法检测
电化学测量技术
定量分析
•差分常规脉冲伏安
– 差分脉冲和常规脉冲在同样阶跃时的混合，用于神经化学试验
性质
– 两步骤测量
• 电化学沉积(浓缩) • 测量(溶出步骤)
– 增加灵敏度，因为
I celectrode
ASV: 阳极溶出伏安 CSV: 阴极溶出伏安 AdSV: 吸附溶出伏安
电化学测量技术 电位溶出分析(PSA)
• 被分析物的恒电位聚积 • 被分析物与氧化剂或还原剂发生反应，或施加 一个恒电流 • 记录电位变化与时间的关系，作为记时电位
• 热力学和动力学
– 电极界面附近的样品浓度取决于物质传递系 数kd ，和 – 电极反应速度表示为“标准速度常数”k0 ， 即E = E0时的速度 – 可逆反应 k0 >> kd – 不可逆反应 k0 << kd, 为了克服这个动力学障碍，必须附加一个过 电位 – 介于以上二者之间的行为称为准可逆反应
电化学测量技术
(使用阶跃和脉冲技术) • 伏安分析
– 以不同的电位跳跃进行调整(脉冲技术)
• 电位溶出分析(PSA)
电化学测量技术
伏安分析Voltammetric Analysis
包括： •差分脉冲Differential Pulse •方波法Square wave •取样直流Sampled DC •常规脉冲Normal Pulse •交流伏安AC Voltammetry •二次谐波AC 2nd Harmonic •常规差分脉冲Differential Normal Pulse
电化学测量技术
电化学工作站
电化学测量方法 及应用
2006-02-28
电化学测量技术
• 电化学的概念：
– 研究有电子转移反应参与的化学行为 – 保证电中性，两个（或更多）半反应向相反 的方向进行 (氧化/还原) – 如果两个电极上的自由能总和发生变化，负 极将释放电能 电池 – 如果可能，施加外部电能迫使电极发生反应 电解
电化学测量技术
伏安分析法中常用的三种汞电极方式
Tapper
DME
Needle
Capillary
SMDE静汞
HMDE悬汞
Hg drop
New Drop
Stable surface
One drop !
Droplife
电化学测量技术
电分析应用
定量分析
1. 2. 3. 4. 5. 6. DC, NP, DP, SW 和DNP AC1, AC2 电位溶出分析 流体注射电化学检测 库仑滴定 电流法检测