原子荧光测定注意事项
普析原子荧光分析及使用中的注意事项
仪器使用中注意事项
泵的使用： 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能，如果漏液应及时停止转泵，查 清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路，避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开，避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时，用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境：温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染： 器皿器具：10%硝酸浸泡，使用前用去离子水清洗 水：要求是高纯度水 试剂：一般采用“优级纯” 原则：不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前，检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ，以防溶液进入原子化器 在测试结束后，关闭载气，清洗管路，并打开 泵卡，放松泵管，倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高？ 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染， 所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+； As、Sb、Bi 3+； Zn、Cd 2+； Hg 原子； 氢化物发生的介质（载液） Ge 磷酸（15-30%） Sn 硫酸（本底最低） As 硫酸（>2%，国标5%） Hg 硝酸（国标10%） Pb 盐酸（用硫酸易产生PbSO4沉淀；用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定） Cd 硫酸
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作
原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前，确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露，定期1、在开启原子荧光光谱仪前，确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液，以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后，确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。
关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时，确定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方；要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气：0、2～0、3之间。
11、关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种常用的光谱分析仪器，用于测量和分析样品中的原子浓度。
它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。
1.基本原理：
-原子化：将样品中的原子转化为气态原子，通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。
-激发：使用一定波长的光源，激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。
-荧光测量：测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号，荧光的强度与原子浓度成正比。
2.使用注意事项：
-样品准备：样品应该具有足够高的纯度和稳定性，以减少干扰因素对测量结果的影响。
-仪器校准：在进行测量前，需要校准仪器以获得准确的测量结果。
-光路调节：确保光路清洁和对齐，以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。
-观察时间：不同样品的测量时间可能会有所不同，观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。
3.维护保养方法：
-仪器清洁：定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件，以确保测量过程中的准确性和重复性。
-光源更换：定期更换荧光光度计的光源，以保持稳定的光强和准确的测量结果。
-标准溶液校准：定期校准仪器使用的标准溶液，以确保测量结果的准确性。
-温度和湿度控制：保持仪器工作环境的稳定，控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。
总之，原子荧光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测量样品中的原子浓度。
使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项，并定期进行仪器的维护保养，以确保测量结果的准确性和可靠性。
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项AFS-3100原子荧光光度计是应用氢化物原子荧光光谱法对砷、汞、锑、锡、硒、铅、锌等十一种金属元素进行测量的灵敏度非常高的痕迹量检测仪器，在进行氢化物——原子荧光光谱分析时，应特别注意各种污染发生的可能性，以免造成结果偏差。
通过对仪器理论的学习和工作中的不断总结，这些污染主要来自器皿、试剂以及操作者本身。
为了防止污染的发生，工作中我们主要应该注意以下几点：一．在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。
某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。
锌存在于各种材料中，如胶皮管中，所以在进行锌的测定时，必须特别注意锌的污染。
二．AFS-3100型原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。
盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。
每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。
三．特别要注意工作中不要带来人为的污染，仪器操作中涉及到的玻璃器皿一定要经过10%硝酸的浸泡，以消除污染的可能。
样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意，测定前最好对样品的含量有个大致的了解，以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染，甚至对实验室的环境造成污染。
其中汞的污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除，必要时必须更换被污染的部件。
四．实验室的环境对仪器也有较大影响，在刚装修过的实验室内进行样品测量，环境残留的汞蒸汽会造成汞的空白猛增，给测量造成很大影响。
实验室中其它仪器也可能带来影响，我曾发现，原子吸收光谱仪工作时会使仪器的空白值升高。
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪，可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高，优于石墨炉原子吸取，媲美ICP—MS；测试速度快，每次数据仅需5秒；测试成本低，每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理：液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。
注意事项：1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎碰到极高含量时（特别是Hg）则管路系统将受到严重污染。
可将载流／样品进样管放入10％HCl（V／V）溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍旧难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，依照说明书将石英炉管拆下，用2030％王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁，如发觉不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
（混合液为：30％乙醇和70％乙醚）4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。
原子荧光操作规程
原子荧光光度计操作规程1．注意事项:1.1 环境条件a）环境温度：15℃～35℃；b）相对湿度：≤75%；c）大气压力：700hPa～1060hPa。
1.2气源条件氩气：0.2MPa压力。
1.3电源条件:电压220V±22V；频率50Hz±1Hz单相交流电，并具有应良好接地。
1.4仪器应放置在平稳的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强光直射及强烈电磁场干扰。
1.5仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境中。
1.6 预热时间：30min。
1.7 每只元素灯，每隔3个月应通电点亮30分钟。
2．操作规程2.1 打开氩气气瓶主阀，调整输出压力为0.2MPa.2.2 将需要测定元素所对应的元素灯插入A、B、C任意一通道中（注：严禁在通电状态下插拔元素灯）。
2.3 将配置好的标准溶液、标样空白、样品溶液、样品空白、载液(粗管)和还原试剂（细管）放入相应的位置中，将载流槽中倒满载液（注：在取出载流槽时，应先将进样针取出或者提起，防止进样针折断）。
2.4 开机：依次打开打印机、计算机和仪器主机电源。
2.5 仪器初始化：在计算机桌面上双击PFWin 图标，出现用户身份验证界面，直接点击，仪器开始进行进样器初始化，初始化完毕后自动进入工作界面。
2.6 在【仪器控制】中设置载气和屏蔽气流量、原子化器的温度、负高压和灯电流，点击应用。
2.7 在【参数设置】中进行进样与测量设置、标样浓度设置及样品的设置。
2.7.1 在“进样与测量设置”中选择自动进样，点击“设置”按钮进行杯位设置，设置标样和样品的空白及起始位置。
（注：样品盘共47个杯位，大杯有2个，编号为255号（左边）和0号（右边），其他45个为一般试管杯位。
另外，如果您样品比较多，需要换一盘试管时，请将第二盘试管的杯位设置保持一致！）2.7.2 在“进样与测量设置”的测量参数设置中，设定读数时间（15-18s）、延迟时间（3-5s）和空白判别值。
原子荧光测定注意事项
原子荧光测定注意事项原子荧光光谱分析是一种常用的元素测定方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性好以及无损性等优点。
但是在进行原子荧光测定时，还是需要注意一些事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是一些常见的注意事项：1.样品制备：-样品应当充分代表待测物质，样品的制备应当采用适当的方法，避免样品的不均匀性对测定结果产生影响。
-样品的处理过程中，应当注意避免污染和挥发物的损失，可以采用洗涤、烘干等方法来减少这些影响。
2.仪器设备：-原子荧光测定需要使用高真空、高温的条件，因此，仪器的使用和维护要注意防止泄漏和损坏。
-在操作前，需要确保仪器的底座和电极是干净的，以避免杂质的干扰。
3.标准曲线：-原子荧光测定的结果通常要通过建立标准曲线来推算待测样品中的元素含量。
因此，在进行测定前，要先选择合适的标准品，并建立起适当的标准曲线。
-标准曲线的制备过程中，要注意采用相同的测量条件和仪器参数，以确保得到准确的校正曲线。
4.干扰物质的处理：-在原子荧光测定过程中，有时会发生干扰现象，即其他元素或化合物对待测元素的测定产生干扰。
这就需要对干扰物质进行适当的去除或掩蔽，以提高测定的准确性和可靠性。
5.仪器响应：-原子荧光测定的准确性和可靠性还和仪器的响应有关。
在进行测量前，应当对仪器的响应进行校正和调试，以确保仪器的响应是可靠的，并消除非线性及其他系统误差。
6.内标法：-原子荧光测定中，有时可以采用内标法来进一步提高测定结果的准确性。
内标法是在待测样品中加入一个已知量的内标元素，通过内标元素与待测元素的比值来推算待测元素的含量。
7.仪器校准：-仪器的校准是原子荧光测定中的重要步骤之一、在进行测定前，需要定期对仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
-校准过程中，可以采用标准溶液校准、内标法校准等方法，选择适当的浓度范围和校准点数。
总之，注意上述事项能够提高原子荧光测定的准确性和可靠性。
在实际操作中，还需要根据具体样品和仪器的特点，结合实验的实际情况，进行相应的优化和调整。
原子荧光测硒注意事项
原子荧光测硒注意事项
以下是 9 条关于原子荧光测硒注意事项：
1. 样品处理可不能马虎呀！就像做饭不能瞎糊弄一样，要是处理不好，那得出的数据能准吗？比如把含硒的样品没弄干净就去检测，那不就乱套了嘛！
2. 仪器的调试要精细哟！这就好比给汽车做保养，得细致入微才行。
不精心调试仪器，怎么能指望它准确检测出硒呢？
3. 试剂的选择可重要啦！这就跟选对战斗武器一样关键。
要是试剂质量不行，那不就像拿着玩具枪上战场，能打赢吗？
4. 检测环境得重视呀！你想想，要是环境乱糟糟的，像菜市场一样，能测好硒吗？这可不是开玩笑的哟！
5. 标准曲线的绘制要认真仔细呐！这就如同建房子打地基，不牢固怎么行？要是曲线没画好，结果能可靠吗？
6. 操作人员得专业呀！可不是谁都能随便来的哟。
就像开飞机得有专业飞行员，不专业能行吗？
7. 数据记录不能错呀！哎呀，这要是记错一个数，那整个实验不就白做啦？就像记错了考试答案一样糟糕！
8. 质量控制不能松啊！这可是关键环节呢，就如同守门员，松一点都可能让错误进来，那可不行哦！
9. 每次做完实验都要好好总结反思一下呀！不然怎么进步呢？难道就一直稀里糊涂地做下去呀？
我的观点结论就是：原子荧光测硒一定要注意这些事项，每个环节都得认真对待，这样才能得到准确可靠的结果！。
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在原子荧光光谱分析中，每个元素都有不同特点，也会出现相应的问题，其解决方法也有不同。
1．砷和锑
砷和锑可同时测定；测定砷和锑关键是将As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L 硫脲和抗坏血酸作还原剂，可在2-30%的盐酸、硫酸、硝酸和王水介质中测定。
在生物样品分析中需要用硝酸处理样品，当测定溶液中硝酸含量较高时加入硫脲和抗坏血酸还原剂后会产生剧烈反应，造成砷和锑的测定结果严重偏低。
应该尽量控制硝酸的残留量。
由于在低酸度时锑易水解，应在测定溶液中保持10-20g/L酒石酸浓度，防止因锑易水解造成的测定结果偏低。
复杂样品(如地质和冶金样品)测试时，由于样品溶液体系和标准溶液间有一定程度差异，砷和锑结果常有偏低现象，可采用系数进行校正，一般情况进行平台校正。
一些酒石酸中含有较高的锑，测定锑时，应进行空白检查；再次配制标准溶液时，容量瓶应用1.2mol/L盐酸煮解，避免水解残留锑的影响。
测定砷时，开始阶段受空心阴极灯变化影响较大，应随时校正标准曲线。
砷的线性范围一般在0-100μg/L，标准溶液超过此范围，应采用二次曲线拟合，标准溶液最高浓度不超过1 000μg/L；锑的线性范围在0-1000μg/L。
2．铋和汞
铋和汞也可以在同一体系中同时测定；测定铋和汞时，0.6-4.0mol/L的盐酸和王水是首选介质。
样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮，赶尽NO和Cl2，避免其干扰。
铋含量超过汞含量250倍时，铋对汞的测定结果产生正干扰[5]。
应该对测定结果进行校正。
测定汞时，硼氢化钾（钠）的浓度不宜过高，一般为5-10g/L；有些汞空心阴极灯稳定性较差，基线变化大，应随时校正空白；如果长距离搬运汞的水溶液样品或标准，应加入0.5g/L的K2Cr2O7作保护剂。
铋的线性范围在0-1000μg/L，汞的线性范围在0-100μg/L。
3．硒和碲
硒和碲可以在同一体系中同时测定。
测定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，最佳还原剂是6-8mol/L盐酸。
高酸度（4-5 mol/L盐酸）和铁盐（200mgFe3+/L）可消除部分过渡金属的干扰；如果使用硫酸，必须进
行除硒处理。
硒的线性范围在0-100μg/L，碲的线性范围在0-100μg/L。
4．锗
4-5 mol/L磷酸是原子荧光法测定锗的最佳体系。
测定锗时，在样品分解过程中应避免含有盐酸和氯化物，否则锗会生成挥发性的GeCl4损失，使测定结果严重偏低。
用HF分解样品时，标准系列应随同操作。
锗可以采用“碱性模式”测定[6]。
锗的线性范围在0-100μg/L。
5．铅
原子荧光法测定铅，酸度范围很窄，在5g/L草酸和含5g/L氢氧化钾的硼氢化钾体系中，铅的最佳酸度为0. 3-0.5mol/L。
测定铅的氧化剂以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)和重铬酸钾（K2Cr2O7）为佳。
测定铅时，空白的噪音信号较大，适当增加载流和体系酸度可以降低噪音信号。
铅的线性范围在0-100μg/L。
6．镉
目前，原子荧光法测定镉主要有两个反应体系，一是郭小伟[7]等人发现的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl体系；二是笔者[8]发现的Cd–KBH4–NaXO3–HCl体系。
两种反应体系测定镉灵敏度都可达到10pg/mL Cd。
测定镉时，由于反应体系相对复杂，条件要求较高，掌握难度较大。
镉的挥发性组分也难以确定。
原子荧光光谱法测定镉常用盐酸作测定介质，其浓度对测定结果影响非常大。
测定酸度选择范围0.20-0.4 5mol/L HCl。
测定镉时，空白的噪音信号较大，主要是试剂空白信号，必需将所用的酸再提纯。
镉的线性范围在0-10μg/L。