滴定分析概述
滴定分析概论
能用直接法配制标准溶液的条件： （1）在空气中稳定。 （2）纯度高（一般要求纯度在99.9％以上）。 （3）实际组成应与化学式完全符合。 （4）具有较大的摩尔质量。 凡是符合上述条件的物质，都能用来直接配制 和作为标定标准溶液的物质，在分析化学上 称该物质为“基准物质”或称“基准试剂”。 返回
三、标准溶液的标定 （一）用基准物质进行标定 （二）与标准溶液进行比较
3．配位（络合）滴定法：利用配位反应进 行滴定的一种方法；氨羧配位剂
4．氧化还原滴定法：利用氧化还原反应 进行滴定的方法。根据所用的标准溶液不 同，氧化还原法还可分为碘量法、溴量法、 溴酸钾法、重铬酸钾法、亚硝酸钠法和高锰 酸钾法等。
第二节
滴定分析法对化学反应 的要求和滴定方式
一、滴定分析对化学反应的要求 （1）反应必须定量进行： ①反应必须按一定的反应式进行；必须有合适的确定滴定终点的方 法。
4．间接滴定法： 被测组分不能与标准溶液直接反应 例如，KMnO4法测定试样中CaCl2的含量
第三节 标准溶液与基准物质
浓度准确已知的试剂溶液叫标准溶液 （滴定剂或滴定液）。 一、标准溶液浓度的表示方法 （一）物质的量浓度：
（二）滴定度： 1、每毫升标准溶液中所含溶质的质量 TNaOH＝0.004000g/ml 2、每毫升标准溶液相当于被测组分的质量 TM1/M2 M1是标准溶液溶质的化学式 M2是待测物质的化学式 TK2Cr2O7/Fe＝0.05321g/ml
第三章 滴定分析法概述
第一节 滴定分析法的特点及主要 的滴定分析方法
一、滴定分析法的特点 滴定分析法（容量分析法）：将一种已知 其准确浓度的试剂溶液—标准溶液通过滴 定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加 试剂与被测物质按化学计量关系完全作用 为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体 积求得被测组分的含量。
第八章滴定分析概述
第八章滴定分析概述第一节概述一、滴定分析的基本概念滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。
此法必须使用一种已知准确浓度的溶液，这种溶液称为标准溶液。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中，直到按化学计量关系完全反应为止，根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。
在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。
当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时，称反应到达了化学计量点。
为了确定化学计量点通常加入一种试剂，它能在化学计量点时发生颜色的变化，称为指示剂，指示剂发生颜色变化，停止滴定的那一刻称为滴定终点，简称终点。
滴定终点与化学计量点并不一定完全相符，由此而造成的误差称为滴定误差。
滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。
二、滴定分析方法的特点（一）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；（二）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；测定的相对误差为0.1%。
（三）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；（四）用途广泛，具有很大实用价值。
三、滴定分析方法的分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类：（一）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。
反应实质：H3O+ + OH-→ 2H2O（质子传递）H3O+ + A-→ HA + H2O（二）配位滴定法：以配位反应为基础的一种滴定分析方法。
Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子)Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]-（三）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。
Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32-→ 2I- + S4O62-（四）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
Ag+ + Cl- → AgCl （白色）四、滴定分析对滴定反应的要求并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。
1滴定分析概述-new
例：测定某样品中 CaCO3 的含量，称取试样 0.2300 g 溶于盐酸后再加入过量的 (NH4)2C2O4 使 Ca2+离子沉淀 为 CaC2O4 ， 过 滤 、 洗 涤 后 溶 于 H2SO4 ， 再 用 c(KMnO4)=0.04000 mol/L的标准溶液20.03 ml完成滴 定。计算试样中CaCO3的含量。 解： Ca CaC2O4 H 2C2O4 2CO2 5H2C2O4 +2MnO4- +6H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O
11
2、基准物质(datum matter):
1）能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 2）对基准物质的要求： —— 物质组成与化学式相符，若含结晶水， 其含量应与化学式相同; —— 试剂纯度足够高，>99.9%； —— 试剂稳定，如不易吸收水分和 CO2,不易 被空气氧化； —— 试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称 H2C2O4.2H2O 量误差。
2 2 7 2 2 7
22
nFe 6nK 2Cr2O7 nFe2O3 3nK 2Cr2O7 nFe3O4 2nK 2Cr2O7
解:
M( Fe ) = 55.847, M(Fe2O3) = 159.69, M (Fe3O4 ) = 231.54
TFe 2O3/K2Cr2O7
3cK 2Cr2O7 M Fe 2O3 1000
14
——间接法 :( 又称标定法 ) 有许多物质不能直接用 来配制标准溶液 , 将其先配成一种近似所需浓度 的溶液，然后用基准物质来测定其准确浓度。 配制成适 宜浓度 标定 准确 浓度
标定法
称取物质
间接法配制NaOH溶液： 先粗配大约为 0.1moL· L-1 NaOH 溶液，再用已 知准确浓度的HCl溶液标定NaOH溶液的准确浓度。
滴定分析法概论
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4
2 CaC2O4 H 2 SO4 Ca 2 SO4 H 2C2O4 2 5C2O4 2 MnO4 16H Mn 2 10CO2 8 H 2O
2 2 5 nKMnO4 nC O nCaO即：nCaO nKMnO4 5 2 4 5 2 5 M CMnO VMnO CaO 4 4 2 1000 100% CaO% S 5 56.05 0.01916 43.08 2 1000 100% 27.51% 0.4207
对化学反应的要求：
1. 2. 3. 4. 反应具有确定的定量关系，无副反应（便于计算） 反应要迅速 反应要完全（99 .9%以上） 有合适的确定终点的方法
滴定方式及其适用条件：
1. 直接滴定：凡符合以上条件要求可用标液直
接滴定
2. 返滴定：
当标准溶液滴入后，反应慢或无合适指示剂时 用回滴定。即先加入定量过量滴定剂A，待反应完 全后，用另一种滴定剂B滴定剩余的A。 例：CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O+HCl 定量过量 （余） HCl + NaOH = NaCl + H2O（终点）
2 0.2287 5 0.02963 m ol/ L 134.0 23.04 1000
2．求mA
(1) 求被测组分含量： (2) 配溶液： 例: 欲配0.02000mol/l K2Cr2O7液2L，问应称K2Cr2O7多少克？ 解:
0.02000 2000
mK 2Cr2O7
294.2 / 1000
3.置换滴定:
当物质与滴定剂不按一定化学反应进行，而伴有副 反应时，可先用适当的试剂与被测物发生置换反应， 在用滴定剂滴定。 例：测Cr2O72-, 标液S2O32而 Cr2O72- + S2O32SO42- + S4O62即： Cr2O72-氧化S2O32-产物SO42-和S4O62-无计量关系不能直 接滴定。 但： Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I- + 7H2O I- + 2 S2O32- = 2I- + S4O62-
滴定分析概论
,
Fe
2O
的质量分数。
3
解：次滴定反应的反应式是：
5Fe2 MnO4 8H 5Fe3 Mn 2 4H2O
nFe
5n n MnO4， Fe2O3
5 2 nMnO4
TFe/KMnO4
n FeM Fe 1 103 mL
5nMnO4 MFe 1 103 mL
5cMnO4 VMnO4 MFe 1 103 mL
•
mL1 1000mL 49.04g • mL1
0.95
35.6mol
第四节 标准溶液浓度的表示方法
cH 2 SO4
nH2SO4 VH 2 SO2
17.8mol 1L
17.8mol • L1
c1 2
H 2SO4
n
1 2
H
2
SO4
V H2 SO2
35.6mol 1L
35.6mol • L1
第四节 标准溶液浓度的表示方法
210.6mol • mL-1
0.2106 mol • L-1
第五节 滴定分析结果的计算
例4 选用邻苯二甲酸氢钾做基准物，标定0.1molL-1 NaOH溶液的准确浓度。今欲把用去的NaOH体积控
制在25mL左右，应称取基准物多少克？如采用草
酸（H2C2O4 • H2O），应称取多少克？
解：以邻苯二甲酸氢钾（KHC
• M H2C2O4 •2H2O
cNaOH
• V • M NaOH
H2C2O4 •2H2O
2
1 0.1mol• L1 25103 L 121.6g • mol1 0.16 g 2
可见，采用邻苯二甲酸氢钾做基准物可以减少 称量上的相对误差。
第五节 滴定分析结果的计算
滴定分析法(容量分析法)概述
滴定分析法（容量分析法）概述滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。
滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件：（1）反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
（2）反应能够快速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。
（3）共存物质不干扰重要反应，或用适当的方法除去其干扰。
（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定尽头）。
2.滴定分析的种类（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达尽头。
（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定：a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。
（一）配制1.直接法依据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。
精准称取并溶解后，置于量瓶中稀释至肯定的体积。
如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，依据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。
第二章滴定分析法概述
例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液
返滴定
9
续返滴定法
例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定
淡红色[Fe（SCN）]2+
10
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应，定量 置换出另一种物质 ，再用标准溶液 去滴定该物质的方法
0.0056 10 CaO% 100% 93.33% 0.06000
22
例2：
用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定 铁（二价）含量，求滴定度T Fe/KMnO4
23
T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当
于0.007590克铁。
15
一、概念
标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定标准
溶液的物质
16
二、基准物应具备的条件
在实际应用中大多数标准溶液是先配制成近似浓度，然后 用基准物质来标定其准确的浓度。 1）基准物质应符合下列要求：
足够的纯度≽ 99.9%
物质的组成与 化学式相符合
基准物质
试剂性质 稳定 基准物质摩尔
质量应尽可能大
17
2）常用的基准物有：
标定HCl： Na2CO3；Na2B4O7 · 2O； 10H 标定NaOH：C6H4COOHCOOK； H2C2O4 · 2O； 2H 标定EDTA：CaCO3 ； ZnO ； 标定KMnO4：Na2C2O4 ；H2C2O4 · 2O； 2H 标定Na2S2O3：KBrO3 ； K2Cr2O7 ； 标定AgNO3 ：NaCl 。
药学医学分析化学课件-滴定分析概述
注意事项
在选择沉淀剂时，需要考虑其选择性、稳定性以及是否能够满足测量 精度的要求。
04 滴定分析实验技术
CHAPTER
滴定管的使用与保养
01
滴定管使用前应检查是 否漏水，并确保活塞转 动灵活。
02
使用滴定管时，应先排 除气泡，然后根据实验 要求选择合适的滴定方 式。
03
使用后应及时清洗干净， 并用少量凡士林涂抹活 塞，保持其润滑。
数据处理方法
原始数据记录
确保准确记录实验过程中的所有原始 数据，包括滴定管读数、实验日期、 实验温度等。
数据整理
将原始数据整理成表格，便于后续计 算和比较。
数据计算
根据滴定分析原理，计算实验结果， 如反应物浓度、滴定度等。
数据修约
根据误差传递规律，对数据进行四舍 五入或修约，确保数据精度。
结果评价标准与误差分析
度准确可靠。
滴定操作要点与注意事项
滴定操作前应先熟悉实验原理、操作 步骤及注意事项。
滴定时要控制好滴定速度，避免过快 或过慢，影响实验结果。
实验过程中要保持实验室的清洁卫生， 避免交叉污染。
实验结束后应及时清洗干净实验器具， 整理实验台面，保持实验室整洁。
05 滴定分析数据处理与结果评价
CHAPTER
谢谢
THANKS
酸碱滴定法是滴定分析中最常 用的方法之一，其原理是基于 酸碱反应的化学计量关系，通 过滴定剂的加入，使被测组分 转化为可测定的离子，从而进 行定量分析。
适用于有机物、无机物以及药 物等物质的测定，如氨基酸、 蛋白质、维生素C等。
在选择滴定剂时，需要考虑滴 定剂的强度、选择性以及是否 能够满足测量精度的要求。
结果评价标准
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第三章、滴定分析概述
、填空题
1标准溶液的配制方法有_________________ 和_______________ 法两种。
2. __________________________________________ HCI、NaOH标准溶液溶应采用方法配制。
3. ____________________________________ K262O7标准溶液应采用法配制。
4. _______________________________________________ 在滴定分析中使用的标准溶液浓
度常用__________________________________________________ 和____________________ 表示。
5. 标定HCL溶液浓度时，可用无水碳酸钠或硼砂为基准物，若无水碳酸钠吸水，则标定结
果 _________ ;若硼砂风化失水，则标定结果 ____________ ______ 。
6. 滴定分析常用于测定含量____________ 的组分。
7. 滴定分析法包括____________ 、_____________ 、 ______________ 和____________ 四大
类。
8. 欲配制O.lmol ?L-1的NaOH溶液500mL应称取固体NaO ___________ 克。
9. 进行滴定分析计算时，如果选取分子、离子或这些粒子的某种特定组合作为反应物的
基本
单元，这时滴定分析结果计算的依据为：_______________________ 。
10. T （NaOH/HCI）=0.003000g/mL 表示每________________________ 相当于0.003000
11、用于直接配制标准溶液的纯净物质称为 _________________________ 。
、选择题
1、在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色
时停止滴定。
这一点称为（）
（A）化学计量点（B）滴定误差（C）滴定终点（D）滴定分析
2、将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（）
（A）正误差（B）负误差（C）无影响（D）结杲混乱
3、下列物质可作基准物质的是（）
（A）HCl （分析纯）；(B) NaOH （分析纯）；
(C) Na2CO3.10H2O (分析纯)；(D) NaCl （分析纯）
4、如果要求分析结果误差为0.1%, 使用灵敏度为0.1mg的天平称样时，至少应称取
试样（）
(A) .0.1g ( B) . 0.2g(C) 0.05g(D) . 0.5g
■1
5、在1L0.2000 mol • L HCI溶液中，需加入多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO/HCi =0.00500g • ml L 1()
(A) . 60.8ml; ( B) . 182.4ml; ( C) . 121.6ml ; ( D) 243.2ml。
6、配制草酸钠溶液以标定0.04000 mol.L
体积相等，则草酸钠应配制的浓度为(
(A) . 0.1000 mol • L-1;
-1
(C 0.05000 mol • L ；
7. 滴定分析中，对化学反应的主要要求是
(A)反应必须定量完成
(C)滴定剂与被测物必须是1:1
三、判断对错
1 、标准溶液必须用基准物质来配制。
(
2、所谓化学计量点和滴定终点是一回事。
3．终点误差是由于操作者终点判断失误或
1KMnO 4 溶液，如要使标定时两种溶液消耗的 )
(B) . 0.04000 mol • L-1;
(D) . 0.08000 mol • L-1。
( )
(B)反应必须有颜色变化的计量关系 (D)滴
定剂必须是基准物
)
)
作不熟练而引起的。
( )
4、物质的量浓度是指单位体积溶液所含有B物质的物质的量n B ()
5、“优级纯”的化学试剂，因为它的纯度非常高，所以都可以作为基准试剂。
( ) 6、滴定分析法主要用来测定组分含量在1%以上的物质，不适用于微量组分的测
定。
( )
7、根据滴定反应类型的不同，滴定分析法分为直接滴定法、返滴定法、置换滴
定法和间接滴定法。
( )
8．滴定分析的相对误差一般要求为小于0.1%，滴定时消耗的标准溶液体积
应控
制在10〜15mL ()
9 .溶解基准物质时用移液管移取20〜30mL水加入。
()
10 ．测量的准确度要求较高时，滴定管在使用前应进行体积校正。
( )
11 . 1L溶液中含有98.08gH2SQ,则c( 2H 2SC4)=1mol/L。
()
12 .用浓溶液配制稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。
( )
13 .玻璃器皿不可盛放浓碱液，但可以盛酸性溶液。
( )
14 .分析纯的NaCt式剂，如不做任何处理，用来标定AgNQ溶液的浓度，结果
会偏
高。
( )
15 .进行某鉴定反应时得不到肯定结果，如怀疑试剂已变质，应做对照试验。
()
四、问答题
-1
1. 标定浓度约为0.1mol • L的NaQH欲消耗NaQH溶液20mL左右，应称取基准物质
H2C2Q4 • 2H.Q多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%?若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？
2. 用NaOH 溶液滴定氯化铵是否可行？若加入足够过量的NaOH 溶液，再用盐酸溶液返滴定过
量的NaOH ，能否准确滴定氯化铵？为什么？
3. 适用于滴定分析法的化学反应必须具备哪些条件？
4. 用于滴定分析的化学反应为什么必须有确定的化学计量关系
5．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。
6简述配制标准溶液的两种方法。
下列物质中哪些可用直接法配制标准溶液？哪些只能
用间
接法配制？ NaOH HzSQ, HCI, KMnO bC^O, AgNQ, NaCI，Na t S zQ。
五、计算题
1.若T Na2co3/HCL=0.005682g/mL，试计算HCL标准溶液物质量的浓度。
2•将10 mg NaCI溶于100 mL水中，请用c （浓度），w （百分含量），p （密度）表
示该溶液中NaCI的含量。
3、T Fe/K2Cr2O7= 0.005000g/mL，如消耗K262O7标准溶液21.50 毫升，问被滴
定溶液中铁的质量。
0.1%，则至少
算 C(Zn 2+)
4用KMnO 4法间接测定石灰石中 CaO 的含量，若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时 消耗0.020mol/L KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克 ？
5•已知分析天平能称准至土 0.1mg ，要使试样的称量误差不大于
试样多少克？
6称取纯金属锌0.3250克，溶于HCI 后，稀释到250mL 容量瓶中,。