分析化学实验思考题总结

实验一煤气灯的使用和玻璃工操作

1．正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑）

答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约1073~1173K。实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰

的大小。

（留一个空）

2．使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰？出现这种情况如何处理？

答：如果煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰”。如果煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰，同时有特色的“嘘嘘”声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰”。遇到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。

3．选择瓶塞有什么要求？试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。

答：塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。4．将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？

答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。

先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

5．如何确定火焰的不完全燃烧（可借助于仪器和物品）？

答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。6．加热玻璃管时，应如何使玻璃管受热均匀？

答：先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。

7．实验室使用的塞子一般有玻璃塞、橡皮塞、软木塞，分析各种塞子有什么优缺点。

答：软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。

实验二滴定分析基本操作（加上题目，有些题目回答太简单）

1、1：1的盐酸是指1体积的浓盐酸(质量分数:36%~38%)与1体积的水混合配比而成，摩尔浓度约为6.25mol/l。

2、强碱性，强吸湿性，应使用干燥的小烧杯称量。

3、刚洗过的滴定管、移液管的内壁挂有小水珠，直接滴定或移液会增加原溶液的水，从而造成实际滴定液浓度的变化，而产生较大误差。所以要润洗，使挂在内壁上的液体尽量与所配溶液浓度一致，润洗一般至少三次。

锥形瓶不需润洗，因为需要准确不变的酸（或碱）的量，而不是浓度，如果将盛有待滴定酸（或碱）液的锥形瓶润洗了，会使酸（或碱）的量增加，从而造成大的误差。

4、甲基橙的变色范围是pH=3.1~4.4，酚酞的是pH=8.0~10.0。在碱性条件下，甲基橙显黄色，酚酞显橙色；酸性条件下。甲基橙显橙色，酚酞为无色。根据人眼的感觉习惯，当颜色有无色到有色，由浅色到深色，由冷色到暖色变化时，较易判断，所以，酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞。反之，则滴定终点不易准确判断，易造成较大误差。

5、在以cm3作为单位的情况下，用滴定管、移液管、容量瓶作量器时，记录的数据应精确到小数点后两位。有效数字3~5位。

6、滴定管在制作过程中，难免会出现粗细不均，用同一段管子可以减小仪器误差。

7、这样做，移液管尖端的保留体积会基本相同，不会导致平行滴定时的过大误差。因为一些管口的尖端加工的不十分圆滑，如果不旋转，停顿，会使每次在尖端的保留体积差异过大，而造成较大误差。

8、因为，可能会有溅沾在锥形瓶壁上的滴定液或待滴定液，用去离子水冲洗瓶壁会使两者反应完全，结果更准确。在接近终点时显色剂变色灵敏，稍有不慎便会过量，所以要缓慢滴加。

实验三食盐提纯

1，理论上在室温下，8.0g食盐形成饱和溶液需要22cm3左右的水，但在加热蒸发过程中水会变少，所以加水30cm3。加水过多会使实验时间过长，加水太少会使食盐无法完全溶解或者过早析出。

2，在沉淀的形成的过程中，如果溶液的浓度过大，形成的沉淀颗粒较小，过滤分离的速度就会太慢。逐滴加入是为了SO42-离子不是大量的过量，避免形成的沉淀太小。继续加热是为了陈化的过程，使小颗粒溶解，大的颗粒长大，利于过滤。

3，不可以，因为MgCO3是微溶物，加入OH-才能使Mg2+沉淀完全。加热至沸是为了使它们完全反应。

4，Ba2+由后面加入的Na2CO3反应生成BaCO3沉淀除去，NaOH与Na2CO3由后面加入的HCl除去，氯离子是食盐的组成成分。

5，因为其中还有KCl，必须通过它与NaCl溶解度的不同除去。

6，防止CO32-的干扰，CO32与Ba2+也能形成沉淀，但是沉淀可以被盐酸分解。

7，为了防止溶液中可能仍然存在的CO32-及OH-的干扰。Ca2+与C2O42-形成的草酸钙沉淀可以被盐酸分解而不能被乙酸分解。

8，根据两者溶解度随温度变化的不同，通过重结晶的方法除去，必要的时候可以多次重结晶。

9，普通漏斗主要应该注意滤纸的叠法、滤纸与漏斗的结合要紧密，漏斗颈紧靠在接受容器的内壁上，转移时用倾析法，先转移溶液后转移沉淀，同时用玻璃棒靠在三层滤纸处引流，每次加入的溶液不要超过滤纸高度的2/3。

减压过滤应注意倒吸。漏斗缺口靠近空气出口，过滤完毕先拔漏斗后关抽气设备。

优缺点比较：普通漏斗速度慢，装置简单，不易收集固体。

减压漏斗过滤速度快，固体和液体均可收集。

10，因为盐酸浓度较大，调节pH容易过量，所以应该小心滴入，必要时可以将溶液稀释。11，CO2溶解在水中的pH约为5，即此酸度下，CO32-被分解，可以除去残留的CO32-。pH 试纸的使用：将小块试纸放在干燥洁净的点滴板上，用玻璃棒沾取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化，在30秒内尽快将试纸的颜色与标准比色板颜色对比。

12，这些可能是残留在蒸发皿壁上的氯化钠及其他杂质，这时可以通过加入去离子水使其溶解到溶液中而减少损失。

实验四氯化物中氯含量的测定

1.莫尔法测氯时，为什么介质的pH须控制为6.5-10.5？

答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现；若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。

2.以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？

答：K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且其本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，K2CrO4的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。

3.用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中的氯含量时，试液

应做哪些预处理？

答：加入KCN掩蔽Cu2+,并加入适量的NaOH中和硫酸，控制溶液为中性或弱碱性。

4.若试样中有较多的杂质离子，加入沉淀剂可以形成沉淀，对于测定结果将会有什么影

响？讨论莫尔法测氯的适用性。

答：由于指示终点的判断是根据生成砖红色的铬酸银沉淀，若杂质离子的沉淀有颜色会影响终点的判断，并会消耗沉淀剂，使最终的测定结果偏大。

可行性：在中性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-，称为莫尔法，滴定反应Cl-(aq) + Ag+(aq) ＝AgCl(s) (白色)；K sp(AgCl)=1.8×10-10终点反应CrO42-(aq) + 2Ag+(aq) ＝Ag2CrO4(s)(砖红色)；K sp(Ag2CrO4)=1.2×10-12由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大，根据分步沉淀的原理，溶液中将首先析出AgCl。当AgCl定量沉淀后，稍过量的Ag+即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4，使沉淀染上明显的红色。凡能与Ag+和CrO42-生成沉淀或配合物的离子都干扰测定，如PO43-、AsO43-、S2-、C2O42-、Ba2+、Pb2+、Hg2+等，以及在中性或微碱性溶液中易水解的离子，如Fe3+、Al3+等，以及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等量大时也都妨碍测定，应预先分离除去。本法终点明晰，结果准确。

5.测定接近终点时，加水冲洗锥形瓶对测定结果有影响吗？

答：有影响，加水冲洗会稀释溶液，使终点变色不敏锐，甚至使终点推迟，结果偏大。

6.为何要控制滴定速度？与酸碱滴定比较，控制速率的意义有何不同？

答：因为滴定速度的快慢影响反应进行的快慢及程度，滴定速度过快会造成局部浓度过高，提前到达反应终点，而实际上其它部分尚未反应，使滴定失败。（沉淀的吸附的影响）在酸碱滴定中，滴定速度过快使局部快速达到中和，导致指示剂颜色变化，而在沉淀滴定中，滴定速度过快使局部快速饱和而生成沉淀，与酸碱滴定相比，控制滴定速率尤为重要，直接决定滴定的成功与否。

7.使用AgNO3溶液有哪些注意事项？洗涤装过AgNO3标准溶液的滴定管，用自来水冲洗

会有什么发现？应该怎样清洗？

答：AgNO3溶液应该放在棕色试剂瓶中，置暗处保存，滴定时要快速装入棕色滴定管，防止见光分解。

洗涤时，先用去离子水冲洗；如果已经发现有白色不溶物，并且不易洗去，可先用适量的氨水冲洗，然后用去离子水冲洗。

实验五混合碱的测定

1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？为什么？

答：应采用甲基橙等做指示剂。因为甲基橙的变色范围为3.1 ~ 4.4，在酸性范围内变色，保证混合碱中无论强碱还是弱碱都参与反应，准确指示终点。

2.采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判定下列五种情况下，混合碱中

存在的成分是什么？

（1）V1=0 （2）V2=0（3）V1>V2（4）V1

答：① V1=0 时，组成为：HCO3-

② V2=0时，组成为：OH-

③ V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④ V1

⑤V1=V2时，组成为：CO32-

3.无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液时，其结果有何影响？用

此浓度测定试样，其影响如何？

答：吸水后，使盐酸浓度偏大；测定试样，会使氢氧化钠和碳酸钠的含量都增加，但百分含量不变。

4.测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使

滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3继而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，如此操作对测定结果有何影响？

答：若混合碱为NaOH和NaCO3，则会使V1增加，V2减小，即NaOH百分含量增加，NaCO3百分含量减小。

若混合碱为NaCO3和NaHCO3，则会使V1增加，V2减小，即NaCO3百分含量增加，NaHCO3百分含量减小。

5.评价一下双指示剂法的准确性和误差来源，整个过程只用一种HCl溶液而不标定其浓度

可以吗？

答：准确性：第一化学计量点pH＝8.3，用酚酞为指示剂，从红色滴到无色（微红）。因为酚酞变色范围pH = 8.0～10.0，pH＝8.3时，无色略带一点微红，此时NaOH——完全滴定；Na2CO3——滴到NaHCO3；NaHCO3——不反应。第二化学计量点pH＝3.9，用甲基橙为指示剂，从黄色滴到橙色，此时NaHCO3——完全中和。

误差来源：因为＜1O4，突跃小，酚酞变色不明显，所以V1不可靠。

若不标定盐酸浓度，则混合碱的百分含量不会改变，可不能得到其组分的准确含量。

6.盐酸溶液为什么用碳酸钠标定？为什么用甲基橙指示剂？写出此滴定反应的方程式。答：因为碳酸钠的组成与其化学式完全相符，纯度足够高，在通常条件下很稳定，参加反应时按反应式定量进行，没有副反应，所以用其做基准物标定盐酸浓度。

因为甲基橙变色范围为 3.1-4.4，此时碳酸钠完全反应，生成二氧化碳和氯化钠，终点变色敏锐，并容易控制，突跃明显。

Na2CO3+ HCl = NaHCO3+ NaCl

NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2

7.有人在实验过程中称取Na2CO3固体0.1534克，用待标定的浓度约为0.1摩尔/升的盐酸

滴定，甲基橙为指示剂，滴加已超过45毫升也不变色，请你分析其中的原因。

答：可能的原因有：溶解碳酸钠过程中加水太多，过于稀释，使终点变色不明显，甚至观察不到；碳酸钠称量不准确；未加指示剂；指示剂失效；称取的碳酸钠不纯，混有其它消耗更多HCl的杂质；盐酸浓度过低，（学生配制溶液的过程中，搅拌不均匀或没有搅拌）。荣国用自来水配制盐酸溶液，也可能出现上述情况。

8．一般实验室为同学们准备实验时，都是把混合碱配成溶液提供给同学们，请分析一下原