期间核查方法及判定标准
天平期间核查方法
天平期间核查方法
天平期间核查方法
一、目的
分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
因此实验室应根据天平的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，及时预防和发现不合格的天平并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性。
二、适用范围
本方法在分析测试中心各化验室适用。
三、核查方法
通过检定过的标准砝码对天平进行检测，必须连续测定五次。
四、判定标准
1、连续测定标准砝码的示值，其算术平均值与标定值的误差以及标准偏差应满足以下标准：
如果在误差范围内，则视该天平合格。
2、如果误差超过允许范围，可采用天平自校准功能进行校准，如果经自校准后，误差仍超过允许范围，则应报装备能源科进行处理。
五、期间核查次数
每年不得少于一次。
仪器期间核查方法和结果判断
仪器期间核查方法和结果判断
核查方法
常用的期间核查方法包括：
1）使用高一等级的测量标准。
期间核查不是再校准，但条件允许的情况下可以借鉴校准的方法。
如多功能校准源可以用于漏电流测量仪、数字多用表等的核查。
2）使用仪器附带的校准设备。
部分测量设备具备自校准功能，如电子天平的自带标准工作砝码等，可以用来进行核查。
3）测量设备之间的比对。
有条件的实验室可以对同一参数采用不同设备测量进行比对，比对的方法包括多台比对法、两台比对法。
4）使用不同测试方法进行比对。
如测量接地导体电阻可采用直接测量法，也可采用定义进行比对。
5）对保留样品的量值重新测量。
只要保留的样品性能稳定，即可用来作为期间核查的核查标准。
具体操作时可参考检测标准、检定规程等技术规范中有关的测试要求和方法，以及设备使用说明书、产品标准或供应商提供的方法。
核查频次
期间核查的实施频次应综合考虑检测仪器的特点，以及核查过程的难易、费时程度。
一般在两次校准之间至少应安排一次核查，对使用较频繁或带到现场使用次数较多的设备可适当提高核查频次，性能不大稳定的或核查结果分析发现性能变差的设备应提高核查频次，开展重点项目检测前或对检测结果有疑义时亦可临时进行核查。
期间核查结果的判定准则
采用不同的核查方法，判定准则各不相同，下表给出采用不同核查方法情况下，仪器的基本判定准则。
期间核查方法
计量标准（测量设备）期间核查---------常用方法及判定原则期间核查：也称为“运行检查”，或“中间核查”。
测量设备在两次校准或检定之间的时间间隔内，多次使用适当技术校核方法进行检查，以确保测量设备在“服役”期间一直维持良好状态的活动。
常用的方法入判定原则如下：1、传递比较法（1）用被考核的计量标准（测量设备）测量一稳定的被测对象，其可以是工作标准或其它核查标准。
然后将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量。
若用被考核计量标准（测量设备）和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度（k=2，下同）分别为U和U0，它们的测量结果分别为y和y0，则应满足：当U0≤U/3，可以忽略U0的影响，此时上式成为：（2）当具备高一等的计量标准（测量设备，则可方便地用其对被核查的计量标准（测量设备）的参数进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
2、多台对比法若无法得到更高一级的计量标准（测量设备）时，可以用3台以上相同准确度等级的计量标准（测量设备），对同一稳定的被测对象进行测量，它们的测量不确定度均为U 。
若取这些测量结果的平均值作为参考值，则由被考核计量标准（测量设备）得到的测量结果y应满足：上式中，系数是考虑到被考核测量结果y和多台测量结果的平均值之间的相关性而引入的。
3、两台比对法如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准（测量设备），也可以采用同等级的两台计量标准进行比对。
若用两台计量标准得到的测量结果分别为y1和y2，两者的扩展不确定度分别为U1和U2，则应满足：比较而言，传递比较法得到的结果比较可靠，并且所得的结果具有溯源性，因此应尽可能采用传递比较法，而多台或两台比对法则往往可靠性差。
因此在进行测量不确定度验证时，上述三种方法并不是任选的，史有汉无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法。
只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法。
4、留样测量法选择计量标准（测量设备）的被测件作为核查标准。
仪器期间核查的9种方法及结果判断
仪器期间核查的9种方法及结果判断1、传递测量法当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。
当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。
2、多台套设备比对法当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。
首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。
然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值为()n y y y n x +++= 211，则当U nn y y i 1+≤-时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。
3、两台套设备比对法当实验室只有两台套同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。
假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足：212212U U y y +≤- 认为核查结果满意。
若这两台套设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。
4、标准物质法当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。
若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为：1≤∆-Y y 式中：y ——测量值；Y ——标准物质标准值；△——被核查设备的最大允许误差。
用于期间核查的标准物质应能溯源至SI ，或是在有效期内的有证标准物质。
检测实验室仪器进行期间核查方法
检测实验室仪器进行期间核查方法1 期间核查定义期间核查是指：为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值（或其修正值或修正因子）在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查 .2 期间核查的目的期间核查（intermediate check）的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等，通常可简称为设备)。
期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信（confidence)confidence)"，期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用，它是在两次周期性检定／校准间隔内对检测设备的中间检查，亦即，在校准后,使用中的被核查仪器的校准值X S的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U；或者使用中的被核查仪器的实际值XS的变化是否超出其允许误差限±Δ。
以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标,保证测量过程受控。
一旦发现测量过程控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,保证测量过程的受控状态，有效地维护实验室和客户的利益.3 期间核查的主要对象不是所有的设备都需要进行期问核查。
通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。
必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质）的不进行期间核查。
期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
期间核查方法及判定标准文件.doc
首先我们来看下准则的规定:5.6.1 条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查( 标准物质必须全部做期间核查！！！) 。
实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查, 但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；2、测量设备的期间核查：（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
验室自行规定的检定的设备期间程规定周期或实定规核查间间的时隔通常与检示的系统误差或系统对备效应值是考核设间间隔有关。
期间核查再校准的时实质当排除来自被测对象、环等随机定性），因此应境和人员的影响（稳设备示值一稳定的选择使被测对象的影响尽可能地小，必须误差或随机效应的影响，为使环境和人员的影响尽可能地小，可以在期间核查的标准。
期间核查方法及判定标准
首先我们来看下准则的规定:5.6.1条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查！！！)。
实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；2、测量设备的期间核查：（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响（稳定性），因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响，为使被测对象的影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
计量标准(测量设备)期间核查-常用方法及判定原则
计量标准（测量设备）期间核查---------常用方法及判定原则一、期间核查定义期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。
相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
定义解释：实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
二、期间核查的重点设备实验室建立的最高计量标准项目的主标准器；现场使用频繁的主要计量标准器；新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器；参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查。
并不是对所有的仪器均需期间核查，仅对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定进行。
需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。
三.核查对象及核查时间间隔通常情况下，在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行期间核查。
量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查，检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行期间核查，特殊情况根据需要而定，质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划。
期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。
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首先我们来看下准则的规定:
5.6.1条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查)。
实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查
（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；
2、测量设备的期间核查：
（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备
再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响（稳定性），因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响，为使被测对象的影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
为使环境和人员的影响尽可能地小，可以在期间核查的测量中通过多次(例如等于或大于10次)独立重复测量，取其算术平均值作为测量结果。
期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和全部测量范围进行核查。
选择哪些参数作为期间核查，可以参照以下两种情况：
（1）选择对设备的关键测量参数应进行期间核查。
但是，对于多功能设备，应选择基本参数。
例如，对数字多用表可以选择直流电压和直流电流，因为电阻可以由直流电压和电流导出；而交流电压/电流是通过积分转换为直流电压/电流的。
（2）选择设备的基本测量范围和常用的测量点(示值)进行期间核查。
例如，对数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部基准电压为10V；而直流电流可选择1mA，因为其内部直流电流为1mA的恒流发生器。
又如，电子天平如果实验室经常使用的称量值是100mg，那么可以选择100mg作为期间核查的点。
期间核查基本步骤如下：
△测量设备最大允差的绝对值。
判定标准：H ≤1合格；H >1 不合格。
五.常用核查方法及判定原则
期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器(装置)和检测设备的技术性能
的异常变化，核查其是否保持合格状态。
由于不同的计量标准器(装置)实现量值传递的过程不同，所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法:
1、传递比较法
(1)用被考核的计量标准(测量设备)测量一稳定的被测对象，其可以是工作标准或其它核查标准。
然后将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量。
若用被考核计量标准(测量设备)和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度(k=2，下同)分别为U和U0，它们的测量结果分别为y和y0，则应满足:
22，UU0 ,,yy0
当U0?U/3，可以忽略U0的影响，此时上式成为:
2U ,,yy0
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(2)当具备高一等的计量标准(测量设备，则可方便地用其对被核查的计量标准(测量设备)的参数进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
2、多台对比法
若无法得到更高一级的计量标准(测量设备)时，可以用3台以上相同准确度等级的计量标准(测量设备)，对同一稳定的被测对象进行测量，它们的测量不确定度均为U 。
若取这些测量结果的平均值作为参考值，则由被考核计量标准(测
量设备)得到的测量结果y应满足:
y,nU
上式中，系数是考虑到被考核测量结果y和多台测量结果的平均值之间的相关性而引入的。
3、两台比对法
如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准(测量设备)，也可以采用同等级的两台计量标准进行比对。
若用两台计量标准得到的测量结果分别为y1和y2，两者的扩展不确定度分别为U1和U2，则应满足:
22，UU21 ,,yy12
4、留样测量法
采用留样方式进行期间核查。
此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象
作为核查样品，通过用被核查标准对其进行测量，发现被核查计量标准器的异常变化。
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在被核查计量标准器经检定合格初期，用其对核查样品进行第一次检测，保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度U)，在期间核查时，再次用其对核查样品进行第二次测量，将这两次的检测数据进行比较，判定被核查计量标准器是否发生异常。
判定方法:设第一次检测的结果为y，第二次检测的结果为y，它们0
的扩展不确定度均为U(k=2)(因两次测量条件基本相同，所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同)，由于两次检测结果是由同一套装置提供的，因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量，在扣除由系统效应引入的不确定度分量后的扩展不确定度为U,
,(k=2)，则应满足: ，若此式成立，则说明被核查计量标准y,y,2U0
器技术状态正常。
此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及仪器类计量标准核查。
比较而言，传递比较法得到的结果比较可靠，并且所得的结果具有溯源性，因此应尽可能采用传递比较法，而多台或两台比对法则往往可靠性差。
因此在进行测量设备期间核查时，上述四种方法并不是任选的，若无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法。
只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法。
六.期间核查实施细则
期间核查实施细则中应包括被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称，所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容，所采取的期间核查方法,核查测量过程描述，数据记录及分析，判定方法及判定结论等。
七、核查结果的处理
期间检查情况应记录并归档。
期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。
对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应书面形式通知客户。
在实施期间核查中，若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。
不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。
实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序，实验室应在体系文件中对此做出规定。
（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。
（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
（3）与其它实验室进行比对实验。
偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。