硫铵

第三章硫铵工段

1、岗位职责

1.1 在化产班长领导下,完成其分配的作业任务

1.2 严格执行本岗位操作规程，执行公司、部门及化产工段的相关技术、管理制度，确保人身、设备安全和产品质量稳定。

1.3 负责对各种工艺数据如实记录，并服从车间或调度室的工作安排。

1.4负责本岗位管辖设备、机泵、管道、阀门及电器仪表的安全运行和维护保养。

1.5 负责各备用设备的维护保养，保证各备用设备可以随时投入生产运行。

1.6 负责调整各运行设备、机泵的作业，使之控制在最佳的工艺运行状态，控制各工艺参数符合技术规定要求。

1.7 操作人员负责硫酸的接、送作业。

1.8 负责完成各项经济技术指标，确保生产安全稳定，生产出符合国家质量标准的硫铵。

1.9 负责在《硫铵记录报表》上填写工艺技术参数，在《生产作业交接班记录》上填写生产记录，在《设备巡回检查记录》上填写设备巡检及加油记录。

2、工艺流程原理

2.1工艺流程

由脱硫装置来的煤气进入喷淋式硫铵饱和器。煤气在饱和器的上段分两股进入环形室,与循环母液逆流接触，其中的氨被母液中的硫酸吸收，生成硫酸铵。脱氨后的煤气在饱和器的后室合并成一股,经小母液循环泵连续喷洒洗涤后，沿切线方向进入饱和器内旋风式除酸器，分出煤气中所夹带的酸雾后，送至终冷洗苯装置。

饱和器下段上部的母液经大母液循环泵连续抽出送至饱和器上段环形喷洒室循环喷洒，喷洒后的循环母液经中心降液管流至饱和器的下段。在饱和器的下段，晶核通过饱和介质向上运动，使晶体长大，并引起晶粒分级。当饱和器下段硫铵母液中晶比达到25%-40%（V%）时，用结晶泵将其底部的浆液抽送至室内结晶槽。饱和器满流口溢出的母液自流至满流槽，再用小母液循环泵连续抽送至饱和器的后室循环喷洒，以进一步脱出煤气中的氨。

饱和器定期加酸加水冲洗时，多余母液经满流槽满流到母液贮槽；加酸加水冲洗完毕后，再用小母液循环泵逐渐抽出，回补到饱和器系统。

当饱和器母液系统水不平衡（水分过剩）时，可通过母液加热器对循环母液进行加热调整。进入母液加热器的硫铵母液从饱和器结晶槽的上部引出，通过加热器由蒸汽加热升温后，进入大母液循环泵入口。

室内结晶槽中的硫铵结晶积累到一定程度时，将结晶槽底部的硫铵浆液经视镜控制排放到硫铵离心机，经离心机离心分离后，硫铵结晶从硫铵母液中分离出来。从离心机分出的硫铵结晶经溜槽排放到振动流化床干燥器，经干燥、冷却后进入硫铵贮斗。从硫铵贮斗出来的硫铵结晶经半自动称量、包装后送入成品库。

离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。

由振动流化床干燥器出来的干燥尾气在排入大气前设有两级除尘。首先经两组干式旋风除尘器除去尾气中夹带的大部分粉尘，再由尾气引风机抽送至尾气洗净塔，用尾气洗净塔泵对尾气进行连续循环喷洒，以进一步除去尾气中夹带的残留粉尘，最后经捕雾器除去尾气中夹带的液滴后排入大气。

尾气洗净塔设有旁通管。当振动流化床干燥器开工调试时或经一级干式旋风除尘即可达到除尘指标时，可直接经旁通管将尾气排入大气，而无须经过尾气洗净塔。开工调试时走旁通管是为了避免由于振动流化床干燥器操作不正常而造成尾气洗净塔及管路可能的堵塞。

尾气洗净塔排出的循环母液经满流管流至室外母液槽；同时经流量仪表控制，向尾气洗净塔连续定量补入少量工业新水。补入的最大水量以不超过饱和器系统达到水平衡所需的最大水量为原则。

硫铵装置所需的93-98%浓硫酸定期由油库装置送至硫铵装置硫酸高置槽，再经流量控制仪表及视镜加到饱和器系统的满流槽。

2.2工艺特点

1）采用喷淋式饱和器，集酸洗、除酸、结晶为一体，设备体积小,脱氨效率高，喷淋式饱和器系统阻力小，鼓风机能耗低；

2）硫铵母液系统设备及管道均采用超低碳不锈钢材质，使用寿命长，可保证装置长期连续稳定操作，减少维护费用；

3）硫铵干燥采用振动流化床干燥器，干燥效果好，操作维护方便；

4）硫铵干燥尾气采用干式及湿式两级除尘，除尘效率高，环保效果好； 2.3工艺原理

硫铵的分子式为（NH 4）2SO 4，分子量132.13。纯品为无色晶体或白色晶体粉末，密度为1766kg/m 3，易溶于水，不溶于醇及丙酮，水溶液呈酸性，易吸潮结块，具有较强的腐蚀性和渗透性。焦化厂用饱和器生产的硫铵，由于杂质的影响往往带有绿色、蓝色、灰色或黑暗色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，其线性尺寸平均不超过0.5mm 。

硫铵易溶于水，其溶解度见表1。

表1不同温度下硫铵在水中的溶解度

硫铵的水溶液为弱酸性，1％溶液的PH 值为5.7。硫铵溶于水时要吸收热量63KJ/Kg 。

用适量的硫酸与氨进行中和反应时，生成的中式盐（NH 4）2SO 4；当硫酸过量生成酸式盐NH 4HSO 4，其反应为：

随着溶液被氨饱和的程度，酸式盐可以转变为中式盐，其反应为：

NH 4HSO 4＋NH 3 ( NH 4）2SO 4

溶液中酸式盐和中试盐的比例取决于游离硫酸的浓度。这种浓度以质量百分比表示，称为酸度。当酸度为1～2％时，主要生成中式盐。酸度升高时，酸式

NH 3＋H 2SO 4 NH 4HSO 4

盐的含量也随着提高。

饱和器母液中同时存在中式盐和酸式盐，但是NH

4HSO

4

比（NH

4

）

2

SO

4

易溶于

水或稀硫酸中。因此，当溶解度达到极限时，在酸度不大的情况下，从溶液中首先析出的是硫铵结晶。

在饱和器内已经被硫酸铵和硫酸氢铵所饱和的溶液称为母液，在正常情况下，母液的大致规格为：密度为1.275～1.30kg/l；游离硫酸含量为2～4％；含

氨150～180g/l；含（NH

4）

2

SO

4

40～46％；含NH

4

HSO

4

10～15%。

3、技术指标

3.1操作工艺指标

3.2硫铵质量指标

氮（N）含量（以干基计）≥21.0% 水分（H

2

O）含量≤0.3%

游离酸H

2SO

4

含量≤0.05%

3.3浓硫酸质量指

硫酸（93%）——符合GB/T534-2002 灰分的质量分数/% ≤0.03

铁（Fe）质量分数/% ≤0.01

砷(As) 质量分数/% ≤0.005

汞（Hg）质量分数/% ≤0.01

铅（Pb）质量分数/% ≤0.02

透明度/mm 50

色度/ml ≤2.0

3.4工具清单：

3.5应急必备设备、器材

4、主要设备一览表

5、系统检查及开、停车5.1检查标准

5.1.1固定设备检查标准

固定设备检查说明：

（1）检查容器设备（饱和器）、贮槽（母液贮槽、满流槽、浓硫酸贮槽、结晶槽、硫铵储斗）、管道（母液管道、酸焦油管道、煤气管道、硫酸管道、蒸汽管道及冷凝液排放管、氮气管等）内部完整、清洁无杂物后关上人孔门并拆除堵板。

（2）检查设备齐全各部分联接牢固无松动，无腐蚀。

（3）保证固定设备表面清洁无脏污。

（4）检查所有阀门校验合格、电源、气源送上（气动阀、电动阀调节与DCS

面板调节相符）。

（5）各电器仪表、液位计指示准确灵活好用、现场显示与DSC面板显示相符，各联锁保护装置经试验正常。

（6）设备容器、管道阀门法兰进行气压或水压试验，符合验收标准。

5.1.2.1机泵检查标准

待达到运行条件后再启动验收。件后进行试转，不合格时联系检修处理。

机泵（大母液泵、小母液泵、结晶泵泵、硫酸泵、硫泡沫泵、低位槽液下泵、送风机、排风机、洗净塔泵等）检查说明：

（1）检查联接螺栓紧固，无松动、齐全，无腐蚀。

（2）润滑油油质合格，油位在1/2～2/3之间；冷却水畅通，水量充足；无油水互窜现象。

（3）机泵附属管道畅通无堵塞，焊缝及连接阀门法兰无漏点，阀门灵活好用；泵后压力仪表准确无误。

（4）电机接地装置良好，380V电动机使用500V摇表测量绝缘电阻其值不应低于0.5MΩ。

（5）单试电机，转向正确、电气性能良好，振动、声音无异常；

（6）单试电机正常后，连接好联轴器，恢复防护罩，盘动联轴器灵活无卡涩，待达到运行条件后再启动验收。

5.2系统开工前的检查

5.2.1公用系统具备开工条件

5.2.1.1水系统（包括制冷水、循环水、消防水）

5.2.1.1.1经固定设备经验收检查，确认水系统阀门正常、灵活、好用，管道无泄漏。

5.2.1.1.2通知综合工段向工段水系统主管道送水以待备用。

5.2.1.2蒸汽系统

5.2.1.2.1经固定设备经验收检查，确定蒸汽系统管道阀门正常、灵活、好用，管道无泄漏。

5.2.1.2.2检查蒸汽管道上的疏水器是否正常。

5.2.1.2.3请示调度送蒸汽至工段,送蒸汽时注意暖管,防止振动过大损坏管道设备。

5.2.1.3电力系统

5.2.1.3.2请示调度将电源送至本工段配电所，电工将电源所送入工段控制柜以待备用。

5.2.1.4仪用空气系统

5.2.1.4.1经固定设备经验收检查，确定仪用空气系统管道阀门正常、灵活、好用，管道无泄漏。

5.2.1.4.2请示调度将仪用空气送入工段以待备用。

5.2.1.5氮气系统

5.1.2.5.1经固定设备经验收检查，确定氮气系统管道阀门正常、灵活、好用，管道无泄漏。

5.1.2.5.2请示调度将氮气送入本工段以待备用。

5.2.1.6 DCS系统

5.2.1.

6.1通知热控人员对DCS系统送电,检查送入DCS系统各参数正常。

5.2.1.

6.2在控制柜上进行模拟动作，确认联锁装置正确、灵敏、好用。

按照部门生产调度开车指令,进行开机前的各项准备工作。

5.3饱和器系统开工前检查

5.4浓硫酸系统开工前检查

5.5离心机机检查

5.5.1离心机检查流程

5.5.1.2离心机检查说明：

5.5.1.2.1检查地脚螺、机内螺栓，确保齐全，无腐蚀紧固，紧固，无松动。

5.3.1.2.2检查油泵电机和离心机主电机需有接地装置，并经摇表测定绝缘值为10MΩ以上；

5.3.1.2.3电机送电试车，电器性能良好，无振动、声音无异常且转子转向正确；

5.3.1.2.4检查油泵油管、冷却水管畅通，无堵塞。

5.3.1.2.5往油箱中加质量合格46#机械油，保证油瓶油位在规定的位置处。

5.3.1.2.6点击离心机试运行，保证离心机与油泵的联锁能正常的投入使用，油泵及离心机的主电机运行电器性能良好，联体试车后确保无声音异常和振动，以及各部位的温度正常。

5.6其他准备工作：

5.6.1向煤气冷凝液水封槽、尾气洗净塔、耐酸水封槽注满水至满流。

5.6.2准备足够量的浓硫酸。

5.7开车顺序

5.7.1饱和器系统

饱和器系统开车流程：

5.5.2干燥系统

干燥系统开车流程：

5.6停车顺序

5.6.1饱和器系统

饱和器系统停车流程：

5.6.2干燥系统停车

干燥系统停车流程：

6、生产操作

6.1特殊操作

6.1.1突然停电

突然停电处理流程