材料合成的常用实验方法(高温合成)
实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
合成碳硅石合成方法
合成碳硅石合成方法合成碳硅石，也被称为合成石（Synthetic moissanite），是一种人工合成的宝石材料。
碳硅石由碳和硅元素构成，其化学式为SiC。
因为其物理特性和外观与天然钻石非常相似，因此被广泛用于珠宝制作和工业应用。
本文将为大家介绍合成碳硅石的合成方法。
合成碳硅石主要有两种方法：高温合成法和化学气相沉积法。
高温合成法是最常用的合成碳硅石的方法之一。
该方法主要通过将高纯碳粉末和高纯二氧化硅混合，然后置于高温下进行化学反应合成。
这种方法需要在高温炉中加热，通常在大约2000摄氏度的条件下进行。
在高温下，碳和硅反应生成SiC晶体。
这种方法合成的碳硅石晶体质量较高，外观上接近天然钻石。
化学气相沉积法是另一种在实验室中常用的合成碳硅石的方法。
该方法通过将甲烷气体和二氧化硅气体在高温下反应，生成碳硅石晶体。
该方法产生的晶体质量高，较为透明，常用于研究领域或工业应用。
无论是哪种合成方法，都需要一定的实验设备和条件。
在合成中，应该严格控制温度、时间和反应气体的纯度。
合成碳硅石的过程需要严密监控，任何微小的错误都可能导致合成失败。
为了提高合成碳硅石的质量，还可以通过控制合成过程中的附加元素来改变晶体的颜色。
例如，向反应体系中添加B2O3可以使晶体呈现出蓝色，而掺杂氮元素则可以使晶体呈现出黄色。
合成碳硅石在珠宝制作领域有着广泛的应用。
其外观接近天然钻石，硬度高，抗划伤性能强，且具备较高的光学折射率和分散率，因此被很多人喜爱并用于替代天然钻石。
此外，碳硅石也在工业领域有着重要的应用，例如用作半导体材料、热传导材料等。
综上所述，合成碳硅石的方法主要有高温合成法和化学气相沉积法。
无论是哪种方法，都需要严格控制反应条件和纯度。
合成碳硅石不仅在珠宝制作领域有广泛应用，也在工业领域发挥着重要作用。
高温高压下的实验研究及应用
高温高压下的实验研究及应用高温高压是一种极端环境，对于一些物质的性质和变化行为有着重要影响。
在这种环境下的实验研究和应用，不仅可以深入探究物质的本质和特性，也能为相关行业提供技术支持和解决方案。
一、高温高压实验的应用领域高温高压实验主要应用于化学、材料、能源领域，例如：（一）制备新材料高压成型和高温合成是制备新材料的两个重要手段。
高压成型主要用于制备高密度陶瓷、金属等材料，而高温合成则可以制备一些无法通过常压化学反应得到的化合物。
（二）研究物质的电、磁性质部分材料在高温或高压下会发生相变或磁性变化，例如超导体就需要在极低温和高压环境下制备，以实现其电学特性。
高温高压实验可用于探究这类物质的电、磁性质。
（三）研究地球内部构造和矿物形成地球内部高温高压的极端环境，使得一些矿物和岩石只能在这种环境下形成。
高温高压实验可以用来模拟地球内部的这种环境，探究地球物质的演化和结构。
二、常见的高温高压实验方法常见的高温高压实验方法主要有热压成型、高温高压下的反应、熔融渗透法和钻石压汞法等。
（一）热压成型热压成型是一种制备高密度陶瓷、金属等材料的方法。
将粉末样品装入模具中，然后加热到高温、加压冷却。
这种方法可制备出高密度、较完整的材料。
（二）高温高压下的反应通过在高温高压下进行化学反应，可以制备一些无法在常压下获得的化合物。
一些典型的例子包括超硬材料和新型氧化物。
（三）熔融渗透法熔融渗透法是一种在高压下通过液相扩散来合成化合物的方法。
将样品焙烧到高温，然后再减小气氛压力来达到高压状态。
这种方法可制备出用于电子器件的高纯度材料。
（四）钻石压汞法钻石压汞法是一种测量材料在高压下体积变化的方法。
在这种方法中，一个小型样品被嵌入到特制的钻石夹具中，然后用压汞计来测量它在不同压力下的体积。
三、高温高压实验的挑战和未来发展高温高压实验技术虽然已经相当成熟，但是它仍然面临一些挑战。
其中最大的挑战是如何在实验室中模拟实际情况下的高温高压环境，这需要更好的高温高压设备和更先进的相关技术。
苛刻条件下合成与制备技术 专题 1.
苛刻条件下合成与制备技术随着社会高科技的迅猛发展，对化合物和材料提出了各种各样的要求，也越来越要求化学家能够合成更多的具有新型结构和新型功能的化合物和材料。
在现代合成中，愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。
1．高温合成高温合成技术是化合物和材料合成的一个重要手段。
一般通常的温度都在1000℃以上。
如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和再结晶、陶瓷体的烧成等都需要很高的温度。
在实验室中，主要是利用马弗炉来获得高温，根据加热体的不同，可以获得从1000到3000℃的高温，甚至更高。
炉内气氛可以是空气气氛，也可以是其它气氛，炉体可以是箱式，也可以是管式等。
测量高温通常使用热电偶高温计，一般可在室温到2000 ℃之间应用，某些情况下甚至可达3000 ℃。
在更高的温度下可用光学高温计，它的测量范围是700～6000 ℃。
光学高温计只能测量高温，低温段则不准确。
图1.1给出了实验室常见的高温炉和管式炉的结构示意图。
高温下常见的反应是固相反应，它不同于溶液中的反应，他们在常温常压下很难进行。
例如，从热力学角度讲，MgO(s)和Al 2O 3(s)反应生成尖晶石MgAl 2O 4(s)的反应完全可以自发进行。
然而，在实际上，在1200 ℃以下反应几乎不能进行，在1500 ℃时反应也需数天才能完成。
原因有两点：第一，反应的第一阶段，即在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生成MgAl 2O 4晶核，由于产物晶核与反应物结构不同，因而产物晶核的生成很困难；第二，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难度，这主要是固相间离子的扩散速率非常慢的缘故。
高温下有利于晶核生成和离子扩散，所以能加速反应。
为了降低固相反应的温度，使反应能在比较温和的条件下进行，有一些方法可以降低固相反应的温度，如将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀接触；或通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；或通过化学反应制成化合物前驱物等。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法概述自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种以高温反应为基础的合成方法，具有快速、低能耗和高效的特点。
它在材料科学和化学领域有着广泛的应用，可以用于合成金属陶瓷材料、复合材料和无机化学品等。
原理SHS基于自蔓延原理，即通过局部点燃反应混合物中的可燃物质，使整个反应物质迅速发生反应并扩散，形成产物。
该反应过程通常在高温下进行，使用以金属和非金属化合物为主的反应物，产物常为金属、陶瓷和复合材料。
反应机制SHS反应通常由两个步骤组成：点燃阶段和自蔓延扩散阶段。
在点燃阶段，反应体系中局部加热可燃物质，使其自发点燃。
燃烧反应产生的高温和自由基会引发整个反应物质的快速反应。
在自蔓延扩散阶段，反应前驱体与产物之间的扩散作用会加速反应的进行，并不断释放出热量，维持反应的高温。
应用领域1. 金属陶瓷材料SHS在金属陶瓷领域有广泛的应用。
例如，利用SHS可以制备高硬度、耐磨损的刀具材料。
通过选择不同的金属和陶瓷反应物，可以调控材料的硬度、导热性和耐腐蚀性。
2. 复合材料SHS还可用于制备复合材料，在提供机械强度的同时具有轻质和高温性能。
通过选择不同的反应物，可以调控材料的化学成分和微结构，使其具有特定的性能和应用领域。
3. 无机化学品SHS在无机化学品合成中也有重要的应用。
例如，在高温下可以通过SHS方法合成多晶硅粉末，用于制备太阳能电池。
此外，SHS还可用于制备氧化物陶瓷材料、金属硬质合金和火焰喷涂材料等。
实验操作SHS方法的实验操作相对简单，但仍需注意安全事项。
以下是一般的实验操作步骤：1.准备反应物：按照所需的配比准备反应物。
2.混合反应物：将反应物充分混合均匀，以确保反应的全面性。
3.预热反应器：将反应器预热至适当的温度，以提供起始点燃的热源。
4.加入混合物：将混合物加入预热的反应器中，快速封闭反应器。
5.点燃反应物：利用点燃源引发混合物中可燃物质的燃烧。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种在高温下自发进行的化学合成方法。
SHS技术已被广泛应用于材料科学、能源存储、催化剂制备等领域，其独特的特点使其成为一种高效、环保且经济的合成方法。
SHS技术的原理是在适当的反应条件下，通过引入足够的活化能使化学反应自发发生和持续传播。
这种自蔓延的反应过程是基于氧化还原反应、放热反应和传热传质等多种复杂的物理和化学过程相互耦合而成的。
由于SHS反应在高温下进行，因此可以获得高纯度、致密度高、晶粒细小的产物。
SHS技术的优点主要有以下几个方面：1. 高效性：SHS反应通常在数秒至数分钟内完成，反应速度快，能耗低。
与传统的合成方法相比，SHS技术可以显著缩短合成时间。
2. 环保性：SHS技术不需要使用外部能源，反应过程中产生的高温和自身放热能够驱动反应的进行，使其成为一种绿色合成方法。
此外，由于反应过程中不需要溶剂，减少了有机溶剂的使用和废弃物的产生。
3. 可控性：通过控制反应条件、配比和反应时间等参数，可以实现对产物形态、尺寸和组成的精确控制。
这使得SHS技术在材料制备中具有很大的灵活性。
4. 应用广泛：由于SHS技术能够合成各种复杂的无机、有机和金属材料，因此在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
例如，SHS技术可以用于制备金属陶瓷复合材料、纳米材料、催化剂和能源存储材料等。
SHS技术也存在一些挑战和限制。
首先，SHS反应的过程比较复杂，需要对反应机理和热力学行为进行深入研究。
其次，由于反应过程中产生的高温和强热释放，需要对反应系统进行良好的隔热和安全措施。
此外，SHS技术在合成大尺寸和复杂形状的材料时也面临一定的困难。
为了克服这些限制，研究者们正在不断改进和优化SHS技术。
例如，引入外部能量源、微波辐射和压力等调控因素，可以进一步提高反应速率和产物质量。
此外，结合计算模拟和实验研究，可以深入理解SHS反应的机理和动力学行为。
高温高压法合成钻石的原理
高温高压法合成钻石的原理高温高压法合成钻石的原理引言钻石一直以来都是珍贵的宝石，其硬度、透明度和闪耀度使其成为许多人心目中的完美之石。
然而，天然形成的钻石十分罕见，因此有必要开发出一种方法来合成具有同样优质特性的人造钻石。
高温高压法合成钻石就是一种成功实现这一目标的方法。
本文将介绍高温高压法合成钻石的原理及其背后的科学基础。
一、高温高压法合成钻石的概述高温高压法是一种利用高温和高压来模拟地壳下的条件，从而使钻石得以合成的方法。
通过施加高压力和高温度，可以将碳（以粉末、液体或气体形式存在）转化为钻石，从而实现人造钻石的制作。
二、高温高压法合成钻石的原理1. 星体撞击理论高温高压法合成钻石的原理根椐了天然钻石的形成过程。
据科学家们的研究，地球上的一部分钻石是在一个叫做“星体撞击”的过程中形成的。
这个过程是指地球的表面被一颗陨石撞击，在极端的压力和温度下，碳元素转化为钻石。
高温高压法模拟了这种撞击的条件，通过在实验室中创建极高压力和温度的环境来制造钻石。
2. 钻石的结晶生长在高温高压法合成钻石的过程中，原始材料通常是一种形状各异的碳源，可以是石墨粉末或其他形式的碳。
这些碳源被放置在钻石种子晶体旁边，随后加入了一个金属溶剂，通常是镍或铁。
金属溶剂负责提供必要的压力和温度，以促使碳在结晶体上生长。
3. 热稳定性和生长条件高温高压法合成钻石不仅需要提供高压力和高温度，还需要维持一个稳定的温度和压力环境。
这是因为钻石的生长对温度和压力非常敏感，稍有偏差可能导致其他形态的碳结构产生，而不是钻石。
因此，在合成过程中，恒定的温度和压力是保证其成功合成钻石的关键。
三、高温高压法合成钻石的实验条件在高温高压法合成钻石的实验中，通常需要提供以下条件：1. 高温：一般在1300°C至1500°C之间，高温提供了给碳提供活化能的条件，促使其变成钻石。
2. 高压：通常需要达到50GPa至60GPa以上的压力。
自蔓延高温合成技术
自蔓延高温合成(self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS)，又称为燃烧合成(combustion synthesis)技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。
基本信息•中文名称：自蔓延高温合成•外文名称：self–propagation high–temperature synthesis•特点：反应温度通常都在2100~3500K•简史：黑色炸药是最早应用特点燃烧引发的反应或燃烧波的蔓延相当快，一般为0.1~20.0cm/s，最高可达25.0cm/s，燃烧波的温度或反应温度通常都在2100~3500K以上，最高可达5000K。
SHS以自蔓延方式实现粉末间的反应，与制备材料的传统工艺比较，工序减少，流程缩短，工艺简单，一经引燃启动过程后就不需要对其进一步提供任何能量。
由于燃烧波通过试样时产生的高温，可将易挥发杂质排除，使产品纯度高。
同时燃烧过程中有较大的热梯度和较快的冷凝速度，有可能形成复杂相，易于从一些原料直接转变为另一种产品。
并且可能实现过程的机械化和自动化。
另外还可能用一种较便宜的原料生产另一种高附加值的产品，成本低，经济效益好。
自蔓延高温合成法发展简史早在2000多年前，中国人就发明了黑色炸药(KNO3+S+C)，这是自蔓延高温合成(SHS)方法的最早应用，但不是材料制备。
所谓自蔓延高温合成材料制备是指利用原料本身的热能来制备材料。
1900年法国化学家Fonzes–Diacon发现金属与硫、磷等元素之间的自蔓延反应，从而制备了磷化物等各种化合物。
在1908年Goldschmidt首次提出"铝热法"来描述金属氧化物与铝反应生产氧化铝和金属或合金的放热反应。
1953年，一个英国人写了一篇论文《强放热化学反应自蔓延的过程》，首次提出了自蔓延的概念。
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冷冻干燥法
高压合成
低压实验
实验室常用的真空装置和操作单元
无水无氧操作系统
高压液相反应
中高压实验小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用 方便。 • 主要作用点是由两根线连成的很小的热接点，两根 线较细，所以热情性很小，有良好的热感度。 ’ • 能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、 尘埃、二氧化碳、水蒸气等影响而引起误差，具有 较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 • 测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应 用，某些情况甚至可达3000 ℃。 • 测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动 记录，便于集中管理。
高温固相反应在无机合成中的应用
高温还原反应
氢还原法
化学转移反应
利用化学转移反应提纯金属钛
低温合成和分离
• 在低温物理学中，低温被定义为-150℃(即 123K)以下的温度。
• 将局部空间的温度降低到低于环境温度的 操作，称为制冷。降低到123K称为普冷， 123K~4.2K称为深冷，降低到4.2K以下称为 极冷。
高温合成反应类型
• 高温下的固相合成反应。二元金属陶瓷化合物，多 种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等。 • 高温下的固—气合成反应。如金属化合物在高温下 的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应 等等。 • 高温下的化学转移反应。 • 高温熔炼和合金制备。 • 高温下的相变合成。 • 高温熔盐电解。 • 等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 • 向温下的单晶生长和区域熔融提纯。
低温分离
• 非金属化合物的反应因存在化学平衡而不可能 反应完全，加之副反应较多，所以所得的产物 往往是混合物。它们的分离主要根据其的沸点 不同，在低温下进行。 • 低温分离的办法主要有五种： • 低温下的分级冷凝； • 低温下的分级减压蒸发； • 低温吸附分离； • 低温分馏； • 低温化学分离。
• 固-固反应进行的条件是反应物相互接触．在 接触面上发生反应生成新的固相。 • 反应结果和反应速率明显受到反应物接触面性 质，如反应物固体的表面积和反应物间的接触 面积，产物成核速率和反应物离子扩散速率(d 或反应物输运速率)等因素的影响，共中固相 反应物输运速率住往决定了整个反应的速率。 • 为了消除这种扩散控制过程．在进行高温反应 前．通常对反应物进行粉碎并混合均匀，同时 还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。
高温固相反应
• 高温固相反应是一类很重要的高温合成反应， 它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、 工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固 体材料的主要手段之一。 • 一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物， 如为数众多的各类复合氧化物、含氧酸类、二 元或多元的金属陶瓷(碳、硼、硅、磷、硫族 等化合物)等等，都足通过向温下(一般 1000℃~1500 ℃)反应物固相间的直接反应合成 而得到的。
• 对此类固相反应规律和特点的认识，将有利于我们 对高温固相反应的控制和新反应的开发。 • 因相反应也存在着一些缺点： ①反应以固态形式发生，反应物的扩散途径随着反应 的进行变得越来越长(可达100nm的距离)，反应速度 越来越慢， ②反应的进程无法控制，反应结束时往往得到的是产 物和反应物的混合物； ③难以得到组成均匀的产物。 • 为了克服以上不足．近些午来人们研究开发了一些 更简单方便的软化学方法，如先驱物法、溶胶—凝 胶法、低热固相法等。
光学高温计
• 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强 度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的 原理来进行岗温测量的。 • 不需要同被测物质接触，同时也不影响被 测物质的温度场。 • 测量温度较高，范围较大，可测量 700~6000℃。 • 精确度较高，在正确使用的情况下，误差 可小到10℃，且使用简便、测量迅速。
材料合成的常用实验方法
高温合成
• 高温合成并不是一个崭新的领域，称其为一种合成 技术则是指人们能够在大的容积空间里长时间地保 持高达数千度的温度，以及能够通过各种脉冲技术 (如激光脉冲、冲击波、爆炸和放电)产生短时间的 极高温度。 • 现今高温合成已经发展成为无机材料合成，尤其是 无机固体材料合成所特有的合成方法，在现代生产 和科技领域中占有重要地位。例如，超高硬度和强 度的钻头和刀具，应用于航天领域的耐高温、耐冲 击材料及先进陶瓷材料等都是通道高温手段合成的， 所以高温合成技术是材料合成中必须常握的一项技 术。