实验十 循环伏安法分析
10循环伏安法测定亚铁氰化钾
10循环伏安法测定亚铁氰化钾循环伏安法是一种重要的电化学分析方法，能够对材料的电子结构和化学反应进行表征。
本文将以亚铁氰化钾为例，介绍如何通过循环伏安法来测定其电化学性质。
一、原理循环伏安法通过在两个电极上施加一定电压，并记录电流随时间的变化，从而探测被测试物质的电化学性质。
具体来说，该方法的基本原理如下：当两个电极处于化学反应体系中时，它们之间的电压将导致一些电荷在电解质中移动。
这些移动的电荷会引发电流的变化，在循环伏安曲线中呈现为一系列的红氧电位对（根据溶液pH值，实验时可能使用氢氧化钠和硝酸钾来调节电位）。
此外，伏安法还可以利用氧化还原反应来对化合物进行定量分析。
对于亚铁氰化钾，在伏安曲线上它的还原峰是特别明显的，因此继续对这种化合物进行分析的话，可以对还原峰的参数进行计算。
根据法拉第第一定律，还原峰的面积可以表示还原物质的数量。
进一步地，还原峰的峰高和它的半宽则可以用来推断电极和电解质之间的电荷转移速率和均匀性。
而还原和氧化峰之间的电压差则可以用来计算化学反应的电动势。
二、实验步骤1、制备溶液亚铁氰化钾一般用0.1M的KCl溶液来进行循环伏安实验。
制备KCl溶液时，首先要称取出一定量的KCl，将其加入去离子水中并搅拌，使其充分溶解。
然后，用清水或HCl进行中和，使其pH值达到7左右。
根据需要进行调整，确保连接质心穿过pH中性点。
2.电极的准备在进行实验前，需要先准备电极。
普通的三电极系统通常由工作电极、参比电极和对电极组成，其中工作电极通常是超薄玻碳电极或铂电极。
参比电极一般是Ag/AgCl电极，对电极为铂网电极。
首先，要将工作电极和参比电极分别清洁。
将它们浸入去离子水或酒精中去除表面的沉积物。
如果它们仍然有膜残留，可以使用氨水清洗。
接下来，把工作电极和参比电极放置在酒精和水混合物中，让它们干燥。
然后，在工作电极上沾上一层磨粒，这将帮助均匀分布电极的磨损。
最后，将电极官网在HF溶液中刷洗，这将清除电极的铅，切确地确定表面积。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（cyclic voltammetry）是电化学分析技术中常用的手段之一，它通过对电极表面施加一定的电位范围，并观察电流随时间的变化，来研究电极的电化学反应动力学过程及物质的电化学性质。
本文将介绍循环伏安法的原理和结果分析。
一、循环伏安法原理循环伏安法是利用三电极体系或两电极体系，在电解液中施加一系列连续的电位变化，从而观察被测物质的电极过程和电分析过程。
其原理可以概括如下：1. 电位扫描循环伏安法通过对电极施加一定电位的扫描，看电流随着电位变化的趋势，了解电极上电化学反应的特性。
该扫描通常为正弦形状的波形，可以从一个起始电位逐渐扫描到反向电位，然后再返回起始电位。
2. 反应过程在电位扫描过程中，当电极达到某一特定电位时，电极上的溶液中的物质会发生氧化还原反应。
在电位的正向扫描中，电极吸附或生成物质发生氧化反应；在电位的反向扫描中，电极吸附或生成物质发生还原反应。
3. 极化曲线根据电流与电位之间的关系绘制出的曲线被称为循环伏安曲线（cyclic voltammogram）。
循环伏安曲线可以提供丰富的电化学信息，如峰电位、峰电流、反应速率等，通过分析这些参数可以了解被测物质的电化学性质。
二、循环伏安法结果分析循环伏安法作为一种定量分析技术，可以提供丰富的信息用于研究和分析。
下面是对循环伏安法结果的常见分析方法：1. 峰电位循环伏安曲线中的峰电位是指氧化还原反应发生的特定电位，它可以提供物质的氧化还原能力和反应速率信息。
通过比较不同物质的峰电位可以实现物质的定性分析。
2. 峰电流峰电流是循环伏安曲线中峰值对应的电流值，它可以反映物质的浓度和反应速率。
通过比较不同物质的峰电流可以实现物质的定量分析。
3. 氧化还原峰循环伏安曲线中的氧化峰和还原峰是氧化还原反应的关键指标。
通过对氧化峰和还原峰的面积进行定量分析，可以得到物质的电化学反应速率以及反应机理。
4. 电化学反应动力学循环伏安法还可通过对不同扫描速率下的曲线进行分析，得到电化学反应的动力学参数，比如转移系数、速率常数等。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及应用小结1 电化学原理1.1 电解池电解池是将电能转化为化学能的一个装置，由外加电源，电解质溶液，阴阳电极构成.阴极：与电源负极相连的电极(得电子，发生还原反应）阳极：与电源正极相连的电极（失电子，发生氧化反应)电解池中，电流由阳极流向阴极.1.2 循环伏安法1)若电极反应为O＋e-→R，反应前溶液中只含有反应粒子O,且O、R在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平）正得多的起始电势（φi)处开始势作正向电扫描，电流响应曲线则如图0所示。
图0 CV扫描电流响应曲线2）当电极电势逐渐负移到(φ平）附近时，O开始在电极上还原,并有法拉第电流通过。
由于电势越来越负,电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。
当O的表面浓度下降到近于零,电流也增加到最大值Ipc，然后电流逐渐下降.当电势达到（φr）后，又改为反向扫描。
3)随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通过（φ平）时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。
于是R开始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流Ipa,随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降。
整个曲线称为“循环伏安曲线”1。
3 经典三电极体系经典三电极体系由工作电极（WE）、对电极(CE)、参比电极（RE)组成。
在电化学测试过程中，始终以工作电极为研究电极.其电路原理如图1，附CV图（图2）：扫描范围-0.25-1V，扫描速度50mV/S,起始电位0V。
图1 原理图图2 CBZ的循环伏安扫描图图2所示CV扫描结果为研究电极上产生的电流随电位变化情况图。
1）横坐标Potential applied（电位）为图1中电压表所测,即Potential applied=P(WE)—P（RE）所有的电位数值都是相对于氢离子的电位值，规定在标准情况下,氢离子的电位为0。
当恒电位仪向工作电极提供负的电位时，其电源连接情况如图1所示，即工作电极与电源的负极相连，作为阴极工作发生还原反应；反之则作为阳极发生氧化反应。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一种常用的电化学分析技术，广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。
它通过在电极上施加线性变化的电位扫描，测量电流随电位的变化，从而获取有关电化学反应的信息。
一、循环伏安法的原理循环伏安法的基本原理基于电化学中的氧化还原反应。
在实验中，工作电极、参比电极和对电极组成三电极体系。
工作电极是研究的对象，参比电极用于提供稳定的电位参考，对电极则用于完成电流回路。
电位扫描通常从起始电位开始，以一定的扫描速率向一个方向线性增加或减少，到达终止电位后，再反向扫描回到起始电位，从而形成一个循环。
在电位扫描过程中，电活性物质在电极表面发生氧化或还原反应，产生电流。
当电位逐渐增加时，电活性物质被氧化，电流逐渐增大；当电位达到物质的氧化峰电位时，电流达到最大值，随后随着电位的继续增加，电流逐渐减小。
反向扫描时，氧化产物被还原，产生还原电流，出现还原峰。
循环伏安曲线的形状和特征参数（如峰电位、峰电流等）与电活性物质的性质、浓度、电极反应的可逆性等因素密切相关。
二、循环伏安法的实验装置循环伏安法的实验装置主要包括电化学工作站、三电极体系、电解池和电解质溶液。
电化学工作站用于控制电位扫描和测量电流。
三电极体系中的工作电极通常根据研究对象选择，如铂电极、金电极、玻碳电极等；参比电极常见的有饱和甘汞电极、银/氯化银电极等；对电极一般为铂丝或铂片。
电解池用于容纳电解质溶液和电极，通常由玻璃或塑料制成。
电解质溶液的选择要根据研究的体系和目的确定，其浓度和组成会影响实验结果。
三、循环伏安曲线的特征典型的循环伏安曲线包括氧化峰和还原峰。
氧化峰电位和还原峰电位之间的差值（ΔEp）可以反映电极反应的可逆性。
对于可逆反应，ΔEp 较小，一般在 59/n mV（n 为电子转移数）左右；而不可逆反应的ΔEp 较大。
峰电流（Ip）与电活性物质的浓度成正比，通过测量峰电流可以定量分析物质的浓度。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析一、循环伏安法的原理循环伏安法是通过控制工作电极的电位，在一个特定的电位范围内以一定的扫描速率进行循环扫描，同时测量电流随电位的变化。
在典型的循环伏安实验中，工作电极（如铂、金、玻碳等）、参比电极（如饱和甘汞电极、Ag/AgCl 电极等）和辅助电极（通常为铂丝）组成三电极体系，置于含有研究对象的电解质溶液中。
电位扫描通常从起始电位开始，向一个方向扫描到终止电位，然后反向扫描回到起始电位，形成一个完整的循环。
在扫描过程中，电极表面发生氧化还原反应，产生电流。
电流的大小与电极表面发生的电化学反应速率以及反应物和产物的浓度有关。
当电位逐渐增加时，若达到某种物质的氧化电位，该物质就会在电极表面发生氧化反应，产生氧化电流。
反之，当电位逐渐降低时，若达到某种物质的还原电位，该物质就会在电极表面发生还原反应，产生还原电流。
通过测量不同电位下的电流值，可以得到循环伏安曲线。
二、循环伏安曲线的特征循环伏安曲线通常呈现出峰形，包括氧化峰和还原峰。
氧化峰对应于物质的氧化过程，还原峰对应于物质的还原过程。
峰电流（ip）是循环伏安曲线中最重要的参数之一。
峰电流的大小与电活性物质的浓度、扫描速率、电极面积以及电化学反应的速率常数等因素有关。
一般来说，电活性物质的浓度越高，峰电流越大；扫描速率越快，峰电流也越大，但峰形可能会变得更尖锐；电极面积越大，峰电流也越大。
峰电位（Ep）是指峰电流对应的电位值。
氧化峰电位（Epa）和还原峰电位（Epc）之间的差值（ΔEp ＝ Epa Epc）可以反映电化学反应的可逆性。
对于可逆的电化学反应，ΔEp 约为 59/n mV（n 为电子转移数）；对于不可逆的电化学反应，ΔEp 通常较大。
此外，还可以通过循环伏安曲线计算出其他参数，如半峰电位（E1/2）、峰宽（W）等，这些参数对于分析电化学反应的性质也具有重要意义。
三、结果分析1、定性分析通过循环伏安曲线的峰电位，可以初步判断发生的电化学反应类型以及参与反应的物质。
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告循环伏安法实验报告引言：循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的电化学分析方法，通过测量电流与电位之间的关系，研究电化学反应的动力学和热力学性质。
本实验旨在通过循环伏安法对某种物质的电化学行为进行研究，并探讨其在实际应用中的潜力。
实验原理：循环伏安法是在电化学工作电极上施加一定的电位扫描范围，记录电流与电位的变化关系。
在实验中，我们使用了三电极系统，包括工作电极、参比电极和计时电极。
工作电极是我们感兴趣的物质所在的电极，参比电极用于提供一个稳定的参考电位，计时电极用于记录电位扫描的时间。
实验步骤：1. 准备工作：清洗和抛光电极，准备电解质溶液。
2. 装置搭建：将电解质溶液倒入电化学池中，将工作电极、参比电极和计时电极插入溶液中，连接电极和电位扫描仪。
3. 参数设置：设置扫描速率、起始电位和终止电位等参数。
4. 开始实验：启动电位扫描仪，进行电位扫描，记录电流与电位的变化关系。
5. 数据处理：根据实验结果，绘制循环伏安曲线，并进行数据分析。
实验结果与讨论：通过实验，我们得到了一组循环伏安曲线。
根据曲线的形状和特征，我们可以得到一些有关电化学反应的信息。
首先，我们可以通过观察峰值电位和峰电流的变化来确定物质的电化学反应类型。
对于可逆反应，峰电位与峰电流呈线性关系；对于不可逆反应，峰电位与峰电流之间存在一定的差异。
其次，我们可以通过计算峰电位之间的差值来确定电化学反应的电位差。
这个差值反映了反应的活化能，对于一些催化反应的研究具有重要意义。
另外，我们还可以通过循环伏安曲线的形状来研究电化学反应的速率。
如果曲线呈现出对称的波形，说明反应速率较快；如果曲线呈现出不对称的波形，说明反应速率较慢。
在实际应用中，循环伏安法可以用于研究电化学催化剂、电化学传感器和电化学能源等领域。
例如，通过研究某种催化剂的循环伏安曲线，可以评估其催化活性和稳定性，为催化剂的设计和合成提供依据。
循环伏安 实验报告
循环伏安实验报告循环伏安实验报告引言：循环伏安（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种广泛应用于电化学研究的实验技术。
通过在电极上施加一定的电位扫描，测量电流与电位之间的关系，可以获得电极反应动力学和电化学行为的信息。
本实验旨在通过CV技术，研究某种化合物在不同电位下的氧化还原行为，并分析其电化学特性。
实验方法：1. 实验仪器：使用一台循环伏安仪进行实验。
2. 实验电极：选用玻碳电极作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，不锈钢电极作为对比电极。
3. 实验溶液：制备待测化合物溶液，并添加适量的电解质以提高电导性。
4. 实验条件：设置扫描速度、起始电位、终止电位等参数，保持实验条件一致。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们对待测化合物进行了CV测试，并记录了电流-电位曲线。
通过对曲线的分析，我们得到了以下结论：1. 氧化还原峰的观察：在CV曲线中，我们可以观察到氧化还原峰的出现。
氧化峰对应着化合物从还原态转变为氧化态的过程，而还原峰则表示还原态到氧化态的反应。
通过测量氧化还原峰的位置、峰电流和峰电位差等参数，可以获得化合物的氧化还原反应动力学信息。
2. 电极反应机理的推测：通过分析氧化还原峰的形状和位置，我们可以初步推测化合物的电极反应机理。
例如，如果氧化还原峰对称且位置固定，可能说明电极反应是可逆的；而不对称的峰则可能暗示着化合物的电极反应是不可逆的。
进一步的实验和数据处理可以帮助我们验证这些推测。
3. 电化学活性的评估：CV实验还可以用来评估化合物的电化学活性。
电化学活性是指化合物在电极上发生氧化还原反应的能力。
通过比较不同化合物的峰电流大小，我们可以初步判断它们的电化学活性。
峰电流越大，表示化合物的电化学活性越高。
4. 影响实验结果的因素：CV实验的结果受到多种因素的影响，如扫描速度、电解质浓度、电极材料等。
这些因素会改变氧化还原峰的形状、位置和峰电流大小。
因此，在进行CV实验时，需要注意控制这些因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析在电化学研究领域，循环伏安法是一种极其重要的研究手段。
它不仅能提供有关电极反应的丰富信息，还在材料科学、生物化学、环境监测等众多领域发挥着关键作用。
接下来，让我们深入了解一下循环伏安法的原理以及如何对其结果进行分析。
循环伏安法的基本原理基于控制电极电位的线性扫描。
在实验中，工作电极的电位以一定的速率在一个特定的电位范围内进行周期性的线性扫描。
通常，电位从起始电位开始，向一个方向扫描到终止电位，然后反向扫描回到起始电位，如此反复，形成一个循环。
在这个过程中，电极表面会发生氧化还原反应。
当电极电位达到某种物质的氧化电位时，该物质会在电极表面被氧化，产生氧化电流；当电极电位反向扫描到该物质的还原电位时，之前被氧化的物质会被还原，产生还原电流。
通过测量这些电流随电位的变化关系，我们就能够获得有关电极反应的信息。
为了更好地理解循环伏安法的原理，我们可以以一个简单的氧化还原反应为例。
假设在溶液中存在一种可氧化还原的物质 A，其氧化态为 A+，还原态为 A。
当工作电极的电位逐渐升高时，当达到 A 的氧化电位时，A 会被氧化为A+，同时产生氧化电流。
随着电位的继续升高，氧化电流可能会先增大，然后由于扩散控制等因素逐渐减小。
当电位反向扫描时，A+会在电极表面被还原为 A，产生还原电流。
那么，循环伏安法得到的结果通常以电流电位曲线的形式呈现。
在分析这些曲线时，有几个关键的参数和特征需要关注。
首先是峰电位。
氧化峰电位和还原峰电位分别对应着物质的氧化和还原过程中电流达到最大值时的电位。
峰电位的位置可以提供有关反应的难易程度和可逆性的信息。
一般来说，对于可逆反应，氧化峰电位和还原峰电位之间的差值较小；而对于不可逆反应，这个差值较大。
其次是峰电流。
峰电流的大小与参与反应的物质的浓度、扩散系数以及扫描速率等因素有关。
根据 RandlesSevcik 方程，在一定条件下，峰电流与扫描速率的平方根成正比，与物质的浓度成正比。
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实验十循环伏安法分析
一、实验目的
1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。
2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。
二、实验原理
循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。
CV测试比较简便，所获信息量大。
采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。
若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。
WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。
CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。
分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。
与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。
循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。
多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。
图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。
实验条件和一些重要的解释列于表1中。
三、仪器和试剂
仪器：CHI400电化学工作站
磁力搅拌器
铂片工作电极
铅笔芯对电极
KCl饱和甘汞电极
试剂：K3Fe(CN)6（分析纯或优级纯）
KNO3（分析纯或优级纯）
溶液及其浓度：1.0 mol L-1 KNO3水溶液。
实验中每组学员使用30.0 mL。
0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。
实验中每组学员使用100 L微量注射
器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1
KNO3水溶液中，详见如下4.3.节。
四、 实验步骤
4.1. 电极的预处理
4.1.1. 将铂片工作电极在#6金相砂纸上轻轻擦拭光亮，充分水洗，吹干备用。
4.1.2. 铅笔芯对电极用滤纸擦拭光亮备用。
4.1.3. 检查KCl 饱和甘汞电极的内参比溶液（饱和KCl 水溶液）的液面高度，要求内参比溶液
与内参比电极连通。
4.2. 仪器开机、硬件测试和CV 参数设定
4.2.1. 打开计算机，在指定文件夹“CV 实验”中，建立两级子文件夹。
建议以日期、姓名或
学号来命名，如“D:\CV 实验\20060323\爱因斯坦\”。
4.2.2. 打开CHI400电化学工作站。
4.2.3. 打开CHI400软件，鼠标点击运行Setup 中的Hardware Test （如图2），检查仪器状
态是否正常。
约1分钟内弹出硬件测试结果。
仪器正常时，所有的数值均接近于零但不全等于零，并显示OK 。
如显示failed ，说明仪器有问题。
4.2.4. 运行Setup/Techniques ，选择Cyclic Voltammetry 。
运行Setup/Parameters ，弹出
Cyclic Voltammetry Parameters 窗口，参考如下窗口输入有关参数（图3）： 4.3 变浓度实验 图2. CHI 电化学工作站 硬件测试.
图3. CV 参数输入.
4.3.1.取1.0 mol L-1KNO3水溶液30.0 mL加入到50 mL的干净干燥烧杯中，套上大口径烧杯
以防止实验中50 mL烧杯的倾覆。
插入WE、CE、RE到该KNO3水溶液中（RE接近WE，CE与WE面对面，电极间不能短路），按图1将电极连接到电化学工作站。
4.3.2.运行Control中的Open Circuit Potential（图4），检测仪器不施加电压到电极上时（开
路）WE相对与RE的开路电位，并记录。
图4.开路电位测试。
4.3.3.点击Control中的Run Experiment，运行CV测试，以合适文件名保存CV测试结果，
建议为CV0.bin。
4.3.4.使用100 μL微量注射器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的
1.0 mol L-1KNO3水溶液中，使得混合溶液中K3Fe(CN)6的浓度点（至少5个点）落到
2⨯10-4到5⨯10-2mol L-1浓度区间，如 2.00⨯10-4、5.00⨯10-4、8.00⨯10-4、2.00⨯10-3、
5.00⨯10-3mol L-1，学员自己计算需要加入的K3Fe(CN)6溶液精确体积。
每注射一次溶液
后，搅拌溶液使混合均匀，然后进行4.3.2和4.3.3，以合适文件名保存CV测试结果，建议为CV0.2mM.bin、CV0.5mM.bin、CV2mM.bin等。
列表记录各浓度下的开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距。
4.3.变扫速实验
在4.3.实验结束后的溶液中，改变扫描速度（建议依次取5000, 2000, 1000, 500, 200, 100, 50, 20, 10 mV s-1），运行CV测试，以合适文件名保存CV测试结果，建议为CV5000.bin、CV2000.bin、CV1000.bin等。
列表记录各扫速下的峰电流、峰电位、峰电位间距。
五、结果与讨论
鼓励采用计算机处理数据。
建议使用SigmaPlot科技绘图软件v2.0。
5.1.列表记录前述开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距，注意尽量采用三线表。
有
K3Fe(CN)6的溶液中，开路电位反映了什么（提示：利用能斯特方程）
5.2.以某一个循环伏安图为例，指出在什么电位区间内明显发生阴极（还原）反应，什么电位
区间明显发生阳极（氧化）反应，并写出有关半反应方程式。
5.3.以阴极峰电流为纵坐标，浓度为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数。
将所得
斜率值与表1中的Randle-Sevcik方程（可取文献值D=6.5 10-6cm2s-1；自行测量电极投影面积A）的i p-c斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.4.以阴极峰电流为纵坐标，扫速平方根为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数，
并计算Randle-Sevcik方程的i p- v1/2斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.5.在变扫速实验中，选择一个CV图，粗略估算阴极反应中有多少摩尔的K3Fe(CN)6在电极
上被还原。
提示：还原电流对时间积分（即估算还原电流区间相对于时间的面积）求出还原电量，再按照法拿第电解定律计算被还原的K3Fe(CN)6），并计算被还原的K3Fe(CN)6占整个溶液中K3Fe(CN)6总量的百分数。
是否扫速越慢，被还原的K3Fe(CN)6量越多？
六、注意事项
6.1.电化学实验中电极预处理非常重要。
电极一定要处理干净，使得实验中K3Fe(CN)6体系的
峰峰电位差接近其理论值（56.5 mV），否则误差较大。
6.2.电极千万不能接错，本实验中也不能短路，否则会导致错误结果，甚至烧坏仪器。
七、参考文献
1.(a) 朱明华, 仪器分析, 高等教育出版社，北京，2000; (b) 赵藻藩等，仪器分析, 高等教育出
版社，北京，1990; (c) 赵文宽等，仪器分析实验, 高等教育出版社，北京，1997.
2.Google中（/）输入关键词“循环伏安实验”或“cyclic
voltammetry”查阅相关资料。
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