实验一 循环伏安法判断电极过程
循环伏安法判断电极过程
实验七 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1.初步掌握电化学工作站的使用方法；2.掌握循环伏安法判断电极过程可逆性的原理和方法。
二、实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
CV 法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，也叫循环伏安图。
根据循环伏安图，可以得到相应的峰参数，进而判断电极过程。
图11-9是施加电压与扫描时间的关系曲线，即是三角形波。
图11-10是典型的循环伏安曲线。
该图是 2×10-3 mol/L K 3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl 溶液在玻碳电极上得到的结果。
其电极反应为可逆性。
（1） 可逆反应（2） 准可逆反应（3） 只有一个氧化或还原峰，电极过程为不可逆。
利用下列公式可以计算可逆反应的式电位和还原峰电流----→-→+36464636Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)e e n Epc Epa E Ipc Ipa 058.0,1=-=∆≈,1≠Ipc Ipa n Epc Epa E 058.0≥-=∆2'0Pc PaE E E +=cAD n i P 2/12/12/351069.2υ⨯=三、仪器与试剂1. CHI660A型电化学工作站（美国CHI公司）；三电极体系：工作电极为玻碳电极（d =3㎜）参比电极为饱和甘汞电极（SCE）辅助电极为铂丝电极；2. 超声波清洗器（KQ218型，昆山市超声仪器有限公司）。
3. 2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl四、实验步骤1. 工作电极预处理2. 装溶液3. 连接三电极4. 选择参数（E i=0.5V, E n=-0.20V,S=1e-5A/V ），作扫描速率为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线。
循环伏安法判断电极过程实验报告
循环伏安法判断电极过程实验报告循环伏安法判断电极过程实验报告引言：循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，用于研究电极材料的电化学行为。
本实验旨在通过循环伏安法测定电极材料的氧化还原反应特性，并分析实验结果，探讨其在电化学领域的应用前景。
实验材料与方法：实验所用材料为铂电极和铜电极，实验仪器为循环伏安仪。
首先，将铂电极和铜电极分别清洗并抛光，以确保电极表面的纯净度和光滑度。
然后，将电极插入电解质溶液中，并设置循环伏安仪的扫描速度和电位范围。
接下来，进行循环伏安法测试，记录电流与电位之间的关系曲线。
实验结果与分析：通过循环伏安法测试，我们得到了铂电极和铜电极的电流-电位曲线。
根据曲线的形状和特点，我们可以得到以下结论和分析：1. 铂电极的电流-电位曲线呈现出典型的双电极峰形状，其中一个峰对应氧化反应，另一个峰对应还原反应。
这说明铂电极在测试条件下发生了氧化还原反应，具有良好的电化学活性。
这一特性使得铂电极在催化剂、电池等领域有着广泛的应用前景。
2. 铜电极的电流-电位曲线呈现出单峰形状，没有出现双电极峰。
这说明铜电极在测试条件下只发生了一种氧化还原反应，具有较低的电化学活性。
然而，铜电极在电化学合成、电镀等领域仍然有着重要的应用，其特殊的电化学行为可以被利用。
3. 通过对电流-电位曲线的分析，我们可以得到电极反应的动力学参数，如峰电位、峰电流等。
这些参数可以进一步用于计算电极的表面积、电荷转移速率等重要参数，为电极材料的性能评价提供参考。
结论：本实验通过循环伏安法测试了铂电极和铜电极的电流-电位曲线，并对实验结果进行了分析。
通过曲线的形状和特征，我们可以了解电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
这对于电化学领域的研究和应用具有重要意义。
循环伏安法作为一种常用的电化学测试方法，具有广泛的应用前景，可以用于研究各种电极材料的性能，并为相关领域的发展提供支持。
总结：循环伏安法是一种重要的电化学测试方法，通过测定电流-电位曲线，可以研究电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
《仪器分析实验》（循环伏安法判断电极过程）[详细讲解]
![《仪器分析实验》（循环伏安法判断电极过程）[详细讲解]](https://img.taocdn.com/s3/m/e2ce933b7275a417866fb84ae45c3b3566ecdd5f.png)
一、实验目的1、了解电化学工作站的基本构造和使用方法。
2、理解并掌握循环伏安法判断电极过程的原理和方法。
二、实验原理
1、 峰电流方程式：
c
v K i p ⋅⋅=21 c
i p ∝ 21
v i p ∝
2、 可逆性判断？①1≈pc pa
i i ②mV n
pc pa p 56=-=∆ϕϕϕ
三、仪器设备
1、 电化学分析仪：
（LK2005A ，连接到计算
机）。
2、 三电极系统：以铂电极为对电极，Ag|AgCl 电极（或甘汞电极）为参比电极，玻碳电极为工作电极构成三电极系统。
四、实验步骤
1、 电极的预处理。
2、 不同扫描速率下K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。
3、 不同浓度的K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。
五、数据处理
循环伏安图
六、思考题
1、为什么要使用三电极系统？
2、循环伏安法如何判断电极过程是否可逆？
附：电化学工作站基本操作
1、打开计算机的电源开关，打开LK2005A电化学工作站主机的电源开关。
2、在WindowsXP操作平台下运行“LK2005A.exe”，进入主界面。
3、方法选择。
4、参数设定。
5、开始实验。
6、保存数据。
7、数据处理。
8、关机。
附：快捷命令
附：三电极系统
目的：减少iR 降
W: 工作电极
R: 参比电极
C: 辅助电极
i : 由W 和C 电路获得 电路获得和由R W w :。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
对实验结果进行了分析，探讨了铁氰化钾在电极上的氧化还原过程 和反应机理，为进一步研究铁氰化钾的电化学性质提供了基础。
展望
未来可以进一步优化实验条件，提高测定的灵敏度和准确性，为实际 应用提供更可靠的数据支持。
THANKS
感谢观看
电极材料选择
01
02
03
石墨电极
石墨电极具有高导电性和 化学稳定性，适用于多种 电化学反应。
铂电极
铂电极具有优良的导电性 和稳定性，适用于氧化还 原反应。
碳纤维电极
碳纤维电极具有高比表面 积和良好的电化学活性， 适用于电化学传感和催化 反应。
电极制备方法
物理涂布法
将活性物质涂布在电极基 底上，经过干燥和热处理 后得到电极。
循环伏安法
通过测量电极在多个扫描速率下的伏 安响应来分析电极的电化学行为，包 括氧化还原峰电位、峰电流等。
04
CATALOGUE
铁氰化钾的电极反应过程
铁氰化钾在电极上的氧化过程
铁氰化钾在电极上发生氧化反应，释放电子并生 成铁离子和氰根离子。
氧化峰电流随扫描速率的增加而增大，表明铁氰 化钾的氧化过程受扩散控制。
理信息。
02
CATALOGUE
铁氰化钾的性质
铁氰化钾的物理性质
外观
铁氰化钾是深红色晶体，易溶于水，在水溶液中呈现鲜艳的红色 。
密度
铁氰化钾的密度较大，大约为1.8g/cm³。
稳定性
铁氰化钾在常温下稳定，但在光照或加热条件下易分解。
铁氰化钾的化学性质
络合反应
铁氰化钾能与多种金属离子发生络合反应，形成稳定的配合 物。
氧化还原反应
铁氰化钾具有氧化还原性质，在不同的电位下可以发生氧化 或还原反应。
研究生电化学实验
研究生实验报告高乃群实验1 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1.掌握用循环伏安法判断电极过程的原理。
2.掌握峰电流和峰电势的测量方法。
3.了解IM6/IM6e 电化学工作站的有关操作。
二、实验原理循环伏安法是在电极上施加线性扫描电压，扫描电势E=Ei-Vt 。
扫至某电势值后，再回扫至原来的起始电势Ei 。
电势和时间的关系如下图（a ）所示，所得的循环伏安法的电流电势曲线为下图(b)所示：图1循环伏安法原理（a ）电势－时间曲线（b ）电势－电流曲线如果溶液中存在氧化态(Ox)，电极上发生还原反应：d Ze Ox Re →+。
反相扫描时，电极上生成的还原态(Red)将发生氧化反应：Ze Ox d +→Re 。
其峰电流(i P )与被测物质的浓度（c ），扫描速率v 等因素有关：C v t m D KZ i p 2/13/23/22/12/3=。
从循环伏安图可确定氧化峰电流i pa 和还原峰电流i pc ,氧化峰电势E p a 和还原峰电势E pc 。
对于可逆氧化还原体系，氧化峰电流和还原峰电流之比：i pa /i p c =1。
由此可判断电极过程的可逆性。
氧化峰峰电势和还原峰峰电势之差：)(058.0V Z E E E c a P P ≈-=∆。
条件电势：2'0ca P P E E E +=。
三 、仪器和试剂1．仪器：IMe/IM6e 电化学工作站,铂片电极2支,饱和甘汞电极。
2．试剂：K 3Fe(CN)6（1.00X10-2mol•L -1）,KNO 3（1.0mol•L -1）。
四 、实验内容1. IM6/IM6e 电化学工作站的操作⑴依次打开计算机、主机、打印机及显示器的电源开关，预热5min 。
⑵打开计算机桌面上的电化学工作站的操作软件，按“D （program start/initializing ）”启动THALES 软件。
⑶鼠标操作：鼠标左键可选中某个选项，点鼠标中键退出当前的软件操作界面。
循环伏安法测定电极反应
循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。
2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。
根据伏安特性曲线进行定性定量分析。
循环伏安法是将对称的三角波扫描电压（如图一）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图二所示）。
图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。
i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。
这里p代表峰值，a代表阳极，c代表阴极。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ+ nRT/Fln(αOx/αRed)。
若已知γ为活度系数，则αOx=γ•C Ox，αRed=γ•C Red。
在实验中，通常采用添加离子调节液（如KNO3溶液、Na2SO4溶液等）的方法来固定离子强度，此时γ可视为定值，则φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)。
用循环伏安法正扫时（由正向负的扫描）为阴极扫描，产生还原电流：Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时（由负向正的扫描）为阳极扫描，产生氧化电流：Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为：(1)对于一个体系，循环伏安图中的阴极峰电流是由电极上吸附反应物的还原和溶液中反应物扩散到电极表面还原两部分组成。
1-循环伏安法
数据处理
• 1．从K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，读出ipa、ipc、Epa、 Epc的值。 • 2．分别以ipa、ipc对K3 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电 流与浓度的关系。 • • 3．分别以ipa、ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关 系。 • 4．计算ipa/ipc的值，Eo′值和ΔE值；说明K3 [Fe(CN)6]在KNO3 溶液中电极过程的可逆性。
1.判断电极过程的可逆性
（1）可逆电极过程
峰电流为：
(通过循环伏安图) 上下两条曲线是对称的
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
ipa ipc
ip为峰电流（A，安培）；n为电子转移数；D为扩散系数（cm2· s-1）；v为电压扫描速 度（V· s-1）；A为电极面积（cm2）；c为被测物质浓度（mol· L-1）
• 4．不同浓度 K3 [Fe(CN)6] 溶液的循环伏安图
• 以0.1 V/s作为扫描速率，分别作上述配置的不同浓度的[Fe(CN)6]3-溶液循环 伏安图。
• 5．不同扫描速率 K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
• 在2.0×10-2 mol· L-1 K3 [Fe(CN)6]溶液中，以0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 、 0.30 V/s V/s在－0.2至＋0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
28.25
峰电位与半波电位关系为：
Ep E1/ 2 1.1
RT 29 E1/ 2 mV(25C ) nF n
RT 56.5 mV(25C ) nF n
Ep Epa Epc 2.2
（2）不可逆电极过程 峰电流为：
循环伏安法判断电极过程
循环伏安法判断电极过程实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.2.22一、实验目的（1）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性 （2）学习使用电化学工作站 （3）测量峰电流和峰电位二、实验原理循环伏安法与单扫描极谱法类似。
在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压。
若溶液中存在氧化态O ，电极上将发生还原反应：O ze R +ƒ反向回扫时，电极上生成的还原态R 将发生氧化反应：R O ze +ƒ峰电流可表示为2221133322p i Kz D m t v c =峰电流与被测物质浓度c 、扫描速率v 等因素有关。
从循环伏安图可确定氧化峰峰电流pa i 和还原峰峰电流pc i 、氧化峰峰电位pa ϕ和还原峰峰电位pc ϕ。
对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为1pa pci i =氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为0.058=pa pc zϕϕϕ∆-≈ 条件电位'ϕo 为'=2pa pcϕϕϕ-o由此可以判断电极过程的可逆性三、仪器与试剂仪器：电化学工作站；金圆盘电极：铂圆盘电极或玻璃碳电极，铂丝电极和饱和甘汞电极。
试剂：-21.0010/mol L ⨯ K 3Fe(CN)6；1.0/mol L KNO 3 四、实验步骤1、电极的预处理 将电极表面进行抛光处理2、K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入31.0010/mol L -⨯ K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液，插入铂圆盘（或金属盘）指示电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极，通N 2除去O 2. 扫描速率20/mV s ,从0.800.20V +-:扫描，记录循环伏安图以不同扫描速率：10/,40/,60/,80/,100/mV s mV s mV s mV s mV s 和200/mV s ，分别记录从0.800.20V +-:扫描的循环伏安图。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一循环伏安法判断电极过程
一.实验目的
1.学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
2.了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
3.学会使用电化学工作站
二.实验原理
循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。
从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。
一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。
首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。
抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。
抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3分钟，重复三次，直至清洗干净。
最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。
如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc/i pa=1）,峰峰电位差ΔE p约为70mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需要重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式：
在25℃时，i p=(2.69×105)n3/2AD o1/2v1/2C o
其中A为电极的有效面积（cm2），D o为反应物的扩散系数（cm2/s），n为电极反
应的电子转移数，v为扫速（V/s），C o为反应物的浓度（mol/cm3）, i p为峰电流（A）。
三.仪器与试剂
1.LK2005型电化学工作站，玻碳电极（d=4mm）为工作电极，饱和甘汞电极
为参比电极，铂片电极为辅助电极；
2. 1.00×10-2mol/L铁氰化钾溶液；1.0mol/L氯化钾溶液；
四.实验内容
1.电极的预处理：将玻碳电极在鹿皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水超声清洗
干净；
2.开启电化学工作站及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择
线性扫描技术---循环伏安法，输入以下参数：
3.在电解池中放入1.00×10-3mol/L K3Fe(CN)6+1.0mol/LKCl溶液，插入玻碳电极
（绿色）、铂片电极（红色）、饱和甘汞电极（黄色），以扫描速率50mV/s，从-0.2～+0.6V扫描，记录循环伏安图，检验电极是否处理干净。
4.以不同扫描速率：10、50、100、150、200和250 mV/s，分别记录从-0.2～+0.6V
扫描的循环伏安图。
5.不同浓度的K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图
以50 mV/s扫描速率，从-0.2～+0.6V扫描，分别记录1.00×10-2，7.50×10-3，
5.00×10-3，2.50×10-3和1.00×10-3 mol/L K3Fe(CN)6+1.0mol/L KCl溶液的循环
伏安图。
五.结果处理
1. 以氧化还原峰电流i pc、i pa分别与扫速的平方根v1/2作图，求算线性相关系数R。
2. 根据i pc与扫速的平方根v1/2作图得到的线性回归方程，计算所使用的玻碳电极的有效面积。
（所用参数：电子转移数n=1，K3Fe(CN)6的扩散系数D o=1×10-5 cm2/s）
3. 从实验结果说明K3Fe(CN)6在KCl溶液中电极过程的可逆性。
4. 以氧化还原峰电流i pc、i pa分别与K3Fe(CN)6溶液的浓度作图，求算线性相关系数R。
六.思考题
1.如何理解电极过程的可逆性？
2.如何判断碳电极表面处理的程度？
3.解释K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图形状？
注意事项：
1.工作电极表面必须仔细清洗，否则严重影响循环伏安图图形。
2.每次扫描之间为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放人溶液中或
用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止后再扫描。