填料精馏塔等板高度的测定
实验七：精馏塔板效率测定实验
实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
实验六连续填料精馏柱分离能力的测定
实验六连续填料精馏柱分离能力的测定一、实验目的在工厂和实验室中，连续精馏塔的应用十分广泛。
在定常状态下，采用连续精馏的方法分离均相混合液，以达到精制原料和产品之目的。
连续精馏塔有板式塔和填料塔两大类。
如何提高连续填料精馏塔的分离能力也是重要的研究课题之一。
连续填料精馏塔分离能力的测定和评价，尚没有一个统一的标准方法。
本实验采用正庚烷一甲基环己烷理想二元混合液，或乙醇一正丙醇二元混合液作为试验物系，在不同回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度）。
并以精馏柱的利用系数作为优化目标、实验寻求精馏柱的最优操作条件。
通过实验观察连续精馏的操作状况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法。
从而增进独立解决实验室精馏问题的实际能力，并加深对连续精馏原理的理解。
二、实验原理连续填料精馏分离能力的影响因素众多，大致可归纳为三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的型式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素，如蒸气速度，进料状况和回流比等。
在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为蒸气上升速度和回流比。
在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所具有的理论塔板数，或者与一块理论塔板相当的填料高度，即等板高度（HETP），作为主要指标。
在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔板数可采用逐板计算法（Lewis-Matheson 法）或图解计算法（McCabe-Thiele法）。
逐板计算法或图解法的依据，都是汽液平衡关系式和操作方程。
后者只是采用绘图方法代替前者的逐板解析计算。
但对于相对挥发度小的物系，采用逐板计算法更为精确。
采用计算机进行程序计算，尤为快速简便。
精馏段的理论塔板数可按下列平衡关系式和精馏段操作方程，进行逐板计算：()()()2 1R x x 1R Ry 1 x 11x y d n 1n nnn +++=-α+α=+提馏段的理论塔板数又需按上列平衡关系式和提馏段操作方程进行逐板计算。
水与乙醇精馏实验 数据处理示范
0.3999
0.4512
6
回流比 R 冷凝水流量 q/L*h-1
3.6
2.9 2.0
3.0
59
59
59
59
进料夜泡点温度 ts
进料温度 tf 塔顶温度 tD 回流温度 tL
t CpF rf
q Cp r 实际回流比 R XD/(R+1)
塔顶样品 XD（摩尔分数）
89.5
75.8 79.2 53.1 82.65 0.9711 420.21 1.03 0.7202 239.76 3.88 0.164
25.0 0.8118
xW
26.0 0.9867
xD
0.0276 0.8243
表 4 部分回流下塔釜流量的标定
塔顶采出量 D(L/h)
1.00
1.20 1.40
1.20
1.50
1.80
塔釜采出量 W(L/h)
8.03
6.81 6.13
6.19
8.50
3.90
进料流量 F(L/h)
3.5
3.3 3.6
塔釜温度 tw/℃ 26.9 32.3 38.4 45.7 51.9 58.3 64.8 70.7 76.3 81.3 86 88.1 89 89.3 89.7 90 90.2 90.3 90.3 90.3 90.4 90.4 90.4 90.4
回流温度 tL/℃
25.7 25.7 25.7 25.7 25.7 25.7 25.6 25.7 25.7 25.7 25.6 25.7 25.6 25.7 25.7 25.8 31.8 40.3 46.7 48.7 49.9 50.7 51.2 51.1
2
惰性气体出口
填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：１．计算法二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：111y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成x w ——塔釜液的组成m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p ααN ——理论板数故有 N=mw w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
47填料精馏塔传质效率的测定讲解
4.7填料精馏塔传质效率的测定一、实验目的1. 熟悉填料精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2. 掌握填料精馏塔全塔效率的测定方法。
3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
4．掌握填料等板高度的测定二、设备的主要技术数据⒈精馏塔的主要尺寸表4-13⒉实验物系：乙醇-正丙醇物系⑴纯度: 化学或分析纯。
⑵平衡关系：见表4-14。
⑶原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。
折光指数与溶液浓度的关系见表2。
表4-14 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）表4-14的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken •Vapor-liquid•Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-15 温度─折光指数─液相组成之间的关系对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： Ｗ＝58.844116－42.61325 D n 其中Ｗ为乙醇的质量分率，D n 为折光仪读数 (折光指数)。
由质量分率求摩尔分率A X ：乙醇分子量A M ＝46； 正丙醇分子量B M ＝60 BA AAAAA M W M W M W X )1()()(-+=三、实验设备的基本情况⒈ 实验流程示意图：见图4-15所示。
⒉ 设备操作参数：见表4-15表4-15 设备操作参数(供参考)图4-15 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔顶取样口;14-线圈;15-冷凝器20-塔釜取样口。
《化工原理实验》教案精选全文
思考题
（1）请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
（2）说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
（3）测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱为什么选用KOH－CH3OH溶液，而不选用KOH－H2O溶液？
实验原理的讲解要结合教材；
超临界萃取装置的流程及构造和操作
难点
设备结构与实验操作;
注意事项
实验过程中必须时刻注意仪表的指示，防止出现过压问题。
注意按操作说明进行操作。
实验报告要求
（1）记录原理数据。
（2）进行数据处理并在坐纸上绘制液－固及气－固系统的△P～u关系曲线。
思考题
（1）什么是超临界状态？
（2）实验过程中应如何调节阀门，使每个釜内压力维持所需状态？
（3）该装置有哪些方面的应用？
《化工原理实验》教案
授课内容
实验六膜分离实验
授课对象
应用化学专业
学时安排
4学时
目的要求
（1）了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。
（2）了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。
（3）掌握膜分离流程，比较各膜分离过程的异同。
（4）掌握电导率仪、紫外分光光度计等检测方法。
（2）在双对数坐标纸上绘图表示二氧化碳解吸时体积传质系数、传质单元高度与液体流量的关系。
（3）列出实验计算结果与计算示例。
思考题
1．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？
2．能否用自来水代替高位槽水？为什么？
《化工原理实验》教案
精馏实验
精馏实验装置一.实验目的1）.了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2）.掌握连续精馏塔的操作方法。
3）.学会填料精馏塔等板高度的测定方法。
4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二.基本原理（1）.等板高度在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中：Z——填料层高度，m；——理论塔板数；NTHETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程：式中：-——全回流时的理论板数；——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：（2）.全回流全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET：在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn 。
由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：（3）.部分回流可以测出以下数据：温度[℃]： tD、tF、tW组成[mol/mol]：xD、xF、xW流量： F[l/h]、D和L[ml/min]回流比： R=L/D精馏段操作线：进料热状况q：q线方程：根据以上计算结果，可作出右图：根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。
部分回流下的全塔效率ET：三.实验装置与流程本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装塔内径D内置填料，尺寸3mm ×3mm 。
填料精馏塔实验装置
填料精馏实验装置说明书天津大学化工基础实验中心2014．06一、实验目的：1.了解填料精馏塔的结构和操作。
2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
二、实验内容:1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的等板高度。
2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的等板高度。
三、实验原理：对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T .按照式1可以得到填料的等板高度，其中l 为实际填料高度（m ），N T 为理论板数。
E T TN l=（1） 部分回流时，进料热状况参数的计算式为mmF BP Pm r r t t C q +-=)( （2）式中： t F — 进料温度，℃ 。
t BP — 进料的泡点温度，℃ 。
Cpm — 进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，KJ/（kmol. ℃） r m — 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，KJ/kmol222111x M C x M C Cpm P P += KJ/（kmol. ℃） （3） 222111x M r x M r r m += KJ/kmol （4） 式中： C P1， C P2 —分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，KJ/（kg. ℃）。
r1,r2 —分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，，KJ/kg 。
M1，M2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，KJ/kmol 。
x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
四、实验装置基本情况:1．实验设备流程图（如图一所示）：图一填料精馏实验装置流程图1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流量计；8-高位槽；9-取样阀；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14-回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-回流阀；22-加热器；23-进料预热器；24-观测段；T1-T4-温度测点2.实验设备主要技术参数：精馏塔实验装置结构参数见表一：表一精馏塔结构参数表二乙醇─正丙醇 t-x-y 关系 (以乙醇摩尔分率表示，x-液相，y-气相 )乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.3．实验仪器及试剂：实验物系：乙醇─正丙醇；实验物系纯度要求: 化学纯或分析纯；实验物系平衡关系见表2；实验物系浓度要求: 15-25％(乙醇质量百分数)，浓度分析使用阿贝折光仪(用户自备)，折光指数与溶液浓度的关系见表3。
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填料精馏塔等板高度的测定实验报告
院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明
一、实验目的与要求
1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。
2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。
3、了解传质单元高度的影响因素。
二、实验原理
在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。
全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。
随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。
回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。
本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。
若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令
（1）
R为回流比。
部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。
塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。
三、实验装置流程与试剂
1、试剂50%的乙醇水溶液
2、实验装置（如下图所示）
91011
8
32
112
13
14
1516
1718
7654
1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤
1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。
2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。
（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。
3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。
4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。
5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。
6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。
实验注意事项：
（1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。
（2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。
（3）注意调节好恒定回流比。
回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。
五、实验数据记录与处理
1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O)
25
1150
400
50
2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。
实验序号回流
量
ml/mi
n
塔顶采
出量
ml/min
塔顶
温度
℃
塔釜
温度
℃
压强降
mmH2O
塔顶釜液
折光
率
组成
折光
率
组成
1 全回流0 77.5 87.4 50 1.3643 75.89 1.3535 37.62
2 19.0 1.60 78.5 90.6 150 1.3651 83.75 1.3460 22.51
3 12.
4 2.26 83.1 97.4 140 1.365
5 87.09 1.3389 9.83
3、根据实验数据，计算不同回流下理论板数和实际回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板数及等板高度。
①.由乙醇与折光率曲线图，求得不同回流情况下塔顶和塔釜液的组成，并
填入上表。
乙醇折光率——组成曲线
②.将不同回流比时的质量组成分数转化为摩尔分数并填入下表：
1 2 3
塔顶（摩尔分数）55.19 66.85 72.53
塔釜（摩尔分数）19.09 10.21 4.09
③.图解法求理论版层数：
I.全回流时：
由图知：N T=1.28 则：H OG=0.898m II.回流比R1=11.8（19.0ml/min）时：
由图知：N T=2.65 则：H OG=0.434m III. 回流比R1=5.49（12.4ml/min）时：
由图知：N T=4.35 则：H OG=0.264m
4、将不同回流比条件下的等板高度标绘成曲线，并讨论之。
通过excel作出不同回流比条件下的等板高度标曲线如下图示：。