硝基苯的定量测定分析
水质 硝基苯类化合物的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
水质 硝基苯类化合物分析方法确认报告
气相色谱法测定水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告1 .方法依据采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法。
2. 方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后（2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计），取萃取液1.0ul进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪GC-2014C微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul容量瓶1mL 、5 mL硝基苯类化合物混合标液标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准溶液配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值4.2 最低检测限用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=2.56×100-1.85×100=71(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。
表3 硝基苯类化合物的检测限注：水中浓度检测限为，用500mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0uL进样。
4.3精密度分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对标准偏差（表4）。
表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据4.4 准确度对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。
（表5）表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据4.5 回收率对自配样品B做加标回收率实验，，取样品B 0.5mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（400ug/ml含8种物质）0.5 mL，测定加标样品B1两次取其平均，计算加标回收率，记录数据。
硝基苯含量检测方案确定
实施： 1）、开机及测定参数设置 • • • 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。
打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。
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设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。
产品分析与仪器使用
——硝基苯含量的检测方案确定
任务
• 1、硝基苯的物化性质
• 2、硝基苯检测方法 • 3、硝基苯检测方案的确定
一、硝基苯的物化性质
1、物理性质：
分子式C6H5NO2（结构如图）。
分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)、 1.2037(20/4℃) 。熔点5.7℃。沸点210.9℃。 闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。无色 或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体 ，有像杏仁油的特殊气味。（纯净应为无色， 实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液）。微溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆 炸。 2、化学性质 硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应 ， 生成间位产物；有弱 氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。主 要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染， 可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐 等。
由图1、2 可知, 峰面积与浓度成线性关系。 4、测含量 取供试品在上述色谱条件下进行实验, 连续进样6 次, 计算其含量值。 ⑵特点： 高效液相色谱法适用范围广，较多的应用于高沸点有机物的分析中，在实际使用中得到 了较好效果。
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业和实验室中。
为了准确
测定硝基苯的含量，标准曲线方法被广泛采用。
下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。
首先，准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。
可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异，以便能够绘制出准确的标准曲线。
接下来，使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。
选择一个适当的波长，确保硝基苯的吸光度与波长成正比。
记录每个标准溶液的吸光度数值。
然后，绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。
将吸光度数值作为纵坐标，浓度数值作为横坐标，使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。
确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。
在测定未知样品硝基苯含量时，首先对样品进行适当处理，以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。
随后，使用相同的波长以及标准曲线的参数，测定未知样品的吸光度数值。
最后，根据标准曲线上对应的吸光度数值，利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。
使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。
需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，实验条件和仪器的使用要保持恒定。
此外，每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量，以获得更加可靠的数据。
硝基苯的测定方法
硝基苯的测定方法硝基苯是一种芳香族化合物，常用于制备化学品和药物。
由于其具有较强的毒性，人们需要对其含量进行监测和测定。
下面将介绍几种硝基苯的测定方法。
1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用液相色谱仪对硝基苯进行分离和定量。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入液相色谱仪进行分离。
在分离过程中，使用特定的色谱柱和流动相，可以获得硝基苯的峰值。
通过测量峰面积或峰高，可以计算出硝基苯的含量。
2. 气相色谱法（GC）气相色谱法也是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用气相色谱仪对硝基苯进行分离和定量。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入气相色谱仪进行分离。
在分离过程中，使用特定的色谱柱和气相流动相，可以获得硝基苯的峰值。
通过测量峰面积或峰高，可以计算出硝基苯的含量。
3. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）紫外-可见分光光度法是一种常用的硝基苯测定方法。
该方法利用硝基苯在紫外或可见光区域的吸收特性进行测定。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后将其溶解在适当的溶剂中。
接下来，使用紫外-可见分光光度计在特定波长范围内测量样品的吸光度。
通过校准曲线或标准品，可以计算出硝基苯的含量。
4. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度较高的硝基苯测定方法。
该方法结合了气相色谱和质谱技术，可以对硝基苯进行分离和定量，并且可以通过质谱图谱的特征峰来确认硝基苯的存在。
首先，将样品中的硝基苯提取出来，然后通过注射进入气相色谱-质谱联用仪器进行分离和检测。
通过质谱图谱的特征峰来识别和定量硝基苯。
综上所述，高效液相色谱法、气相色谱法、紫外-可见分光光度法和气相色谱-质谱联用法是常用的硝基苯测定方法。
根据实际需求和设备条件，选择适合的方法进行测定可以准确地确定硝基苯的含量。
硝基苯含量检测方案确定
吸取0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL, 置于不同的10mL 容量瓶中, 制成浓 度分别为0.0116、0.0290、0.0580、0.116、0.174、0.232、0.2900mg/L的标准溶液系列 2, 将两个标准系列分别取20μL 进样。用峰面积为纵坐标( Y) 对测得浓度进行回归得线性 方程。 标准系列1：Y1 = 22347+ 318535X1相关系数r = 0.9998; 标准系列2：Y2= 1242+ 351347X2,相关系数r = 0.9995, 线性范围0.0116 ~ 29.0mg/L。结果见图1、2。
实施： 1）、开机及测定参数设置 • • • 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。
打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ• • • •
设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。
化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。与硝酸 反应剧烈。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
二、硝基苯检测方法
测定硝基苯的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、盐酸奈乙二胺比色法、阻抑动力 学光度法、示波极谱法、差分脉冲极谱法、电化学法。
㈠高效液相色谱法 ⑴实验部分 1、仪器及试剂 Waters 600 高效液相色谱仪( 美国Waters 公司) ;Waters 2487 紫外检测器( 美国Waters 公 司) 。 甲醇( 色谱纯) ; 蒸馏水; 冰乙酸; 硝基苯。 2、色谱条件 色谱柱: C18( 250mm *4.6mm, 5μm) 流动相: 甲醇：水：乙酸= 70：29：1 流������ 速: 1.00mL/min 检测波长: 262nm 柱������ 温: 30 ℃ 灵敏度: 1.0000AUFS
硝基苯类的测定
第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。
该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。
应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。
由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。
人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。
肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。
急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植可出现贫血、黄疸。
吸物神经系统紊乱症状。
慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。
症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。
22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。
但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。
按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
周泽义
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.
【总页数】5页(P42-46)
【作者】周泽义
【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013
【正文语种】中文
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3.新型固相微萃取萃取头的制备和在水样中痕量苯系物分析中的应用 [J], 汪春燕
4.深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究 [J], 周艳梅;郭睿云;吴少如;谭晓红;卢姮;张茂升
5.深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究 [J], 周艳梅;郭睿云;吴少如;谭晓红;卢姮;张茂升
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硝基苯的定量分析第二组：钱兵、孟厚辅、孟威、彭安、王佩垚、赵阔一：背景资料硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
难溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
物理性质苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。
无色或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体，有像杏仁油的特殊气味。
相对密度1.2037(20/4℃)。
硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应，生成间位产物；有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。
硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。
主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。
硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐等。
为无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，可加氢氧化钠溶液后分液除去）相对密度：1.205(15/4℃)熔点：5.7℃沸点：210.9℃闪点：87.78℃自燃点：482.22℃蒸气密度：4.25蒸气压：0.13kPa(1mmHg44.4℃)溶解度：难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
[2]化学性质化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。
由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
作用与用途硝基苯是重要的其本有机中间体。
硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。
可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。
硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯，用作染料、医药等中间体。
硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于染料、农药的生产，经还原后可得间氯苯胺。
用作染料橙色基GC，也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。
硝基苯再硝化可得间二硝基苯，经还原可得间苯二胺，用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂，间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。
为染料橙色基R，是偶氮染料和有机颜料等的中间体。
二、几种生产方法方法一：将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中，再加入一定量的复合催化剂，加料完毕后，在70~100℃，磁力棒搅拌下进行反应，反应2~10小时，冷却，反应液自然分成有机相和水相的，有机相即为硝基苯。
催化剂：用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比）=4:1混合，向混合粉体中加入无水乙醇，混合研磨0.5~1h，将固体混合试样在110℃烘箱中干燥4h，并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时，制得复合催化剂。
催化剂与苯的摩尔比：1:100~10:100、选择性100%。
浓硝酸：65%~68%。
浓硝酸与苯的体积比：3:1硝基苯收率：95.21%，方法二：常压冷却硝化法按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅中，控制反应温度在69~70摄氏度，反应物再经过三个串联的硝化锅，保持温度在65~68摄氏度，停留时间约为10~15min，然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基苯，废酸进入连续萃取锅，用苯萃取废酸中的硝基苯，然后经分离器分离出萃取苯，并用泵连续地送往硝化锅1，萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为90%~93%或76%~78%硫酸，套用于配制混酸。
酸性硝基苯经水洗器、分离器、碱洗器和分离器除去所含的废酸和副产的硝基酚，即得到硝基苯。
方法三：加压绝热连续硝化法将超过理论量5%~10%的苯和预热到约为90摄氏度的混酸（HNO35%~8.5%，H2SO460%~70%,H2O>=25%）连续地加到四个串联的无冷却装置的硝化锅中进行反应，利用反应热升温，物料的出口温度达到132~136摄氏度，操作压力0.44MPa，停留时间约为11.2min。
分离出的废酸(硫酸浓度约为65.5%，120摄氏度)，进入闪蒸器，在90摄氏度和8kPa(60mmHg)下，利用本身热量快速蒸出水分，浓缩成68%~70%的硫酸循环使用，有机物经水洗、碱洗。
蒸出过量即得到工业硝基苯，收率99.1%，二硝基物质量分数低于0.05%方法四、混酸硝化法原理：Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O （主）Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O（副）药品：苯、硝酸、硫酸、碳酸钠、无水氯化钙在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。
也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。
在烧瓶中加入苯。
通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。
每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸。
反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。
加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。
静置分层，分出酸层，倒入指定回收瓶内。
粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。
最后用水洗至中性。
分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。
在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。
为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
反应特点：混酸硝化反应温度较高，硝化能力强，反应速度快，硝化产率高产物纯度高，不易发生副反应。
但会产生大量废酸和含硝基苯的废水，条件不易控制，对环静污染严重。
测定标准a.气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定b.检测器:氢火焰离子化检测器(FID)C.色谱柱:长30m内径0.53mm液膜厚度2.65μmd.固定相:100%甲基硅氧烷的毛细管柱,如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)e.微量注射器:10 μLf.色谱工作站或积分仪测定方案1）、开机及测定参数设置•打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。
•打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。
•打开气相色谱仪电源开关。
•设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。
•待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4 MPa；打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2 MPa。
•打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如0.02 MPa，控制其流量为约300mL/min 。
•打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如0.2 MPa，控制其流量为约60 mL/min。
•用点火枪点燃氢火焰。
•点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.1 MPa，控制其流量为约30 mL/min。
•调节合适的尾吹气流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氢火焰熄灭。
•在上述条件下运行色谱仪，待基线稳定后即可进样。
2）、样品测定•用无水乙醇清洗微量注射器10次；•用待测硝基苯试样清洗微量注射器10次；•准确吸取0.2μL试样并进样，同时启动工作站的数据采集，绘制色谱图，10min后停止数据采集。
•重复进样三次，记录峰面积及保留时间。
3）、结束工作•设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。
•关闭各气体钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上对应稳压阀，再松开减压阀。
•待柱温达到设定值时，关闭气相色谱仪电源开关。
•关闭载气净化器开关。
•关闭气相色谱工作站，关闭电脑。
三、原始数据四、数据处理按下式进行结果计算五、检测结果报告：经检测，2011030319号样品中硝基苯的含量为96.76%，杂质含量为3.24%。
结论：该样品中硝基苯的含量满足合成对位红产品的要求。
六、讨论气相色谱仪使用注意事项（一）、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul 注射器金属针头部分体积0.6ul ，有气泡也看不到，多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
气相色谱仪-色谱零件-色谱柱（二）、安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
气相色谱仪-色谱零件-色谱柱3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
（三）、氢气和空气的比例对FID 检测器的影响氢气和空气的比例应1 ：10 ，当氢气比例过大时FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
气相色谱仪-色谱零件-色谱柱（四）、使用TCD 检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
（五）、如何判断FID 检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
（六）、如何判断进样口密封垫是否该换气相色谱仪-色谱零件-色谱柱进样时感觉特别容易，用TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
（七）、如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300 ℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
（八）、怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。