饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定的实验方案
饲料中粗纤维的测定的实验方案一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
实验方法（酸碱法）三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径1mm（18目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验试剂三、试剂1、本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。
标准溶液按GB601制备2、硫酸（GB 625）溶液，0.128mol/L±0.005mol/L，每100ml含硫酸1.25g。
应用氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。
3、氢氧化钠（ GB 629 ）溶液，0.313mol/L±0.005mol/L，每100ml含氢氧化钠1.25g，应用邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。
4、酸洗石棉（HG 3-1062）:将中等长度的酸洗石棉在1:3盐酸溶液中煮沸45分钟，过滤后于550℃烧灼16h，用（0.128mol/L±0.005mol/L）硫酸溶液浸泡煮沸30min,过滤，用水洗净酸。
同样用（0.313mol/L±0.005mol/L）氢氧化钠溶液煮沸30min，过滤，先用少量硫酸溶液洗1次，再用水洗净，烘干后，于550℃烧灼2h,其空白试验结果为每1g石棉含粗纤维值小于1mg。
饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法如下：
1. 取洁净的称样皿，在103±2℃烘箱中烘30min，干燥器中冷却30分钟
后称重，准确至。
（重复操作，直至2次质量之差小于为恒重）。
2. 分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103℃烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。
3. 精确称取1-2g试样（含脂肪大于10%必须脱脂，小于10%可不脱脂），放入250ml烧杯中，加沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，盖上表面皿，立即加热，应使其在2分钟内沸腾，且连续微沸30分钟，不断加煮沸的蒸
馏水维持原200ml体积不变，保持硫酸浓度不变。
试样不用离开溶液，如
在杯壁上沾有样品，用玻璃棒将其推入液体中。
4. 将绢布包在漏斗上，用真空泵抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。
5. 用已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200ml。
同样微
沸30分钟。
6. 立即用180℃烘2小时至恒重的G2玻璃坩埚过滤，先用25ml硫酸溶液洗涤，将残渣五损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15ml乙醇洗涤。
7. 若未脱脂再加入乙醚5ml，滤干，取下，挥发掉乙醚，置于130±2℃烘箱中烘2小时，取出冷却后称重。
8. 将G2玻璃坩埚置于高温炉中，当温度达到550℃立即关掉，打开炉门2-3分钟，放入干燥器中30分钟，称重。
以上步骤仅供参考，如需了解更具体的方法和步骤，建议咨询专业人士或查阅专业书籍。
粗纤维的测定方法
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和，是一种重要的饲料指标，直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此，粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前，市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法：这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素，并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中，用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤，并用乙醚处理，将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后，再在高温下燃烧，以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法：这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程，测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量，从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程，将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品，测定其剩余玉米纤维的含量，以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标，正确掌握粗纤维测定方法，不仅能够准确分析饲料的营养成分，同时也能够提高饲料的生产质量，促进畜禽养殖业的健康发展。
饲料中粗纤维的测定的实验方案
饲料中粗纤维的测定的实验方案一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
实验方法（酸碱法）三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径1mm（18目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验试剂三、试剂1、本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。
标准溶液按GB601制备2、硫酸（GB 625）溶液，0.128mol/L±0.005mol/L，每100ml含硫酸1.25g。
应用氢氧化钠标准溶液标定，GB601。
3、氢氧化钠（GB 629 ）溶液，0.313mol/L±0.005mol/L，每100ml含氢氧化钠1.25g，应用邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。
4、酸洗石棉（HG 3-1062）:将中等长度的酸洗石棉在1:3盐酸溶液中煮沸45分钟，过滤后于550℃烧灼16h，用（0.128mol/L±0.005mol/L）硫酸溶液浸泡煮沸30min,过滤，用水洗净酸。
同样用（0.313mol/L±0.005mol/L）氢氧化钠溶液煮沸30min，过滤，先用少量硫酸溶液洗1次，再用水洗净，烘干后，于550℃烧灼2h,其空白试验结果为每1g石棉含粗纤维值小于1mg。
饲料粗纤维测定的原理
饲料粗纤维测定的原理饲料粗纤维测定是饲料分析中的一项重要指标，用于评估饲料中的纤维成分含量。
它是通过提取饲料样品中的可溶性和不可溶性纤维，然后计算得出饲料粗纤维含量的。
饲料粗纤维测定的基本原理是利用化学方法将饲料中的蛋白质、糖类等水溶性成分溶解掉，留下不溶性成分即为纤维物质。
具体步骤如下：1. 样品准备：首先需要将饲料样品经粉碎处理，使其颗粒大小均匀细小。
然后，取适量的样品称量并记录质量。
2. 提取可溶性纤维：将饲料样品加入到提取烧杯中，加入适量的提取液（通常是中性洗涤剂溶液）。
然后，用搅拌器在适宜的温度下搅拌一段时间，使样品中的可溶性纤维溶解为提取液中。
3. 过滤：将提取液和残渣过滤分离，过滤液中的可溶性成分将被滤掉，残渣中的不溶性纤维留下。
4. 干燥和称重：将过滤后的残渣放入烘箱中进行干燥，直至完全干燥。
然后，将残渣称量并记录质量。
饲料粗纤维测定的计算公式如下：粗纤维含量（%）=（残渣质量- 空白质量）/ 样品质量×100其中，残渣质量为经过干燥后的残渣质量，空白质量为提取液和材料的质量，样品质量为饲料样品的质量。
饲料粗纤维测定的原理是基于川崎法和英国时间饲料分析法的基础上发展而来的。
这些方法利用中性洗涤剂溶液作为提取液，可以较好地分离出可溶性和不溶性纤维。
在提取过程中，中性洗涤剂溶液能将饲料中的可溶性物质溶解掉，并且与饲料中的蛋白质等成分产生细微的相互作用，从而使得溶剂中的纤维含量增加。
此时，通过过滤分离可得到含有纤维物质的残渣。
在干燥过程中，使用烘箱进行加热干燥，以消除残留的水分。
然后，通过称重的方式得出干燥后残渣的质量。
根据所得质量数据，结合样品质量和空白质量，可以计算得出饲料粗纤维的含量。
需要注意的是，在进行饲料粗纤维测定时，应尽可能避免引入外源性的纤维物质。
同时，在提取和干燥的过程中，也需要控制好提取液的温度和时间，以确保提取效果的准确性。
此外，干燥过程中的温度和时间也需要适当控制，以避免产生额外的热失重或溶剂挥发。
粗纤维的测定方法(一)
饲料中粗纤维的测定方法（一）参考GB/T 6434-19941、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。
（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。
（3）酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）电热加热器（电炉），可调节温度；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）消煮器：有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
（7）抽滤装备：抽真空装置（真空泵）、吸滤瓶；（8）古氏坩埚：30ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
（9）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤：取试样品1g左右→用乙醚脱脂（含脂肪大于10%必须脱脂）置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热（2分钟内沸起）→再继续微沸30分钟（保持溶液浓度不变）→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性（抽干）→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤（试样液抽完）→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
5饲料粗纤维测定
酸性洗涤剂溶解物（ADS） （半纤维素）
残渣 （木质素和硅酸盐）
溶解物 （纤维素）
Van Soest纤维素
分析方案
烧尽（逸出） 酸性洗涤木质素（ADL）
残渣 （灰分、硅酸盐）
滤袋技术在纤维测定中的应用
滤袋技术（FBT）是20世纪90年代初发展起来的一 种简便易行，高效准确分析技术。 该项技术目前主要应用于饲料和食品中粗纤维 （CF），中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维 （ADF）的测定。 1993年美国康奈尔大学和加拿大共同合作，开发了 Ankom纤维测定仪，获得专利。 自1996年以来，在世界上75个国家广泛的应用（美 国、法国、加拿大、意大利、澳大利亚等）。
一滴防泡沫剂（不宜过多， 过多使测定结果偏高）；用 蜡笔在液面处划一刻度线， 同时加玻璃盖或连接回流冷
电 炉 消 煮
凝管；
抽滤布氏漏斗、高角烧杯
2 ）将高角烧杯立即放电炉上加热，在 1-2 分 钟内沸腾，然后用小火继续沸腾 30 分钟（ 保持沸腾状态）；
注意：在加热过程中，使
溶液保持浓度不变，如有
H2SO4溶液ML 20
NaOH溶液毫升数 20
2、硫酸（H2SO4）溶液配制：
﹡配制1000ML 0.255 N H2SO4 取多少毫升？ 量取7ML H2SO4 溶于1000ML蒸馏水中。 ﹡标定H2SO4溶液（用0.315 N NaOH 标准溶液） 量取20MLH2SO4溶液—加2滴0.2%甲基橙指 示剂，用0.315 N NaOH 溶液滴定ML数？ （16ML） N H2SO4=NaOH当量浓度×消耗NaOH ML = 0.315×16 = 0.252
测定原理（续）
应用酸性洗涤剂可将NDF各组分进一步细
饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定一、实验目的通过饲料样品中粗纤维的测定，掌握用饲料中粗纤维的测定方法。
二、适用范围本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。
对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO 6541描述的方法测定。
本标准还适用于谷物和豆类植物。
三、方法原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质后的所余物为粗纤维。
（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。
因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。
）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
四、试剂和材料除非另有规定，只用分析纯试剂。
（1）水至少应为GB/T 6682规定的3级水。
（2）盐酸溶液c（HCl）=0.5mol/L（3）硫酸溶液c（H2SO4）＝（0.23±0.005）mol/L（4）氢氧化钾溶液c（KOH）＝（0.23±0.005）mol/L（5）丙酮。
（6）滤器辅料海沙或硅藻土，或质量相当的其他材料。
使用前，海沙用沸腾盐酸[c（HCl）＝4mol/L]处理，用水洗至中性，在（500±25）℃下至少加热1h。
（7）防泡剂如正辛醇。
（8）石油醚沸点范围40-60℃。
五、仪器设备（1）粉碎设备能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm的筛。
（2）分析天平感量0.1mg。
（3）滤埚石英的、陶瓷的或硬质玻璃的，带有烧结的滤板，滤板孔径40～100μm。
在初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过525℃，并在（500±25）℃下保持数分钟。
也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚，其不锈钢筛板的孔径为90μm。
（4）陶瓷筛板。
（5）灰化皿。
（6）烧杯或锥形瓶容量500mL，带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘。
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饲料中粗纤维含量的测定过滤法Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediatefiltration1 范围本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。
本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。
注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。
本标准还适用于谷物和豆类植物。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987）GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT）GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1粗纤维含量 crude fiber content在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。
注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。
4 原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。
因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。
）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。
5 试剂和材料除非另有规定，只用分析纯试剂。
5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
5.2盐酸溶液：c（HCl）=0.5mol/L。
5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=(0.13±0.005)mol/L。
5.4 氢氧化钾溶液：c（KOH）=(0.23±0.005)mol/L。
5.5丙酮。
5.6 滤器辅料：海沙，或硅藻土，或质量相当的其他材料。
使用前，海沙用沸腾盐酸［c（HCl）=4mol/L］处理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加热1h。
5.7防泡剂：如正辛醇。
5.8 石油醚：沸点范围40℃～60℃。
6 仪器设备实验室常用设备，特别是下列各件。
6.1 粉碎设备：能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔1mm的筛。
6.2 分析天平：感量0.1mg。
6.3滤埚：石英的、陶瓷的或硬质玻璃的，带有烧结的滤板，滤板孔径40μm～100μm（按ISO7493:1983［1］孔隙度P100）。
在初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过525℃，并在500℃±25℃下保持数分钟。
也可使用具有同样性能的不锈钢坩埚，其不锈钢筛板的孔径为90μm。
6.4 陶瓷筛板。
6.5 灰化皿。
6.6 烧杯或锥形瓶：容量500mL，带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘。
6.7干燥箱：用电加热，能通风，能保持温度130℃±2℃。
6.8 干燥器：盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为2mm～3mm的多孔板，最好由铝或不锈钢制成。
6.9马福炉：用电加热，可以通风，温度可调控，在475℃～525℃条件下，保持滤埚周围温度准至±25℃。
马福炉的高温表读数不总是可信的，可能发生误差，因此对高温炉中的温度要定期检查。
因高温炉的大小及类型不同，炉内不同位置的温度可能不同。
当炉门关闭时，必须有充足的空气供应。
空气体积流速不宜过大，以免带走滤埚中物质。
6.10冷提取装置,附有：——一个滤埚（6.3）支架；——一个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管；连接滤埚（6.3）的连接环。
6.11加热装置（手工操作方法）：带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。
6.12加热装置（半自动操作方法）：用于酸和碱消煮，附有：——一个滤埚（6.3）支架；——一个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管；——一个容积至少270mL的量筒，供消煮用，带有回流冷凝器；——将加热装置与滤埚（6.3）及消煮圆筒连接的连接环；——可选择性地提供压缩空气；——使用前，设备用沸水预热5min。
7 采样采样按GB/T14699.1（ISO6497:2002，IDT）［6］进行。
重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品并在运输和保存过程中不受到破坏或不发生变化。
8 试样制备试样按GB/T20195 制备。
用粉碎装置（6.1）将实验室风干样粉碎，使其能通过筛孔为1mm的筛，充分混合。
如手工操作方法，按第9章处理。
如用半自动操作方法，则按第10章处理。
9 手工操作法分析步骤9.1 试料称取约1g制备的试样（第8章），准确至0.1mg（m1）。
如果试样脂肪含量超过100g/kg，或试样中脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，则将试样装移至一滤埚（6.3），并按9.2处理。
如果试样脂肪含量不超过100g/kg，则将试样装移至一烧杯（6.6）。
如果其碳酸盐（碳酸钙形式）超过50g/kg，按9.3处理；如果碳酸盐不超过50g/kg，则按9.4处理。
9.2 预先脱脂在冷提取装置（6.10）中，在真空条件下，试样用石油醚（5.8）脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣，将残渣装移至一烧杯（6.6）。
9.3 除去碳酸盐将100mL盐酸（5.2）倾注在试样上，连续振摇5min，小心将此混合物倾注以滤埚，滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料（5.6）。
用水洗涤两次，每次用水100mL，细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。
将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按9.4处理。
9.4 酸消煮将150mL硫酸（5.3）倾注在试样上。
尽快使其沸腾，并保持沸腾状态30min±1min。
在沸腾开始时，转动烧杯一段时间。
如果产生泡沫，则加数滴防泡剂（5.7）。
在沸腾期间使用一个适当的冷却装置保持体积恒定（见6.6和6.11）。
9.5 第一次过滤在滤埚中（6.3）铺一层滤器辅料（5.6），其厚度约为滤埚高度的五分之一，滤器辅料上可盖一筛板（6.4）以防溅起。
当消煮结束时，将液体通过一个搅拌棒滤至坩埚中，用弱真空抽滤，使150mL 几乎全部通过。
如果滤器堵塞，则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。
残渣用热水洗洗5次，每次约10mL水，要注意使滤埚的过滤板始终有滤器辅料覆盖，使粗纤维不接触滤板。
停止抽真空，加一定体积的丙酮（5.5），刚好能覆盖残渣，静置数分钟后，慢慢抽滤排出丙酮，继续抽真空，使空气通过残渣，使之干燥。
9.6 脱脂在冷提取装置（6.10）中，在真空条件下，试样用石油醚（5.8）脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸干燥。
9.7 碱消煮将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。
加150mL氢氧化钾溶液（5.4），尽快使其沸腾，保持沸腾状态30min±1min，在沸腾期间用同一适当的冷却装置（6.6和6.11）使溶液体积保持恒定。
9.8 第二次过滤将杯内容物通过滤埚（6.3）过滤，滤埚内铺有一层滤器辅料（5.6），其厚度约为滤埚高度的五分之一，上盖一筛板（6.4）以防溅起。
残渣用热水洗至中性。
残渣在真空条件下用丙酮（5.5）洗涤3次，每次用丙酮30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣。
9.9 干燥将滤埚置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及内容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h。
在灰化或冷却或冷却过程中，滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散，从而可能导致分析结果错误，因此将滤埚置于灰化皿中。
滤埚和灰化皿在干燥器（6.8）中冷却，从干燥器中取出后，立即对滤埚和灰化皿进行称量（m2），准确至0.1mg。
9.10 灰化将滤埚和灰化皿置于马福炉（6.9）中，其内容物在500℃±25℃下灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。
每次灰化后，让滤埚和灰化皿初步冷却，在尚温热时置于干燥器中，使其完全冷却，然后称量（m3），准确至0.1mg。
9.11 空白测定用大约相同数量的滤器辅料（5.6），按9.4至9.10进行空白测定，但不加试样。
灰化（9.10）引起的质量损失不应超过2mg。
按第11章处理。
10 半自动操作方法的分析步骤10.1试料称取约1g制备的试样（第8章），准确至0.1mg，转移至一带有约2g滤器辅料（5.6）的滤埚（6.3）中。
如果试样脂肪含量超过100g/kg，或样品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，则按10.2进行。
如果试样脂肪含量不超过100g/kg，其碳酸盐（碳酸钙形式）超过50g/kg，按10.3进行，如果碳酸盐不超过50g/kg，则按10.4进行。
10.2 预先脱脂将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，试样在真空条件用石油醚（5.8）脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣。
10.3 除去碳酸盐将滤埚与加热装置（6.12）连接，试样用盐酸（5.2）洗涤3次，每次用盐酸30mL，在每次加盐酸后在过滤之前停留约1min。
约用30mL水洗涤一次，按10.4进行。
10.4 酸消煮将消煮圆筒与滤埚连接，将150mL沸硫酸（5.3）转移至带有滤埚的圆筒中，如果出现气泡，则加数滴防泡剂（5.7），使硫酸尽快沸腾，并保持剧烈沸腾30min ±1min。
10.5 第一次过滤停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将硫酸滤出，残渣用热水至少洗涤3次，每次用水30mL，洗涤至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。
如果过滤发生问题，建议小心吹起排出滤器堵塞。
如果样品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6进行；否则，按10.7进行。
10.6 脱脂将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次，每次用丙酮（5.5）30mL ，然后，残渣在真空条件下用石油醚（5.8）洗涤3次，每次用石油醚30mL 。
每次洗涤后抽吸干燥残渣。
10.7 碱消煮关闭排出孔旋塞，将150mL 沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有滤埚的圆筒，加数滴防泡剂（5.7）使溶液尽快沸腾，并保持沸腾状态30min ±1min 。
10.8 第二次过滤停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去，用热水至少洗涤3次，每次用水约30mL ，洗至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。
如果过滤发生问题，建议小心吹气排出滤器堵塞。
将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次，每次用丙酮（5.5）30mL ，每次洗涤后抽吸干燥残渣。