尿素检验记录
转如何看各类医学检验报告单
转如何看各类医学检验报告单如何看各类医学检验报告单Edna[ft=,+0,][ft=,+0,]化验单或报告单的结果常常用(+)、(-)来表示。
这里的(+)、(-)并不是数学计算时的加、减的符号，而是用来表示结果的阳性、阴性、有的人不太了解(+)和(-)，阳性和阴性的实际意思，弄不清它的含义是什么。
一般来说，阳性(+)是表示疾病或体内生理的变化有一定的结果。
例如，为一位停经妇女做尿液妊娠试验检查，结果是阳性(+)，就说明这位妇女已怀了孕，思想上可有所准备。
再如，乙型肝炎表面抗原(HB(a)A(g))检查结果为阳性(+)，说明这是一位乙型肝炎病人或是乙型肝炎病毒携带者，要引起重视才好。
相反，化验单或报告单上的阴性(-)，则多数基本上否定或排除某种病变的可能性。
有时，(+)的多少，还能表示某种疾病病情发展程度上的严重性，也就是代表数量上的变化。
例如，得了糖尿病，经常做尿糖试验，(+)、(++)、(+++)的符号，就说明糖尿病的病情有所变化：(+)为病情轻，(-)为病情得到控制，而(++)→(+++)说明病情没有得到控制，在继续恶化和发展；患有胃、十二指肠溃疡病的人，大便隐血试验(+++)或(++++)则说明病人出血的严重程度。
然而，阳性或阴性，(+)或(-)的结果有时也代表着相反的一面。
例如一位多年不孕的妇女去做了治疗后，发现尿液妊娠试验(+)阳性时，已怀孕的信息将使她高兴不已。
同样，检查结果为阴性(-)时，也不能盲目乐观。
例如，对耳硬化症的人做耳鼓膜震动试验，阴性的结果则反而证明其确有耳硬化症乙型肝炎表面抗体(抗-HB(s))阳性(+)表示对乙肝病素有抵抗力，阴性(-)则表示尚没有抗体。
注射乙肝疫苗可使阴性变成阳性。
随着医学科学的发展，名目繁多的化验、检查项目也随之增加，对于其结果的阳性和阴性，(+)和(-)，都要作具体分析，以做出正确判断。
检验报告单是检查所得出的客观数据记录。
检验项目很多，这里只从定性和定量两个方面，概略地作一介绍。
凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量
第１８期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０２０－０６－１９凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量章小龙（中海石油化学股份有限公司，海南东方 ５７２６００）摘要：本文采用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素的总氮，对该方法的重复性和再现性进行了研究，重复性和再现性都能满足ＧＢ２９５１８－２０１３要求，并使用分析纯尿素进行了回收试验，回收率达到９９．１４％～９９．９２％；通过试验该证明方法能用于日常车用尿素中尿素含量的检测，可作为同行检测车用尿素溶液尿素含量的参考方法。
关键词：凯式定氮仪；车用尿素，回收率试验中图分类号：Ｕ４７３；Ｏ６５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１８－００８９－０２ 车用尿素溶液就是纯尿素的水溶液，其中尿素是车用尿素溶液作为除去汽车尾气中氮氧化物的反应原料，在选择性催化剂作用下尿素与氮氧化物反应生成氮气和水，从而减少柴油汽车尾气中氮氧化物对大气的污染。
车用尿素溶液中尿素含量直接关系到车用尿素的品质和实际使用效果，也是车用尿素出厂检验的最重要指标，尿素含量的检测按照ＧＢ２９５１８－２０１３该采用燃烧法自动定氮仪［１－２］，该方法需要购置气相色谱等新仪器，同时需要使用纯氧，从费用和安全性方面考虑，采用凯式定氮仪蒸馏法作为总氮的分析方法，该方法使用范围已涉及食品、饲料、化肥等行业，海洋石油富岛有限公司生产的车用尿素，在检测方法试验阶段，使用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液，在重复性和再现性都获得满意的结果，使用分析纯尿素配制的标准尿素溶液进行回收率实验，也获得了准确的结果。
１ 试验原理该方法是在硫酸铜催化剂存在下，通过消解炉加热，浓硫酸将样品中的酰胺态氮全部转化为铵盐。
在碱性条件下使用凯式定氮仪将已转化为铵盐的氮以氨形式蒸馏出来，使用硫酸吸收液吸收，使用标准氢氧化钠溶液滴定过量的酸，从而得到样品中总氮含量，尿素含量是通过从总氮中扣除缩二脲中的氮计算得出。
车用尿素快速分析方法——甲醛法
第37卷第4期2021年4月文章编号：1671-8909 ( 2021 ) 4-0032-003车用尿素快速分析方法——甲醛法常大顺，李云(海洋石油富岛有限公司，海南东方 572600)试验娜■究清洗世界Cleaning World摘要：早在2013年国家环保部规定柴油车必须使用车用尿素来降低汽车尾气氮氧化物的排放，以避免汽车 尾气长期排放加重环境污染。
海洋石油富岛公司从2020年5月份开始生产车用尿素，年产能达到5万t 。
车用 尿素的主要成分是尿素溶液与纯水混合的32.5%(±0.7%)的尿素溶液。
国家标准（GB 29518—2013)中对于车 用尿素中尿素含量的分析使用总氮法，总氮法存在样品消解时间长，分析时间长的问题，且样品在蒸馏过程中使 用了浓度达到350 g /L 的浓碱，对安全和环保的危害大。
因此，笔者将分析尿液中总氮的分析方法-甲醛法应用 于车用尿素总氮的分析，不需要浓碱且分析时间短，通过对其分析过程大量实验数据总结以及与总氮法的比对、 回收率测试，发现其准确度及精密度完全可以满足中控分析的需要。
关键词：车用尿素；曱醛法；总氮法；回收率；准确度；精密度中图分类号：X 831 文献标识码：A1实验部分1.1主要仪器与试剂300 m L 三角瓶；25 m L 酸碱两用滴定管；5 mL 、 10 m L 移液管;氢氧化钠标准溶液，c (NaOH )=0.5 mol /L ; 分析纯浓硫酸（p = 1.84 g /mL );氢氧化钠溶液（200 g /L ); 甲醛溶液，25% (V /V );甲基红指示剂，1 g /L ;混合 指不剂。
1.2溶液配制(1)氢氧化钠溶液，（200 g /L ):秤取20 g 固体 氢氧化钠溶于去离子水中，待完全溶解后，稀释至100 m L 即可用。
(2) 甲醛溶液，25% (V /V ):取36%甲醛70 mL 加去离子水稀释至100 mL ,加数滴混合指示剂混匀， 用0.5 mol /LN aO H 中和现微红色备用。
水质检验报告
编号：名称抽样人员检验日期检验依据检验项目水温PH 值浑浊度游离性余氯尿素含量菌落总数大肠杆菌有毒物质单位℃度mg/Lmg/L个/L个/L抽样基数抽样量抽样地点GB 9667—1996标准要求22—266.5—8.5≤50.3—0.5≤3.5≤1000≤18按TJ36 表3 执行样品编号抽样日期抽样方式实测结果/随机单项判定/检经抽样检验验准》GB9667—1996 规定。
结所检项目(□ 是)符合《游泳场所卫生标报告日期：年月日论备注在□内画“√”表示符合，在□内画“×”表示不符合。
批准：审核：检验：检测方法GB9667—1996 检测时间使用温度计重度体温度计检定时间实测温度(℃)单项判定检测对象标准要求22—26℃22—26℃22—26℃22—26℃22—26℃22—26℃22—26℃22—26℃备注：审核：检测：审核时间：年月日室温：℃湿度：%检测方法主要仪器GB9667—1996酸度计检测时间检定时间精密酸度计：测量范围0—14PH 单位：读数精密度≤0.02PH 单位。
PH6.4—8.0 标准缓冲溶液PH 值6.46.66.87.07.27.37.67.88.0检测名称磷酸二氢钾溶液/ml505050505050505050水样体积(ml)氢氧化钠溶液/ml11.616.422.429.134.739.142.444.546.1PH 值用纯水定容到总/ml100100100100100100100100100单项判定备注：1、PH 缓冲剂：邻苯二酸甲氢钾PH4.00：混合磷酸盐PH6.86：四硼酸钠PH9.18 ：2、用纯水徐徐冲洗电极2—3 次，再以水样淋洗4—6 次，后将其电极插入水样中，lmin 后直接从仪器上读出PH 值。
审核：检测：审核时间：年月日室温：℃湿度：% 样品名称检测方法主要使用仪器对比号400ntu(ml)检测区域120.252检测时间检定时间浊度仪3 4 5 6 7 8浑浊度(NTU)0.50 0.75 1.00 1.25 2.50 3.754 6 8 10 20 30 实测结果平均结果检验说明及情况分析：浑浊度范围/NTU0—9.910—100100—400读数精度/NTU0.11—510备注：读数时，应取中间值，即最大显示值加之最小显示值，再除以2 得出中间值。
尿素 检测标准
尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。
如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。
二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。
通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。
三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。
通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。
四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。
通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。
五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。
通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。
六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。
通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。
七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。
通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。
八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。
通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。
九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。
通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。
十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。
检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。
同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。
化验室原始记录文稿表格
（气量法）
表１５
样品编号
样品名称
检验性质
检验日期
室内温度、湿度
℃，％
天平编号
测定次数
项目
１
２
３
４
称量瓶+样重，克
称量瓶重，克
样品质量m，克
量气管开始读数V１，毫升
量气管最终读数Ｖ２，毫升
乙炔气体Ｖ，毫升
测定温度t,℃
测定时大气压，KPa
测定时饱和蒸气压P1, KPa
水分含量，％
复混肥料颗粒平均抗压强度测定原始记录
表１６
样品名称
样品编号
检验性质
检验依据
检验日期
年月日
强度仪型号
编号
室内温度℃,湿度％
#1
#2
NO
强度(N)
NO
强度(N)
NO
强度(N)
NO
强度(N)
1
16
1
16
2
17
2
17
3
18
3
18
4
19
4
19
5
20
5
20
6
21
6
21
7
22
7
22
8
23
8
23
9
24
9
24
10
25
烘箱温度
干燥时间
分
测定次数
项目
1
2
3
4
干燥前称量瓶+试样m2g
干燥前称量瓶m3g
干燥前试样质量m=m2-m3g
干燥后称量瓶+试样m4g
干燥后试样的质量m1=m4-m0g
纯度检测方法汇总
尿素的测定方法尿素的测定方法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。
1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。
尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过34 0nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。
此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。
此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。
2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应：对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚：此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。
3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。
尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。
⑵二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在54 0nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。
二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。
试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。
提高酸的浓度可增加灵敏度。
二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。
本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。
尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。
对二甲基苯甲醛法测尿素的原理
对二甲基苯甲醛法测尿素的原理测定尿素的二甲基苯甲醛法是一种常用的生化分析方法，它基于尿素在碱性条件下与二甲基苯甲醛反应生成有色化合物的原理。
这种方法的优点是灵敏度高、操作简便、反应快、成本低，因此被广泛应用于临床生化检验和环境监测等领域。
二甲基苯甲醛法测定尿素的原理是尿素分子中的尿素酶在碱性条件下能够将尿素分解成氨和二氧化碳，同时生成一种名为羟甲基糠醛的化合物。
这种化合物能够与二甲基苯甲醛发生反应，生成一种紫红色的化合物，该化合物在波长550nm处有最大吸收峰，因此可以通过测定反应液的吸光度来测定尿素的含量。
该方法的操作步骤如下：1.准备试剂和样品：准备好二甲基苯甲醛、尿素酶、缓冲液、标准溶液和待测样品。
2.配制工作液：将二甲基苯甲醛和缓冲液按照一定比例混合，摇匀备用。
3.加样：分别向标准溶液和待测样品中加入一定量的尿素酶，摇匀。
4.反应：将标准溶液和待测样品在一定温度下反应一定时间。
5.比色：将反应液在波长550nm处测定吸光度，并记录数据。
6.计算：根据标准曲线和待测样品的吸光度，计算尿素的含量。
需要注意的是，该方法的灵敏度较高，因此对于一些低浓度的样品可能需要采用稀释的方法来保证测定的准确性。
此外，由于该方法中涉及到的化学反应比较复杂，因此对于实验条件和操作步骤需要进行严格的控制和规范，以保证实验结果的准确性和可靠性。
原理：碱性条件：在碱性条件下，尿素会水解成氨气和碳酸氢根离子。
反应：二甲基苯甲醛（DMAB）是一种芳香醛，它在碱性条件下与氨气反应，生成一种称为庚二酮亚胺的有色产物。
颜色反应：庚二酮亚胺是有色的，其颜色的强度与尿素的浓度成正比。
因此，可以通过测定庚二酮亚胺的光吸收来确定尿素的浓度。
测定步骤：取尿样本并将其加入含有碱性试剂（通常是氢氧化钠或氢氧化钾）的试剂管中。
碱性条件是为了促使尿素水解产生氨气。
向试剂管中加入二甲基苯甲醛试剂（DMAB）。
DMAB会与产生的氨气反应生成庚二酮亚胺。
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空蒸发皿恒重：第1次.第2次第3次
加样后蒸发皿恒重：第1次.第2次第3次
遗留残渣重=结果：
（5）炽灼残渣
空坩锅恒重：第1次.第2次第3次
恒重空坩锅(W1)加样后(W2)
炽灼后恒重：第1次.第2次第3次
炽灼后(W3)
公式:
残渣：%结果：
含量测定
（1）测定
取本品0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100ml，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气
结果：
（2）取本品，加水1ml溶解后，加硝酸1ml，即生成。
结果：
（3）仪器名称与型号：TJ270-30A型红外分光光度计仪器编号：0321-04-102取本品按红外分光光度法测定，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集210图）一致。 结果：
检查
（1）氯化物
取本品，照氯化物检查法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，。 结果：
称样(g)：
12
－－
消耗0.2mol/L盐酸滴定液(C=mol/L)的体积为：
V空mlV供1mlV供2ml
（2）计算式：
V供……………为供试品消耗的盐酸滴定液的容积（ml）
V空……………为空白试验消耗的盐酸滴定液的容积（ml）
C……………为盐酸滴定液的浓度（mol/L）
W……………为称取供试品的重量（g）
（3）计算：
计算得：1.%2.%
平均值：相对平均偏差：%
结果：
检验人：复核人：
原料检验记录
品名
尿素
检品编号
规格
批号
数量
厂牌来源
取样日期
年月日
检验日期
年月日
检验依据
《中国药典》2005版二部
检验目的
检验项目
检验内容
性状
（1）外观
本品为。结果：
（2）熔点
仪器名称与型号：YRT-3型熔点仪仪器编号：0320-03-84
测定：初熔（℃）全熔（℃）
平均值
熔点为：结果：
鉴别
（1）取本品，置试管中加热，液化并放出氨气；继续加热至液体显浑浊，冷却，加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显。
检验人：复核人：
检查
（2）硫酸盐
取本品，按硫酸盐检查法检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，。
结果：
（3）重金属
取本品，加水20ml溶解后，加0.1mol/L盐酸溶液5ml，按重金属检查法第一法检查，与标准铅溶液2.0ml比较，。
结果：
（4）乙醇中不溶物
取本品，加入热乙醇50ml,如有不溶物,用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用热乙醇20ml洗涤，并在105℃干燥至恒重，称量遗留残渣。
球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停
止蒸馏；馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定，并将滴
检验人：复核ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ：
含量测定
定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于6.006mg的CH4N2O。