超临界CO_2萃取芝麻油及芝麻素的工艺研究

·1164·
中药材 Journal of Chinese M edicinal M aterials 第 30卷第 9期 2007年 9月
M Pa及分离 Ⅰ、分离釜 Ⅱ温度分别为 50 ℃、40 ℃的
图 1 2a 萃取釜压力对芝麻油收率的影响
图 2 2b 萃取釜温度对芝麻素含量的影响
图 1 2b 萃取釜压力对芝麻素含量的影响 图 1 2c 萃取釜压力对芝麻素收率的影响 图 2 2a 萃取釜温度对芝麻油收率的影响
芝麻素标准品 ,购于中检所 。试剂为分析纯 。 112 实验装置与仪器 5升超临界萃取装置 (HA 2 9508型 ) :自行设计 ,华安超临界萃取有限公司加工 生产 ;安捷伦 6890N 气相色谱 2质谱联用仪 。 2 实验方法与步骤 211 芝麻油及芝麻素的超临界 CO2 萃取 按如下 操作流程 : CO2 气瓶 →贮罐 →高压泵 →萃取釜 →分 离釜 Ⅰ→分离釜 Ⅱ→循环 。将芝麻 200 g粉碎后 , 投入萃取釜 ,分别对萃取釜 、分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ、贮
图 2 2c 萃取釜温度对芝麻素收率的影响
条件下 ,改变萃取釜温度 ,则萃取釜温度与芝麻油收 率的关系如图 22a,与芝麻素含量的关系如图 22b, 与芝麻素收率的关系如图 22c。 由图 22a可知 ,芝麻油收率随压力的升高逐渐 增大 , 60℃时收率为 36122%。由图 22b及图 22c可 知 ,芝麻素含量和收率均随萃取温度的升高先增大 后 减 小 , 50℃时 含 量 最 高 ( 1130% ) , 收 率 最 大 (0144% ) ,由此可知较高的萃取温度可以得到较大 的芝麻油收率 ,但若想得到较高的芝麻素收率并保 证其在油中的含量 ,萃取釜温度不宜太高 ,为 50℃ 左右 。 314 萃取时间对萃取效果的影响 在萃取釜 、分 离釜 Ⅰ、分 离 釜 Ⅱ压 力 分 别 为 30 M Pa、6 M Pa、6 Mpa,温度分别为 50℃、50℃、40℃的条件下 ,收集萃 取时间为 30 m in、60 m in、90 m in、120 m in时的芝麻 油 ,称重 ,则萃取时间对收率量的影响如图 3。 由图 3 可知 ,萃取时间在 30 ～90 m in时 ,芝麻 油收率持续增大 , 90 m in后 ,芝麻油增长不明显 ,故 萃取时间定为 90 m in。 315 萃取釜分段升压对萃取效果的影响 在萃取 釜 、分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ压力分别为 20 M Pa、6 M Pa、 6 Mpa,温度分别为 50℃、50℃、40℃的条件下 ,循环 1 h取样 ,然后将萃取釜升压至 35M Pa,其他条件保
24132% ,白芝麻 33156% ,由此可知白芝麻含量高 于黑芝麻 。以下实验采用白芝麻为原料 。 312 萃取釜压力对萃取效果的影响 在萃取釜 、 分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ温度分别为 50℃、50℃、40℃及 分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ压力均为 6 M Pa的条件下 ,改变 萃取釜压力 ,则萃取釜压力与芝麻油收率的关系如 图 12a,与芝麻素含量的关系如图 12b,与芝麻素收 率的关系如图 12c。 由图 12a可知 ,在 25～30 M Pa,芝麻油收率随压 力升高而增加 , 30 M Pa达到最大值 33101% ,这是因 为随着压力的增加 ,超临界 CO2 流体的密度增加 , 使得芝麻油溶解度增加 。在 30～35 M Pa,芝麻油收 率随压力的升高反而降低 。由图 12b 及 12c 可知 , 芝麻素收率及其在油中的含量与芝麻油收率呈相同 变化趋势 ,为得到较高的芝麻油收率及芝麻素收率 , 应选择萃取压力在 30 M Pa左右 。 313 萃取釜温度对萃取效果的影响 在萃取釜 、 分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ压力分别为 30 M Pa、6 Mpa、6
色谱仪 ; SPD 210A vp 紫外检测器 ; 威玛通用多媒体 色谱数据工作站 。
112 试药 胃舒宁片为广西灵峰药业有限公司提 供 ,阴性对照样品为自制 。甘草酸铵对照品 (批号 : 1107312200510,供含量测定用 ) ;芍药苷对照品 (批 号 : 1107362200424,供含量测定用 ) ; 延胡索对照品 (批号 : 072629906,供含量测定用 ) 。延胡索对照药 材 (批号 : 1209282200403,供鉴别用 ) ;甘草对照药材 (批号 : 1213032200301,供鉴别用 ) 。均由中国药品 生物制品检定所提供 。硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ; 乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为 AR 级 ; 水为重蒸馏
罐进行加热或冷却 ,当达到所选定温度 ,对系统进行 加压 ,当达到所选压力时 ,关闭 CO2 气瓶 ,开始循环 萃取 ,并保持恒温恒压 ,到达所选定的时间后 ,从发 离釜 Ⅰ出料口出料得芝麻油 ,对所得样品称重 ,计算 收率并测定其芝麻素含量 。 212 芝麻素含量的 GC测定 色谱条件 : DB 2WAX 毛细管柱 (30 m ×0125 mm , 0125μm ) ,柱温 : 90℃→ 230℃,升温速度 10℃ /m in,分流进样 ,分流比 1∶20, 进样口温度 280℃。 3 结果与讨论 311 黑 、白芝麻含油量的比较 在萃取釜 、分离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ温度分别为 50℃、50℃、40℃,压力分 别为 30 MPa、6 Mpa、6 M Pa的条件下 ,分别对黑 、白 芝麻 进 行 萃 取 。萃 取 所 得 芝 麻 油 收 率 为 黑 芝 麻
油的方法 ,其过程时间长 、温度高 、系统开放易造成 热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失 ,对部分 组分有破坏作用 。
超临界 CO2 萃取技术是近十几年来迅速发展 的一种高新提取分离技术 ,具有提取效率高 、生产周 期短 、不造成环境污染 、操作简便等优越性 。本文应
用超临界 CO2 萃取技术萃取芝麻油 ,首次采用单因 素法探讨了萃取条件对萃取结果的影响 ,得到最佳 萃取条件 ,并用气相色谱法测定了芝麻素的含量 。 1 实验材料 、装置与仪器 111 材料与试剂 黑 、白芝麻 ,购于市场 。经广州 市药材公司周路山主任中药师鉴定为脂麻科植物芝 麻 (S esam um Ind icum DC1)的干燥种子 。
中药材 Journal of Chinese M edicinal M aterials 第 30卷第 9期 2007年 9月
·1163·
超临界 CO2 萃取芝麻油及芝麻素的工艺研究
谢春英 1 ,袁雨婕 2, 3 ,宁德山 2 ,葛发欢 2 (11中山大学附属第六医院药剂科 ,广东广州 510655; 21中药提பைடு நூலகம்分离过程现代化国家工程研究中心 ,广 东广州 510240; 31中山大学 ,广东广州 510275)
摘要 目的 :应用超临界 CO2 技术从芝麻中萃取芝麻油及芝麻素 。方法 :首次采取单因素实验法研究了萃取 条件对萃取效果的影响 。应用 GC法测定芝麻素的含量 。结果 :得到最佳萃取条件为 :萃取压力 30 M Pa,萃取温度 50℃,萃取时间 90 m in。芝麻油收率为 33101% ,芝麻素收率为 0144%。结论 :超临界 CO2 萃取芝麻油 ,可有效富集 油中芝麻素 。
412 通过改变萃取釜压力 、萃取温度及萃取时间 , 确定超临界 CO2 萃取芝麻油及芝麻素的最佳工艺 条件为 :萃取压力 30 M Pa,萃取温度 50℃,萃取时间 90 m in。该条件下芝麻油收率为 33101% ,芝麻素收 率为 0144%。 413 若想获得较高的芝麻油收率 ,可适当升高萃 取温度进行超临界 CO2 萃取 ;若想获得较高的芝麻 素含量 ,萃取釜压力和萃取釜温度均不宜太高 。 414 超临界 CO2 萃取所得芝麻油中芝麻素含量为 1130% ,传统方法提取所得芝麻油中的芝麻素含量 为 0107% ～0161%。超临界 CO2 萃取对芝麻油中 的芝麻素具有较好的富集效果 。
中药材 Journal of Chinese M edicinal M aterials 第 30卷第 9期 2007年 9月
·1165·
图 3 萃取时间对芝麻油收率的影响
持不变 ,循环 1 h取样 。测得升压前所得芝麻油中 芝麻素含量为 0176% ,升压后所得芝麻油中芝麻油 含量为 0126% ,升压后反而油中芝麻素含量减少 , 可知较低的萃取釜压力利于得到较高的芝麻素含 量。 4 小结 411 超临界 CO2 萃取白芝麻油的收率大于黑芝麻 油的收率 。白芝麻含油量大于黑芝麻 。
岑淑姬 ,陈学松 ,林冬杰 (广西梧州食品药品检验所 ,广西梧州 543002)
摘要 建立胃舒宁片 (芍药 、延胡索 、甘草 )的质量标准 。方法 :用薄层色谱法鉴定甘草 、芍药 、延胡索 ;用 HPLC 法对方中甘草进行含量测定 。甘草酸在 011943～318860μg范围内 ,对照品浓度与峰面积积分值呈良好的线性关 系 。平均回收率为 99119% , RSD = 1101% ,薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰 。该质量控制方法简便可靠 ,精密 度高 ,分离效果好 ,可用于胃舒宁片质量控制 。
参考文献
[ 1 ] 冯志勇 ,谷克仁 1芝麻中木脂素的组成 、结构及其生理 功能 1中国油脂 , 2004, 29 (7) : 562581
[ 2 ] 张世卿 ,张水成 1芝麻素研究进展 1氨基酸和生物资 源 , 2005, 27 (3) : 172201
(2007 - 03 - 01收稿 )
胃舒宁片质量标准研究
关键词 :胃舒宁片 ;甘草 ;白芍 ;延胡索 ; TLC; HPLC质量标准 中图分类号 : R286102 文献标识码 : A 文章编号 : 100124454 (2007) 1021165203
胃舒宁片是在《中国药典 》胃舒宁颗粒基础上 新研制的中药制剂 ,由甘草 、海螵蛸 、白芍 、白术 、延 胡索 、党参六味中药组成 ,具有补气健脾 ,制酸止痛 的功能 。用于脾胃气虚 、肝胃不和所致的胃脘疼痛 、 喜温喜按 、泛吐酸水 ;胃及十二指肠溃疡见上述证候 者〔1〕。为有效控制本品质量 ,在胃舒宁颗粒原标准 的基础 上 , 采 用 TLC 鉴别 甘草 、白芍 、延 胡 索 ; 用 HPLC法测定甘草酸的含量 ,建立起胃舒宁片的质 量标准 。 1 仪器与试药 111 仪器 日本岛津公司 LC210AT vp 高效液相
关键词 超临界 CO2 萃取 ;芝麻油 ;芝麻素 ; GC 中图分类号 : R28412 文献标识码 : A 文章编号 : 100124454 (2007) 0921163203
芝麻是脂麻科一年生草本植物芝麻 ( S esam um ind icum DC1)的种子 ,是我国主要油料作物之一 ,兼 作药用 。种子扁圆 ,有白 、黄 、棕红或黑色 。芝麻的 主要组成是油脂 、蛋白质 、碳水化合物 、维生素 B、E 以及矿物质 、芝麻素等〔1〕。芝麻素 ( Sesam in)是木脂 素类 (L ignan)化合物中的一种 ,芝麻油中芝麻素的 含量从 0107% ～0161%不等 。芝麻素具有消除体 内自由基 、降低血清中胆固醇 、保护肝功能 ,促进醇 代谢等多种生理活性功能 ,具有很高的附加值 ,目前 在国内外 市 场 均 有 较 大 需 求 量 〔2〕。传 统 提 取 芝 麻