X射线物相定量分析
定量分析
《材料现代分析技术》课程实验实验项目名称：X 射线物相定量分析 实验类型：综合 学时：4学时 一、 实验目的（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定量分析的原理; （3）练习用RIR 方法对物质进行定量分析。
二、 主要仪器设备及耗材本实验使用的仪器是日本理学SmartLab-2006型X 射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
耗材：两相混合物 三、实验原理X 射线的定量分析目的是在物相鉴定基础上，测定物质中各相含量。
其任务是用X 射线衍射技术，准确测定混合物中各相衍射强度，从而求出多相物质中各相含量。
X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。
因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相多晶物质所产生的积分强度 (并考虑原子热振动及吸收的影响) 为式中I 0为入射光束强度，e ，m 分别为电子电量、质量、c 为光速。
λ为X 射线波长，V 0晶胞体积，V 为试样被X 光照射体积，F 为结构因子，P 为多重性因子，ϕ (θ)角因子， e -2M 为温度因子，A (θ)为吸收因子。
根据衍射强度与该物质参与衍射的体积或重量的增加而增加关系(非线性)。
表示为n 相混合物中，j 相某衍射线的强度与参与衍射的该相的体积V j 或重量分数W j 的关系式：()()2322202232M ce V I I P F A e R mc V λφθθπ-⎛⎫= ⎪⎝⎭mj nj j j j j j W V CK I μρ∑==1/mj nj j j j j j W W CK I μρ∑==1/为定量分析普适公式(Alexander 定量分析公式)，其中常数213213424⋅=λπc m e I r C o强度因子Mhkl hklj e coa k P F K 222202sin 2cos 11-⋅⋅+=θθθν结构因子)(212i i i lz hy hx i ni i hkle f F ++-=∑=π（i 为晶胞中原子）● 外标法要纯标样，它不加到待测样中，该法实用于大批量试样中某相定量测量。
水泥熟料的X射线定量物相分析研究
水泥熟料的X射线定量物相分析研究水泥熟料是一种常见的建筑材料，由几种不同的矿物相组成，这些矿物相包括硅酸三钙（C3S）、硅酸二钙（C2S）、铝酸三钙（C3A）和铁铝酸四钙（C4AF）。
这些矿物相的比例和含量对水泥的性能有着重要影响。
因此，对水泥熟料进行X射线定量物相分析研究具有重要的实际意义。
X射线定量物相分析是一种常用的材料分析方法，通过测量X射线衍射图谱中各衍射峰的强度，可以确定材料中各种物相的含量。
在水泥熟料的分析中，常用的方法有Rietveld方法和Powder X射线衍射仪方法。
Rietveld方法是基于最小二乘法的一种迭代算法，通过拟合实验衍射数据与理论衍射图谱，可以确定材料中各种物相的含量。
该方法具有较高的精度和可靠性，但需要较长时间的计算。
Powder X射线衍射仪方法是一种快速、简便的定量分析方法，通过测量衍射峰的强度，可以计算出各种物相的含量。
该方法适用于批量样品的分析，但精度和可靠性稍逊于Rietveld方法。
在进行X射线定量物相分析时，需要注意以下几点：1.样品制备：为了得到准确的衍射图谱，需要对样品进行研磨和筛选，确保样品的粒度和均匀性符合要求。
同时，需要对样品进行适当的干燥处理，以避免水分对衍射图谱的影响。
2.实验条件：实验条件的选择对衍射图谱的影响较大，包括X射线波长、扫描范围、扫描速度等。
这些参数需要根据实验要求和样品特点进行选择。
3.数据处理：数据处理是X射线定量物相分析的关键环节，需要根据实验数据和理论模型进行计算和分析。
在实际应用中，可以采用专业的数据处理软件进行数据处理和分析。
总之，X射线定量物相分析是研究水泥熟料的重要手段之一，可以有效地确定各种矿物相的含量和比例，为优化水泥熟料的制备工艺和提高水泥的性能提供重要的参考依据。
在未来的研究中，可以进一步探索X射线定量物相分析在其他建筑材料和复杂材料中的应用，为材料科学和工程领域的发展做出更大的贡献。
xrd定量分析ppt
• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
用K值法进行定量相分析时 第一步是求出K值 第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线 和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获 得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测 物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作 曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做 了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关， 并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• 研究方法》第一次汇报
第八组 研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各 相物质的衍射的强度来确定各相物质的相 对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中 某一相的衍射强度，随该相的相对含量的 增加而增加。因而，可通过衍射强度的大 小求出混合物中某相参与衍射的体积分数 或重量分数。
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：
X-射线粉末衍射法物相分析
2a、2b、2c、2d为对应上述各线条的相对强度(一般以最强线的强度作为100)。
第3栏为所用的实验条件。其中Rad为辐射种类。(CuK(，Mo K(等)。3A为辐射波长，单位用埃；Filer为滤波片名称。
第4栏为物质的晶体学数据。其中Sys为晶系；S.G.为 “三维空间群符号”a0, b0, c0为晶胞在三个轴上的长度；A＝a0/b0，C＝c0/b0为轴比；(、?、?为晶胞轴间夹角；z为单位晶胞中化学式单位的数目。
第5栏为物质的光学及其它物理性质数据。
第6栏列出试样的来源、制备方法及化学分析实验数据。
第7栏为物质的化学式及英文名称。
第8栏为物质的矿物学名称或普遍名称。本栏中若有五角星号表明卡片数据高度可靠；若有“o”号则表明其可靠程度较低；无标号者表示一般。
第9栏为晶面间距、相对强度及衍射指标。在这一拦中可能用到下列符号：b表示宽、模糊或漫散线；d表示双线；n表示并非所有资料上都有的线；nc表示并非该晶胞的线；np表示对给出的单胞所不能标定的线；ni表示不为给出的空间群所允许的指数；?表示由于?线的出现或重叠而使强度不确定。
X－射线粉末衍射法物相分析
一、X-射线粉末衍射法物相分析原理
X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角(之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sin(＝( 时，就会产生衍射现象。
XRD定量分析..
若被测试样含Ａ、Ｂ、Ｃ等n个相，欲测A相，可掺内标物质 S，此时Ａ相的体积分数分别为ＣA 和ＣA’ ，而Ｃｓ为标准 物质在复合试样中的体积分数，则在复合试样中： ＩＡ＝Ｋ２ＣA’ ／μ，
＝ K4xA ’ ＝ KSxA
ＩＳ ＝Ｋ３ＣＳ ／μ
因 xA’ = xA(1- xS)
IA / IS ＝Ｋ２ＣA’ ／Ｋ３ＣＳ ＝Ｋ２xA’ ρs ／Ｋ３xＳρA 此时A相含量 xA与IA / IS 线性相关。
KS的处理：
I A / I S K S xA
做出A相与标准物质复合试样的定标曲线，即，事先测量出一
套由已知A相浓度的原始试样和恒定浓度的表征物质（即xＳ不
变）组成的复合试样，做出定标曲线,测定其IA / IS ，则KS就可 以确定。
3、K值法
原理：由内标法可得 Ii/IS=(Cixi/ρ i)/(CSxS/ρ S), 令 Ki = (Ci/ρ i)/(CS/ρ S)， 则有 Ii/IS= Kixi/xS Ki的处理：纯待测物与参比物1：1混合。(以Al2O3为参比物质) 在待测样品中加入一定质量分数xS的参比物S，则任意相i和参比 物S而言有： xi = xS (Ii/IS)/Ki， 则i相在原始样品中的质量分数 Xi = xi/(1- xi)
外标法的特点
不必在试样中加入无关的相，可以定量计算 混合物中单相的含量。 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过程 较为复杂。
2、内标法
在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一 衍射线强度之比，测定待测相含量。 标样：常用Al2O3, SiO2, NiO
β
，线吸收系数为μ
α
该公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度 之间的关系。
X射线K值法定量相分析
X 射线K 值法定量相分析一、实验意义和目的X 射线衍射仪是当前材料研究中普遍使用的一种微观测试手段，合理正确使用X 射线衍射仪能定性和定量分析材料结构组成。
随着土木工程材料的发展，X 衍射技术在土木工程材料制备和性能研究中已得到充分利用。
因此，研究XRD 的实验方法及相分析具有重要的意义。
本实验目的是通过X 射线K 值法定量相分析，使学生熟悉和掌握X 射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二、实验方法和步骤（一）试样制备1、把已知含量的参考相α-Al 2O 3加入待测试样中混合成复合试样；2、用待测相NaCl 的纯相与参考相α-Al 2O 3配成质量分数1：1的二元物相参考样；3、将试样放入玛瑙研钵内，充分研磨到一定细度，过200~325目筛子；4、将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面平整光滑；5、将压制好的试样放置到X 射线衍射仪的样品台上即可。
（二）X 衍射试验1、开启X 射线衍射仪，设备预热30分钟，启动XRD Commands ，同时将轴初始化，设定KV=40，MA=40的工作条件，以Cu 靶为辐射线源。
2、双击DIFFRACplus Measurement Part 图标打开测试软件，在相应的栏目中设定步长、扫描时间、扫描范围等各项参数。
3、启动X 射线探测器开始测试，得到衍射图谱。
三、主要实验装置和仪器X 射线衍射仪、α-Al 2O 3四、实验数据记录与处理1、 测定二元参考样中i 相与参考相S 的强度，计算；1:1S S i i I K I ⎛⎫= ⎪⎝⎭2、 用同样的实验条件测量复合试样中i 相与参考相的强度I i 和I s ；3、 用W s 、S i K 、I i 和I s 代入计算式计算待测样中i 相含量。
1:111S S i S i S i i i S S S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；I i ，I s ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
物相定量分析原理
物相定量分析原理物相定量分析是一种通过测量物质的物相含量来定量分析物质组成的方法。
在物质研究和工程领域中，物相定量分析具有重要的应用价值，可以揭示材料结构与性能之间的关系，为材料工程的研究和应用提供指导。
物相定量分析的原理是基于物相的存在数量与其相关物理性质之间的关系，在此基础上通过测量这些物理性质的变化来确定物相的数量。
在实际应用中，常用的物理性质包括电常数、磁性、光学性质、热性质等。
一种常用的物相定量分析方法是通过X射线衍射(XRD)进行物相分析。
XRD是一种基于物质晶体结构对X射线的衍射现象进行分析的技术。
通过测量X射线的衍射角度和强度，可以得到样品中各物相的存在数量，并通过与标准曲线进行比较来确定其含量。
物相定量分析的关键在于建立标准曲线或标准曲线方程。
在进行分析之前，首先需要准备一系列含有不同比例的标准样品，然后通过XRD测量这些标准样品的衍射图谱，并记录其衍射角度和强度。
然后，将这些数据与标准样品中物相含量的已知值进行对比，建立标准曲线或标准曲线方程，以便后续测量样品时可以通过测量的衍射角度和强度来确定其物相含量。
在实际的物相定量分析过程中，还需要考虑一些因素的影响。
首先是样品的制备，样品的形状和尺寸对测量结果具有一定的影响，需要保证样品制备的均匀性和稳定性。
其次是仪器的准确性和精度，仪器的性能是否稳定和准确可靠也会对分析结果产生影响。
此外，还需要注意样品的干燥与去除杂质等问题，以保证测量结果的准确性。
物相定量分析的应用范围广泛，包括材料科学、地球科学、化学等领域。
在材料科学中，物相分析可以用于研究和评估材料的晶体结构、相变行为和热力学性质等，对于材料的制备和性能优化具有重要意义。
在地球科学中，物相分析可以用于研究地质样品的成因和演化过程，对于理解地球内部结构和地质历史有重要作用。
在化学领域，物相分析可以用于分析物质的组成和结构，为化学反应的机理和动力学研究提供依据。
总之，物相定量分析是一种通过测量物质物相含量的方法来定量分析物质组成的技术。
XRD物相定量分析
XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。
制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常见的物相分析技术，可以用于准确测定材料中的晶体结构、晶格参数和晶体取向。
它是通过将束缚在一个固定平面的晶体样品，用X射线进行照射，并测量和分析散射的X射线来实现的。
XRD物相定量分析是一种将XRD技术与定量分析方法相结合的技术，旨在确定材料中各种不同晶相的存在量。
这种分析方法在材料科学、地质学、矿物学和结构化学等领域具有重要的应用价值。
XRD物相定量分析主要分为两个步骤：第一步是通过X射线衍射图谱的处理和分析来确定各种晶相的存在和优先方向。
第二步是根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。
下面将详细介绍这两个步骤。
在XRD物相定量分析的第一步中，需要进行X射线衍射图谱的处理和分析，以确定各种晶相的存在和优先方向。
通常使用的工具是X射线衍射图谱，可以通过它来获得物样品的晶格常数和相位辅助信息。
在这一步中，需要使用的方法包括傅立叶变换、谱分析和红外线色散等。
这些方法可以将衍射峰的波长与晶体结构的特征相结合，以确定晶体中晶格参数和晶相的存在。
在第二步中，根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。
通常使用的方法是相对强度法和内部标定法。
相对强度法是通过比较不同晶相的强度峰来计算相对含量。
而内部标定法则是将一种已知晶相作为内部标定物质，通过测量其相对峰强来计算其他晶相的相对含量。
这种方法需要准确的内部标定物质来进行校准。
除了这两个步骤外，还需要考虑一些影响XRD物相定量分析的因素。
例如，样品制备和衍射仪的性能等。
样品制备需要保证样品的纯度、颗粒大小和十分的均匀性，以避免峰重叠和多相分析误差。
而衍射仪的性能则涉及到亮度、解析度和角度精确度等因素，对结果的准确性和精度有着重要的影响。
总体来说，XRD物相定量分析是一种重要的材料表征技术，可以准确测定材料中各种晶相的相对含量，并为材料的特性和性能提供重要的信息。
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2.
3. 4.
Ij 1 Xs Xj = ⋅ ⋅ j Is Ks 1− X s
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析过程应注意的问题 射线物相定量分析过程应注意的问题
在定量分析的基础公式中， 在定量分析的基础公式中 ， 假设了被测 物相中晶粒尺寸非常细小， 各相混合均匀， 物相中晶粒尺寸非常细小 ， 各相混合均匀 ， 无择优取向。 无择优取向。 实际情况存在一定的不同。 实际情况存在一定的不同 。 为了减少偏 在选择标准物质时要尽量选择等轴状 差 ， 在选择标准物质时要 尽量选择等轴状 的结晶物质； 制备标样和试样时， 的结晶物质 ； 制备标样和试样时 ， 要 避免 重压，减少择优取向。 重压，减少择优取向。
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析 射线物相定量分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
问 题
X射线物相定量分析的原理是什么？ 射线物相定量分析的原理是什么？ 射线物相定量分析的原理是什么 X射线物相定量分析方法有哪几种？ 射线物相定量分析方法有哪几种？ 射线物相定量分析方法有哪几种 各种分析方法是怎样做的？ 各种分析方法是怎样做的？各有什么特 适用于哪些情况？有哪些注意事项？ 点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？
x 射线衍射分析
I jj
• B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆 是常数（只与入射光强度、所用 射线波长 射线波长、 是常数 的半径及受照射的的试样体积有关）。 的半径及受照射的的试样体积有关）。 • Cj也是常数（只与 物相的结构及实验条件有关，当该相 也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关， 的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。 的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。 • µm为试样（多相混合物）的质量吸收系数， 为试样（多相混合物）的质量吸收系数，
材料研究方法
x 射线衍射分析
内标法定量分析的一般步骤
在实际测试过程中， 也是先作出定标 在实际测试过程中 ， 曲线，再进行分析。步骤如下： 曲线，再进行分析。步骤如下：
材料研究方法
x 射线衍射分析
1. 配制一组标准样品，其中包含已知其含量 j的待 配制一组标准样品，其中包含已知其含量X 如石英)和恒定质量百分比 测相 j (如石英 和恒定质量百分比 s的内标物质 s 如石英 和恒定质量百分比X (如萤石 ； 如萤石)； 如萤石 2. 用 X射线衍射仪测定标准样品中 相和s相的特定 射线衍射仪测定标准样品中j相和 相的特定 射线衍射仪测定标准样品中 相和 衍射线（衍射角和衍射强度相近的衍射线） 衍射线（衍射角和衍射强度相近的衍射线）的强 度并计算其比值 Ij/IS ， 作出Xj － Ij/IS 关系曲线 作出 定标曲线） （定标曲线）; 3. 在待测样品中掺入相同质量百分比 s的内标物质 在待测样品中掺入相同质量百分比X s，用X射线衍射仪测定待测样品中 相和 相的相 射线衍射仪测定待测样品中j相和 ， 射线衍射仪测定待测样品中 相和s相的相 应衍射线的强度并计算其比值 Ij/IS ； 4. 利用定标曲线确定未知样品中 相的含量Xj。 利用定标曲线确定未知样品中j相的含量 相的含量
材料研究方法
x 射线衍射分析
K值法定量分析的一般步骤 值法定量分析的一般步骤
1. 确定K值 通常是用待测物相 如石英 如石英)的纯物质和 确定 值。通常是用待测物相j(如石英 的纯物质和 选定的内标物质s(如萤石 配制成质量比为1:1的混合 如萤石)配制成质量比为 选定的内标物质 如萤石 配制成质量比为 的混合 选定j和 相衍射线 一般是最强线）各一条， 相衍射线（ 物，选定 和s相衍射线（一般是最强线）各一条， 测出它们的强度，按公式求出K值 测出它们的强度，按公式求出 值：Ksj＝Ij / Is。 将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制X 将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制Xs 左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1～ ＝0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到 ～ 左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到 5µm左右。 左右。 左右 射线衍射仪测定混合好的待测样品的I 用X射线衍射仪测定混合好的待测样品的 j / Is值。 射线衍射仪测定混合好的待测样品的 根据公式求出X 根据公式求出 j
• Xj为j 物相的质量百分数， 物相的质量百分数， • ρj为j 物相的密度。 物相的密度。
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析方法 射线物相定量分析方法
• 外标法 • 内标法 • K值法 值法
材料研究方法
x 射线衍射分析
一、外标法
方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石) j(如钙矾石 方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石)的 某根衍射线的强度与已知j 某根衍射线的强度与已知 j 相含量的标准样品的 同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j 同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中 j 相 的含量。 的含量。 标准样品中的j相称为外标物。 标准样品中的j相称为外标物。 外标物 该法原则上只适用于两相系统。 该法原则上只适用于两相系统。 两相系统
材料研究方法
x 射线衍射分析
X石英 （%） ） 石英定量分析的定标曲线 （以萤石为内标物） 以萤石为内标物）
材料研究方法
x 射线衍射分析
内标法定量分析注意事项
1. 在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量 在配制标准样品和待测样品时， 百分数X 应保持恒定，通常取X 百分数 s应保持恒定，通常取 s＝0.2。 。 2. 测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、 测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、 衍射强度也较接近， 衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的 衍射线。 衍射线。 3. 内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、 内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、 不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。 不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定量分析的基本原理 射线物相定量分析的基本原理
某物相的衍射线强度 某物相的衍射线强度 Ij 与该物相在样品中的 成正比。 含量 Xj 成正比。
I j = B ⋅C j
1
µm ρ j
⋅
Xj
这是 X 射线物相定量分析的基本公式。 射线物相定量分析的基本公式。
材料研究方法
材料研究方法
x 射线衍射分析
I1
CPS ） （
X1（ %）
钙矾石（ 钙矾石（AFt）的X射线定量分析曲线 ） 射线定量分析曲线
材料研究方法
x 射线衍射分析
二、内标法
当试样中所含物相数n 当试样中所含物相数 n ＞ 2 ， 而且各相的 质量吸收系数不相同时， 需要往试样中加 质量吸收系数不相同时 ， 入某种标准物质（ 内标物质） 来帮助分析， 入某种标准物质 （ 内标物质 ） 来帮助分析 ， 这种方法称为内标法。 这种方法称为内标法。
材料研究方法
x 射线衍射分析
外标法定量分析的一般步骤
1. 配制一组标准样品，其中包含已知其含量为Xj的 配制一组标准样品，其中包含已知其含量为 待测物相j 如钙矾石 如钙矾石)； 待测物相 (如钙矾石 ； 2. 在固定的实验条件下，测出标准样品中j相的某根 在固定的实验条件下，测出标准样品中 相的某根 衍射线的强度I 并绘出I 的关系曲线（ 衍射线的强度 j，并绘出 j与Xj的关系曲线（定标 曲线）； 曲线）； 3. 在同样的实验条件下，测出待测样品中j相的同一 在同样的实验条件下，测出待测样品中 相的同一 根衍射线的强度I 根衍射线的强度 j； 4. 根据定标曲线确定待测样品中 相的含量。 根据定标曲线确定待测样品中j相的含量。 相的含量
材料研究方法
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三、K值法 值法
• K值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解， 值法又称基体冲洗法 因为该名称不好理解， 值法又称基体冲洗法。 现多称之为K值法 值法。 现多称之为 值法。 • 该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入 该法是由内标法发展而来的， 内标物。 内标物。 • 与内标法不同的是，K值法不用绘制定标曲线， 与内标法不同的是， 值法不用绘制定标曲线 值法不用绘制定标曲线， 免去了许多繁复的实验操作， 免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简 化。