热分析技术简介—DSC
dsc工作原理
dsc工作原理DSC工作原理DSC（Differential Scanning Calorimetry）即差示扫描量热法，是一种常用的热分析技术。
它通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量，来研究样品的热性质、热行为以及相变过程等。
DSC 广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、能源等领域。
DSC仪器由一个样品室和一个参比室组成，两个室都装有热电偶，用于测量温度差异。
样品室中放置待测试的样品，参比室中放置一个已知热性质的参比物质，用于校准。
在实验过程中，两个室的温度同时升高或降低，记录下温度变化和热流变化的数据。
当样品发生热变化时，会吸收或释放热量，导致温度差异。
DSC通过比较样品室和参比室的温度差异，来推断样品的热行为。
当样品吸收热量时，其温度高于参比室，反之，当样品释放热量时，其温度低于参比室。
DSC曲线是根据样品和参比物的温度差异绘制的。
曲线的横轴表示温度，纵轴表示热流变化。
曲线的形状和峰值位置可以提供关于样品的热性质的信息。
DSC曲线的主要特征有以下几个方面：1. 峰形：DSC曲线上的峰表示样品的热变化。
峰的形状可以提供关于样品的相变类型和性质的信息。
例如，峰的形状可以判断样品是否发生了熔融、结晶、玻璃化等相变过程。
2. 峰面积：峰面积表示样品在相变过程中释放或吸收的热量。
通过计算峰面积，可以确定相变的焓变。
3. 峰温：峰温表示样品发生相变的温度。
通过测量峰温，可以确定样品的熔点、结晶点等热性质。
DSC的工作原理可以简单总结为：样品和参比物同时升温或降温，测量样品室和参比室的温度差异，绘制DSC曲线，通过曲线的形状、峰面积和峰温等特征，来研究样品的热性质和相变过程。
DSC在材料科学和化学领域有着广泛的应用。
例如，在材料研究中，DSC可以用来研究材料的熔融、结晶、玻璃化等相变过程，评估材料的热稳定性和热性能。
在制药领域，DSC可以用来研究药物的相变性质，优化药物的制备工艺。
在食品行业，DSC可以用来研究食品的热稳定性和储存稳定性。
DSC技术的原理和应用
DSC技术的原理和应用1. DSC技术的概述DSC（差示扫描量热法）是一种广泛应用于材料科学和化学领域的热分析技术。
它通过测量样品与参比物之间的热流差异来研究样品的热性质和相变行为。
DSC技术通过对样品加热或冷却过程中释放或吸收的热量进行测量和分析，可以得到材料的热容、热导率、熔化温度等重要参数。
在材料科学、化学反应动力学、能量储存等领域具有广泛的应用。
2. DSC技术的原理DSC技术的原理基于样品与参比物在同样的温度条件下所吸收或释放的热量差异。
DSC仪器包括一个加热炉、两个测量样品和参比物温度的热敏电阻、温度控制系统和记录仪器等。
在实验中，样品和参比物同时进行加热或冷却，并测量两者之间的温度差。
通过绘制样品和参比物的温度差随时间的曲线，可以得到样品的热量曲线。
3. DSC技术的应用3.1 材料热性质的研究DSC技术可以用来研究材料的热容、热导率等热性质。
通过测量样品加热或冷却过程中释放或吸收的热量，可以确定材料的热容特性，并可以进一步研究材料的相变行为，例如熔融、晶化等。
3.2 材料相变行为的研究DSC技术可以用来研究材料的相变行为。
通过测量样品加热或冷却过程中的热量变化，可以确定材料的熔化温度、凝固温度等相变参数。
绘制样品的热量曲线可以确定相变的温度和峰值，从而分析材料的相变过程。
3.3 化学反应动力学的研究DSC技术还可以用来研究化学反应的动力学过程。
通过测量反应体系在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，可以确定反应速率、活化能等参数，从而分析反应的动力学行为。
3.4 药物研发中的应用在药物研发中，DSC技术可以用来研究药物的热性质和相变行为，例如药物的熔融温度、晶型转变等。
这些热性质参数对于药物的稳定性、生物利用度和制剂工艺的优化具有重要意义。
3.5 能量储存材料的研究DSC技术可以用来研究能量储存材料的热性质和相变行为。
能量储存材料，例如锂离子电池、超级电容器等，具有重要的能量储存和释放功能。
DSC简介
Tg测定方法
样品用量5mg 左右
加热到玻璃化转变温度以上（非晶高分子）或熔点温度
以上（结晶高分子）消除热历史 以最快速率将温度降到预估Tg以下
再以10或20 C/min的升温速率测定Tg
28
DSC在高分子研究中的应用
各种转变温度的测定 结晶动力学的研究
聚合物共混体系中相行为及结晶行为的研究
38
Results and discussion
Miscibility study
DSC traces of PBSU/PVPh blends for the melt-quenched samples at a heating rate of 20 C/min.
39
Results and discussion
聚合物共混体系中相行为及结晶行为的研究
34
聚合物共混体系中相行为及结晶行为的研究
35
Research aims
It is very likely that PBSU and PVPh can form a miscible polymer blend since the carbonyl group of PBSU may form the hydrogen bonding with the hydroxy group of PVPh. Thus the application field of PBSU can be extended.
热分析
——原理及其在聚合物研究中的应用
1
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 示差扫描量热法 (DSC)
4. 动态力学分析 (DMA)
2
dsc的原理
dsc的原理DSC（差分扫描量热法）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
它通过测量样品与参比物之间的热流差异，以及样品在不同温度下吸放热量的变化，来研究样品的热性质、相变行为、化学反应等。
DSC的原理非常简单直观：将待测样品与参比物同时加热，通过比较两者之间的温度差异，就可以得到样品吸放热量的信息。
具体来说，DSC实验中有两个主要的控制变量：样品温度和加热速率。
在实验中，样品和参比物被放置在两个独立的炉腔中，通过加热炉和冷却系统来控制温度的升降。
当样品和参比物受到相同的加热条件时，它们的温度变化将会有所不同，这是因为样品与参比物之间存在热流的差异。
在DSC曲线中，我们通常能够观察到两种主要的峰：吸热峰和放热峰。
吸热峰代表样品吸收热量的过程，放热峰则代表样品释放热量的过程。
通过测量这些峰的位置、形状和面积，我们可以得到关于样品的许多信息。
例如，吸热峰的位置可以反映样品的相变温度；吸热峰的面积可以用来计算样品的热容量；放热峰的位置和面积可以用来研究样品的反应动力学。
除了吸热峰和放热峰外，DSC曲线还可能出现其他特征峰，如吸附峰、退火峰等。
这些峰的出现通常与样品的特定性质或实验条件有关。
比如，在材料科学中，我们可以利用DSC曲线中的吸附峰来研究材料的孔隙结构和表面活性；在化学反应研究中，我们可以利用DSC曲线中的退火峰来研究反应过程中的结晶行为。
DSC技术的优点在于其操作简便、实验灵活、结果准确可靠。
通过调整实验条件，我们可以对不同类型的样品进行测试，获得丰富的热性质数据。
此外，DSC还可以与其他分析技术相结合，如质谱、红外光谱等，进一步提高对样品的分析能力。
在实际应用中，DSC被广泛用于材料的研究和开发。
例如，我们可以利用DSC来研究材料的熔融性质，了解其熔点、熔化热等信息；我们还可以利用DSC来研究材料的晶体结构和相变行为，了解其热稳定性和相变温度范围；此外，DSC还可以用于研究材料的固化过程、聚合反应、化学反应等。
DSC基本原理及应用
DSC发展历程
01
DSC技术起源于20世纪60年代，最初主要用于研究 高分子材料的热性质。
02
随着技术的不断发展，DSC的应用范围逐渐扩大， 涉及材料科学、化学、生物学等多个领域。
03
现代DSC技术已经实现了自动化和智能化，能够进 行快速、准确、可重复的热分析测量。
DSC应用领域
高分子材料
研究高分子材料的熔点、结晶 度、热稳定性等热性质，以及
高分子材料的相变行为。
药物研发
研究药物晶型、熔点等性质， 以及药物的热稳定性，为药物 质，以及食品中的相变行为，为 食品加工和质量控制提供支持。
新能源材料
研究电池材料的热稳定性、相 变行为等性质，为电池性能优
化和安全性提供实验依据。
02 DSC基本原理
DSC的控制原理是通过比较实际测量 值与设定值之间的偏差，根据偏差的 大小和方向来调整控制变量，以减小 偏差并使系统状态达到设定值。控制 原理的核心是反馈控制，即通过不断 检测系统状态并调整控制变量来实现 对系统的精确控制。
控制回路是实现控制原理的基本结构 ，它包括测量元件、控制器、执行器 和被控对象等组成部分。控制回路通 过检测被控对象的输出值并与设定值 进行比较，根据比较结果调整执行器 的输出以改变被控对象的输入，从而 实现对被控对象的精确控制。
05 DSC未来展望
技术创新
新型传感器技术
研发更灵敏、更稳定的传感器， 提高DSC的测量精度和稳定性。
智能化数据处理
利用人工智能和机器学习技术，实 现DSC数据的自动分析和处理，提 高数据利用效率。
微型化与集成化
将DSC设备进一步微型化，集成到 微流控芯片中，实现更方便、更快 捷的测量。
应用拓展
差示扫描量热法dsc起始温度热事件
差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。
它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。
DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。
在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。
本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。
一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。
在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。
当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。
DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。
2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。
热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。
根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。
二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。
通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。
通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。
三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。
起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。
在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。
2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。
热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。
热分析技术简介——DSC
热分析技术简介——DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。
本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。
关键词：DSC 技术发展现状应用一、差示扫描量热法( DSC ) 简史18世纪出现了温度计和温标。
19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。
1887年，L e Chatel ier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。
1899年，Robert s Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。
1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。
1955年，Boersm a设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的D SC。
1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。
差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称DSC（Differ entia l Scanni ng Calovi metry）。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型D SC和热流型DSC。
其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
二、差示扫描量热法的现状2.1差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。
dsc的基本原理
dsc的基本原理DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，它基于差示扫描热量测量的原理。
本文将介绍DSC的基本原理及其应用。
DSC是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
它通过在样品与参比样品之间施加恒定的加热功率，测量样品与参比样品之间的温度差异，从而获得样品的热容量、相变温度、热分解温度等信息。
在DSC实验中，样品和参比样品被置于两个独立的炉腔内，并通过热电偶测量其温度。
首先，样品和参比样品一起被加热，以确保两者在相同的温度下开始实验。
然后，通过控制加热功率的大小，使样品和参比样品的温度保持一定的差异。
当样品发生相变、热分解等热效应时，样品与参比样品的温度差异将发生变化。
这种变化可以通过差示扫描量热仪进行测量和记录。
差示扫描热量测量是DSC的核心原理。
在该过程中，DSC测量系统对样品和参比样品施加相同的加热功率。
当样品发生热效应时，如吸热反应或放热反应，样品与参比样品之间的温度差异将发生变化。
差示扫描热量测量通过比较样品和参比样品之间的温度差异来测量样品的热效应。
这种差异可以通过差示扫描热量仪的灵敏度来检测到，并以曲线的形式显示出来。
DSC的应用非常广泛。
首先，它可以用于材料的热性质研究。
通过测量材料的热容量、相变温度等参数，可以了解材料的热稳定性、热传导性等重要性质。
其次，DSC可以用于研究聚合物的热性质。
聚合物在加热过程中可能发生熔融、结晶、玻璃化等相变，这些相变可以通过DSC来研究。
此外，DSC还可以用于药物研究、食品分析等领域。
DSC是一种基于差示扫描热量测量的热分析技术。
它通过测量样品和参比样品之间的温度差异，获得样品的热容量、相变温度等信息。
DSC在材料科学、聚合物研究、药物研究等领域具有广泛的应用前景。
通过深入了解DSC的基本原理，我们可以更好地利用这一技术，推动科学研究和工程应用的发展。
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淬火PET的总热流、可逆热流和非 可逆热流
谢谢！
DSC曲线
基本原理
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参 比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T （温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
DSC204F1
主要内容
DSC的定义 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 新功能扩展
DSC的定义
差示扫描量热法是指在程序控制温度下，测量样 品热焓与温度（或时间）的函数关系的一种技术。 所有与热效应有关的物理及化学过程都可以用 DSC表征. 熔点 熔融热和结晶热 比热 玻璃化温度 结晶度 氧化诱导期 相容性 反应动力学
测玻璃化转变、熔点和熔融热 共混物的相容性 热历史效应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究
测玻璃化转变、熔点和熔融热
共混物的相容性
Range:
40 mW 20 °C/min
Endothermic
Heating Rate:
Heat Flow
PE/PP Blend
PE PP
50
Temperature(℃)
固化过程的研究
Tg Heat Flow Heat Flow
Onset of Cure
Cure
0
Temperature(℃)
300
DSC Results on Epoxy Resin
固化过程的研究
随着固化度（交联度）的增加，高分子分子量增加，Tg上升。
Less Cured
Heat Flow
More Cured Temperature
DSC Tg As Function of Cure
固化过程的研究
固化度高的环氧树脂，固化热小。 环氧树脂完全固化时，观察不到固化热。 DSC是评估固化度的有力工具。
Heat Flow
Less Cured
More Cured
Temperature
Decrease in Cure Exotherm As Resin Cure Increase
仪器操作注意事项
1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏；
2. 测试温域选择注意温度上限避免造成样品分解，下限温度
一般要高于样品玻璃化温度至少20-30oC； 3. 还要注意最高温度不能超过坩埚上限（铝样品皿，温度 <500℃）; 4. 样品未被封住，引起样品池污染。
DSC应用举例
温度和热焓校正
校正的方法 测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。 什么时候需要校正 样品池进行过清理或更换； 进行过基线最佳化处理后。
实验中的影响因素
扫描速度的影响：
灵敏度随扫描速度提高而增加； 分辨率随扫描速度提高而降低。
技巧：
增加样品量得到所要求的灵敏度； 低扫描速度得到所要求的分辨率。
扫描速度的影响
样品制备的影响
样品几何形状； 样品与器皿的紧密接触； 样品皿的封压； 底面平整、样品不外露； 合适的样品量（510mg)； 灵敏度与分辨率的折中。
气氛的影响
一般使用惰性气体，如Ｎ2、He等； 研究氧化反应使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间； 气体流速恒定（保护气60ml/min，吹扫气 20ml/min）。
量热仪内部示意图
工作原理简图
两种DSC的优缺点
仪器校正
基线校正
基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 平直的基线是一切计算的基础。
如何得到理想的基线
干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气；
选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。
DSC新功能扩展
调制DSC：能够区分可逆热流与不可逆热流
TMDSC升温方式
DSC /(mW/mg) exo 0.08
[1.3]
淬火PET的调制信号及其平均值（总热流）
0.06
0.04
0.02
[1.3]
0.00
-0.02
40
60
80
100 Temperature /°C
Hale Waihona Puke 120140聚苯乙烯玻璃化转变的总热流、可逆 热流和非可逆热流
200
热历史效应
结晶度的表征
u
%结晶度 = Hm / Href
结晶度的表征
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线
增塑剂的影响
Unplasticized
Heat Flow
Plasticized
100
Temperature (℃)
220
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
热分析技术简介— 差示扫描量热仪（DSC）
高分子材料分析测试中心 刘吉文
热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义：
在程序控制温度下，测量物质的物理性质与
温度关系的一种技术。
ICTA 热分析方法
ＴＧ
Thermogravimetry
质量
尺寸
光学
温度
热量
力学 声学
电学 磁学
DSC
Differential Scanning Calorimetry