分离纯化技术在有机氟精细化学品中的应用研究进展
基于精细化学品的分离与纯化技术研究
基于精细化学品的分离与纯化技术研究精细化学品是指高纯度、高品质、高价值的化学品。
随着科学技术的不断进步，人们对精细化学品的需求也越来越高。
精细化学品的制备与分离纯化技术是化学工业生产中的重要环节。
这项技术的研究，对于提高化学品质量、节约能源、降低成本、保护环境都具有重要的意义。
本文将以研究现状、技术原理、应用及发展趋势四个部分来介绍基于精细化学品的分离与纯化技术。
一、研究现状目前，基于精细化学品的分离与纯化技术已经成为了化学工业领域中的重要发展方向之一。
现有的精细化学品分离纯化技术主要包括膜分离技术、离子交换技术、萃取技术、吸附技术、超临界流体萃取技术等。
膜分离技术是一种目前应用最广泛的技术，它主要利用不同的分子量、分子形状、电荷等性质来选择性地分离目标物质。
离子交换技术则是利用异电性聚合物带有强酸甚至弱酸基团或者强碱甚至弱碱基团，在水中可解离出氢离子或氢氧根离子，向外释放阴离子或阳离子进行离子交换的特性来实现分离纯化。
萃取技术主要是利用不同物质之间分配系数的差异，从而在分液中进行分离。
吸附技术也是利用不同物质在固/液界面的吸附不同性质进行的分离。
超临界流体萃取技术则是利用超临界流体的低粘度、高扩散性和可调性等优点来进行成分分离。
二、技术原理膜分离技术的分离机制主要是依靠膜的尺寸排除效应、以下物质改变膜性质以及电荷作用。
离子交换技术的分离机制主要是交换固体粒子表面的阴离子或阳离子部分，以达到分离纯化的效果。
萃取技术的分离机制是利用不同物质组分在液-液或固-液等多相系统中的相互作用；吸附技术的分离机制是利用吸附剂表面的原子团体和基团与被分离物质间作用力的差异。
超临界流体萃取技术则是利用超临界流体的可压缩性、低粘度、高扩散性、弱表面张力、可控性等优点，克服溶剂的毒性、污染性、恶臭性等缺陷，对有机物、天然产物或制药中间体等进行选择性和高效率的萃取和分离纯化。
三、应用基于精细化学品的分离与纯化技术在多种领域中发挥着重要的作用。
氟醇化合物的提纯工艺研究
氟醇化合物的提纯工艺研究摘要本文主要通过实验研究氟醇化合物的分离精制。
简单精馏分离出混合中大部分低沸点物质，分离出的低沸点物质可作为溶剂；而塔顶高沸点馏分中含有70%以上的八氟戊醇和另外一种物质，此物质与八氟戊醇沸点相近，相对挥发度很小，如果采用普通精馏完成高纯度的分离操作，则需要要很多理论塔板，因此，本论文研究几种特殊精馏对此混合物的分离效果，通过对比得出比较理想的分离方法。
本研究通过理论分析和试验相结合的方法，进行了如下工作：1、根据待分离混合物各组分与萃取剂（包括乙二醇、丙三醇、氯仿等）的极性关系、溶解程度在理论上对萃取剂进行选择。
2、通过简单实验操作对各种萃取剂（包括乙二醇、丙三醇、氯仿及其两两混合物）进行比较，改变萃取剂用量，根据产品的溶解性，对各种萃取剂可行性进行比较。
3、对简单实验选择出的萃取剂进行精馏分离实验，通过实验调节工艺条件确定萃取精馏塔的最佳操作条件。
4、根据杂质氟醇所表现出的不同性质，选择理论上能够反应掉杂质的合适试剂，并且通过实验验证结果。
5、比较不同特殊精馏操作工艺及实验结果，确定最佳工程实施方案。
本研究主要结论如下：1、选用萃取精馏分离效果最好的乙二醇作萃取剂，能显著降低氟醇混合物中各组分的饱和蒸汽压，增大各组分间相对挥发度。
2、选用乙二醇做萃取剂时，八氟戊醇纯度能达到91%，选用NaOH作为反应试剂，得到八氟戊醇含量为98%以上，满足工艺要求。
3、萃取精馏采用填料塔，填料高度为 1.0米，萃取精馏中萃取剂流率为10ml/min，回流比是1：10。
4、反应精馏实验中NaOH溶液浓度为8%，原料用量与NaOH溶液用量比为5：1，填料精馏塔，塔高为1.0米。
5、比较萃取精馏与反应精馏的分离效果，反应精馏得到产品纯度高，塔釜剩余量很少，易于处理，环境污染少。
关键词：萃取精馏、萃取剂、八氟戊醇、乙二醇、精馏塔、NaOH溶液Study on purification process of fluorine alcoholcompoundsAbstractThis paper mainly study the separation of fluorine alcohol compounds through experiments .Distillates with low boiling point can be easily separated by ordinary distillation and can be sold as organic solvent. Product with high boiling point is a mixture of about 75% of 2,2,3,3,4,4,5,5 –octafluoro-1-pentanol , about 22% of some other impurities, the main difficulty is that the relative volatility between 2,2,3,3,4,4,5,5 – octafluoro-1-pentanol and impurities is very small, and the boiling point of 2,2,3,3,4,4,5,5 –octafluoro-1-pentanol and impurities is so similar that a lot of theoretical plates will be needed by ordinary distillation.By the methods of theoretical analysis and experimental combination, work has been done as follows:1.According to the polarity relations and the solubility between each component in mixture and extractive agent (including ethylene glycol, propanetriol, formyl trichloride, etc.), choose the extractive agent in the level of theory, and then carry on the experiment.2. Choose the extractive agent of extractive distillation by simple experiments nin various agents (including ethylene glycol, propanetriol, formyl trichloride and their mixtures of two) according to changing dosage of extracting agent, compare the advantage of extracting agent according to their solubility, and then compare the properties of various extractive agents.3. Conduct experiments by use of extracting agent that has been chosen to find out the optimum technical parameters.4. Select optimum reagents that can react with impurities theoretically and conduct experiments to prove.5．Make sure the best engineering project by comparing two kinds of special distillations.Concrete results are as follows:1. Ethylene glycol can reduce the saturation vapor pressure of all components in mixture significantly, and increase the relative volatility between the key components.2. When ethylene glycol is selected as the best extractive agent, in reflux of 6,yield and；When NaOH is select as reagent, recovery can achieved morethan 98 percent.3. The height of tower is 1.2m and the flowrate of extracting agent is10ml/min ，reflux ratio is 1：10。
中国精细化学品发展现状及趋势
中国精细化学品发展现状及趋势摘要：概述了近几年离子液体在我国医药、食品添加剂、农药等精细化学品合成中的应用以及无机氟化物和含氟精细化学品工业的现状，并从市场和技术动态两方面分析了发展趋势。
关键词：离子液体精细化学品氟化工业发展趋势1 前言最近几年，国内精细化工品行业都在关注一个问题：21世纪精细化工的发展趋势。
自从20世纪90年代后期以来，我国决定加大在能源、信息、生物、材料等高新技术领域的投资力度，化工作为传统产业没有被列入国家优先发展的行列，而被有的人归于夕阳工业。
但事实并非如此，特别是我们精细化工，由于它在国民经济中的特殊地位，由于它和能源、信息、生物化工以及材料学科之间的紧密联系，它在我国现代化建设中的作用将愈来愈重要，而成为不可替代、不可或缺的关键一环。
精细化工品合成在中国、乃至在世界，依然是朝阳工业，前景一片光明。
精细化工在国民经济中的地位我们都知道精细化工是生产精细化学品的化工行业，主要包括医药、染料、农药、涂料、表面活性剂、催化剂，助剂和化学试剂等传统的化工部门，也包括食品添加剂、饲料添加剂、油田化学品、电子工业用化学品、皮革化学品、功能高分子材料和生命科学用材料等近20年来逐渐发展起来的新领域。
中国是个人口大国，十多亿人的生存与生存质量与精细化工息息相关。
增加粮食产量，需要多种高效低毒的农药、植物生长调节剂、除草剂、复合肥料；抵疾病需要多种医药、抗生素；石化工业生产需要催化剂、表面活性剂、油品添加剂和橡胶助剂等。
服装、丝绸工业需要高质量的染料、纺织助剂、颜料；美化环境、改善居住条件需要不同的涂料、黏合剂；据报道一台电视机与2000多种化学品有关，其中绝大部分是精细化学品。
正由于精细化工对国民经济和人民生活的重大贡献，被我国先后列为“六五”、“七五”、“八五”和“九五”国民经济发展的战略重点，并作为七大重点工程之一来抓。
经过20多年的努力，我国精细化工得到了长足的发展。
目前我国精细化工企业总数已达11000余家，传统领域精细化工企业7000多家，其中染料、颜料企业1525家，农药及其制剂加工企业1243家，涂料生产企业4544家；新领域精细化工企业3900家. 精细化工行业总产值达1200亿元，其中新领域精细化工产值为600～700亿元。
新型精细化学品的制备和应用
新型精细化学品的制备和应用新型精细化学品制备和应用的前景随着现代科学技术的不断发展，新型精细化学品的制备和应用正逐渐成为重要的发展方向。
精细化学品是指具有高度纯度和特定结构、性质及用途的化学品。
这类化学品在材料、能源、医药、生物医学等多个领域都有广泛的应用前景。
制备新型精细化学品的九大技术一、新型合成方法传统的化学合成方法往往需要使用有害物质，且容易造成环境污染。
相比之下，新型合成方法则大力推广“无害化、环保化”的理念。
常见的新型合成方法有绿色合成技术、超声波辅助技术、微波辅助技术、电化学合成技术等。
这些技术不仅能够提高合成效率，还能减少对环境的影响。
二、生物酵素技术生物酵素技术是利用生物体内发酵产生的酶，对化学反应进行催化。
与传统化学合成相比较，该技术具有速度快、选择性高等优点，还能将催化反应从高温、高压的条件向常温、常压的条件转化。
三、纳米技术纳米技术是指将物质制备成纳米级粒子的技术。
由于材料的尺寸与形态能够在分子水平上进行调制，因此该技术广泛应用于催化、生物医学、海洋科学、环境保护等领域。
四、微流控技术微流控技术是指利用微流道的小尺度和小流速，对物质进行混合、反应和分析。
这种技术能够大大减少试剂和能源的使用量，同时提高反应效率和准确度。
五、化学反应工程技术化学反应工程技术是指利用生化、物理和数学等多个领域的知识，对化学反应过程进行研究和优化的技术。
通过反应过程的优化，不仅能够大幅提高反应效率，还能减少反应时间和化学废料的产生。
六、高效液相色谱技术高效液相色谱技术是一种常用的分析技术，它可以对样品进行定量分析、结构分析和化学反应机理研究等。
该技术在制备精细化学品中可以对反应动力学、材料分离纯化等方面进行分析和优化。
七、固相萃取技术固相萃取技术是一种将化合物从混合物中分离、纯化和富集的技术。
该技术具有灵敏度高、选择性好、操作方便等优点，可用于微量成分的分离与富集。
八、等离子体技术等离子体技术是一种将气体或液体物质转化为等离子体的技术。
中国有机氟化学
化学史中国有机氟化学研究40年刘金涛(中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032)我国的有机氟化学研究始于50年代后期,当时是为了满足国防建设的需求。
经过40年几代人的努力,如今我国已经能够生产许多含氟产品,如氟塑料、氟橡胶、氟里昂、含氟表面活性剂、含氟油脂、含氟医药和农药、氟碳代血液等,形成了初具规模的氟化学工业基础,并造就了一支实力雄厚的有机氟化学研究队伍,在国际氟化学界占有一席之地。
回顾我国氟化学发展的历史,大致可分为三个阶段。
初期主要集中力量建立氟技术,合成单体及聚合物和制冷剂,并进行小批量生产。
其后与化工部门一起扩大产量,并扩展至其它领域,如含氟表面活性剂、含氟医药和农药等,第三阶段始于70年代后期,是我国有机氟化学基础研究蓬勃发展的阶段,出现了一批优秀的研究成果,使中国的有机氟化学研究逐渐步入世界先进行列。
1 任务带学科——有机氟化学的兴起1896年氟代乙酸乙酯的合成标志着有机氟化学的开始,至今已有整整一个世纪的时间。
在此期间,几次历史性的突破极大地促进了有机氟化学的发展,如本世纪三十年代氟里昂在制冷工业上的应用,二战期间曼哈顿工程的实施以及50年代高生理活性52氟脲嘧啶的合成等。
我国氟资源丰富,已探明萤石的储量约占世界总储量的四分之一,但直到本世纪50年代,氟化学在中国还是一片空白。
50年代末,由于国际形势的变化,我国开始自行开发原子能技术,急需一批特殊的含氟材料,由此开始了有机氟化学在中国的研究。
当时氟材料的研制工作主要在中国科学院上海有机化学研究所进行。
为了国防建设的需要,科学院组织了一批优秀的化学家如黄耀曾、黄维垣、蒋锡夔、田遇霖等从其它专业转向有机氟化学领域,从零开始,因陋就简,由最基本的氟化氢做起,逐步建立各种氟化技术,制备四氟乙烯等单体。
与此同时,中国科学院化学研究所和中国科学院长春应用化学研究所也分别在进行氟橡胶和含氟共聚物的研制工作。
1963年科学院决定将氟化学的工作集中到上海,集中力量,形成特色。
新技术分离纯化六大类天然有效成分的研究进展_雷建飞
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良贵等 [14 ]在 pH 7. 00,进料浓度 2. 43 ×102 μg/m l,三七皂苷 的表而张力为 5. 93 ×102 N /m ,氮气流速 15 m l/m in,及进料 体积 8. 0 m l时 ,对三七粗提液进行泡沫分离 ,泡沫相三七皂 苷收率为 73. 6% ,液相三七多糖收率为 87. 5%。 2. 4 分离挥发油 超临界 CO2萃取具有低温 、高效 、无污染 等优点 ,应用于挥发油分离纯化已有了一定进展 。如李斌 等 [15 ]基于超临界流体萃取原理 ,通过单因素和正交实验研 究了超临界 CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺条件 :原料粒度 60 目 ,流量 18 L / h,萃取时间 1. 5 h,温度 40 ℃,压力 16 Mpa 时 ,玫瑰精油的萃取率较高 ,其多数组分都有较好的萃取效 果 。用超临界 CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件 :萃取 压力 25 M Pa,萃取温度 45 ℃,萃取时间 2. 5 h, 萃取率 3. 82% ,水蒸汽蒸馏提取率 0. 24% ,超临界 CO2萃取法优于传 统的水蒸气蒸馏法 [16 ] 。另外 ,白术和连翘挥发油的超临界 CO2萃取 ,用全二维气相色谱法分离莪术挥发油 [17 ]和微柱高 效液相色谱分离八角茴香挥发油 [18 ]也有报道 。 2. 5 分离生物碱 传统溶剂萃取生物碱的纯化方法分离效 率和纯度低 ,溶剂污染环境 ,操作安全性差 。采用大孔吸附 树脂 、膜分离和高速逆流色谱等新技术可以优化工艺 。秦学 功等 [19 ]选用非极性大孔树脂 DF01在实验条件下 ,苦豆子总 生物碱的吸附率和解吸率可依次达到 17 mg/m l和 96%。马 朝阳等 [20 ]将切割相对分子量为 6000 的聚砜膜用于苦豆子 酸提取物中生物碱的分离 ,总生物碱的回收率达 93. 5% ,同 时可以除去 87. 3%的蛋白质和 64. 7%的固形物 ,总生物碱 的纯度为 52. 3%。陆向红等 [21 ]人选择氯仿 - 水 ( 1 ζ 1 ) ,流 量 10 m l/m in,转速 339 r/m in作为分离咖啡因 、茶碱的色谱 条件 ,在此色谱条件下 ,高速逆流色谱仪对咖啡因和茶碱有 很强的分离能力 ,这是其他色谱所不能及的 。 2. 6 分离有机酸 有机酸广泛存在于水果 、蔬菜中 ,其种类 和含量是决定果蔬风味的重要指标 ,也是果蔬成熟度 、耐储 藏性 、加工性的重要依据 ,因此分离和测定果蔬中有机酸的 种类及含量具有重要的意义 。用含有 15 mmol/L的 β - 环糊 精的硼砂缓冲液 (50 mmol/L , pH = 10. 5) - 甲醇 20 ζ 5作为 电泳缓冲液 ,以肉桂酸为内标 , 202 nm 为测定波长 ,运行电压 20 kV ,柱温 25 ℃,邻氨基苯甲酸 、苯甲酸 、水杨酸与丁香酸 在 10 m in内完全分离且呈良好的线性关系 ,其平均回收率分 别为 100. 1% , 97. 9% , 99. 8% , 99. 1% ( n = 6 ) ,该方法快速 、 高效 、简便 、结果准确可靠 [22 ] 。杨若明 [23 ]研究了毛细管电泳 法分离测定草酸 、乌头酸 、苹果酸 、柠檬酸等有机酸的条件 , 在 pH值 7. 8的磷酸钠缓冲溶液中加入表面活性剂溴化十六 烷基三甲铵作为电泳溶液体系 ,紫外检测波长 214 nm ,可以 有效地分离检测以阴离子形式存在的上述有机酸 ,将该法应 用于铝胁迫下培育的小麦根样品中有机酸的分析 ,结果表 明 :随着培养基中铝浓度的增加 ,苹果酸被诱导增加 ,与报道
有机化学分离与纯化技术全面总结
有机化学分离与纯化技术全面总结
有机化学分离与纯化技术是化学领域中一个重要的分支。
常见
的有机化学分离与纯化技术包括但不限于：结晶分离、蒸馏分离、
萃取分离、色谱分离等。
结晶分离技术是指通过改变温度、溶剂、pH等条件，使混合
物成分中的某种化合物结晶出来，从而分离混合物的技术。
适合于
分离固体混合物中成分之间差异较大的情况。
蒸馏分离技术是指利用混合物中各成分沸点不同，将其中沸点
较低或较高的组分分离出来的技术。
其适用性广泛，常用于酸碱中
和反应液的分离，可以分离出成分比较相似的液体混合物。
萃取分离技术是指将混合物与某种溶剂相接触，使其中一种组
分溶解在溶剂中，利用溶剂与混合物中各成分的不同溶解度来分离
混合物的技术。
适用于分离挥发性物质和不挥发性物质。
色谱分离技术是指将混合物分离成其组分，并且能够量化分离
出的物质的技术。
常用的色谱分离技术包括气相色谱、液相色谱等。
以上是有机化学分离与纯化技术的一些常见方法，其具体应用需要在实验中根据需要做出选择。
同时，在具体选择方法时，应注意所选方法的适用范围、操作难度、成本等因素的考虑。
总之，有机化学分离与纯化技术既是有机化学实验的重要组成部分，也是化学工业中必不可少的技术手段，具有重要意义。
含氟精细化工产品的开发和应用
０８ ） 这种 方 法有较 大 的局 限性 。当 卤取代 基 的邻 、对 位有 强 吸 电性 基 团 ２ ０ ，０２ ． （ 粱诚． 氟精细化工热点分析［ ． ３ 】 含 Ｊ 有机硅 氟资讯 ，２ ０ ，（ ） ］ ０５ ０ ８ 时 ，得 到的有 机氰化物 的收率较 高 ，而处 于同位 时 ，反应效果 往往较
要的值得 关注的含氛精细化学品的开发和应用。 关键字：含 氟 精 细化工 开发
一
、
精细化工产 品开发的基本准则
（ ） 一 应该把市 场的需求放 在首位 ，充分考虑 市场 的显 性需求和
差。
虽然 卤原子交换法 在合成 含氟芳香族 化合物上有很 大的优点 ，但
潜在密求 ，开发 的产 品才容易被市 场所接受 ，产 品才 会具有 较强的生 必须解 决氟化剂在 溶剂 中的溶解 性问题 ，以及选择易 回收的溶 剂为反
代化合物为原料，在反应过程巾可以避免使用氟化氢。但是芳环上的 较少 。
卤取代基是否 被其 他基 活化 常 常决定 了岗原子交换 反应能否 进行 。
一
般情况下 ，在芳 环上必须 有强 的吸咀子基 团 ，或者 在 卤取代 基的邻 参 考文献 ：
Ｊ 化工生产 与技术 。 】 【］薛福连 六 类精细化工 产 品市场 有缺 口［ ． １
［】倪震 宇 我 国氟 化工 产业 发展 回顾 与展 望【 ． ２ Ｊ 有机 氟工业 ， 】
对位有强 的吸电子共扼效应 的Ｉ代丛存 在 ，此时 卤原 子交换反应 才较 政 卤原 子交换反应可 以用来合成 多种有机 氟化物 ，但 由于以上 的原 因 ，
０１ ） 易进 行 。这些基 团主要包 括ＮＯ 、Ｃ Ｎ、ｃ Ｏ ２ Ｆ、Ｃ Ｈ 和ｃ Ｏ 等 。虽然 ２ ０ ，０２ ０ Ｍｅ
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在 某一组 成下达 到 最低 点 ， 该 系 统将 具 有 最 高 共 则
作者简介 ： 李盛姬 （９ １一） 女 ， 士 ， １８ ， 博 主要研究领域为分离纯化 、 膜分离技术 、 高纯氟烃 制备等。
・
３ ・ ４
有 机 氟 工 业 Ｏ ｇｎ —Ｆｕｒ ｅＩｄ ｓｙ ｒａｏ ｌｏｉ ｎｕｔ ｎ ｒ
发 性 的差 异 ， 而可 以得到较 纯 的 Ｈ Ｃ一 ２ 从 Ｆ ３。
该 方法 实际上 是基 于压力 的变化 对共沸 物组成
变化有 很大 的影 响这个原 理 。如 Ｈ Ｃ一１５ Ｃ Ｃ一 Ｆ ２／ Ｆ １５共 沸 体 系 组 成 随 压 力 的变 化 会 发 生 很 大 的变 １
间段 ， 塔顶 总是得 到两 个组分 的混 合物 ， 而不 是一 个
相对 较纯 的化合 物 ， 成不 变 ， 点 也 不 变 ， 沸点 组 沸 此
同各单一 组 分 均 不 同 ， 种 混 合 物 称 为 共 沸 （ 恒 这 或 沸） 混合 物 ， 沸点 称 为 共 沸 点 （ 其 或恒 沸 点 ） 。组 成 与最大蒸 气压 相对应 的混合 物 的共沸 点将 比任何 一 组 纯组分 （ 或任 何其他 组 分 的混 合深 液 ） 的沸 点低 ，
甚为重 要 。
共沸 混合 物不 是 纯 化合 物 ， 不 能 用通 常 分 馏 虽 法 分开 ， 可用 其他 方法 破坏共 沸组成 后 ， 但 再进 行蒸 馏或 分馏 以达 到分离 的 目的 。萃取精 馏 主要用 于共
沸物 的分离 ， 原理 是 ： 沸混 合物 中加 入第 三组 其 在共 分 ， 组分 与原共 沸 混 合 物 中 的一 种 或 两种 组 分形 该 成 沸 点 比原 来组 分 和原 来 共 沸 物 沸点 更 低 的 、 的 新
具 有最 低共 沸点 的共 沸 物 ， 组 分 问 的相 对 挥 发度 使 增加 ， 易于用 蒸馏 的方 法 分 离 。加入 的第 三 组分 称 为 分离剂 或是 萃取 剂 。萃取 精馏 的流程 图如 图 １ 所
刁 ｏ
常见的分离纯化技术可分 为物理法 与化 学法。本
文主要阐述在有机氟精 细化学 品中应用较 多 的萃取精 馏、 变压精 馏 、 吸附 、 学 氧化 、 氯 化 等分 离 纯化 技 化 光
取蒸馏 的方法 来分离 Ｈ Ｃ一１ ５与 Ｃ Ｃ一１５ 。 Ｆ ２ Ｆ １… 又 如二氟 甲烷 Ｈ Ｃ一３ ， Ｆ Ｆ ２ Ｈ Ｃ一３ ２通 常 由二 氯 甲烷与 Ｈ Ｆ催 化 反应 而 得 ， 因此得 到 的混合 物 除 了 Ｈ Ｃ一 ２外 ， 往往含 有二 氯二 氟 甲烷 Ｃ Ｃ一１ Ｆ ３ 还 Ｆ ２和 甲酰氯 Ｈ Ｃ一 ０ Ｃ ４ 。而 Ｃ Ｃ一１ Ｆ ２和 Ｈ Ｃ一 ０都 极 易 Ｃ ４
有 机 氟 工 业 ２ １ 第 ４期 ０ ０年
Ｏｒａ ｏ—Ｆｕ ｒｎ ｎ ｕｔ ｇｎ ｌｏ ｅＩｄ ｓｒ ｉ ｙ ・３ ・ ３
分 离纯 化 技术 在 有 机 氟 精 细化 学 品 中 的应 用研 究进 展
李盛 姬 田端 正 潘明翔 李 大刚 吴 江平
（ 江 省化 工 研 究 院 有 限公 司 ， 江 杭 州 ３ ０ ２ ） 浙 浙 １０ ３
关键词 ： 分离纯化 ； 有机氟 ； 精细化学 品； 膜分 离 ； 应用研究
有 机氟精 细化 学 品是 氟工 业 的一 个 重 要 分 支 ，
沸点。
包 括氟农 药 、 医药 、 氟 氟染料 、 氟芳香 族 中间体 、 含 含 氟 表面 活性剂 和氟惰 性流 体等 。我 国有机 氟精细 化
这 是最低 共沸 物 ； 反之 ， 如果 某互 深系 统 的总蒸气 压
图 １ 萃 取 精馏 流 程 图
如在 五 氟 乙烷 Ｈ Ｃ一１５生 产 过 程 中 ， 想从 Ｆ ２ 若 气相 中分 离 出纯 的 ＨＦ Ｃ一１５ 必须将 Ｈ Ｃ一１５与 ２， Ｆ ２ 五氟 氯 乙烷 Ｃ Ｃ一１５进 行 分 离 。而 Ｈ Ｃ一１５与 Ｆ １ Ｆ ２
摘
要： 综述 了在有机氟精 细化学 品中应用较 多的分离 纯化技术 ， 包括 萃取精馏 、 压精馏 、 变 亚沸 精馏 、 吸附 、 化学氧化 、
光氯化 、 化学吸收等 ， 同时着重介绍一种新兴的分离技术—— 膜分离技术及其 目前在 国内外有机氟精 细化学 品中的应 用研究
以供 同仁 参 考 。
２１ ０ ０年第 ４期
Ｃ Ｃ一１５两 者 存 在 共 沸 点 ， 成 最 低共 沸 物 。此 Ｆ １ 形 时 ， 在该混合 物体 系 中加 入分 离剂全氟 环 丁烷 Ｆ 可 ｃ Ｃ １／ 一１１２２一四氟 乙烷 Ｈ Ｆ ３８氯 ，，， Ｃ Ｃ一１４， 以发 ２ 可 现 ， 入该分离 剂后 ， 加 共沸 点消失 了 。因此可 以用萃
图 ２ 变 压 蒸 馏 提 纯 方 法 示意 图
如 Ｈ Ｃ一１５ Ｃ Ｃ一１５共 沸 体 系 ， 过 变 压 Ｆ ２／ Ｆ １ 经 蒸馏后 ， 消除共 沸带来 的影 响 ， 可高效地 得到高 可 且
纯度 的 Ｈ Ｃ一１ ５ 。 Ｆ ２
与 Ｈ Ｃ一３ 成共 沸 物 或 近 共 沸混 合 物 。在 该 体 Ｆ ２形 系中 ， 加入分 离剂 二氯 甲烷 来增 大 各 组分 之 间 挥 可
学 品未来 市场 空间 巨大 。在 有机 氟精 细化学 品 的生 产过 程 中 ， 除生成 所需 的产 品外 ， 往往会 产生 多种 副 产物 ， 需要将 产 品从 混 合 物 中分 离 开 来 。尤 其是 随 着含 氟 医药气 雾 剂抛射 剂与 含氟 电子化 学 品的快 速 发展 ， 迫切需 要开发 高 纯氟烃 的制备 技术 。可 见 ， 分 离纯化 技术在 有机 氟精 细化学 品 的精 制过 程 中显得
术， 同时着重介绍 一种新 兴 的分 离技术—— 膜分 离技 术在有机氟精细化学 品中应用研究 以供 同仁参考 。
萃 取 剂 补 充
分， 有时会 遇 到这样 的情况 ： 管待 不
原
提 纯的混 合物 的组成 如何不 同 ， 馏结 果是 ， 蒸 某一 时