高效液相色谱-串联质谱仪的结构组成
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪技术参数
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪技术参数一、应用范围本设备主要用于食品安全，药物代谢，毒物分析，代谢组学，脂质组学等小分子化合物的快速同步定性、定量分析。
1.工作条件1. 1.1电源电压：230V±10%,50∕60Hz,16Λ1.1.2环境温度：15-27βC（最优：18~21C）1.1.3相对湿度：20-80%二、技术要求1.超高效液相色谱仪1.1二元超高效梯度泵（带真空在线脱气机）1. 1.1流量范围:0~8m1.∕min,步进0.001m1./min▲1.1.2最大压力：≥103.4Mpa1.1.3流量准确度:＜0.1%1.1.4流量精密度：＜0.05%1.1.5梯度混合精确度：＜0.15%1.1.1.6梯度混合类型：二元高压混合1.2.7泵清洗系统：主动式单独流路清洗柱塞1.3.动进样器：1.4.1进样体积：0.01-IOO P1.1.4.2进样体积准确度：0.5%1.4.3交叉污染：0.004%1.5.温箱1.6.1温控范围：5~80°C1.3.2温度准确度：±0.5C1.3.3温度精度±0.1C1.3.4容量：最多12支色谱柱2.质谱部分技术性能2.1.离子源2.1.2离子源：独立的可加热电喷雾离子源（ESI源），全内置式气路电路接口设计，安装离子源时即可实现气路电路连接，自动识别，实现零误操作；▲2.1.2可加热ES1.源，加热温度最高可达550C,不分流的情况下采用纯水作为溶剂，流速为1.u1.-2000μ1.∕min;2.1.3探针采用60度最优喷雾设计，可在任意位置固定并实现前后直线型、左右圆弧型调节，高低连续可调；2.1.4内置大面积多边形同轴主动排废气设计，消除废气涡流，降低化学噪音，不锈钢排废管路，实现离子源腔体高温自洁净；2.1.5具有雾化气、辅助雾化气、可调式吹扫气（0-151.∕min可调），进一步提高雾化效率和稳定性；2.1.6可拆卸的吹扫挡锥，非对称锥面设计，在富灵敏度的情况下确保长期耐用性；2.1.7内置六通阀，实现流动相自由切换2.2离子传输系统▲2.2.1离子传输系统必须配有离子传输管设计，保护分子涡轮泵，减少真空负担；2.2.2大口径非对称高通量离子传输管，确保更多离子进入质谱系统，提高灵敏度；2.2.3离子传输管双独立加热，最高温度可达400℃,进一步提高脱溶剂效率和确保离子传输系统抗污染能力；2.2.4具有真空隔断阀设计，在移去、清洗离子传输部件时，不需破坏真空即可实现快速更换，待机时不需要消耗氮气；2.3四极杆质量分析器2.3.1碰撞气为高纯高惰性氧气或氮气，确保母离子碎裂效率；2.3.2四极杆分辨率：QI和Q3在全质量范围，分辨率可到0.2amu的高选择性，在只需在方法设定设定界面简单选择即可，无需特殊手动调谐。
液相色谱质谱联用仪技术指标
垦利区检验检测中心食品检测能力提升项目参数液相色谱质谱联用仪技术指标1. 设备名称液相色谱质谱联用仪（LC-MS-MS）2、主要用途用于农副产品、食品、植物样品、动物组织、水产品、环境等样品中农药、兽药、食品添加剂、生物毒素等3000以下分子量的化学污染物定性定量分析。
3、工作条件工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定3.1 工作电源电压: AC 220V±53.2 工作环境温度: 16～25℃3.3 工作环境相对湿度: 40～80%4、技术指标4.1 硬件4.1.1 超高效（快速高分辨）液相色谱部分4.1.1.1 多元高压梯度系统*4.1.1.1.1 流速范围：大于0 ml/min～5.0 mL/min。
*4.1.1.1.2 流量精度：RSD≤0.05%。
4.1.1.1.3 最高操作压力：大于14000psi。
4.1.1.1.4 延迟体积：≤40µL4.1.1.1.5 溶剂数量：44.1.1.1.6 混合方式：高压混合4.1.1.2 样品管理系统*4.1.1.2.1 自动进样器：2ml样品瓶最少能放105个以上4.1.1.2.2 进样范围：0.01-100ul，增量0.1 ul；可选配更多进样体积4.1.1.2.3 进样精度：RSD≤0.2%。
4.1.1.2.4 自动进样器温控范围：大于4-40摄氏度。
4.1.1.2.5 样品残留：<0.002%。
*4.1.1.2.6均采用避光盖板，便于光敏感样品的长时间放置；具有泄漏传感器，有样品盘和样品自动识别功能。
*4.1.1.2.7 可进行编程进样，用于进行自动柱前衍生，柱前样品自动稀释，自动混合等复杂进样方式。
4.1.1.3 柱温箱系统*4.1.1.3.1 柱温箱温控范围：大于5-90℃。
4.1.1.3.2 柱温箱控温精度：±0.1摄氏度。
4.1.1.3.3 柱容量：大于3根色谱柱，最长可安装30cm色谱柱。
高效液相色谱仪（3台）
高效液相色谱仪（3台）高效液相色谱仪（3台）详细配置：1. 高效液相色谱主机（包含四元低压梯度泵，自动进样器，柱温箱）1套2. 二极管阵列检测器1台3. 样品瓶微量进样瓶300个4. 色谱柱2根5. 色谱工作站软件1套6. 电脑（带刻录机）打印机1套7、不间断电源（3KW/1H）重要参数及指标：1.液相色谱部分：泵系统：四元泵系统1.1每台流量范围：0.001-10.000 mL/min1.2最大压力≥40 Mpa1.3脉动：±0.1MPa(水,1.0ml/min输液时)1.4流量精度：≤0.06%RSD1.5梯度精密度：≤0.15%RSD，流速为0.2和1.0ml时1.6 溶剂数：4种1.7在线脱气：二极管阵列检测器1.1波长范围：190－800nm；1.2波长精密度：±0.1nm；1.2灯：氘灯、钨灯；1.3波长准确度：＜1nm；1.4噪声：<±1.0×10-5Au(254nm)；1.5基线漂移：<±8.0×10-4Au/h(254nm)；自动进样器：1.1交叉污染：0.004%1.2进样体积：0.01~100 μl1.2进样准确度：±1％1.3进样量精密度：0.2％RSD以下1.4试样处理数：1.5ml瓶≥96个。
1.5样速度：10μL进样量≤20秒柱温箱：1.1温控范围：室温~80℃1.3温控精度：±0.5℃1.4 柱容量：≥3根(300mm色谱柱)色谱软件：1.1中文，可容Windows XP或Vista或Win7系统；1.2具有3D扫描功能，能做纯度分析，光谱匹配度分析1.3可自动进行数据采集和后处理，具有系统适应性软件，计算分离度、理论塔板数、拖尾因子、容量因子、信噪比等。
1.4可提供适时分析条件参数和分析结果，在线监测和采集泵压力变化数据。
1.5可使用PDF、EXCEL等格式输出实验结果。
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪
超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪配置要求：参数要求：一．仪器应用范围用于有机化学污染物的分析，如食品安全，农药残留分析，非法添加物和违禁添加药物分析，环境中有毒有害物质等样品的定性、定量及确证分析；符合国际、国内相关标准和法规的要求。
二工作条件1 电力要求：220-240V，单相2 工作温度：15-30度3 相对湿度：<80%三．性能指标1总要求1.1工作条件及安全性符合中国有关标准或规定；1.2仪器灵敏度要高，稳定，重复性好。
1.3 液相色谱与串联四极杆质谱仪均为同一厂家生产，保证联机技术的稳定性，超高效液相色谱与三重四级杆液质均超过10年生产时间。
1.4应是国际主要仪器公司近两年推出的主流产品，应为原装进口的仪器，其性能达到或超过以下要求。
2 超高效液相色谱部分2.1 二元高压梯度泵*2.1.1 相互独立电子控制的双柱塞驱动装置，双压力传感器反馈回路2.1.2 流量范围：0.001ml/min-2.000ml/min，递增率0.001ml/min2.1.3 流量精度：<0.075%RSD2.1.4 流速准确度：±1.0%*2.1.5 建议操作压力范围：0-18000psi，全系统压力在20000PSI下通过测试。
2.1.6 可压缩性补偿：自动连续调节2.1.7 梯度洗脱：0-100%，最小递增率为0.1%2.1.8 混合精度：±0.15%，不随反压变化*2.1.9系统体积：<95µL（含50uL混和器），不随反压变化2.1.10带6通道在线脱气装置2.1.11溶剂数量：4种2.1.12带柱塞杆自动清洗装置2.2 自动进样器2.2.1 样品盘：96位以上2.2.2 进样量：0.1-50ul ( 标准)2.2.3 精度：<0.3%RSD2.2.4 样品污染度：<0.004% ，典型0.001%2.2.5带样品冷却控温：4 o C - 40o C2.3 柱温箱2.3.1柱温箱温度范围：室温上5˚C -90˚C2.3.2 温度稳定性：<±0.1˚C2.3.3 温度准确度：±0.1˚C2.3.4 可放置最长柱长：15cm2.3.5色谱柱信息跟踪记录：在线记录色谱柱使用信息,随色谱柱独立保存3 质谱仪部分3.1 离子源和进样系统3.1.1双正交大气压离子源，有效防止大量脏样品对仪器的污染3.1.2 离子源除雾化气之外，有两路辅助气，雾化效率和稳定性好，有超强的抗污染能力。
液质原理简析
液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪（TQD）
超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪技术参数：(一)、质谱仪部分1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min)2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min)3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。
4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的接口技术。
5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。
扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：±0.1amu/24h。
质量准确度: 0.1amu。
6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。
7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现)ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product IonScan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time).11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描)(Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。