食品分析与检验重要实验讲解
食品检验与分析实验课
实验三 注水猪肉的检测
－蒸馏法测定水分含量
猪肉62.1%，牛肉63.3%，羊肉63.1%，鸡肉 60.9%。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准 猪肉、牛肉、鸡肉的含水量>77%，羊肉含水量 >78%，既可判为注水肉，或含水量超标。
一、目的要求
1、掌握蒸馏法测定水分的原理。 2、了解水分测定仪的装置。
添加剂中亚硝酸盐和食盐的控制含量。
挥发性盐基氮是肉制品鲜度检验之一。
一、目的要求
１、了解样品中挥发性盐基氮的来源及产生原理。 ２、掌握微量扩散法测定挥发性盐基氮。
二、原理
样品中的挥发性盐基氮包括氮及低级氨类，在碱性条 件下挥发，于37℃被密闭的康威氏皿内室中的硼酸所吸收， 并以标准的0.01mol/Ｌ盐酸滴定，然后计算其含量。 2NH3＋4H3BO3→(NH4) 2B4O7+5H2O (NH4) 2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3 本方法系国标（GB/T5009.44_996）肉欲肉制品卫生标准的 标准分析方法，鲜（冻）肉类理化检验中的微量扩散法，适 用于肉类及水产品鲜度的检验。
（三）物理测量方法
1、量体长：左手拿虾，并将虾放直，右手拿尺子
测量眼柄基部至尾节末端的长度，以厘米为单位。
2、质量：整虾称量，注意把虾放在表面皿上称量。
3、计算平均体长、平均质量。
（四）水煮试验方法
在洗净烧杯中加少量的水（以水刚浸没样品为宜）煮沸，虾
去头、去皮，整体放入煮开的水中，盖上表面皿，再次煮沸 后停止加热，开盖立即嗅气味，再看汤汁，最后品尝口味。
砷斑反应：
AsH3+3HgBr→As(HgBr)3+3HBr（黄色） As(HgBr) 3+AsH3→AsH(HgBr) 2（黄褐色） AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg3（褐色）
食品分析检验第二讲(第二章)2012-
典型性原则
采集能充分说明达到监测目的的典型样本，包括以下几种样本:
（1）污染或怀疑污染的样本： 应采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以证明是否 被污染，同时还应采集确定被污染的同种食品作一空白对照试验。 （2）中毒或怀疑中毒的食品： 这类样本种类较多，有呕吐物、排泄物、血液、脏器、胃肠及 内容物，中毒者吃剩下的食物，药物和其他有关物质。应根据中毒 症状，可疑中毒物性质采集可能含量最多的样本，中毒者吃剩下的 食物、餐具（未洗刷）、药品是最好的检材。 （3）掺假或怀疑掺假的食品： 就采集有问题的典型样本，以证明是否掺假，而不能用均匀样 本代表。BACK
（3）个别产品生产量过小，同品种、同规格者可合并班次 取样，但并班总罐数不超过5000者，每生产班次取样数不少于 1罐，并班后取样基数不少于3罐。 （4）按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得 少于3罐。
第二章 样品的采集、保存与制备
六、采样记录
1．现场采样记录
采样前必须了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销 售中各个环节的卫生状况（如外地进入的食品应审查该批食品的有关证件 ，包括商标、送货单、质量检验证书、兽医卫生检疫证书、监督机构的检 验及报告等，并对该批食品进行感官检查、作好现场记录）。 （1）被采样单位；样本名称；采样地点； （2）样本产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态； （3）被采样的产品数量、包装类型及规格； （4）感官所见（有包装的食品包装有无破损、变形、受污染，无包 装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等）； （5）采样方式；采样目的；
食品分析实验
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
食品分析实验讲义 (1)
食品分析实验指导书食品工程教研室目录实验一食品中的水分测定（直接干燥法） (3)实验二啤酒中总酸的测定 (4)实验三酱油中氨基态氮的测定............................ (5)实验四食品中可溶性总糖的测定（直接滴定法） (7)实验五旋光法测定味精的纯度 (9)实验六食品中氯化钠含量的测定 (11)实验七火腿中亚硝酸盐含量测定 (13)实验八食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） (15)实验九植物油脂中过氧化值的测定 (16)实验十食品中漂白剂的测定（蒸馏法） (18)实验十一食品中蛋白质的测定方法(凯氏定氮法) (21)实验一食品中水分的测定——直接干燥法一、实验目的：掌握食品中水分的测定方法，了解不同样品水分测定方法的异同。
二、实验原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
三、仪器试剂与材料仪器：万分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶液并稀释至100mL。
海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105℃干燥备用。
材料：面粉。
四、操作方法4.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热05~1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。
加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
食品分析综合实验PPT课件
❖ 5.含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品则会发 生碳氨反应析出水分而导致误差，对此类样品宜用其他 方法测定水分含量。
❖ 6.在水分测定中，恒重的标准一般定为1～3mg，依食 品种类和测定要求而定。
❖ 7.对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料 等宜采用蒸馏法测定水分含量。
❖ 8.测定水分后的样品，可供测脂肪、灰分含量用。
称样、消化、转化定容、移 称样、消化、转化定容、 主要步骤 取5.0mL、调pH、沉淀、离 标液与样液比色测定、
心、洗涤、溶解沉淀、滴定 查标准曲线计算
温度(℃) 550 ℃灰化，室温沉淀 550 ℃灰化，室温比色
4%草酸铵、 2MH2SO4 、草 10%盐酸羟胺 、2M醋 主要试剂 酸钠、 0.02M高锰酸钾 酸钠、0.2%邻二氮菲、
❖ 3.试样的大小和形状对测定结果影响不大。 ❖ 4.康威氏微量扩散皿密封性要好。 ❖ 5.取食品的固体或液体部分，样品平衡后其结果没有
差异。 ❖ 6.绝大多数样品可在2小时后测得Aw值，但米饭类、
油脂类、油浸烟熏鱼类则需4天左右时间才能测定。为 此，需加入样品量0.2％的山梨酸防腐，并以山梨酸的
称样量 (g) 主要仪器
主要步骤 温度(℃) 主要试剂 时间(h)
5~10
3~10
烘箱、天平、干燥器、 烘箱、天平、干燥器、坩
铝盒、坩埚钳
埚、马弗炉、坩埚钳
样品捣碎、过筛、铝 样品捣碎、坩埚清洗、坩 盒恒重、称样、干燥、 埚恒重、称样、炭化、灰
冷却、恒重、计算 化、冷却、恒重、计算
100±5 ℃
525~550 ℃
❖ 六、说明及注意事项
❖ 1. 水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，用纱布吸干表面水分。 ❖ 2. 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后．应迅速放入
食品分析实验汇总讲解
食品分析与检验实验指导书郑州科技学院食品科学与工程教研室组编二零一三年三月目录实验一食品感官检验实验 (3)实验二比重计的使用 (4)实验三折光计的使用 (9)实验四旋光法测定淀粉的含量 (13)实验五面粉中水分含量的测定 (15)实验六水果硬糖中还原糖量的测定 (17)实验七方便面中粗脂肪含量的测定 (18)实验八豆乳饮料中蛋白质含量的测定 (21)实验九酱油中氨基酸态氮含量的测定 (25)实验十面粉中灰分含量的测定 (27)实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁 (30)实验十二汽水中总酸及pH的测定 (32)实验十三香肠中亚硝酸含量的测定 (34)实验室规则1、实验室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。
2、爱护仪器，不浪费药品，节省水电，遵守实验室的安全措施。
3、使用仪器及试剂瓶，不要取离原有位置，注意瓶塞不要张冠李戴，用毕后立即放回原处，对有害药品，应按实验室规定取用。
4、纸、纸片、火柴棒、碎玻璃等投入废物桶，切勿丢入水池。
5、使用仪器、器皿有损坏，立即向指导教师报告。
6、保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的物品不得乱放在实验桌上。
7、实验完毕以后，各自整理好自己的器材，将器皿洗涤干净，并做好清洁值日工作。
实验一食品感官检验实验一、基本味觉训练实验（一）实验内容练习甜、酸、咸、苦四种基本味觉的评价方法。
（二）实验目的与要求1、通过实验品尝学会判别基本味觉，对感官鉴定有初步了解。
2、掌握味觉评价的方法。
（三）试剂及溶液1、蔗糖贮备液（20g／100mL）：称取50g蔗糖，溶解并定容250mL。
2、蔗糖使用液：分别取20、30mL贮备液，稀释、定容1000mL,配成浓度为0.4g/100mL、0.6g/100mL的溶液。
3、NaCl贮备液（10g/100mL）：称取25g NaCl,溶解并定容250mL。
4、NaCl使用液：分别取8、15ml贮备液，稀释、定容1000mL，配成浓度为0.08g/100mL、0.15g/100mL的溶液。
食品分析实验指导(免费)
食品分析与检验实验讲义2014年9月目录实验注意事项 (3)第一节水分 (4)实验一食品中水分的测定 (4)第一法直接干燥法 (4)第二节灰分 (6)实验一食品中粗灰分的测定 (6)第三节蛋白质 (8)实验一食品中粗蛋白质的测定——微量凯氏定氮法 (8)第四节脂肪 (10)实验一食品中粗脂肪的测定——索氏抽提法 (10)第五节碳水化合物（糖类） (12)实验一食品中还原糖的测定——直接滴定法（菲林法） (12)实验二食品中可溶性固形物的测定——折光仪法 (14)第六节酸度 (17)实验一食品中总酸的测定——指示剂滴定法 (17)实验二pH值的测定 (19)第七节抗坏血酸 (21)实验一果蔬及其制品中还原型抗坏血酸的测定----2,6-二氯酚靛酚滴定法 (21)第八节食品添加剂 (22)实验一食品中亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺比色法 (22)第二法分光光度法 (23)第九节食品中的矿物质 (24)实验一铁的测定——邻二氮菲法 (24)实验注意事项：1.实验用水：除特殊要求外，一般为蒸馏水。
无二氧化碳水的制备：将蒸馏水煮沸几分钟后冷却至室温。
所有试剂均使用分析纯试剂。
2.实验器具的洗涤：用肥皂水等洗涤剂认真刷洗实验器具的内外。
胶头滴管要拔掉胶帽，刷洗滴管内部；移液管内刷洗不到，可将移液管插入洗涤剂中，用洗耳球反复吸取洗涤剂冲洗移液管内部，清水冲洗也依照此法；药勺每次使用前也要用洗涤剂刷洗干净。
个别洗不干净的器具要用超声波清洗。
洗涤剂刷洗后，用自来水冲洗7遍以上，再用洗瓶冲洗2次。
3.试剂的配制：要求准确配制的试剂用容量瓶定容，摇匀。
4.滴定管的选择：用盐酸、硫酸等酸性溶液滴定，使用酸式滴定管（带玻璃活塞的）。
用氢氧化钠等碱性溶液滴定，使用碱式滴定管（带橡胶管的）。
用偏中性的溶液滴定，使用酸式或碱式滴定管都可以。
用碘液、硝酸银、2,6-二氯靛酚等需要避光的溶液滴定，使用棕色酸式滴定管。
5.液体的移取：移取20mL以下的液体，尤其是高浓度的强酸强碱、强氧化剂，要用移液管。
食品分析实验指导书讲解
福建农林大学食品分析实验指导书（食品科学学院本科学生用）何静周辉编食品科学学院营养与食品安全系目录实验室安全规则 (3)实验守则 (4)实验成绩记载及考核办法 (5)凡例 (6)实验一食品酸度的测定 (8)一、总酸度的测定 (8)二、挥发酸含量的测定 (9)三、有效酸度(pH值)的测定 (10)实验二碳水化合物的测定 (11)一、还原糖的测定 (11)方法一直接滴定法 (11)方法二还原糖的快速测定法 (14)二、总糖的测定 (15)方法一、直接测定法 (15)方法二苯酚-硫酸法 (17)三、淀粉的测定 (18)方法一酶水解法 (18)方法二酸水解法 (20)四、粗多糖的测定方法 (22)五、粗纤维素含量的测定 (24)方法一碘量法 (24)方法二重量法 (26)六、膳食纤维的测定方法 (27)方法一中性洗涤剂法 (28)方法二酶-重量法（概要） (29)实验三多酚类物质的测定 (30)一、单宁的测定 (30)二、茶多酚含量测定 (31)三、多酚类含量测定 (32)实验四粗脂肪的测定 (34)一、索氏抽提法 (34)二、酸水解法 (34)三、碱性乙醚抽取法——罗紫.哥特里法 (35)实验五苯甲酸及其盐类的测定 (37)一、碱滴定法 (37)二、气相色谱法 (38)实验六蛋白质的测定（1）——消化 (40)蛋白质的测定（2）——蒸馏与滴定 (40)一、微量凯氏定氮法 (40)二、自动凯氏定氮法 (43)三、水杨酸比色法 (45)四、紫外分光光度法 (47)五、改良的双缩脲法快速测定蛋白质含量 (48)实验七维生素C的测定 (50)一、2, 6-二氯酚靛酚滴定法 (50)二、紫外快速测定法 (52)实验八酒精度测定 (54)一、蒸馏酒酒精度的测定 (54)二、发酵酒酒精度的测定 (54)实验九感官分析实验 (55)一、四种基本味觉训练 (55)二、一种味阈值的测定 (56)三、差别检验 (57)四、排列试验 (58)五、剖面描述分析实验 (59)六、嗜好性品评实验 (60)附录分析检验常用数据 (61)（一）常用标准滴定溶液 (61)（二）常用洗涤液的配制和使用方法 (68)（三）实验室常用标准缓冲液的配制 (69)（四）常用酸碱指示剂及酸碱滴定指示剂的选择 (73)（五）常用酸碱浓度表 (74)（六）酒精度与温度校正表 (75)实验室安全规则一、全体师生应牢固树立安全防范意识,坚持“安全第一，预防为主”，及时报告不安全因素,注意防火、防盗、防毒，常备不懈地作好实验室安全工作。
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实验一：食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。
（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。
五、结果计算1. 绘制标准曲线以亚硝酸钠量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 用样品提取液的吸光度，在以上亚硝酸钠标准曲线上查出亚硝酸钠的量(μg)。
3. 计算m’×1000X= —————————V2m ×——×1000V1式中：X——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg；m’——测定用样液中亚硝酸钠的含量，μg；m——样品的质量，gV1——样液总体积mLV2——测定用样液体积mL六. 思考题1. 若从标准曲线上查不到滤液所相当的亚硝酸钠量（即大于10μg）是，如何改进本实验？2. 采用回归方程计算与从校正曲线直接求得亚硝酸钠的含量，各有什么优缺点？3. 紫外可见分光光度计由哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？4. 使用紫外可见分光光度计时，应注意哪些问题？实验二：茶饮料中茶多酚的测定一、实验目的1. 掌握分光光度计法测定茶饮料中茶多酚的基本原理和操作程序。
2．掌握分光光度计的使用及计算方法二、实验原理茶饮料中的多酚类物质能与亚铁离于形成紫蓝色络合物，用分光光度计法测定其含量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分析天平：感量0.001g。
（2）分光光度计。
2. 试剂所用试剂均为分析纯(AR)；试验用水应符合GB/T 6682中的三级水规格。
（1）酒石酸亚铁溶液：称取硫酸亚铁0.1g和酒石酸钾钠0.5g，用水溶解并定容至100mL(低温保存有效期10天)。
（2）pH7.5磷酸缓冲溶液A. 23.87 g/L磷酸氢二钠：称取磷酸氢二钠23.87 g加水溶解后定容至1 L。
B. 9.08g/L磷酸二氢钾：称取经110℃烘干2h的磷酸二氢钾9.08g，加水溶解后定容至1L。
取上述磷酸氢二钠溶液85mL和磷酸二氢钾溶液15mL混合均匀。
四、实验步骤1. 试液制备（1）含二氧化碳茶饮料量取充分混匀的样液100mL于250mL烧杯中，称取其总质量，然后置于电炉上加热至沸，在微沸状态下加热10min，将二氧化碳气排除。
冷却后，用水补足其原来的质量。
摇匀后，备用。
（2）茶叶称取3g磨碎样品于500mL锥形瓶中，加入热蒸馏水450mL,立即移入沸水浴中浸提45min（每隔10min摇动一次）浸提完毕后，立即趁热减压过滤。
滤液移入500mL 容量瓶中，残渣用少量热蒸馏水洗涤2-3次，并将滤液滤入上述容量瓶中，冷却后，用蒸馏水稀释至刻度。
2.测定（1）茶饮料精确移取上述制备的试液1 mL～5 mL于25 mL容量瓶中，加水4 mL、酒石酸亚铁溶液5mL，充分摇匀，用pH7.5磷酸缓冲溶液定容至刻度。
用10mm比色皿，在波长540nm处，以试剂空白作参比，测定其吸光度(A1)。
同时移取等量的试液于25mL 容量瓶中，加水4mL，用pH7.5的磷酸缓冲液定容至刻度，测定其吸光度(A2)。
（2）茶叶精确移取上述制备的试液1 mL于25 mL容量瓶中，加水4 mL、酒石酸亚铁溶液5mL，充分摇匀，用pH7.5磷酸缓冲溶液定容至刻度。
用10mm比色皿，在波长540nm 处，以试剂空白作参比，测定其吸光度(A)。
五、结果计算1. 数据记录2. 计算(1)茶饮料中茶多酚含量计算公式(A1- A2)×1.957×2×KX= ———————————×1000m式中： X——样品中茶多酚的含量，mg/kg;A1——试液显色后的吸光度；A2——试液底色的吸光度；K——稀释倍数；m ——测定时称取试样的质量，g；1.957——用10mm比色皿，当吸光度等于0.50时，1mL茶汤中茶多酚的含量相当于1.957mg。
（2）茶叶中茶多酚含量计算公式A×1.957×2 V1X(%)= ————————×————×100100 V2×MX——样品中茶多酚的含量，%A——试样溶液的吸光度；M——称取试样的质量，gV1——试样溶液的总体积，mLV2——测定用试样溶液的体积，mL1.957——用10mm比色皿，当吸光度等于0.50时，1mL茶汤中茶多酚的含量相当于1.957mg。
六. 思考题1. 若实验室无10mm比色皿，可否用1mm比色皿进行测定，若可以，结果计算公式将作何变化。
实验三：火焰原子吸收光谱法测定食品中的铜一、实验目的1. 通过对铜最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对铜测定灵敏度的影响；2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理；3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；学习食品中铜含量的测定方法。
4. 熟悉和掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法5. 学习微波消解仪在样品前处理中的应用二、实验原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8共振线，其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）原子吸收分光光度计（附铜空心阴极灯）（2）微波消解仪2. 试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
（1）硝酸：优级纯（2）过氧化氢（30%）（3）硝酸：1+99（4）6mol/L硝酸：量取60 mL硝酸，加水稀释至160mL。
（5）铜的标准储备液(1000μg/mL)：称取 1.000克金属铜（99.99%），分次加入6mol/L硝酸溶解，总量不超过37mL，移1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液（6）铜标准使用液：将铜标准储备液用硝酸（1+199）溶液稀释，配制成浓度为0.4、0.8、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的标准使用液。
四、实验步骤1. 原子吸收光谱仪分析参考条件测定波长：324.8nm 灯电流：6mA 狭缝：0.19nm空气流量：9L/min 乙炔流量：2L/min 灯头高度：3mm背景校正：氘灯可根据仪器情况调至最佳状态。
2. 样品消化称取0.10g～0.50g 试样于消解罐内，加硝酸5mL,1～2mL30%的过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，选择合适的消解条件进行消解，至消解完全，转移到25 mL容量瓶中, 用硝酸（1+199）定容至刻度。
同时作试剂空白。
3. 样品测量将标准溶液、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。
4. 绘制标准曲线并查出样液铜元素的浓度。
五、结果计算2. 计算C×VX (mg/㎏)= -----------mX－试样中铜的含量（mg/kg）；C－样品中检测物浓度，mg/LV－样品体积，mLm－样品质量，g计算结果保留两位有效数字。
六、思考题1. 原子吸收光谱仪由哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？2. 在原子吸收分析中，为什么常选用共振线作为吸收线？3. 原子吸收定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点。
实验四：食品中甜蜜素的测定一、实验目的1. 了解气相色谱仪的使用方法；2. 了解气相色谱仪的基本结构和原理；3．学习食品中甜蜜素的气相色谱测定方法。
二、实验原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
（2）旋涡混合器。
（3）离心机。
（4）10μL微量注射器。
（5）DB-5毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm2. 试剂（1）正己烷（2）氯化钠（3）层析硅胶(或海砂)。
（4）50g/L亚硝酸钠溶液（5）100g/L硫酸溶液。
（6）环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。
四、实验步骤1、气相色谱检测样品参考条件：（1）DB-5毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm，或相当者。
（2）检测器温度：200℃（3）汽化室温度：200℃（4）炉箱温度：60℃（5）载气流速（压力）：60kPa（6）氢气流速（压力）：50kPa（7）空气流速（压力）：60 kPa2. 试样制备称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。
3. 测定（1）标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL。
置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。
待静止分层后吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离。