(整理)食品分析实验
食品分析实验报告
⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。
4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。
5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。
6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。
3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。
食品分析综合实验
食品分析综合实验：南方黑芝麻糊粗蛋白与水分的测定一、凯氏定氮法测蛋白质的含量1.实验原理：凯氏测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成流酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氮逸出，用硼酸吸收后再用酸定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6025，计算出粗蛋白含量。
2.实验仪器与试剂：（1）、主要仪器：凯氏烧瓶、定氮蒸馏装置（2）、试剂：甲基红－溴甲酚绿指示剂、0.09758mol/L盐酸、浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、40％氢氧化钠、2％硼酸3.实验步骤：（1）消化：精密称取固体样品三份，每份2g，移入干燥的100ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.5g CuSO4、10g K2SO4, 20ml H2SO4。
凯氏烧瓶成45°角倾斜。
先小火加热，待泡沫完全停止后，加强火力并保持瓶内液体微沸，直到液体呈蓝绿色且澄清透明后，再继续加热0.5h，取下冷却，加20ml水，待完全冷却后定容至100ml。
（2）蒸馏：将4%硼酸溶液10ml放入接受瓶，加入甲基红混和指示剂5滴，将冷凝管尖端浸入液面下。
将20ml消化稀释液移入蒸馏瓶中，然后加入10ml 40%NaOH，加热蒸馏，至硼酸液由酒红色变为蓝绿色时，继续蒸馏5min，将冷凝管尖端提出液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗尖端。
（3）滴定：馏出液用0.05 M标准HCL溶液滴定，直到蓝绿色变为灰色或蓝紫色为终点。
并将滴定结果用空白试验校正。
（4）计算：粗蛋白质（%）=（V2-V1）* c * 0.0140 * 6.25 * 100 / m * V’/ V式中：V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积，ml;V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积，ml;c—盐酸标准溶液浓度，mol/L;m—试样质量，g;V—试样分解液总体积，ml;V’—试样分解液蒸馏用体积，ml;0.0140—与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000MOL/l]相当的、以克表示的氮含量；6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。
食品分析实验报告
食品分析实验报告食品分析实验报告引言：食品安全一直是人们关注的焦点，食品分析实验是确保食品安全的重要手段之一。
本实验旨在通过对食品样品的分析，了解其成分、质量和安全性，为食品生产和消费提供科学依据。
一、实验目的本实验的主要目的是通过食品分析技术，检测食品样品中的成分、营养素含量、添加剂和污染物，评估食品的质量和安全性。
二、实验方法1. 样品准备选择不同类型的食品样品，如牛奶、饼干、果汁等，分别进行采样和样品制备，确保样品的代表性和可靠性。
2. 成分分析利用化学分析方法，测定样品中的水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物等成分的含量，以了解食品的基本组成。
3. 营养素分析通过色谱、质谱等技术，测定食品样品中的维生素、矿物质、氨基酸等营养素的含量，以评估食品的营养价值。
4. 添加剂检测采用色谱、液相色谱等方法，检测食品样品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂的种类和含量，以确保食品的合法性和安全性。
5. 污染物检测使用质谱、气相色谱等技术，检测食品样品中的农药残留、重金属、真菌毒素等污染物，以评估食品的卫生质量和安全性。
三、实验结果与分析通过对不同食品样品的分析，得到了以下结果：1. 成分分析结果表明，牛奶样品中含有较高的蛋白质和脂肪，而饼干样品中主要是碳水化合物。
这些成分的含量与产品标签上的声明基本一致，符合食品质量标准。
2. 营养素分析结果显示，果汁样品中富含维生素C和矿物质，而牛奶样品中含有丰富的钙和维生素D。
这些营养素的含量与产品宣传中的营养成分表相符，符合食品的营养需求。
3. 添加剂检测结果表明，饼干样品中含有食品着色剂和甜味剂，而果汁样品中则未检测到添加剂。
这些添加剂的含量符合国家食品安全标准，不会对人体健康造成明显影响。
4. 污染物检测结果显示，食品样品中未检测到农药残留、重金属和真菌毒素等污染物。
这说明样品在生产和加工过程中得到了有效的控制和监测，具备较高的食品安全性。
四、实验结论通过食品分析实验，我们得出以下结论：1. 所选食品样品的成分和营养素含量基本符合产品标签和宣传中的声明，具备较高的质量和营养价值。
食品分析实验报告_3
食品安全分析技术实验报告学院专业学号姓名实验日期：2012 年10 月25 日成绩教师签字实验名称气相色谱分析一、实验目的：了解色谱分析的原理和仪器结构，掌握气相色谱仪的启动、参数选择、仪器的用途和定性、定量分析方法。
二、实验内容：1气相色谱仪结构气象色谱仪一般由载气系统；进样系统；色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置；检测系统；记录系统。
2气相色谱仪启动打开载气；设定均样，色谱柱和检测器的温度；将相关气体打开，点火；基线平稳则色谱仪启动完成。
3气相色谱仪的参数选择载气的流速（1ml/min，一般用分流装置控制）；色谱柱温度；进样气的温度；检测器的温度；辅助气体（氢气，空气）的流速。
一般设置流速：尾吹气（N2）：H2：空气=1：1:10等作为气象色谱仪选择的参数。
4气相色谱仪的用途适用于沸点在400度以下，能汽化，热稳定性好的所有有机物。
5气相色谱仪的定量方法：面积内标法、面积外标法、绝对标准曲线法、峰面积百分率法三、白酒中醇酸酯的测定（一）实验目的：学习气相色谱内标定量分析白酒中醇酸酯的方法（二）实验步骤：1、仪器：日本岛津气相色谱仪GC-2010，FID检测器，聚乙二醇2000色谱柱，柱长 30m 内径0.25mm 膜厚0.25μm2、溶液配制：用50%的乙醇溶液，分别配制2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯溶液。
3、仪器操作条件：色谱柱温度：60℃以每分钟5度的速度升温到150度进样器温度：180℃检测器温度：180℃氮气流速：1mL/min分流比：1：204、组分定性分析：见图一（1）取白酒1μL注入色谱仪进行分离分析。
（2）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL分别放入4个离心管中，再分别加入900μL50%的乙醇水溶液。
（3）分别取上述液体1μL注入色谱仪进行定性分析。
5、白酒中乙酸乙酯，异丁醇，乙酸的定量分析（1）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL放入一个离心管中，加入600μL50%的乙醇水溶液。
食品分析实验
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
食品品质分析实验报告
一、实验目的本次实验旨在通过一系列的化学和物理方法，对食品样品进行品质分析，评估其营养成分、安全性、卫生状况以及感官特性等，从而为食品的质量控制和市场监督提供科学依据。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 食品样品：大米、面粉、食用油、肉类、蔬菜、水果等。
- 标准试剂：酸碱指示剂、重金属检测剂、微生物检测剂等。
- 水分测定器、近红外光谱仪、高光谱成像分析系统、pH计、电子天平等。
2. 实验设备：- 磁共振成像仪（MRI）、核磁共振波谱仪（NMR）、近红外光谱仪（NIR）、高光谱成像系统（HSI）等。
三、实验方法1. 水分含量测定：- 使用水分测定器对样品进行直接测定。
- 使用近红外光谱仪对样品进行快速无损检测，建立水分含量模型。
2. 营养成分分析：- 使用核磁共振波谱仪分析样品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分。
- 使用近红外光谱仪分析样品中的蛋白质、脂肪、水分等成分。
3. 重金属含量检测：- 使用pH计检测样品的酸碱度。
- 使用重金属检测剂检测样品中的铅、汞等重金属含量。
4. 微生物检测：- 使用微生物培养方法检测样品中的细菌、霉菌等微生物数量。
- 使用荧光定量PCR技术检测样品中的特定病原微生物。
5. 感官评价：- 组织感官评价小组对样品的外观、口感、香气等进行评价。
- 使用评分系统对样品进行量化评价。
四、实验结果与分析1. 水分含量：- 通过水分测定器和近红外光谱仪检测，发现样品的水分含量在正常范围内。
2. 营养成分：- 核磁共振波谱仪和近红外光谱仪分析结果显示，样品中蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分含量符合国家标准。
3. 重金属含量：- pH计检测显示，样品的酸碱度在正常范围内。
- 重金属检测剂检测结果显示，样品中的铅、汞等重金属含量低于国家标准。
4. 微生物检测：- 微生物培养方法检测结果显示，样品中的细菌、霉菌等微生物数量符合国家标准。
- 荧光定量PCR技术检测结果显示，样品中未检测到特定病原微生物。
(整理)食品化学实验
实验 2 美拉德反应初级阶段的评价食品的褐变反应分为酶促褐变和非酶促褐变两类，酶促褐变指由多酚氧化酶催化下的多酚化合物与氧之间的反应，而非酶褐变包括焦糖化和美拉德反应，美拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用，它是热加工食品发生的主要反应之一，反应的结果会产生类黑精色素、风味化合物等重要物质，对食品的风味、色素、营养价值等产生重要的影响。
美拉德反应通常按照三个反应阶段进行，在早期主要是蛋白质或氨基酸的-NH2与还原糖之间的反应、还原糖的降解等为主。
与常见的化学反应一样，糖的种类、胺基所处位置、温度、pH、水分、金属离子、一些化合物等都会影响美拉德反应的进行。
实验的目的就是要通过模拟体系中赖氨酸与葡萄糖的反应，了解食品中美拉德早期反应情况，从两个不同方面半定量验证酸碱度、亚硫酸盐以及反应时间等对反应的影响，以及可以采用的评价方法。
1原理美拉德反应的起始阶段随着反应不断进行，溶液变成黄色，随着黄色的不断加深，在近紫外区吸收也逐渐增大，同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糠醛（HMF），以及发生键断裂形成二羰基化合物和色素的初始产物，最后生成类黑精色素。
本实验利用模拟实验，即葡萄糖与赖氨酸在一定pH缓冲液中进行加热反应，一定时间后目视颜色变化，可以观察反应的进程情况。
实验过程中通过改变反应的介质条件，例如改变pH、加入亚硫酸盐、选择不同的氨基酸，确定这些因素对美拉德反应的影响情况。
2 仪器与试剂 2.1 仪器水浴锅、移液管、容量瓶、试管等2.2 试剂2.2.1 1mol·L -1葡萄糖溶液； 2.2.2 0.1 mol ·L -1赖氨酸溶液；2.2.3 0.1 mol ·L -1甘氨酸溶液；2.2.4 0.1mol·L -1亚硫酸钠溶液；2.2.5 2 mol·L -1 HCl溶液； 2.2.6 广范pH试纸（1～14）3 操作步骤3.1 美拉德反应的进行取4支试管，其分别加入5.00 mL的1.0 mol·L -1葡萄糖溶液，其3支试管分别加入0.1mol·L -1 的赖氨酸溶液、1支试管加入0.1mol·L -1的甘氨酸溶液，混合，分别编号为 A1，A2，A3 和 A4。
食品分析全部实验
壹 Vc的测定⑴原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑵仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑹注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
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食品比重的测定老师给的试题（答案是学生自己综合的。
）：1、采用比重计测比重有哪些注意事项？①该法操作简便迅速，但准确性差．需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。
若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。
2、真比重与视比重有何区别，实际应用中采用哪一种比重。
（相对密度：d）真比重是排除空隙的，测量时在水中量取体积；视比重也叫假比重或松散密度，包括空隙的体积，测量整体体积计算的。
一般采用视比重。
Ps：对于同一液体而言，真比重都是大于视比重的。
A.真比重（真密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比，称为真比重，以符号d420表示。
B.视比重（视密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在20℃时的质量之比，称为视比重，以符号d2020表示。
此外，某一液体在t℃时的质量与同体积之水在t℃时的质量之比也称为视比重，以符号d t t表示。
视比重是在普通的密度瓶或密度计法测定中，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便，概而言之，表示某一液体在20℃时对同体积之水在20℃时的相对密度，实际应用中一般采用视比重。
3、比重计（糖锤度计、波美计、乳稠计）数据处理过程。
【测定温度不在(20℃)，应对温度校正。
当测定温度高于20℃因液体积膨胀导致比重减小，即波美值（锤度）降低，故应加上相应的温度校正值(见下表)，反之，则应减去相应的温度校正值。
】糖锤度计：例：在13℃时观测锤度为20.00查附表得校正值为0.38，则标准温度20℃时糖锤度为：20.00-0.38=19.62（°Bx）波美计：设观察波美计在23℃为18.84，23℃时温度改正数为0.15，则标准温度（20℃）0Be）时波美值为18.84+0.15=18.99（'乳稠计：例1：16℃时20°／4°乳稠汁读数为3l°，则换算为20℃时应为：3l°- (20-16)×0.2=30.2°，即d420 = 1.0302或d1515 = 1.0302 + 0.002 = 1.0322例2：25℃时20°/4°乳稠汁读数为29．8°则换算为20℃时应为：29.8°+ ( 25 -20 ) ×0.2 ＝30.8°即d420 = 1.0308或d1515 = 1.0308 + 0.002 = 1.03284、折光计标尺上的百分数是以何种物质浓度标示的？可溶性固形物。
5、食品比重的测定采用密度瓶法的原理和操作步骤。
原理：20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度，由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积可计算密度。
操作步骤：①用水洗净比重瓶，再用乙醇、乙醚洗，烘干冷却后，精密称重。
②装满样液，加盖，置20℃水浴0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。
用滤纸把瓶外擦于，置天平室内30分钟后称重。
③将样液倾出，洗净比重瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。
测出同体积20℃蒸馏水的质量。
6、食品比重的测定采用比重计的原理和操作步骤。
原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同体积液体重量。
（比重计的质量是一定的，液体的比重越大，比重计就浮得越高，从比重计的刻度可以直接读取比重数值或某种溶质的百分含量。
）操作步骤：①将均匀的样品倒入100ml 的干燥量筒中（样品的量大约为容器的80%，并用温度计测定样品温度）②将洗净擦干的比重计小心置入样品中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起平衡为止，读取样品水平面与比重计相交处的刻度③校正为标准温度，必要时进行换算。
酱油总酸度的测定1、 酸度的概念。
总酸度、有效酸度、挥发酸度。
酸度测定的具体意义。
总酸度：食品中所有酸性成分总量。
包括未离解和已离解酸的浓度，可用标准碱滴定来测定，总酸度又称可滴定酸度。
有效酸度：被测溶液中H +浓度，准确地说应是溶液中H +的活度，所反映的是已离解酸的浓度，常用pH 值表示。
用酸度计(即pH 计)来测定。
挥发酸：食品中易挥的有机酸如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
通过蒸馏法分离，再用标准碱滴定来测定。
酸度测定的具体意义：①有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性；②食品中有机酸是判断其质量的一个重要指标；③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
2、 酱油中总酸度测定原理。
根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量，反应式如下RCOOH + NaOH －－→RCOONa + H 2O3、 酱油总酸度测定步骤。
【简述】样品处理—样品测定—空白试验【详述】样品处理：20mL 酱油+30ml 80℃蒸馏水+1克活性碳（于烧杯）→容量瓶→沸水浴——→冷却→定容→过滤→收集滤液样品测定（平行测定三次）：5.00mL 滤液+30mL 水+2～3滴酚酞（于三角瓶） →滴定————→微红色30s 不褪色→记录NaOH 消耗量 空白试验：5.00mL 水+30mL 水+2～3滴酚酞（于三角瓶）→滴定————→微红色30s 不褪色→记录NaOH 消耗量4、 酱油中总酸度的测定试验中为什么滴定时要至出现微红色保持30s 不褪色？因为可能滴下的还没有与锥形瓶内的酸混合均匀，有些地方碱过量会显红色，看反应是否彻底进行，经过30s 的观察，若30s 不褪色，说明反应完全了。
或：因为氢氧化钠易吸收二氧化碳，生成碳酸钠，终点也许会提前变色但容易反色，所以要等30秒不退色即为终点。
或：因为醋酸是弱酸，等30s 是为了确保弱酸反应完毕。
还原糖的测定9、还原糖的定义。
直接滴定法测定还原糖原理。
定义：具有还原性的糖类称为还原糖。
【能够还原斐林试剂或托伦斯试剂(银氨溶液)的糖称为还原糖。
】原理：【讲义版】在沸腾条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍为过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。
【ppt 版】将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条5min NaOH NaOH件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
P.S.：①碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝．②碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠+ NaOH + 亚铁氰化钾10、直接滴定法测定还原糖，滴定必须在沸腾条件下进行，其原因是为什么？【ppt版】滴定不离开热源，保持沸腾。
让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中。
防止无色的四甲基蓝与空气中的氧结合，又变为蓝色。
【网络版】滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。
此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。
保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
11、测定还原糖中注意事项有哪些？【版本一】①滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。
此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。
保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
【版本二】a、每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。
b、空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。
滴定速度应以每秒1～2滴为宜。
热源要稳定，在正式滴定时，待试样沸腾后，标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内，否则要重做。
整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。
c、凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。
d、某些样品如酿造酱油在制品中常含有非糖还原物质，所以用本法测定结果略为偏高。
12、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为指示剂？在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
13、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下：Cu2O + K4Fe(CN) +H2O＝K2Cu2Fe(CN)6 +2KOHPs：碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
14、直接滴定法测定还原糖，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，其原因是为什么？滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
（详细答案：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的。
还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型。
此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。
保持反应液沸腾可防止空气进入。
避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
所以不能摇动锥形瓶以免氧气进入。
）15、直接滴定法测定还原糖，样品溶液预测的目的是什么？样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。