飞行时间质谱精确定标的方法
编制说明-飞行时间质谱校准规范-v12
本部分对《飞行时间质谱仪校准规范》中使用的名词术语进行了定义，包括 相对相对原子质量、质荷比、分辨（能）力、信噪比、稳定性等。
4、概述
本部分主要用文字和图示的方式阐述了飞行时间质谱仪的用途、原理和结 构。
5、计量特性
本部分规定了飞行时间质谱仪的计量特性，经过对厂家和用户的调研（附录 A），选择了示值误差、信噪比、分辨力、重复性、稳定性 5 个指标作为飞行时间 质谱仪的计量特性指标。根据《JJF 1071 - 2010 国家计量校准规范编写规则》的 要求，计量特性指标中没有给出各项计量特性指标的具体限定值，但是，当用户 要求时，可以根据用户提供的计量特性的最大允许误差质谱仪校准规范》 （报批稿） 编写说明
中国计量科学研究院 广东省计量科学研究院 南京市计量监督检测院
2013 年 5 月
《飞行时间质谱仪校准规范》（报批稿） 编写说明
一、任务来源 根据国家质量监督检验检疫总局 2009 年国家计量技术法规计划（国质检量
函〔2009〕393 号）立项，由中国计量科学研究院、广东省计量科学研究院和南 京市计量监督检测院共同承担《飞行时间质谱仪校准规范》的制定工作。 二、规范制定的必要性
在标准物质部分，规定了进行飞行时间质谱仪校准时所用的标准物质。考虑 到用户要求的不同，示值误差校准时应选择能够均匀覆盖所校区间内 3-5 个质荷 比的一种或多种分子量国家有证标准物质进行校准，具体种类不做要求；重复性 和稳定性校准时应选择所校区间中段附近一种分子量国家有证标准物质进行校 准，其不确定度水平应当满足用户对校准结果的需求；信噪比和分辨力校准时使 用[Glu1]-人纤维蛋白肽 B 国家有证标准物质，其含量定值结果相对扩展不确定 度不应大于 10%（k=2）。飞行时间质谱仪校准时应采用国家有证标准物质，如果 标准物质证书中已经规定了标准物质的使用方法，按照标准物质证书中要求使用 即可；如果标准物质证书中没有给出具体的使用方法或配制方法，则需要检定员 自行配制校准用的标准溶液，所需化学试剂包括：水、甲酸、乙腈、三氟乙酸、 α-氰基-4-羟基肉桂酸、芥子酸，应优先选用质谱级的试剂。具体的配制方法在 附录 A 中进行了描述。
飞行时间二次离子质谱tof数据处理
飞行时间二次离子质谱tof数据处理
飞行时间二次离子质谱（TOF）是一种常用的质谱分析方法，它通过测量离子在电场中的飞行时间来确定离子的质量。
TOF 数据处理是将测量得到的飞行时间数据转换为质量谱，进而分析离子的质量和相对丰度。
TOF数据处理的主要步骤包括数据采集、飞行时间校准、谱峰提取和质量校准。
首先，需要进行数据采集。
在TOF仪器中，离子经过加速器加速后进入离子漂移区，在这个区域内，离子根据质量-电荷比（m/z）的大小以不同的速度飞行。
当离子到达离子探测器时，探测器会记录离子的到达时间。
接下来，需要进行飞行时间校准。
由于TOF仪器中存在一定的测量误差，引起离子飞行时间的波动。
因此，需要通过一些标准样品来进行飞行时间校准。
校准样品的质量已知，通过测量其到达时间可以建立一个飞行时间和质量之间的关系。
然后，进行谱峰提取。
在TOF数据中，谱峰表示具有相同
m/z的离子的集中信号。
谱峰提取是将原始数据中的谱峰区域提取出来，并计算每个峰的面积。
最后，进行质量校准。
通过已知质量的标准样品，可以建立一个质量和m/z之间的关系。
根据这个关系，可以将谱峰的质量由m/z转换为实际质量。
综上所述，飞行时间二次离子质谱TOF数据处理包括数据采集、飞行时间校准、谱峰提取和质量校准等步骤。
这些步骤可以将测量得到的飞行时间数据转换为质量谱，从而进行离子的质量分析。
ab 飞行时间质谱 技术参数
ab 飞行时间质谱技术参数综述随着科学技术的不断发展，飞行时间质谱（TOFMS）技术作为一种高分辨率、高灵敏度的质谱分析方法，逐渐受到了广泛的关注和应用。
在本文中，我将就ab 飞行时间质谱技术参数进行全面评估，并据此撰写一篇有价值的文章，以帮助读者更全面、深入地了解这一先进的分析技术。
1. 简介ab 飞行时间质谱技术是一种基于质荷比的高分辨质谱分析技术。
它通过加速离子并测量其飞行时间来确定其质荷比，具有高分辨率、高灵敏度和高通量的特点，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
2. 技术参数在进行飞行时间质谱分析时，有几个关键的技术参数需要被考虑和评估：2.1 离子源类型离子源是飞行时间质谱分析的第一步，它决定了样品中分析物质的离子化方式和产生速率。
常见的离子源类型包括电喷雾离子源（ESI）、化学电离源（CI）等，不同的离子源适用于不同类型的样品。
2.2 飞行池长度飞行池长度是指离子在质谱仪中飞行的距离，决定了分析质谱的分辨率和灵敏度。
一般来说，飞行池长度越长，分辨率和灵敏度越高，但也会增加仪器复杂性和成本。
2.3 质荷比范围质荷比范围是指质谱仪可以分析的离子的质量范围，不同的质谱仪在质荷比范围上有所差异，需要根据具体的分析需求进行选择。
2.4 探测器类型探测器类型直接影响着离子到达的有效信号捕获和转化效率，不同的探测器类型包括离子倍增器、通道式多阳极离子检测器等，需要根据应用需求和检测灵敏度进行选择。
3. 个人观点和理解飞行时间质谱技术作为一种先进的分析方法，具有很高的分辨率和灵敏度，对于复杂样品的分析有着独特的优势。
在具体应用时，需要根据样品的特性和分析需求选择合适的技术参数，以获得最佳的分析效果。
飞行时间质谱技术的不断发展和创新，也为其在更多领域的应用提供了更广阔的空间。
4. 总结与展望通过对ab 飞行时间质谱技术参数的全面评估，我们可以更好地理解这一先进的分析技术在实际应用中的重要性和作用。
飞行时间质谱lctof操作流程 -回复
飞行时间质谱lctof操作流程-回复飞行时间质谱（LCTOF）是一种利用飞行时间测量粒子的质量-电荷比的实验技术。
本文将详细介绍LCTOF的操作流程，从仪器准备到数据分析，一步一步地回答。
1. 仪器准备在进行LCTOF实验之前，首先需要进行仪器的准备工作。
这包括对质谱仪进行清洁和校准，以保证它的正常运行和精确测量。
同时，还需要准备样品，通常是一个气体或者是一个溶液。
2. 仪器调试经过仪器准备之后，下一步是进行仪器的调试。
这主要包括设置质谱仪的工作参数，例如电压、电流、分辨率等。
调试的目的是使质谱仪能够在最佳状态下工作，以提供最准确的实验结果。
3. 样品进样在进行LCTOF实验之前，需要将样品引入质谱仪。
对于气体样品，可以通过气体进样系统将气体引入质谱仪。
对于溶液样品，可以使用静电喷雾或者其他进样方式将溶液雾化并引入质谱仪。
4. 电离样品进入质谱仪之后，下一步是进行电离。
电离是将样品分子或离子转化为带电离子的过程，通常使用电子冲击或者激光脱附等方法进行电离。
电离的目的是使样品分子带上电荷，以便于在质谱仪中进行测量。
5. 加速经过电离之后，带电离子需要在质谱仪中进行加速。
加速的目的是使带电离子获得足够的能量，以便在电场中运动，并且在飞行过程中能够产生可测量的时间信号。
6. 飞行加速之后，带电离子进入质谱仪的飞行时间室。
飞行时间室是质谱仪的核心部分，它可以精确测量带电离子在电场中飞行的时间。
质谱仪会记录下每个离子的飞行时间，并将其转化为质量-电荷比。
7. 探测和记录在离子飞行过程中，离子会与飞行时间室内的探测器相互作用，并产生电信号。
这些电信号会被质谱仪的数据采集系统记录下来。
通过对这些信号的分析和处理，可以得到离子的质量-电荷比的信息。
8. 数据分析经过探测和记录之后，下一步是对数据进行分析。
数据分析可以包括对质谱图的解析和峰形拟合，以及对离子的质量-电荷比进行精确计算和标定。
数据分析的目的是从复杂的质谱图中提取出有关样品分子的信息。
激光解吸电离飞行时间质谱计的谱峰定标
工 作模 式下得 到 的真空 系统 残余气 体质 谱 图 。从谱
图中可 以看 到 Ｈ。 峰是 最 高 的 （ 量 数 １ ） 次 高 Ｏ 质 ８，
峰 是 Ｈｏ， ， ， ／ Ｏ（ 量 数 １ ， ， ，８ ， 外 Ｈ Ｈ２Ｎ２ｃ 质 ７ １ ２２ ）此
２பைடு நூலகம்真 空 系统 的残 余 气 体 质 谱 图
上述 设 计 思路 在 原 理上 虽 然 容易 理 解 ， 但是 在 实 际中 ， 子 引出脉 冲前 沿 的陡度 和稳 定性 、 子引 离 离 出脉 冲 的开启 时 间 、 子 抑 制 和加 速 电压 等对 质 谱 离 图都 有影 响 。最 终还 需要 通过实 验不 断调 整工作 参 数 ， 到较好 的 Ｅ ＩＴ 得 Ｂ — ＯＦ质谱 图 ， 来实 现 Ｌ Ｉ Ｄ－ ＴＯＦ
分 析 中 ， 峰定 标 仍然 是一 个 没有很 好 解决 的 问题 ， 谱
只 是 针 对 一 些 具 体 物 质 的 分 析 积 累 了 相 当 的 共
识 ［ 。 在 小 质 量 数 范 围 （ 量 数 ＜ １ ０ ， 准 物 质 的 ４ ］ 质 ５ ）标
选 择更 加 有 限 ， 且表 面 吸附 物 的效 应 非 常明 显 ， 而 给
ｍ ｅ ａ ａ ｉ ｓ ｏｎ ｍ ｅ ａ ｌｃ ｔ ｒ ｅ ． ｔ ｌｈ ｌｄｅ ｔ ｌｉ ａ ｇ ｔ
Ｋ ｅ ｒ ｓ： Ｌａ ｅ ｓ ｐｔｏｎ ｉ ｎｉａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ｓ ｒ ｄｅ ｏｒ ｉ ｏ ｚ ｔｏｎ，Ｔ ｉ ｅ ｏｆｆｉ ａ ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ｌ ｇｈｔｍ ｓ ｐｅ ｔ ｏｍ ｅ ｅ ｔ ｒ，Ｃａ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａｓ ｅ ｋｓ ｌｂｒ ｔｏ ｆｍ ｓｐ ａ
飞行时间质谱精确定标的方法
飞行时间质谱精确定标的方法利用飞行时间质谱(TOF)探测得到的数据文件截图如下面左图，导入Origin里如右图：行号即为横坐标，代表飞行时间，每一行数值代表质谱图中相应点的信号强度，如下图：我们用工具选取一个已知峰的信号，如水(H2O)，见下图，图中显示出该点行号为8642，信号强度为5855：因为我们已知这个峰代表水(H2O)，那么就可以将飞行时间与质量对应起来。
首先我们要了解，质谱探测得到的信号所代表的是这个物种(H2O)的同位素峰([1]H2[16]O)，那么它的质量就不是平均分子量，而是由确定组成的核素相加得到的质量。
其次我们要了解，由于我们使用的是真空紫外光电离，那么形成的离子应该只带一个正电荷。
因此，质谱探测到的信号实际上是带一个正电荷的阳离子([1]H2[16]O+)。
我们使用下面这个软件来查询相应的m/z值，Measured mass表示质量数，Tolerence表示误差，单位为毫道尔顿，Charge on Molecule表示粒子所带电荷数，下图中的设置表示我们要查询质量数范围为[17.500, 18.500]，带1个正电荷的粒子的可能分子式及其精确质量：结果给出[1]H2[16]O+的精确质量为18.010016。
将上表拷入Origin中，并做图拟合，步骤如下：显示下图结果：将结果粘贴于下表，A、B、C即为定标公式的参数，其含义为m/z=A+B*row+C*row^2：可自行设计表格，将目标峰的横坐标转化为精确质量数m/z。
Q&A:1行号究竟代表多少飞行时间？一行代表2ns，如行号5000，代表飞行时间10000ns。
这是通过P7888数据采集卡附带的采集软件MCDWin设置的，可以更改。
2怎么定更精确、更大范围的质量？本例只提供了定标方法，对于更精确、更大范围的质量定标，就要提供更多的数据点来拟合。
可以通过如下两种途径：2.1选取一个产物较多的质谱，利用已定好标的公式，计算相应产物或碎片峰的质量，猜测其真实分子式，并将分子式与其实际质量添加入飞行时间-质量对应表中，重新拟合得到更精确的定标公式。
表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪的质量标的校准 编制说明
《表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪的质量标的校准》征求意见稿编制说明1.工作简况飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，是一种具有极高分辨率的测量技术。
可以广泛应用于物理、化学、微电子、生物、制药、空间分析等工业和研究方面。
TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。
然而目前该类仪器质量标的校准，既没有行业标准也没有国家标准，各检测实验室采用自校验的方式校准该类仪器，技术要求、校验条件、校验项目、校验方法、校验结果的处理各不相同。
制定《表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪的质量标的校准》，目的是为该类新型高端仪器的校准提供技术依据，使得从事该类仪器检测工作的各类分析测试中心和实验室，能够更好地为科研、社会、经济建设和发展提供客观、可比、有效的检测数据，体现我国在分析检测高技术领域和标准领域的水平。
国际标准化组织（ISO）于2011年颁布了ISO/13084:2011(E)《Surface chemical analysis—Secondary-ionmass spectrometry—Calibration ofthe mass scale for a time-of-flightsecondary-ion mass spectrometer》，国内尚无相关的国家标准，为了保证国家标准与国际标准的一致对应关系，全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会于2018年4月27日投票通过申报起草《表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪的质量标的校准》国家标准，该标准等同采用ISO/13084:2011(E)《Surface chemical analysis—Secondary-ion mass spectrometry—Calibration of the mass scale for a time-of-flight secondary-ion mass spectrometer》国际标准，并列入国家标准化管理委员会颁布的2019年制修订国家标准计划，计划编号为20193157-T-469。
超高压液相色谱-高分辨飞行时间质谱仪校验方法
超高压液相色谱-高分辨飞行时间质谱仪校验方法1概述本规程适用于超高压液相色谱-高分辨飞行时间质谱仪周期检定。
2仪器技术指标2.1外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。
2.2气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。
2.3电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
2.4性能指标:见表lo表1性能指标3运行检查技术条件3.1环境：温度:250 相对湿度：20^60%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。
3.3标准溶液3.3. 1确保流动相中使用的水与有机相均符合LCMS级别要求。
3.3.2标准稀释液：混合500mL超纯水、50uL中酸、250uL氨水溶液。
混匀并超声。
3. 3.3标准样品储备液:Waters (p/n 700008892-4)。
储备液详细参数列于表2表2标准样品3.3.4混合标样1 (5pg/uL SDM):将100uL “标准样品储备液”与1900uL流动相A1/A2充分混合，得到“混合标样1”。
3. 3.5混合标样2 (lpg/uL SDM):将200uL “标准样品储备液”与800uL流动相A1/A2充分混合，得到“混合标样2” o3.4仪器参数3. 4. 1液相系统3.4.1. 1分别使用乙膳、甲醇、异丙醇与含有0.2%甲酸水溶液prime系统。
3. 4. 1. 2准备流动相A与流动相Bo流动相A： 100uL甲酸、500uL氨水溶液与1L超纯水混合。
流动相B： 50uL甲酸与500mL乙月青混合。
3. 4. 1. 3使用流动相A与流动相B分别清洗流动相管理5分钟。
3. 4. 1. 4 将ACQUITY UPLC BEH C18 (2. 1 x 50-mm, 1. 7- P m)色谱柱安装至液相系统上。
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飞行时间质谱精确定标的方法利用飞行时间质谱(TOF)探测得到的数据文件截图如下面左图，导入Origin里如右图：
行号即为横坐标，代表飞行时间，每一行数值代表质谱图中相应点的信号强度，如下图：
我们用工具选取一个已知峰的信号，如水(H2O)，见下图，图中显示出该点行号为8642，信号强度为5855：
因为我们已知这个峰代表水(H2O)，那么就可以将飞行时间与质量对应起来。
首先我们要了解，质谱探测得到的信号所代表的是这个物种(H2O)的同位素峰([1]H2[16]O)，那么它的质量就不是平均分子量，而是由确定组成的核素相加得到的质量。
其次我们要了解，由于我们使用的是真空紫外光电离，那么形成的离子应该只带一个正电荷。
因此，质谱探测到的信号实际上是带一个正电荷的阳离子([1]H2[16]O+)。
我们使用下面这个软件来查询相应的m/z值，Measured mass表示质量数，Tolerence表示误差，单位为毫道尔顿，Charge on Molecule表示粒子所带电荷数，下图中的设置表示我们要查询质量数范围为[17.500, 18.500]，带1个正电荷的粒子的可能分子式及其精确质量：
结果给出[1]H2[16]O+的精确质量为18.010016。
将上表拷入Origin中，并做图拟合，步骤如下：
显示下图结果：
将结果粘贴于下表，A、B、C即为定标公式的参数，其含义为m/z=A+B*row+C*row^2：
可自行设计表格，将目标峰的横坐标转化为精确质量数m/z。
Q&A:
1行号究竟代表多少飞行时间？
一行代表2ns，如行号5000，代表飞行时间10000ns。
这是通过P7888数据采集卡附带的采集软件MCDWin设置的，可以更改。
2怎么定更精确、更大范围的质量？
本例只提供了定标方法，对于更精确、更大范围的质量定标，就要提供更多的数据点来拟合。
可以通过如下两种途径：
2.1选取一个产物较多的质谱，利用已定好标的公式，计算相应产物或碎片峰的质量，
猜测其真实分子式，并将分子式与其实际质量添加入飞行时间-质量对应表中，重
新拟合得到更精确的定标公式。
2.2若大质量产物的分子式不容易猜测，那么通入少量大质量标准样品进行定标。
大质
量标准样品推荐芳香烃化合物，比如萘、蒽、菲等，不推荐使用脂肪烃，进入腔
体后非常不易挥发。
3怎么做横坐标为质量数的质谱图？
按下列步骤：
3.1在数据列左侧插入两列：
3.2将第一列填充为行号：
3.3右击第二列，选择Set Column Values：
3.4输入定标公式：
3.5计算得到：
3.6以mz为横坐标，A为纵坐标做图得：。